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솔벤트의 슐렌크 라인 전송
 
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솔벤트의 슐렌크 라인 전송

Overview

출처: 신춘 치우와 타일러 J. 모린, 미네소타 트윈 시티 대학교 이안 통크스 박사의 실험실

슐렌크 라인과 높은 진공 라인은 모두 불활성 가스 (일반적으로 N2 또는 Ar)의 약간의 과압 또는 진공 상태에서 반응을 실행하여 반응에서 습기와 산소를 배제하는 데 사용됩니다. 진공 전달은 건조제(또는 기타 비휘발성 제제)로부터 용매(기타 휘발성 시약)를 분리하여 공기 가 없는 환경을 유지하면서 반응 또는 저장 용기에 분배하는 방법으로 개발되었습니다. 열 증류와 유사하게, 진공 이송은 다른 수신 용기에서 기화 및 응축하여 용매를 분리합니다. 그러나 진공 전달은 슐렌크의 매니폴드와 높은 진공 라인의 저압을 활용하여 실온 이하의 비등점을 낮게 하여 극저온 증류를 허용합니다. 이 기술은 공기 및 습기가 없는 용매의 수집을 위한 열 증류에 대한 안전한 대안을 제공할 수 있습니다. 진공 이송 후, 수집된 용매의 수분 함량은 칼 피셔 티티레이션에 의해 정량적으로 시험될 수 있고, Na/Ph2CO 용액을 적정화하거나, 1HNMR 분광법에 의해 정량적으로 시험될 수 있다.

Principles

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소분자 합성에서 고급 재료 응용 분야에 이르기까지 다양한 화학 분야에서 수분과 산소가 없는 정제 된 용매가 필요합니다. 1-3 예를 들어, 일반적으로 유기 합성및 음이온 중합 화 시공제로 사용되는 부틸리튬은 용매의 물 반응성 및 미량 수로 실제 시약 농도에 크게 영향을 미칠 수 있다. 마찬가지로, 많은 무기 및 유기 금속 화합물, 특히 낮은 발렌트 또는 cooroometal 금속, 종종 물과 산소에 대해 매우 반응하 고 건조 하 고 탈산소 된 용매 이외에 공기 없는 조작의 사용을 필요로. 4 슐렌크 라인 또는 높은 진공 라인을 사용하면 공기 및 /또는 습기에 민감한 화합물을 적절하게 조작 할 수 있으며 진공 전달은 용매를 엄격하게 건조하고 탈착하는 한 가지 방법입니다.

슐렌크 라인과 해당 유리 제품은 처음에 화학자 빌헬름 요한 슐렌크에 의해 개발되었으며, 트리페닐메틸 라디칼뿐만 아니라 유기나트륨 및 유기리튬 화합물을 합성하고 조작하는 도구로 개발되었습니다. 4 Schlenk 라인은 합성 화학자에 의해 널리 채택되었으며, 여러 상용 설계가 있습니다. 슐렌크 라인은 일반적으로 4-6 개의 밸브 포트가있는 트윈 유리 매니폴드 (진공용, 불활성 가스용) 및 포트에서 다양한 반응 장치로 이어지는 두꺼운 벽 고무 튜브로 구성됩니다. 5,6 가장 일반적으로 매니폴드 밸브는 불활성 가스 /진공 사이의 원활한 전환을 허용하는 기름을 바른 접지 유리 또는 PTFE 스톱콕이며 두꺼운 벽고무 튜브는 부틸 고무 또는 타이곤 브랜드 튜브입니다. 일반적으로 다양한 유형의 밸브 구성 또는 튜브 유형 중에서 선택할 때 공기가 없는 품질(가스 및/또는 가스 투과성 비율)과 비교하여 유지 보수가 용이하고 다양한 응용 분야가 필요합니다.

