הרכבה של מערכת ריפלוקס לתגובות כימיות מחוממות

מגד ריפלוקס הוא מנגנון נפוץ בכימיה אורגנית למניעת אובדן מגיב או ממס בתגובה כימית מחוממת.

עבור תגובות כימיות שצריכות להתבצע בטמפרטורות גבוהות לאורך פרקי זמן ארוכים ניתן להשתמש במערכת ריפלוקס כדי למנוע אובדן ממס באמצעות אידוי. כאן, מחזק מים קריר משמש לקירור ולהחזרת ממס מתאדה ומגיב בחזרה לכלי התגובה וכתוצאה מכך שימורם לאורך זמן. זה גם מבטיח את התגובה תתקיים בטמפרטורה קבועה, כמו הממס הנבחר תהיה נקודת רתיחה ידועה ויציבה.

וידאו זה יסביר את היסודות של ניסוי ריפלוקס ולהדגים כיצד לבצע את הטכניקה במעבדה עם כלי זכוכית וציוד מתאימים.

משוואת ארניוס קובעת כי על ידי הגדלת הטמפרטורה של תגובה, קצב התגובה עולה.

מערכת ריפלוקס פועלת תחת האיזון הדינמי בין שיעורי האידוי וההתכיחות של מולקולות הממס, המגיב והמוצר בתוך הבקבוקון. המרוכז הוא סמוק ללא הרף עם מים קרים הבקבוק התחתון העגול ממוקם לאחר מכן לתוך אמבטיה מחוממת. עם החימום, הפתרון מתאדה ועמוד המרוכז מקרר את מולקולות האדים.

האדים מרוכזים על קיר הזכוכית הפנימי ואז חוזרים בחזרה לבקבוק התגובה כנוזל עיבוי. אם האדים מתרבים גבוה מדי באובדן הממס המרוכז יכול להתרחש וקצב הזרימה של מים קרים חייב להיות מוגבר. ככל שהזמן מתקדם והתגובה מתקדמת, כל המינים המאודים מתאוששים ולא מתרחש אובדן בקרב המגיבים, הממסים או המוצרים בתוך הבקבוקון. עבור פרוטוקול זה כל מערך התגובה צריך להתבצע במכסה כימי מאוורר היטב עם גישה למקור מים קרים בקרבת מקום.

עכשיו שאתה מבין את היסודות של reflux בואו לראות כיצד להגדיר ולבצע תגובת טרנססטרציה פשוטה בתנאי חום ורפלוקס עם כלי הזכוכית המתאימים.

לפני ביצוע ההליך לבדוק את כל כלי הזכוכית עבור סימנים של מזהמים כימיים אפשריים מתגובות קודמות. לחסל את כל הלחות על ידי ייבוש כלי הזכוכית בתנור במשך 30 דקות. הסר את כלי הזכוכית לאחר שהוא התקרר לטמפרטורת החדר.

לאחר מכן, יש למרוח כמות קטנה של אצטון על רקמת מעבדה נקייה ולנגב את כל מפרקי הזכוכית הקרקעית כדי להסיר מזהמים כימיים וחלקיקים. הבקבוק הנקי ועמודת המרוכז מוכנים כעת להרכבה למערכת ריפלוקס. עם ממס מתאים להמיס את ריאגנטים כימיים בתוך הבקבוקון העגול התחתון. לאחר הוספת מוט ערבוב מגנטי לבקבוקון, חבר את מכנס הרפלוקס על ידי הצטרפות ליציאות הזכוכית הקרקעית של כלי הזכוכית. צרף קליפ קק למפרק. חבר צינור בין מקור המים הקרים לבין היציאה התחתונה של עמוד המרוכז. לאחר מכן, ליצור חיבור צינור נוסף בין החלק העליון של עמוד המרוכז ואת כיור המעבדה. לבסוף, להפעיל את המים לאט ולמלא את עמוד המרוכז עם מים קרים במחזור. התאם את זרימת המים כדי למנוע לחץ יתר על חיבורי הצינור.

