Waiting
Login processing...

Trial ends in Request Full Access Tell Your Colleague About Jove
JoVE Science Education
Organic Chemistry

A subscription to JoVE is required to view this content.
You will only be able to see the first 20 seconds.

הרכבה של מערכת ריפלוקס לתגובות כימיות מחוממות
 
Click here for the English version

הרכבה של מערכת ריפלוקס לתגובות כימיות מחוממות

Overview

מקור: המעבדה של ד"ר פיליפ מילר — אימפריאל קולג ' בלונדון

ניסויים כימיים רבים דורשים טמפרטורות גבוהות לפני כל תגובה נצפתה, אולם פתרונות חימום של מגיבים יכול להוביל לאובדן מגיבים ו /או ממס באמצעות אידוי אם נקודות הרתיחה שלהם נמוכות מספיק. על מנת להבטיח שאין אובדן של מגיבים או ממס, מערכת reflux משמש על מנת לדחוס את כל האדים המיוצרים על חימום ולהחזיר את ה עיבויים אלה לכלי התגובה.

Principles

or Start trial to access full content. Learn more about your institution’s access to JoVE content here

מערכת ריפלוקס מופעלת בדרך כלל באמצעות חיבור אנכי של עמוד זכוכית מקורר מים (מחזק ריפלוקס) לשקע של כלי התגובה. פיסת זכוכית זו מורכבת מעמוד מכוסה עם יציאות מפרצון מים ושקע המאפשרות למי ברז קרים לזרום דרך הז'קט החיצוני, בעוד אדי תגובה נאלצים לעבור דרך העמוד הפנימי. המים הקרים הזורמים מבטיחים שהאדים האלה יתכוו על קירות העמוד הפנימי וכוח המשיכה יחזיר את ה עיבויים אלה לכלי התגובה. לאחר reflux יציב הגיע טפטוף מתמיד של נוזל בחזרה לפתרון התגובה צריך להיות הוקם. בצורה זו, תגובות ניתן להשאיר ללא הגבלת זמן מבלי להזדקק ממס יותר להוסיף.  וידאו זה יסביר את התהליך של חיבור כלי הזכוכית והקמת ריפלוקס יציב.

Subscription Required. Please recommend JoVE to your librarian.

Procedure

or Start trial to access full content. Learn more about your institution’s access to JoVE content here

1. הכנת כלי זכוכית

  1. ודא כלי זכוכית הוא ללא מזהמים כימיים ואם יש צורך בלחות על ידי מתן אפשרות לחמם בתנור ב 100 °C (50 °F) במשך כ 30 דקות.
  2. לאחר הקירור, ודאו שכל מפרקי הזכוכית הטחונים הם ללא זיהום באמצעות רקמת ניקוי יבשה או אצטון ספוגה במיוחד עבור יישומי מעבדה.
  3. לאחר המסת חברי הורים בממס מתאים בכלי תגובה מתאים (בדרך כלל בקבוקון עגול) והוספת מוט stirrer מגנטי, חבר את מחזק ריפלוקס וכלי התגובה דרך מפרק הזכוכית הקרקעית.  צרף קליפ קק למפרק.
  4. חברו צינורות מברז מים קרים למפרצון התחתון ביותר של מכנס ריפלוקס ועוד פיסת אבובים מהשקע העליון לכיור. התחל להזרים מים קרים דרך הז'קט החיצוני של המחזק בקצב כזה שהכיור לא ממלא יתר על המידה.

2. חימום מגיבים

  1. באמצעות מערבל כיריים, להטביע את כלי התגובה לתוך אמבט חימום (שמן או מים) עד שרמת האמבטיה היא רק מעל רמת הפתרון בתוך הכלי ולהחזיק במקום באמצעות מעמד טבעת, מהדק, ובוס.
  2. תתחיל לערבב את התגובה. מחממים את האמבטיה לכ -15 מעלות צלזיוס מעל נקודת הרתיחה של הממס. ברגע שיווי המשקל בין אידוי עיבוי הגיע טפטוף קבוע של ממס מרוכז יתחיל ליפול בחזרה לתוך כלי התגובה מעמוד המרוכז.