진공 매니폴드는 진공 펌프에 연결되어 있습니다. 냉동 성 트랩 (종종 액체 질소, 77 K 또는 드라이 아이스 /아세톤 슬러리, 195 K)는 용매 또는 기타 유해 물질이 진공 펌프에 유입되는 것을 방지하기 위해 진공 매니폴드와 펌프 사이에 위치합니다. 8 많은 연구 그룹은 제 1 트랩이 용매 제거및 펌프 보호를 위한 제2 트랩에 사용되는 2트랩 설계를 채택한다. 일반적으로 이 설계는 일상적인 작동 중에 진공 펌프에 대한 탁월한 보호 기능을 제공합니다. 불활성 매니폴드는 수분/산소 스크러버를 통과한 압력 조절 불활성 가스 소스(N2 또는 Ar)에 연결되어 있으며, 오일 버블러를 통해 배출되어 대기압보다 약간 높은 라인 압력을 유지합니다.

높은 진공 라인은 동일한 트윈 매니폴드 디자인으로 구성되지만 매니폴드 펌프와 진공 펌프 사이에 배치된 확산 펌프를 사용하여 상당히 높은 진공(10-7 토르까지)을 생성합니다. 확산 펌프는 중유 또는 수은을 역류하여 증기의 고속 제트를 생성하여 펌프의 목구멍 아래로 분자를 지시합니다.  또한, 높은 진공 라인은 두꺼운 벽 고무 튜브의 사용을 포기하고 주로 시스템에 가스 확산을 최소화 장비를 연결하는 유리 에 유리 연결을 사용합니다. 일반적으로 Schlenk 라인은 캐뉼라 전송, 역유 방법 또는 분수 증류를 필요로 하는 작업에 사용되며, 높은 진공 라인은 정량적 가스 응축 또는 매우 공기에 민감한 반응에 사용됩니다. 그러나 사용자의 개인 취향에 따라 대부분의 응용 프로그램에 사용할 수 있습니다.

진공 이송은 공기가 없는 환경을 유지하면서 용매를 선박에서 용기로 이송하는 일반적인 기술입니다. 이 기술은 일반적으로 건조제에서 용매를 분리하는 방법으로 공기없는 반응을 위한 유기 용매를 건조/정화하는 동안 발생합니다. 그러나, 일반적으로 혼합물 내의 임의의 휘발성 화합물의 포획 또는 분리에 적용될 수 있다. 일반적으로 진공 전달은 극저온 증류이며 표준 열 증류와 동일한 물리적 원칙에 따라 작동합니다. 전통적인 증류물에 비해 주요 장점은 가열되지 않아 인화성 또는 과산화수소 성형 용매로 작업할 때 화재 나 폭발의 위험을 실질적으로 감소시키는 것입니다. 전구에서 전구까지의 진공 전달만 이 곳에 제시되지만, 연속극극포획을 통해 여러 부품을 보다 정교한 설정으로 분리할 수 있습니다.

세 가지 주요 요인은 휘발성 성분을 극저온 진공 전달할 수 있는 속도(및 실용성)를 지시합니다: (1) 휘발성성분의 증기 압력(더 높다);. (2) 진공의 품질(낮은 것이 더 좋음) 따라서, 높은 진공 라인은 슐렌크 라인보다 선호됩니다); 및 (3) 증류 경로의 길이 /직경 (짧은 길이, 넓은 직경이 더 낫다). 진공 이송 효율을 극대화하기 위해 용매는 먼저 동결 펌프 해동 기술을 사용하여 탈유한 다음, 유리온 유리 연결만을 갖춘 고진공 선 또는 슐렌크 라인에 연결된 특수 U자형 브리지 튜브를 통해 저장 용기로 진공 이송됩니다. 이 기술은 상대적으로 쉽게 톨루엔과 디옥산과 같은 고등분 용매의 전송을 허용할 수 있다.

