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Verwendung von Differential Scanning Kalorimetrie Maßnahme Veränderungen in Enthalpie
 

Verwendung von Differential Scanning Kalorimetrie Maßnahme Veränderungen in Enthalpie

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Energieveränderungen, die bei chemischen Reaktionen auftreten zeichnen sich durch die Bezeichnung Enthalpie und sind ein wichtiges Konzept in der Thermodynamik. Während Enthalpie selbst gemessen werden kann, die ändern Enthalpie in einem System werden kann, und Konten für die Energie zwischen einem System und seiner Umgebung während eines chemischen Prozesses bei konstantem Druck übertragen.

Chemische Reaktionen, die Energie mit ihrer Umgebung in erster Linie als Wärme abgeben werden beschrieben als exotherm und haben eine negative Enthalpieänderung. Einige schnelle exothermen Reaktionen so viel Wärme abgeben, die sie explosiv sind. In anderen Reaktionen wird Energie aus der Umwelt aufgenommen. Diese Reaktionen sind endotherm und haben eine positive Enthalpieänderung. Es ist wichtig zu verstehen, die Enthalpieänderung in einer chemischen Reaktion, so dass die Reaktion sicher und effizient durchgeführt werden kann. Enthalpieänderung kann experimentell mit differential scanning Kalorimetrie oder DSC gemessen werden. DSC ist eine thermodynamische Analysemethode basiert auf dem Konzept des Wärmeflusses. Dieses Video veranschaulicht wie mit Differential Scanning Kalorimetrie die Enthalpie der Reaktion ein Oxid über die Zersetzung von einem Carbonat messen.

Enthalpie ist eine staatliche Aufgabe, was bedeutet, dass es nur den ersten und letzten Staaten einer Reaktion hängt und Pfad unabhängig ist. Höhe ist ein Beispiel für eine staatliche Aufgabe, wie es nur die Höhendifferenz zwischen der Basis und der Spitze hängt. Wanderer und Kletterer nehmen verschiedene Routen zum Gipfel. Egal welchen Weg sie nutzen, um den Gipfel zu erreichen, fahren sie beide die gleiche allgemeine Höhe. Ein ähnliches Konzept gilt für Thermodynamik, wo die Änderung der Enthalpie zwischen Beginn und Ende der Reaktion verwendet wird, um Energieveränderungen während der Reaktion zu verstehen.

Hess Gesetz definiert Enthalpie für eine chemische Reaktion, die als ΔH, als die Summe der Enthalpien der jedes Reaktionsprodukt abzüglich der Summe der Enthalpien der Reaktanden bezeichnet. Enthalpien der gemeinsamen Stoffe sind leicht zugänglich und veröffentlicht. Diese veröffentlichten Werte können verwendet werden, um Enthalpieänderung in gemeinsamen Reaktionen zu berechnen. Dieses Beispiel zeigt die Berechnung der Enthalpie für die Bildung von Stickstoffdioxid Gas aus Stickstoffmonoxid und Sauerstoff. Die Enthalpie-Werte der einzelnen Komponenten können im Diagramm gefunden und in die Gleichung ersetzt. "n" die Anzahl der Muttermale der einzelnen Komponenten entfallen, und muss in die Berechnung einbezogen werden. Diese Reaktion hat eine negative Enthalpie, dh es exotherm.

Enthalpieänderung kann auch experimentell mit DSC gemessen werden. Der DSC Messaufbau besteht aus separaten Probe und Referenz-Pfannen mit Temperatursensoren verbunden. Die Temperatur der Probe Pan, mit der Verbindung der Zinsen und der Referenz-Pfanne, die in der Regel leer bleibt, werden unabhängig voneinander durch separate, aber identische Heizungen gesteuert.

Die Temperatur der beiden Pfannen wird linear erhöht. Der Unterschied in der Höhe von Energie oder Wärmestrom, erforderlich, um beide Pfannen bei einer konstanten Temperatur wird als Funktion der Temperatur aufgezeichnet. Beispielsweise enthält die Probenschale ein Materials, das Energie absorbiert, wenn es einen Phasenwechsel oder Reaktion erfährt, muss die Heizung unter die Probenschale mehr Energie um die Pfanne Temperatur als die Heizung unter der leeren Referenz-Pfanne zu erhöhen anwenden. Dieser Unterschied in der Wärmestrom ist direkt proportional zur Enthalpie. Nun, da Sie die Grundlagen der Enthalpie gelernt haben, mal sehen, wie die Enthalpie Messung ausgeführt.

