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质谱分析法导论

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质谱法是结构的一种可以识别和量化未知化合物内的样本和它们测定的分析技术。

质谱法、 气体相离子是从原子或分子的样品中产生。基于其质量电荷比,m/z 的象征,然后被分离离子。

这种分离使测定的样品,其质量、 结构等有关的定量和定性信息。

本视频将介绍的基本概念和仪器仪表的质谱,和证明其使用在元素量化。

质谱仪由电离源、 质量分析器和检测器组成。在电离源,化合物被电离,通常为一个单一的正电荷。

可以使用各种各样的技术,例如与电子束,血浆或激光,每个影响造成影响的一系列援助在分子结构测定的碎片生成离子。这些方法是大致可归纳为"硬"和"软"电离。

硬电离技术导致广泛的碎片,从而导致更多的低质量的碎片。

软电离技术导致高的分子质量范围较少,或几乎没有,破碎。

如果碎片太大,有价值的结构信息可能会丢失。如果它是太少,不会有效地电离小分子。因此,电离方法的选择取决于被测物的兴趣和破碎化所需的程度。

离子然后加速电场中,当他们进入大规模分析仪,在那里他们将被分开。

最基本的质量分析器是一个磁性的部门,组成的弧形磁铁产生匀强磁场。吸引力的磁铁,再加上离心力的加速离子导致他们去旅行到一个圆形路径通过曲线。

半径的离子循环路径取决于加速电压、 外加的磁场和大众收费比率。

然后可以选择的电压和磁场仅允许某些质量电荷比物种通过曲线路径。其他离子撞击的磁性通路两侧也丧失了。通过扫描磁场力量,所需的离子到达探测器在不同的时间,从而精确地识别每个物种。

另一种类型的质量分析器是四极滤质器。四极杆由两条平行的金属杆,与每个对的对立杆电连接组成。

直流电压应用于杆对,和潜能不断交替所以对不同与其他相的始终。

然后,通过四个杆中心系统引导离子束。离子在螺旋状路径中,由于恒定的引力和斥力棒的旅行。取决于离子的质量电荷比,离子会或旅行四极的完整路径和到达探测器,将撞杆。

既然介绍了质谱计的基本知识,让我们看看它的使用在实验室里。

在本实验中使用的质谱仪是电感耦合的等离子体或 icp 备,电解,四极滤清器。该仪器将用于检测和量化中样品的金属成分。

开始实验,充满所有聚丙烯管 5 毫升的 0.1 M 盐酸来删除任何污染痕量铁。在 1 h 在 50 ℃ 水浴中放置管

经过孵化,洗用去离子水、 5 毫升管和干管在烤箱或化学罩。

在清洁管,添加 1.8 毫升浓硝酸和 200 μ L 的样品含有同位素的兴趣。

使用浓的硫酸时,请遵循安全预防措施。

一夜之间在水浴中放置管。温度可以增加缩短消化时间,如有必要。

样品已经被消化后,让管冷却至室温。

接下来,添加 8 毫升的去离子水,稀释样品,并争取硝酸浓度低于 20%。最后稀释是样品的 1/50。Icp 备的理想浓度是在零件每亿美元范围内。离心管颗粒任何剩余的宏观残留。

ICP 是一种方法使用的硬电离耦合氩等离子体在大约 10,000 ° C,是可导电的样品分子电离。

开始通过检查 icp 备火炬设置,以确保它是干净的文书。

然后,检查取样器、 扒渣机的视锥细胞,以确保他们也是清洁。这些锥启用只产生的 icp 备火炬和行为作为屏障质谱计的高真空离子束的内在部分的采样。

检查氩气压强并开始冷水机组。开始的血浆和液体流入系统。等待系统充分预热 20 分钟。

接下来,吸出一个标准测试解决方案,其中包含各种已知元素标准。应选择测试解决方案涵盖预期大规模范围的分析物解。

当建立解决方案流时,初始化和测试仪制造商的指导方针。

若要运行该文书,首先选择的元素和同位素的兴趣。然后将扫描模式设置为峰跳来跳去。

选择五个重复,每测量。设置每个复制包含 40 测量扫描,每个扫描与停留的时间为 50 女士总积分时间是 2,000 ms 每复制。

准备选择的元素通过测量预先准备好的标准溶液的校准曲线。

最后,运行该示例,在这种情况下,氧化铁磁性纳米颗粒。确定使用铁校准曲线的铁浓度。

在广泛使用各种电离和质谱分析技术的应用程序用质谱。

在此示例中,一种软电离质谱,称为的基质辅助激光解吸电离飞行时间质谱的或 MALDI-TOF,用于分析高分子量的蛋白质。与 MALDI,分子被稳定与一个矩阵,来降低分馏,当大的分子被电离。

蛋白质溶液和矩阵被既在干净的 MALDI 盘子,发现和干果。MALDI 板被插入到文书,和样品分析。

采用电子电离质谱法,一种硬电离技术测定挥发和氧化敏感化合物的分析。

第一,使管,其次是利用液态氮冷却试样加载完全疏散设计了可锁定管系统。

样品管连接到入口端口,和样品装入仪器。质谱的样品在这种情况下 tris(trifluoromethyl) 磷酸盐,然后分析了。

分子束质谱联用与同步辐射被用于探测气体相分子和团簇的电子结构。

分子束,结合同步辐射,提供一种选择性电离方法探讨在气相中的分子。

此示例加载进入喷嘴,喷嘴重新加载到该文书和光子束获准进入会议厅。

质谱是收集,然后以确定分子的电子结构与光电离效率数据相比。

你刚看了质谱的朱庇特的简介。现在,您应该了解基本仪器仪表的质谱分析,以及如何运行基本的基于大众质谱分析。

谢谢观赏 !

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