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Procedure

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1. 슐렌크 라인 사용

1 시작

  1. 매니폴드의 모든 작업 포트가 닫혀 있는지 확인하고 모든 관절이 높은 진공 그리스로 기름칠되었는지 확인합니다.
  2. 용매 트랩을 진공 선에 부착하고 진공 펌프를 켜서 밀봉합니다. 참고: 각 진공 펌프는 공기가 시스템에서 활발히 펌핑될 때 고유한 "독특한" 사운드를 가지고 있습니다. 펌핑하는 동안 진공 상태에서 진공이 만드는 일반 사운드를 "알아"하는 것이 중요합니다.
  3. 용매 트랩 주위에 진공 밀봉 드워를 놓고 액체 질소 (최고) 또는 건조 얼음 / 아세톤 슬러리(저증기 압력 용매 - 진공 펌프 손상의 위험)로 분해를 채우십시오.
  4. 규제된 불활성 가스 흐름을 켜고 버블러 버블이 거품이 나는 속도를 관찰하여 흐름을 조정합니다. (10s당 5개의 기포의 대략적인 유량은 이상적입니다)
  5. 두꺼운 고무 튜브를 사용하거나 직접 표준 테이퍼 유리 제품을 사용하여 매니폴드 포트에 원하는 장치를 연결합니다.
  6. 3 진공/불활성 가스 백필 주기를 수행하여 잔류 공기 및 수분의 헤드 스페이스 (및 잠재적으로 장치)를 취소 : (1) 진공 반응 포트를 열고 전체 진공을 기다린 다음 진공 반응 포트를 닫습니다; (2) 반응 포트를 불활성 가스로 천천히 열고 거품이 다시 거품이 시작될 때까지 기다립니다. 불활성 가스로 항구를 빠르게 개방하면 거품기를 통해 공기가 시스템에 빨려 들어갈 수 있습니다. 반응 포트를 불활성 가스로 닫습니다. (3) 총 3회 반복합니다.

2 종료

  1. 모든 매니폴드 포트를 닫고 불활성 가스 흐름을 끕니다.
  2. 용매 트랩 데워를 제거합니다. 주의: 제거 시 트랩에 청색 액체가 존재하는 경우 액체 질소 온도(B.P. -196°C)에서 응축될 수 있는 액체 산소(B.P. -183°C)일 수 있으며, 유기 화합물과 폭발성 혼합물을 형성하거나 온난화 시 폐쇄된 시스템에서 급속한 가압 폭발을 일으킬 수 있다. 7 액체 산소가 존재하는 경우, 트랩을 차갑게 유지하고 연기 후드 띠를 닫고 다른 사람들에게 상황을 알리기 위해 즉시 탈장을 교체하십시오. 트랩과 시스템을 진공 상태로 두고 천천히 따뜻하게 하고 증발합니다. 액체 산소를 응축하는 것은 매니폴드가 누출되지 않도록하고 주변 대기에 대한 진공 노출을 제한함으로써 피할 수 있습니다. 유사한 이벤트는 액체 아르곤 (B. P. -186 °C)로 일어날 수 있으며, LN2 트랩을 통해 상당한 양의 아르곤을 펌핑하지 않도록주의해야합니다.
  3. 진공 펌프를 끄고 용매 트랩 통풍구(해당하는 경우) 또는 주 진공 매니폴드의 포트를 열어 주변 대기로 시스템을 환기시하십시오.
  4. 용매 트랩을 제거하고 갇힌 휘발성을 적절한 폐기물 용기에 폐기하십시오.

2. 건조 탄화수소 용매 / 시약

주의: 나트륨 금속은 물과 격렬하게 반응합니다. 케틸 라디칼은 일부 용매, 특히 할로겐화 용매와 위험하게 호환되지 않습니다. 적절한 참조는 지정된 용매에 대한 적절한 건조제를 선택하기 전에 상담해야 합니다. 실험실 화학 물질의 정화에 대한 지침을 따르십시오. 8-9

