Chemistry
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Zeitaufgelöste photophysikalischen Charakterisierung der Triplett-Ernte organische Verbindungen in einer sauerstofffreien Umgebung verwenden eine iCCD Kamera
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Summary December 27th, 2018
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Hier präsentieren wir Ihnen eine Methode, die spektroskopische Charakterisierung organischer Moleküle mittels zeitaufgelöste Photolumineszenz-Spektroskopie auf die Nanosekunden-Millisekunde Zeitskala in sauerstofffreien Bedingungen. Methoden, um effizient Sauerstoff aus den Proben zu entfernen und so zu begrenzen, Lumineszenz abschrecken werden ebenfalls beschrieben.
Transcript
Diese Methode kann helfen, wichtige Fragen im Bereich der Materialchemie und in der Photophysik bezüglich der Art der Emissivzustände in photolumineszierenden Materialien zu beantworten. Der Hauptvorteil dieser Technik ist, dass alle Emissionsspektren von Null bis Sekunden Verzögerung verfügbar sind. Bereiten Sie zunächst vier Milliliter einer Lösung der gewählten Leuchtstoffverbindung in Lösungsmittel, wie im Textprotokoll beschrieben, vor.
Gießen Sie die Lösung in die entgasende Küvette und schließen Sie das Ventil. Dann verbinden Sie die Vakuumpumpe mit dem Einlasshals einer Entgasungsküvette. Halten Sie den Einlasshals der Küvette und legen Sie den Rundbodenkolben langsam in flüssigen Stickstoff.
Schütteln Sie es gelegentlich, während der Kolben in flüssigem Stickstoff ist. Um sicherzustellen, dass die gesamte Lösung eingefroren ist, schütteln Sie den rund-Boden-Kolben. Schalten Sie die Vakuumpumpe ein und öffnen Sie das Einlassventil.
Schließen Sie nach 10 Minuten das Einlassventil, und schalten Sie die Vakuumpumpe aus. Legen Sie den Rundbodenkolben langsam in Isopropanol. Schütteln Sie die Küvette gelegentlich, bis das Lösungsmittel geschmolzen ist.
Wenn die Entgasung erfolgreich war, sollte Luft, die aus der Lösung kommt, beim ersten Zyklus in Form von Blasen beobachtet werden. Jetzt die Lösung in der Küvette auf Raumtemperatur aufwärmen. Verwenden Sie entweder ein Wasserbad oder warten Sie, bis die Temperatur ausgeglichen wird.
Schalten Sie das Lasersystem ein. Nachdem Sie etwa 30 Minuten gewartet haben, bis der Strahl an der Ausgangspumpe stabilisiert wird, verwenden Sie den Leistungsmesser, um den Lasereinfluss zu messen. Der Messwert sollte ca. 100 Mikrojoule pro Puls betragen.
Schalten Sie nun das Messsystem ein. Schalten Sie die 4 Spec-Software ein und richten Sie die Messparameter ein, einschließlich der Anzahl der gesammelten Scans. Um auf die Steuerungseinrichtung der Kamera zuzugreifen, wählen Sie Fenster, Kamera aus.
Stellen Sie sicher, dass die Kamera zu diesem Zeitpunkt eingeschaltet ist. Die Software verbindet sich jetzt mit der Kamera. Legen Sie die Verzögerung und die Integrationszeit für die Nullzeitparameter fest, einschließlich 981 Nanosekunden Verzögerung und 10 Nanosekunden Integrationszeit.
Anhand dieser Parameter kann dann überprüft werden, ob die Messeinrichtung ausgerichtet ist. Legen Sie einen Trigger für Trig fest. Senden Sie dann die Parameter mit der Schaltfläche "Es senden" an die Kamera.
Stellen Sie nun die Schlitz- und Monochromatorposition entsprechend dem Spektralbereich und der Intensität der Probenemission ein. Um eine Lösung zu platzieren, passen Sie einen Küvettenhalter in den Probenbereich oder passen Sie die Küvette in einen Kryostat, wenn eine Temperaturregelung erforderlich ist. Legen Sie dann die Entgasungsküvette in den Halter und sichern Sie sie mit einem Laborständer.
Achten Sie durch sorgfältige Beobachtung der Photolumineszenz darauf, dass der Laserstrahl auf die Küvette trifft. Nachdem Sie sichergestellt haben, dass der Laserstrahl ausgerichtet ist, decken Sie die Probeneinheit ab, um zu vermeiden, dass Raumlicht vom Detektor aufgezeichnet wird, und um das Risiko einer Laserstreuung zu reduzieren. Um das Experiment einzurichten, decken Sie den Laserpfad mit einem Verschluss ab.
Messen Sie die Hintergrundemission mit der Tastenkombination "Steuerung D". Öffnen Sie dann das automatische Messskript, und geben Sie den Namen der Experimentierdatei in das Textfeld ein. Drücken Sie dann die Eingabetaste und geben Sie die Startzeile der Experimentierdatei ein.
Drücken Sie erneut die Eingabe tasten und geben Sie die letzte Zeile der Experimentdatei ein. Drücken Sie dann am Ende die Eingabetaste, um das Skript auszuführen. Das automatische Skript ermöglicht die Messung der Emission zu verschiedenen Verzögerungszeiten, die in der Datei angegeben sind.
Nachdem Sie fertig sind, wählen Sie ein Spektrum und eine Skala aus. Exportieren Sie das Spektrum in die Datei, indem Sie auf Datei, Export, Kurve als Text klicken. Wählen Sie dann einen Namen und ein Verzeichnis aus.
Die Ergebnisse können nun von der entsprechenden Software verarbeitet werden. Wenn alle geplanten Experimente abgeschlossen sind, schalten Sie die Ausrüstung aus und gehen Sie in umgekehrter Reihenfolge vor, als sie eingeschaltet wurde. Entfernen Sie die entgasende Küvette aus dem Halter.
Öffnen Sie das Einlassventil und entsorgen Sie die Lösung. Spülen Sie die Küvette mit Aceton, wobei Sie darauf achten, alle Innenwände zu waschen. Wiederholen Sie die Spüle dreimal.
Hier ist ein Zerfallsprofil eines thermisch aktivierten verzögerten Fluoreszenzstrahlers in Toluuslösung und der zeitaufgelösten Spektren zu sehen, die im selben Experiment mit einem phosphoreszierenden Spektrum aufgezeichnet wurden, das bei niedriger Temperatur aufgezeichnet wurde. Schnelle und verzögerte Fluoreszenz kann klar unterschieden werden. Hier ist ein Zerfallsprofil eines Phosphoreszierens der Raumtemperatur in einem festen Polymerwirt zu sehen.
Gezeigt werden auch die zeitaufgelösten Spektren, die im selben Experiment aufgezeichnet wurden, mit einem Phosphoreszenzspektrum, das bei niedriger Temperatur aufgezeichnet wurde. Beim Versuch dieses Verfahrens ist es wichtig, den Zustand der Kunststoffplatte und der Küvette zu überprüfen, bevor Sie beginnen, eine ordnungsgemäße Entgasung der Lösung zu gewährleisten. Obwohl diese Methode Einblick in leuchtende Moleküle geben kann, kann sie auch auf andere Systeme wie Exziplexe angewendet werden.
Vergessen Sie nicht, dass die Arbeit mit Glasgeräten unter Vakuum extrem gefährlich sein kann und Vorsichtsmaßnahmen wie das Tragen einer Brille sollten immer während der Durchführung dieses Verfahrens getroffen werden.
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