Um die DSC-Messung zu beginnen, schalten Sie das Instrument durch Controller, Messeinheit, EDV-System einschalten und Kühlwasser. Zunächst erfolgt eine Basismessung durch Ausführen der DSC mit leeren Referenz und Sample-Pfannen. Die Basislinie wird verwendet werden, um später die Probemessungen normalisieren.

Wählen Sie eine Pfanne, die chemisch inert und in dem gewünschten Temperaturbereich stabil ist. Bei Temperaturen über 600 Grad sind Platin/Rhodium-Pfannen mit Aluminiumoxid-Liner gebräuchlich. Stellen Sie die leere Probe und Referenz-Pfannen mit Deckel in der Probenhalter.

Überprüfen Sie, ob Schutzgas-Linien an das System angeschlossen sind. Bereinigen Sie das System zu, und passen Sie den Fluss zu einem ursprünglichen Zustand.

Legen Sie die Grundlinie Parameter mit einer Probe Masse von Null. Geben Sie den Temperaturbereich und die Aufheizgeschwindigkeit. Lassen Sie das System bei 40 ° C für 10 min zu stabilisieren, um Offsets verursacht durch Unterschiede in den thermischen Eigenschaften der Probe und Referenz Pfannen zu vermeiden. Mit dem System stabilisiert kann die Grundlinie gemessen werden.

Als nächstes wird eine Referenzmessung mit einer Standardprobe zum Testen der Genauigkeit des Instruments durchgeführt. Öffnen Sie die Messeinheit zu, nachdem der Ofen auf Raumtemperatur abgekühlt ist, und entfernen Sie die leere Probenschale. Lassen Sie die Referenz-Pfanne in das Instrument.

Wählen Sie eine Standardprobe mit bekannten thermodynamischen Eigenschaften im gewünschten Temperaturbereich, um die Genauigkeit des Instruments zu testen. Eine fein geschliffene synthetische Saphirscheibe wird als Standard verwendet, da die thermischen Eigenschaften über einen weiten Temperaturbereich gut gemeldet werden.

Wiegen Sie die Standardprobe mit einem hohen Präzisionswaage. Legen Sie den Standard in die Probenschale mit einer Pinzette. Achten Sie darauf, mit der gleichen Pfanne in der Baseline-Messung verwendet. Legen Sie die Pfanne in das Gerät und schließen Sie die Probenkammer. Ermöglichen Sie die Säuberung Gasstrom zu stabilisieren und den Standard auf Raumtemperatur zu stabilisieren. Geben Sie die Masse der Standardprobe und legen Sie das Heizprogramm, mit der gleichen Temperatur-Parameter für die Baseline-Messung verwendet. Dann mit beginnen Sie der Messung.

Die Handlung dieses Standardprobe kann verwendet werden, um die Genauigkeit des Instruments zu bewerten.

Nun, da die Grundlinie und Standardmessungen vorgenommen wurden, kann die Probe gemessen werden. Öffnen Sie die Messeinheit zu, nachdem der Ofen vollständig abgekühlt ist, und nehmen Sie die Referenzstichprobe aus der Pfanne. Reinigen Sie die Pfanne gründlich mit Alkohol, da es für die Probenmessung verwendet wird. Fügen Sie eine kleine Menge der Probe in die Pfanne. Pulverförmigen Feststoffen wie bei der Calciumcarbonat in diesem Beispiel, sicherstellen Sie, dass die Probe-Pulver auf den Boden der Pfanne gleichmäßig verteilt wird.

Als nächstes Wiegen der Probe und Pan. Die Masse sollte ähnlich wie die Standardprobe für Genauigkeit. Ausführen der Probenmessung mit dem genauen Probengewicht und identische Heizung-Parameter an die Grundlinie und die Standardmaße.

DSC-Daten präsentiert sich als ein Grundstück von Wärmestrom oder q gegen die Temperatur, auch genannt eine thermoanalytischen Kurve. Endotherme Veranstaltungen erscheinen als positive Eigenschaften, während exothermen Ereignisse als negative Eigenschaften angezeigt werden.