1 "용매 냄비"의 준비 – 용매의 리터 당 5 g Ph2CO. 10

  1. 필요한 유리 제품에 대한 그림 1을 참조하십시오. 불활성 분위기 하에서 약 1cm5,6 Na 금속 (와이어 또는 청크)을 측정하고 작은 조각으로 자르고 24/40 표준 테이퍼 넥 조인트가있는 500 mL 원형 플라스크에 조각을 놓습니다.
  2. Ph2CO의 약 1.25 g의 무게와 나트륨과 500 mL 둥근 바닥 플라스크에 배치합니다.
  3. 500mL 원형 플라스크에 무거운 근무 교반 바를 넣은 다음 최소한의 중장비 고진공 그리스로 기름칠한 180° 24/40 어댑터를 사용하여 플라스크를 밀봉합니다. Keck 클립을 조인트 위에 배치하여 견고한 연결을 보장합니다.
  4. 글러브박스에서 플라스크를 제거하고 1.2.6항에 설명된 슐렌크/하이 진공 선에서 대피합니다. 180° 어댑터를 밀봉하고 진공 상태인 동안 라인에서 플라스크를 제거합니다.
  5. 용매 냄비의 상단에 깔때기를 부착(그리스를 사용하지 마십시오!) 원하는 용매로 깔때기를 채웁니다. 질소 라인에 부착된 긴 바늘을 사용하여 용매를 통해 질소를 부분적으로 탈가스로 변형시다.
  6. 질소 버블링을 유지하면서 180° 어댑터를 천천히 열어 용매를 용매 냄비에 도입합니다. 깔때기의 용매 수준이 180° 어댑터에 접근하면 어댑터를 닫고 깔때기를 제거합니다.  참고: 용매는 공기가 없는 엄격성의 다양한 각도로 다른 방법으로 도입될 수 있습니다. 일반적으로 사용자는 나중에 공기와 탈가스에 열려있는 동안 냄비를 채우기로 선택할 수 있습니다, 또는 용매 정화 시스템에서 직접 가져온 미리 건조 용매로 냄비를 채우기 위해 선택할 수 있습니다.
  7. 몇 시간 동안 용매 냄비를 저어, 그 시간 동안 용액은 나트륨 벤조페논 케틸 급진적 인 형성을 나타내는 깊은 보라색을 설정합니다. 냄비가 깊은 보라색으로 바뀌지 않는 경우 용액(섹션 2.2)을 탈가스로 변형시키고 다시 저어줍니다.

2 동결 펌프 해동 - 탈가스 용매

주의: 액체 질소는 일반적으로 동결 펌프 해동 사이클용 용매를 "동결"하는 데 사용됩니다. 절대적으로 필요하지 않고 감독자와 상의하지 않는 한 액체 질소를 사용하지 않는 것이 좋습니다. 폐쇄된 시스템을 액체 질소 온도로 냉각하면 시스템에 누출이 있을 경우 액체 산소가 응축될 가능성이 크게 높아진다. 또한, 큰 온도 그라데이션은 열 쇼크로 인해 유리 가실 확률을 증가시킵니다. 거의 모든 경우에 - 78 °C는 최소한의 용매 손실로 탈가스시스템을 냉각하기에 충분합니다.

  1. 슐렌크 또는 높은 진공 선(섹션 1.1)을 시작하고 용매 냄비를 매니폴드(섹션 1.1.6)에 부착합니다.
  2. 건조 아이스/아세톤 냉각 목욕을 사용하여 냄비의 내용을 -78 °C로 식힙니다. 이는 동결점에 따라 용매가 동결될 수 있다.  참고: "동결 펌프 해동"에 대한 일반적인 오해는 용매를 동결하여 분해해야 한다는 것입니다. 이것은 사실이 아닙니다. 실제로 가스가 고체 매트릭스에 갇히기 때문에 냉동 고체보다 차가운 액체를 탈착하는 것이 더 쉽습니다.
  3. 용매의 동결점이 -78°C 이상이고 용매가 동결되면, 냄비내의 가스 헤드스페이스를 제거하기 위해 180° 어댑터를 열어 용매 냄비를 진공 청소기로 열어 야전포를 엽니다.  시스템이 전체 진공으로 돌아갈 때까지 기다린 다음 용매 냄비를 닫아 진공 청소기로 닫습니다.
  4. 용매 냄비가 실온으로 돌아갈 수 있도록 하고 고체/액체 혼합물에서 거품이 형성되고 있는지 관찰합니다. 거품이 존재하는 경우 용매가 완전히 탈유되지 않고 단계 2.2.2-2.2.4가 반복되어야합니다. 일반적으로 세 가지 "동결 펌프 해동" 사이클은 탈가스에 충분합니다.
  5. 용매의 동결점이 -78°C 이하이고 용매가 -78°C에서 낮은 증기 압력을 가지면, 2.2.3 및 2.2.4 단계를 수행하는 대신, 용매 냄비는 약 5분(또는 버블링 스톱까지) 시스템을 탈가스로 진공시열수 있다. 5분 후 180° 어댑터를 닫습니다. 소량의 용매가 진공 펌프 트랩에 손실될 수 있다.
  6. 용매의 동결점이 -78°C 이하이고 용매가 -78°C에서 더 높은 증기 압력을 가지면, 두 가지 옵션이 있습니다: 단계 2.2.3 및 2.2.4 단계를 수행하고 -78°C 배스(덜 용매 손실, 내재위험) 대신 액체 질소로 냉각되거나, 짧은 기간 동안 2.2.5단계(더 많은 손실)를 수행한다(더 많은 손실). , 안전).