כדי להשלים את ההתקנה reflux, להטביע את כלי התגובה לתוך אמבט חימום. בהתאם לטווח הטמפרטורה הרצוי, אלה מלאים במים או שמן. לחימום אופטימלי, רמת האמבטיה צריכה להיות ממש מעל המניסקוס של המגיבים בתוך הבקבוקון.

אבטחו את שילוב המרוכז והבקבוקון במקום באמצעות מעמד טבעת ומהדק עם הבוסים. התחל את התגובה על ידי הפעלת stirrer ואת החום. מחממים את האמבטיה לכ -15 מעלות צלזיוס מעל נקודת הרתיחה של הממס. ברגע שיווי המשקל בין אידוי עיבוי הגיע טפטוף קבוע של ממס מרוכז יתחיל ליפול בחזרה לתוך כלי התגובה מעמוד המרוכז. כאשר התגובה הכימית הושלמה לכבות את הצלחת החמה ומהדק מחדש את המנגנון גבוה יותר את דוכן הטבעת. אפשר למים קרים להמשיך להסתובב בכל המדחוס עד שההתקנה התקררה לטמפרטורת החדר.

לאחר מכן, לכבות את מקור המים הקרים ולנתק את המגדה מבקבוק התגובה. כדי להשלים את ריקון כל המים הנותרים במעית לתוך הכיור, ולהסיר את כל הצינורות מעמוד הזכוכית.

בדוגמה זו, דימתיל טרפתלט ואתילן גליקול היו refluxed לייצר ביס (2-הידרוקסיאתיל) טרפתלט ומתנול כמו תוצר לוואי. בשל נקודת הרתיחה הנמוכה שלה מתנול פעל כמו ממס refluxing. בתגובת טרנססטריפיקציה זו חימום התערובת ב 65 °C (65 °F) במשך 45 דקות הבטיח היווצרות מוצר גלוי על ספקטרוסקופיית NMR. לקבלת מידע נוסף, עיין בסרטון הווידאו של אוסף זה ב- NMR.

החלת חום מבוקר היא דרישה נפוצה במגוון רחב של תגובות כימיות.

בדוגמה זו, שליטה מדויקת על הרכב, גודל, מוליכות חשמלית של מוליכים למחצה nanocrystals נדרש תנאי סינתזה כימית מדויקת. עבור תנאי הקריסטל הרצויים, הסינתזה בוצעה ב 370 °C (50 °F). עמודת המרוכז מנעה אובדן עקב אידוי. על ידי התאמת תנאי התגובה, אוסף של ננו-קריסטלים מוליכים למחצה המציגים סימטריות שונות היו מסונתזים והוצבו בסמיכות זה לזה כדי ליצור הטרו מבנים שיכולים לתפעל פוטונים ברמה ננומטרית. בדוגמה אחרת, חלקיקי ננו-קלוסטר מגנטיים היו גם מסונתזים באמצעות תגובות כימיות מחוממות בתנאי ריפלוקס. תכונות מגנטיות ופלסטיות של חלקיקים אלה מסייעות בהדמיה ביו-רפואית.

תנאי התגובה הקשים הוקלו באמצעות מערך ריפלוקס.

לבסוף, מעבים reflux ניתן להשתמש במגוון רחב של תגובות כימיות. בתגובת הק, חליד בלתי רווי ואלקן מחוממים כדי ליצור אלקן חלופי.

שוב, ההתקנה לתגובת הק הייתה דומה לדוגמאות הקודמות, שם הרוכב - שילוב הבקבוקון העגול הוכנס לאמבטיה מחוממת.

בשילוב עם זרז אורגני המכיל פלדיום, תגובת הק יכולה להיות שימושית בסינתיסטים של תרכובות תרופות רבות.

הרגע צפיתם בהקדמה של JoVE להקמת מערכת ריפלוקס שתשמש בתגובות כימיות מחוממות. עכשיו אתה צריך להבין את התיאוריה הבסיסית בין האיזון של אידוי ותמצית וכיצד לבחור ולהרכיב את כלי הזכוכית המתאימים לתגובת הריפלוקס שלך.

תודה שצפיתם!