Wärmestrom durch die Aufheizgeschwindigkeit dividiert, gibt die Wärmekapazität. Wärmekapazität oder Cp, ist definiert als die Menge an Energie benötigt, um die Temperatur eines Stoffes um ein Grad Celsius zu erhöhen. Unter der Annahme konstanten Drucks, entspricht die Änderung der Enthalpie pro Grad die Wärmekapazität eines Materials. So erhält man die Enthalpieänderung durch Berechnung der Fläche unter der Kurve zwischen zwei Temperaturgrenzen. In diesem Beispiel wird die Enthalpie der Zersetzung von Calciumcarbonat, Calciumoxid oder Branntkalk, bilden mit der DSC analysiert. Dieser Prozess ist bekannt als Kalzinierung. Die Zersetzung von Calciumcarbonat tritt endothermically, wie die positive Spitze bei 853 Grad Celsius belegt. Die Enthalpie der Zersetzung des Kalziumkarbonats errechnet sich aus dem Bereich unter dem Gipfel und ist ca. 160 Kilojoule pro Mol. Der berechnete Wert per Gesetz Hesss war 178 Kilojoule pro Mol. Diskrepanzen zwischen der gemessenen und berechneten Werte können durch nicht-ideale Bedingungen und Messung Artefakte entstehen.

Enthalpie ist ein wichtiges Konzept in der Beschreibung Energiefluss in vielen verschiedenen Systemen, abgesehen von chemischen Reaktionen. Enthalpie kann auch verwendet werden, zu verstehen, Phasenumwandlungen in Materialien und Mischungen.

Polymere sind Materialien, die in den unterschiedlichsten Anwendungen eingesetzt. In diesem Beispiel wurden poröse Copolymer Strukturen aus Polystyrol, PS und polyvinyl Pyridin, P4VP, analysiert.

Enthalpieänderung beim Phasenübergang in jeder Polymerkomponente aufgetreten und war mit DSC visualisiert. Die Glasübergangstemperatur oder Tg, beschreibt den Punkt an dem eine amorphe Material Übergänge von einer starren glasigen Zustand zu einer viskosen Flüssigkeit Zustand, und erscheint als ein Grat im Scan.

Die Schmelztemperatur beschreibt den Punkt, an dem ein starres kristalline Material in einer viskosen Flüssigkeit Zustand übergeht, und wird als eine endotherme Peak visualisiert. In diesem Beispiel wurde die Schmelztemperatur für eine Polymerkomponente visualisiert.

DSC kann auch verwendet werden, Phasenübergänge in biologischen Proben zu analysieren. In diesem Beispiel wurde der Phasenübergang eine Zellsuspension analysiert, um die Gefriertrocknung Eigenschaften zu verstehen. Gefriertrocknung oder Lyophilisierung, wird gemeinhin für die langfristige Lagerung von biologischen Proben verwendet. Hier wurden Zellsuspensionen vorbereitet und eingefroren unter verschiedenen Bedingungen in der DSC-Instrument. Die gefrorenen Suspensionen wurden dann erhitzt und die Tg gemessen. Später wurden die Zellen mit Elektronenmikroskopie um festzustellen, welche Einfrieren Zustand befördert Zelle überleben analysiert. Ein Verständnis des Trocknungsprozesses Einfrieren über Phase Übergangstemperaturen hilft den Prozess anpassen, um Zelle Speicher zu verbessern. Enthalpie ist auch zur Mischbarkeit oder die Fähigkeit einer Mischung bilden eine homogene Lösung zu studieren. In diesem Beispiel wurden Mischungen von Protein mit DSC analysiert, um zu prüfen, die Mischbarkeit der verschiedenen Mischungen. Eine nicht mischbare Mischung kann mehrere Übergang Funktionen in einem DSC-Scan aufweisen, da jede Komponente separat einen Phasenübergang unterzogen werden. Während eine homogene Mischung ein Phase Übergang Merkmal aufweist.

Sie haben nur Jupiters Einführung in die Enthalpie mit Differential Scanning Kalorimetrie beobachtet. Sie sollten jetzt verstehen, die Theorie der Enthalpie und DSC Verwendung um zu messen.

Danke fürs Zuschauen!

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