3. 진공 이송 용매 /화학 물질

  1. 스트라우스 플라스크를 수신하는 500mL및 건조 오븐(125°C)에서 U자형 진공 이송 브리지를 1시간 이상 건조시.
  2. 스트라우스 플라스크와 용매 냄비를 U자 형 다리에 부착하고 그리스로 모든 관절에 가볍게 기름을 바르세요. U자형 브리지를 진공 선에 부착합니다.  참고: 이 무거운 시스템은 실험실 잭과 Keck 클립에서 지원하여 라인에서 떨어지고 파손되는 것을 방지해야 합니다. 매니폴드에서 진공을 줄에 고정하기에 충분하지 않을 수 있습니다.
  3. 1.1.6 단계에서 설명한 대로 시스템을 대피하십시오.
  4. 섹션 2.2에 설명된 바와 같이 용매 냄비를 탈가스.
  5. 상단 U-bridge 밸브를 닫아 동적 진공에서 진공 이송 설정을 닫습니다. 이제 시스템은 스트라우스 밸브가 열리고 용매 냄비 180° 어댑터가 닫히면 정적 진공 상태여야 합니다.
  6. 실험실 잭을 사용하여 -78 °C 아세톤 / 드라이 아이스를 들어 올려 수신 스트라우스 플라스크를 식힙니다.  주의: 액체 질소로 폐쇄 된 시스템을 냉각하는 것은 누출이있는 경우 액체 산소를 응축 할 가능성이 있기 때문에 위험합니다. 액체 질소 온도에서 진공 이송속도가 더 빠를 수 있지만 안전성 절충의 가치가 없습니다. 이 관행은 우리의 실험실에서 금지됩니다. 용매가 -78°C에서 진공 이송될 수 없는 경우, 더 나은 진공을 사용하거나 열 증류를 고려하는 것이 좋습니다.
  7. 용매 냄비를 저어 자기 교반을 켜고, 용매 냄비에 180 ° 어댑터의 스톱콕을 천천히 열어 용매 냄비의 액체가 U 조인트로 빠르게 끓지 않도록하십시오.
  8. 곧, 용매는 수신 플라스크에서 응축을 시작해야 한다. 용매 냄비가 거의 건조되거나 원하는 양의 용매가 수집 될 때까지 기다립니다. 수신 스트라우스 플라스크와 용매 냄비에 밸브에 스톱콕을 닫습니다, 이는 다시 작성하거나 다시 사용할 수 있습니다.
  9. 전송 중에 용매 냄비가 정지되면 스트라우스 플라스크 밸브를 닫고 용매 냄비가 계속되기 전에 실온으로 따뜻하게 하십시오.
  10. 진공 전달이 매우 느리거나 속도가 느려지면 섹션 2.2의 프로토콜을 따라 시스템을 다시 탈가스합니다.

4. 질소 장갑상자에서 수집된 용매 를 테스트합니다.

1 케틸 용액의 준비

  1. 20mL 바이알에서 Ph2CO의 0.137 g와 나금속 0.028 g의 무게를 측정합니다.
  2. 20mL의 THF를 바이알과 작은 교반에 넣고 바이알을 캡하고 밤새 저어줍니다. 이것은 바이알의 바닥에 남아있는 Na의 작은 초과와 0.0337 M Na / Ph2CO 케틸 라디칼의 깊은 보라색 용액을 생성해야합니다.