3. פירוק המנגנון

  1. לאחר הזמן הרצוי עבר להסיר את כלי התגובה / מנגנון ריפלוקס מן האמבטיה על ידי הידוק זה גבוה יותר במעלה עמדת הטבעת.
  2. אפשר למים להמשיך לזרום דרך מדחה ריפלוקס עד שהפתרון יגיע לטמפרטורת החדר.
  3. לכבות את זרימת המים ולנתק את המגדה מכלי התגובה.
  4. רוקנו את כל המים הנותרים במדחה לתוך הכיור והוציאו צינורות מפרצון ושקע.

מגד ריפלוקס הוא מנגנון נפוץ בכימיה אורגנית למניעת אובדן מגיב או ממס בתגובה כימית מחוממת.

עבור תגובות כימיות שצריכות להתבצע בטמפרטורות גבוהות לאורך פרקי זמן ארוכים ניתן להשתמש במערכת ריפלוקס כדי למנוע אובדן ממס באמצעות אידוי. כאן, מחזק מים קריר משמש לקירור ולהחזרת ממס מתאדה ומגיב בחזרה לכלי התגובה וכתוצאה מכך שימורם לאורך זמן. זה גם מבטיח את התגובה תתקיים בטמפרטורה קבועה, כמו הממס הנבחר תהיה נקודת רתיחה ידועה ויציבה.

וידאו זה יסביר את היסודות של ניסוי ריפלוקס ולהדגים כיצד לבצע את הטכניקה במעבדה עם כלי זכוכית וציוד מתאימים.

משוואת ארניוס קובעת כי על ידי הגדלת הטמפרטורה של תגובה, קצב התגובה עולה.

מערכת ריפלוקס פועלת תחת האיזון הדינמי בין שיעורי האידוי וההתכיחות של מולקולות הממס, המגיב והמוצר בתוך הבקבוקון. המרוכז הוא סמוק ללא הרף עם מים קרים הבקבוק התחתון העגול ממוקם לאחר מכן לתוך אמבטיה מחוממת. עם החימום, הפתרון מתאדה ועמוד המרוכז מקרר את מולקולות האדים.

האדים מרוכזים על קיר הזכוכית הפנימי ואז חוזרים בחזרה לבקבוק התגובה כנוזל עיבוי. אם האדים מתרבים גבוה מדי באובדן הממס המרוכז יכול להתרחש וקצב הזרימה של מים קרים חייב להיות מוגבר. ככל שהזמן מתקדם והתגובה מתקדמת, כל המינים המאודים מתאוששים ולא מתרחש אובדן בקרב המגיבים, הממסים או המוצרים בתוך הבקבוקון. עבור פרוטוקול זה כל מערך התגובה צריך להתבצע במכסה כימי מאוורר היטב עם גישה למקור מים קרים בקרבת מקום.

עכשיו שאתה מבין את היסודות של reflux בואו לראות כיצד להגדיר ולבצע תגובת טרנססטרציה פשוטה בתנאי חום ורפלוקס עם כלי הזכוכית המתאימים.

לפני ביצוע ההליך לבדוק את כל כלי הזכוכית עבור סימנים של מזהמים כימיים אפשריים מתגובות קודמות. לחסל את כל הלחות על ידי ייבוש כלי הזכוכית בתנור במשך 30 דקות. הסר את כלי הזכוכית לאחר שהוא התקרר לטמפרטורת החדר.