수집된 용매의 2 적정

  1. 파이펫은 4mL 바이알로 시험되는 용매의 약 4mL를 상주한다.
  2. 파스퇴르 파이펫을 사용하여 보라색 Na/Ph2CO THF 용액한 방울을 바이알에 조심스럽게 떨어뜨립니다.
  3. 깨끗한 파이펫 끝으로 유리병을 부드럽게 저어서 결과 색상을 분석합니다. 10 ppm H2O 이하의 용매는 옅은 보라색으로 유지되어야합니다. (파란색이 아님)
  4. 용매가Ph2CO 라디칼(예: 디클로로메탄과 같은 할로겐화용매)과 반응할 경우, 칼 피셔 티티레이션으로 용매를 테스트하거나, 중음솔매의 경우 1,2,3HNMR 분석.

특정 화학 반응은 물과 산소가 없어야 합니다. 슐렌크 라인은 공기 및 습기에 민감한 시약의 안전한 취급에 사용되는 듀얼 매니폴드입니다.

이 장치는 빌헬름 슐렌크에 의해 1920 년대에 발명되었다. 그의 디자인의 핵심 요소는 슐렌크 플라스크입니다. 필요에 따라 진공 또는 불활성 가스를 시스템에 적용할 수 있는 스톱콕이 있습니다. 목 개구부는 다른 장치와 인터페이스하거나 중격으로 밀봉할 수 있으며, 공기의 도입 없이 시약을 추가할 수 있다.

시약이 장치에 도입되면 산소 및 수자원이 없는 환경에서 조작할 수 있습니다.

이 비디오는 슐렌크 라인의 기본 작동 절차를 강조한 다음 용매의 진공 전달을 통해 실험실에서 원리를 보여줍니다.

슐렌크 라인은 진공을 전달하는 데 사용되는 한 줄과 불활성 가스를 전달하는 데 사용되는 다른 라인과 함께 관 유리 장치입니다. 이 시스템은 함께 듀얼 매니폴드라고 합니다. 듀얼 매니폴드에는 4~6개의 밸브 포트가 있으며 두꺼운 고무 튜브가 장착되어 다양한 반응 장치로 이어집니다. 불활성 가스 매니폴드는 압력 조절 불활성 가스 소스와 연결되어 있습니다. 그것은 대기 보다 약간 선 압력을 유지 하는 오일 버블러를 통해 환기. 오일 버블러는 또한 주변 공기가 매니폴드에 유입되는 것을 방지하여 라인의 오염을 방지합니다.

진공 매니폴드는 진공 펌프에 연결되어 있습니다. 액체 질소 또는 드라이 아이스 슬러리로 냉각되는 극저온 트랩은 휘발성 성분을 응축시키기 위해 진공 매니폴드와 펌프 사이에 위치하므로 진공 펌프에 들어와 손상이 방지됩니다.

슐렌크 라인 시스템은 용매의 진공 전달과 같은 많은 기술 및 반응에 사용될 수 있습니다. 여기에는 공기 가 없는 환경을 유지하면서 용매를 선박에서 선박으로 옮기는 작업이 포함됩니다.

이제 슐렌크 라인 작동의 원리를 이해하게 되었으므로 공기 및 산소가 없는 용매의 전송을 볼 수 있습니다.

먼저 매니폴드의 모든 작업 포트가 닫혀 있는지 확인하고 모든 관절이 높은 진공 그리스로 적절하게 코팅되어 있는지 확인하십시오.

용매 트랩을 진공 선에 부착하고 진공 펌프를 켜서 밀봉합니다.

용매 트랩 주위에 진공 밀봉 된 Dewars를 놓고 액체 질소를 채우고 극저온으로 펌프를 보호하십시오.

규제된 불활성 가스 흐름을 켜고 버블러를 보면서 조정합니다. 슐렌크 플라스크와 같은 원하는 장치를 두꺼운 고무 튜브 또는 표준 테이퍼 유리 제품을 사용하여 매니폴드 포트에 연결합니다.

먼저 반응 포트를 열어 플라스크를 진공 청소기로 완전히 피함으로써 플라스크의 헤드스페이스를 지웁니다. 포트를 닫고 반응 포트를 불활성 가스로 천천히 열고 거품이 다시 거품이 나기 시작할 때까지 기다립니다. 반응 포트를 불활성 가스로 닫고 공정을 두 번 더 반복합니다.

다음 단계는 용매 냄비를 준비하는 것입니다. 이것은 민감한 반응을 위한 물 및 무산소 용매를 생성하는 데 사용됩니다. 이 절차는 일반적인 벤조페논 나트륨 설정을 사용합니다.

먼저 유리제품과 시약을 불활성 분위기 의 글러브박스에 넣습니다. 나트륨 금속의 약 1 입방 센티미터를 측정하고 작은 조각으로 잘라. 500mL 라운드 바닥 플라스크에 표준 테이퍼 넥 조인트에 넣습니다. 1.25 g의 벤조페논을 무게와 나트륨둥근 바닥 플라스크에 놓습니다. 무거운 의무 의 교반 바를 추가합니다.

180° 24/40 어댑터를 사용하여 플라스크를 밀봉하여 최소한의 중부하 고진공 그리스로 기름칠을 합니다. Keck 클립을 조인트 위에 배치하여 안전한 연결을 보장합니다.

글러브박스에서 플라스크를 제거하고 슐렌크 라인을 사용하여 플라스크 헤드스페이스를 대피시다. 180° 어댑터를 밀봉하고 진공 상태에서 라인에서 플라스크를 제거합니다.

깔때기를 용매 냄비 의 상단에 부착하고 원하는 용매의 약 300mL로 깔때기를 채웁니다. 질소 라인에 부착된 긴 바늘을 사용하여 용매를 통해 질소를 부분적으로 탈가스로 변형시다.

질소 버블링을 유지하면서 180° 어댑터를 천천히 열어 용매를 용매 냄비에 도입합니다. 깔때기의 용매 수준이 어댑터에 접근하면 어댑터를 닫고 깔때기를 제거합니다.

냄비를 몇 시간 동안 저어줍니다. 용액은 깊은 보라색으로 바조페논 나트륨의 형성을 나타내는 라디칼입니다. 라디칼의 형성은 용매가 건조하고 산소가 없다는 것을 의미합니다. 냄비가 깊은 보라색으로 바뀌지 않으면 용액을 탈가스로 전환하십시오. 이 컬렉션의 "동결 펌프 해동 사이클링을 사용하는 액체 탈기"에 자세히 설명된 대로 동결 펌프 해동 기술을 사용합니다.

스트라우스 플라스크를 받는 500mL의 건조 오븐에서 U자형 진공 이송 브리지를 건조시다. 스트라우스 플라스크는 두 목 둥근 바닥 플라스크입니다. 플러그 밸브의 연결을 허용하기 위해 하나의 목이 나사로 연결됩니다.

진공 그리스로 모든 관절을 가볍게 코팅하고 U자 형 다리를 진공 선에 부착합니다. 스트라우스 플라스크와 용매 냄비를 U자형 다리로 연결합니다. Keck 클립을 사용하여 무거운 시스템을 제자리에 고정하십시오. 시스템을 대피시키고 앞서 설명한 대로 용매를 탈가스로 배출한다.

상단 U 브리지 밸브를 닫아 진공을 닫습니다. 이 시스템은 스트라우스 밸브가 열리고 용매 냄비 180° 어댑터가 닫히면 정적 진공 상태여야 합니다. 실험실 잭을 사용하여 -78도 아세톤/드라이 아이스 슬러리를 들어 올려 수신된 스트라우스 플라스크를 식힙니다.

용매 냄비를 교반한 다음 180 ° 어댑터의 스톱콕을 천천히 엽니다. 액체가 U 조인트로 빠르게 끓지 않도록 스톱콕을 천천히 돌려야합니다. 용매는 수신 플라스크에서 응축되기 시작합니다. 전송 중에 용매 냄비가 정지되면 스트라우스 플라스크 밸브를 닫고 용매 냄비가 계속되기 전에 실온으로 따뜻하게 하십시오.