לאחר מכן, יש למרוח כמות קטנה של אצטון על רקמת מעבדה נקייה ולנגב את כל מפרקי הזכוכית הקרקעית כדי להסיר מזהמים כימיים וחלקיקים. הבקבוק הנקי ועמודת המרוכז מוכנים כעת להרכבה למערכת ריפלוקס. עם ממס מתאים להמיס את ריאגנטים כימיים בתוך הבקבוקון העגול התחתון. לאחר הוספת מוט ערבוב מגנטי לבקבוקון, חבר את מכנס הרפלוקס על ידי הצטרפות ליציאות הזכוכית הקרקעית של כלי הזכוכית. צרף קליפ קק למפרק. חבר צינור בין מקור המים הקרים לבין היציאה התחתונה של עמוד המרוכז. לאחר מכן, ליצור חיבור צינור נוסף בין החלק העליון של עמוד המרוכז ואת כיור המעבדה. לבסוף, להפעיל את המים לאט ולמלא את עמוד המרוכז עם מים קרים במחזור. התאם את זרימת המים כדי למנוע לחץ יתר על חיבורי הצינור.

כדי להשלים את ההתקנה reflux, להטביע את כלי התגובה לתוך אמבט חימום. בהתאם לטווח הטמפרטורה הרצוי, אלה מלאים במים או שמן. לחימום אופטימלי, רמת האמבטיה צריכה להיות ממש מעל המניסקוס של המגיבים בתוך הבקבוקון.

אבטחו את שילוב המרוכז והבקבוקון במקום באמצעות מעמד טבעת ומהדק עם הבוסים. התחל את התגובה על ידי הפעלת stirrer ואת החום. מחממים את האמבטיה לכ -15 מעלות צלזיוס מעל נקודת הרתיחה של הממס. ברגע שיווי המשקל בין אידוי עיבוי הגיע טפטוף קבוע של ממס מרוכז יתחיל ליפול בחזרה לתוך כלי התגובה מעמוד המרוכז. כאשר התגובה הכימית הושלמה לכבות את הצלחת החמה ומהדק מחדש את המנגנון גבוה יותר את דוכן הטבעת. אפשר למים קרים להמשיך להסתובב בכל המדחוס עד שההתקנה התקררה לטמפרטורת החדר.

לאחר מכן, לכבות את מקור המים הקרים ולנתק את המגדה מבקבוק התגובה. כדי להשלים את ריקון כל המים הנותרים במעית לתוך הכיור, ולהסיר את כל הצינורות מעמוד הזכוכית.

בדוגמה זו, דימתיל טרפתלט ואתילן גליקול היו refluxed לייצר ביס (2-הידרוקסיאתיל) טרפתלט ומתנול כמו תוצר לוואי. בשל נקודת הרתיחה הנמוכה שלה מתנול פעל כמו ממס refluxing. בתגובת טרנססטריפיקציה זו חימום התערובת ב 65 °C (65 °F) במשך 45 דקות הבטיח היווצרות מוצר גלוי על ספקטרוסקופיית NMR. לקבלת מידע נוסף, עיין בסרטון הווידאו של אוסף זה ב- NMR.

החלת חום מבוקר היא דרישה נפוצה במגוון רחב של תגובות כימיות.

בדוגמה זו, שליטה מדויקת על הרכב, גודל, מוליכות חשמלית של מוליכים למחצה nanocrystals נדרש תנאי סינתזה כימית מדויקת. עבור תנאי הקריסטל הרצויים, הסינתזה בוצעה ב 370 °C (50 °F). עמודת המרוכז מנעה אובדן עקב אידוי. על ידי התאמת תנאי התגובה, אוסף של ננו-קריסטלים מוליכים למחצה המציגים סימטריות שונות היו מסונתזים והוצבו בסמיכות זה לזה כדי ליצור הטרו מבנים שיכולים לתפעל פוטונים ברמה ננומטרית. בדוגמה אחרת, חלקיקי ננו-קלוסטר מגנטיים היו גם מסונתזים באמצעות תגובות כימיות מחוממות בתנאי ריפלוקס. תכונות מגנטיות ופלסטיות של חלקיקים אלה מסייעות בהדמיה ביו-רפואית.