용매 전달이 매우 느린 경우 동결 펌프 해동을 사용하여 시스템을 다시 탈가스로 사용하십시오.

용매 냄비가 거의 건조 할 때까지 또는 용매의 원하는 양이 수집 될 때까지 기다립니다. 수신 플라스크에 스톱콕을 닫고 용매 냄비에 닫습니다. 이제 봉인된 플라스크를 시스템에서 제거할 수 있습니다.

시스템을 종료하려면 먼저 모든 매니폴드 포트를 닫고 불활성 가스 흐름을 끕니다.

그런 다음 용매 트랩과 Dewars를 제거합니다. 액체 산소일 수 있으므로 트랩에 파란색 액체가 있는 경우 주의하십시오. 적절한 조치를 위해 안전 프로토콜을 참조하십시오.

슐렌크 라인 시스템은 유기 화학에서 광범위한 공기 민감 반응에 사용됩니다.

퀀텀닷은 단일 분자 형광 이미징에 널리 사용됩니다. 이 예에서, 양자점은 슐렌크 라인을 사용하여 불활성 분위기 하에서 합성되었다. 소형 카드뮴 셀레니드 퀀텀닷 코어는 불활성 가스 및 진공 조건에서 먼저 합성되었습니다. 그들의 형광 성질은 나노 입자의 크기에 의해 결정됩니다.

셀레늄은 코어의 합성을 완료하기 위해 카드뮴 용액에 신속하게 주입되었다. 그(것)들은 그 때 그들의 형광 수율을 증가시키는 수은 및 생체 적합성 폴리머 코팅으로 기능화되었습니다. 점의 형광 지속 기간은 전통적인 염료 또는 단백질의 형광 지속 시간을 훨씬 초과했습니다.

휘발성 및 공기 에 민감한 가스의 처리 및 분석은 일반적으로 어렵지만 Schlenk 라인을 사용하여 안전하게 실행할 수 있습니다. 이 예에서 휘발성 가스는 슐렌크 라인을 사용하여 잠금 가능한 테스트 튜브로 이송되었습니다.

시험관은 액체 질소를 사용하여 냉각되어 가스를 응축시키고 시험관에 트랩했습니다. 그런 다음 포함된 가스는 잠긴 테스트 튜브및 사용자 지정 연결 시스템을 사용하여 질량 분광계로 옮겨졌습니다.

당신은 방금 Schlenk 라인 시스템에 대한 JoVE의 소개를 보았습니다. 이제 슐렌크 라인을 작동하고 용매를 건조하고 정화하는 방법을 이해하고 진공 이송을 수행해야 합니다.

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사진은 진공전달(도 2)과Na/Ph2CO 적정 후의 촬영(도3)을촬영하였다.

이 방법을 통해 수집된 용매는 케틸 적정에 의해 테스트되었습니다. 그림 3은 케틸 테스트의 일반적인 가능한 결과를 보여줍니다. 보라색(a)은 용매에서 < 10ppm H2O를 나타낸다. 파란색 및 무색 솔루션은 물에 민감한 응용 프로그램과 함께 사용하기 전에 추가 정화가 필요한 습한 용매를 나타냅니다.

Figure 1
그림 1. 유리 제품은 케틸 냄비를 만들고 스트라우스 플라스크로 진공 전송을 수행하는 데 필요했습니다. (a) 케틸 냄비에 용매를 첨가하기 위한 깔때기; (b) 500mL 라운드-하부 플라스크; (c) 180° 어댑터; (d) 500mL 스트라우스 플라스크; (e) 진공 이송 브리지.

Figure 2
그림 2. 진공 전달의 설정: (a) 높은 진공 선, (b) 이송 브리지, (c) 180° 어댑터를 가진 용매 냄비, (d) 수신 스트라우스 플라스크 및 (e) 냉각 목욕.

Figure 3
그림 3. 케틸 용액의 적정 후 용매를 수집. (a) 보라색은 < 10 ppm H2O를 나타내며( b) 파란색과 (c) 무색은 추가 정화가 필요합니다.

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