תנאי התגובה הקשים הוקלו באמצעות מערך ריפלוקס.

לבסוף, מעבים reflux ניתן להשתמש במגוון רחב של תגובות כימיות. בתגובת הק, חליד בלתי רווי ואלקן מחוממים כדי ליצור אלקן חלופי.

שוב, ההתקנה לתגובת הק הייתה דומה לדוגמאות הקודמות, שם הרוכב - שילוב הבקבוקון העגול הוכנס לאמבטיה מחוממת.

בשילוב עם זרז אורגני המכיל פלדיום, תגובת הק יכולה להיות שימושית בסינתיסטים של תרכובות תרופות רבות.

הרגע צפיתם בהקדמה של JoVE להקמת מערכת ריפלוקס שתשמש בתגובות כימיות מחוממות. עכשיו אתה צריך להבין את התיאוריה הבסיסית בין האיזון של אידוי ותמצית וכיצד לבחור ולהרכיב את כלי הזכוכית המתאימים לתגובת הריפלוקס שלך.

תודה שצפיתם!

Subscription Required. Please recommend JoVE to your librarian.

Results

or Start trial to access full content. Learn more about your institution’s access to JoVE content here

התוצאה ניתן לראות לאחר אפיון ספקטרוסקופי של הפתרון המתקבל, כמו שני ריאגנטים היו צריכים עכשיו להגיב כדי ליצור מוצר חדש. בדרך כלל, אסטרטגיות טיהור שונות יידרשו כדי להפריד את המוצר הרצוי מתגובות צד לא רצויות.

בדוגמה זו, תגובת טרנססטרציה בין דימתיל טרפתלט (DMT) ואתילן גליקול התרחשה להרשות לעצמה ביס (2-הידרוקסיאתיל) טרפתלט ומתנול(תוכנית 1). הממס refluxing יהיה מתנול המיוצר (b.p. 65 °C (65 °F). לאחר חימום החומר ההתחלתי (איור 1) תחת ריפלוקס למשך 45 דקות, ספקטרוסקופיית תהודה מגנטית גרעינית (NMR) יכולה לשמש להבטחת היווצרות המוצר, כפי שמוצג באיור 2.

Scheme 1
מזימה 1. תגובת טרנססטרציה בין דימתיל טרפתלט ואתילן גליקול.

Figure 1
איור 1. 1 ספקטרום H NMR של חומר התחלתי: דימתיל טרפטלט (DMT).

Figure 2
איור 2. 1 ספקטרום H NMR של המוצר: ביס (2-הידרוקסיאתיל) טרפתלט.

Subscription Required. Please recommend JoVE to your librarian.

Applications and Summary

or Start trial to access full content. Learn more about your institution’s access to JoVE content here

ביצוע תגובות תחת ריפלוקס היא טכניקה חשובה להבנה. מלבד מתן מערכת לפיה reagents ממס ונדיף ממוחזרים, זה גם מאפשר שליטה עדינה של טמפרטורת התגובה, כמו זה יהיה מוחזק קבוע בנקודת הרתיחה של הממס הנבחר. על ידי בחירה זהירה של ממס, אפשר לשלוט בטמפרטורה בטווח צר מאוד.

טכניקות מתקדמות יותר יכולות להשתמש בממסים refluxing כדי לבצע טכניקות טיהור מתוחכמות כגון עקירות Soxhlet או זיקוק שברים. מאוחר יותר משמש תעשייתי בקנה מידה עצום, למשל בבתי זיקוק לנפט על מנת להפריד נפט גולמי לשברירי דלק שונים של נקודות רתיחה שונות.

Subscription Required. Please recommend JoVE to your librarian.

References

  1. Krell, E. Handbook of Laboratory Distillation. Berlin: Elsevier (1982).

Transcript

Please note that all translations are automatically generated.

Click here for the English version.

Get cutting-edge science videos from JoVE sent straight to your inbox every month.

Waiting X
Simple Hit Counter