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Mesures électrochimiques de catalyseurs supportés à l’aide d’un Potentiostat/Galvanostat
 

Mesures électrochimiques de catalyseurs supportés à l’aide d’un Potentiostat/Galvanostat

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Un potentiostat-galvanostat est le plus couramment utilisé l’instrument dans la caractérisation électrochimique et est utilisée pour comprendre l’effet des variations électriques sur une réaction chimique.

Un potentiostat-galvanostat est un instrument utilisé dans les systèmes électrochimiques. Il mesure actuelle à un potentiel appliqué en mode potentiostat, ou vice versa en mode galvanostat. Pour plus de simplicité, l’instrument est communément appelé un potentiostat.

Réactions d’oxydo-réduction, ou redox, se produisent à la surface de l’électrode et impliquant le transfert d’électrons. En particulier, la perte d’électrons dans une espèce chimique est le cas de l’oxydation, ou le gain d’électrons dans le cas de réduction. Cet événement d’oxydoréduction peut être induit par un potentiel appliqué, E, aussi appelé tension.

Cette vidéo fera la démonstration de l’ensemble vers le haut et les essais de rendement des électrochimiques à l’aide d’un potentiostat.

Dans la plupart des cas, les événements d’oxydo-réduction sont couplés à un potentiostat via une cellule de trois électrodes. La cellule de trois électrodes se compose d’une électrode de travail, comptoir ou électrode auxiliaire et électrode de référence. L’électrode de travail est où se produit la réaction d’intérêt et la contre-électrode sert à compléter le circuit électrique.

Un potentiel appliqué est évalué en fonction de l’électrode de référence, qui contient un système d’oxydoréduction avec un potentiel d’électrode connu et stable, les électrodes de référence E. Common sont l’électrode au calomel saturée et l’électrode à hydrogène réversible, qui sont utilisés à des fins d’étalonnage. L’électrode Ag/AgCl est couramment utilisé dans les tests électrochimiques et est interfacé avec la solution d’électrolyte via une fritté poreuse.

La cellule électrochimique est remplie d’une solution d’électrolyte de force ionique élevée, telle qu’une solution acide, alcaline ou sel. La solution d’électrolyte empêche l’accumulation de charge les électrodes.

Dans une expérience électrochimique, le potentielle, actuel, temps et des frais peuvent tous être manipulés ou mesuré par le potentiostat. Lorsque l’électrode de travail joue le rôle de la cathode, électrons découlent de la contre-électrode à l’électrode de travail. Charge positive ions, ou cations, écoulement vers la cathode. L’inverse est vrai lorsque l’électrode de travail agit comme l’anode. Chargé négativement les flux d’ions, ou anions, à l’anode.

En sélectionnant les paramètres manipulés et mesurées, un certain nombre de techniques de mesure est possible. Chronoampérométrie est une technique où une étape potentielle est appliquée à l’électrode de travail, et la variation de courante qui en résulte est mesurée en fonction du temps. Quand une étape potentielle est suffisante pour provoquer une réaction électrochimique à l’électrode de travail, les changements en cours. Cette technique peut être utilisée pour de nombreuses applications, telles que la détermination des coefficients de diffusion dans la cinétique de la réaction.

De même, chronopotentiométrie est une technique où une constante ou varié courant est appliqué, et le potentiel est mesuré en fonction du temps. Le courant appliqué provoque des espèces électroactives être oxydé ou réduit à une certaine vitesse. Cette technique est utilisée pour une variété d’applications, telles que la détermination de l’avancement de la réaction.

Voltamétrie mesure courant anodique et cathodique par rapport à un balayage de potentiel appliquée. Cette mesure porte sur l’ajout ou la suppression des électrons d’une espèce chimique lors de l’augmentation ou diminution du potentiel à un rythme constant. Voltamétrie cyclique, ou CV, est traité en détail séparément dans une autre vidéo de cette collection.

Maintenant que les bases de la potentiométrie ont été couverts, la préparation d’une cellule de trois électrodes et une électrode de travail avec un catalyseur lié surface sera démontrée en laboratoire. Dans cette démonstration, encre de catalyseur sera préparé et mesurée, qui se compose des nanoparticules platine dans un support de noir de carbone, avec un agent de liaison Nafion. Ce système est représentative de la pile à combustible actuel et de la recherche de la batterie.

Pour commencer, pèsent 7,5 mg de catalyseur métal/noir de carbone sous une hotte et ajoutez-le à un flacon en verre. Diluer le catalyseur avec 1 mL d’eau et ajouter 100 μL de 117 Nafion, puis Boucher le flacon.

Laisser agir le mélange sur la glace pendant au moins 10 min assurer la dispersion uniforme et mélange de l’appui de noir de carbone avec la Nafion complet. Alors que l’encre est sonification, préparer l’électrode de travail, qui est un disque de 3 mm carbone vitreux.

Nettoyer et polir l’électrode en frottant doucement avec un mouvement tourbillonnant, circulaire sur un tampon doux recouvert de solution d’alumine colloïdal 0,05 μm. Après le polissage, rincez l’électrode copieusement avec de l’eau déionisée pour enlever l’alumine.

Ensuite, 7 mL d’encre est dégoutté sur l’électrode de carbone vitreux brillant, orientées verticalement. Sécher l’électrode de travail sous vide à température ambiante. Puis séchez-le à 80 ° C pour une heure si les nanoparticules de catalyseur sont air stable.

Tout d’abord, remplir la cellule électrochimique de verre avec 10 mL de l’électrolyte. Chapeau la cellule électrochimique avec un plafond de téflon avec ouvertures pour les trois électrodes. Dé-gaz l’électrolyte pendant au moins 30 min à l’azote ultra haute pureté afin d’éliminer l’oxygène actifs en oxydoréduction. Permettre à l’azote à bouillonner légèrement tout au long de l’expérience.

Retirez l’électrode de référence Ag/AgCl de sa solution de stockage de NaCl de 3M. Rincez l’électrode avec de l’eau désionisée et placez-le dans la cellule électrochimique.

Ensuite, rincez l’électrode de compteur de fil de platine et l’électrode de travail séchées avec de l’eau désionisée et insérez-les dans la cellule. Veiller à ce que les électrodes ne se touchent pas. Allumez le potentiostat et connecter les fils sur les électrodes de référence et le compteur.

Effectuer au moins 20 cycles de conditionnement en exécutant des analyses de voltampérométrie cyclique entre le haut et le bas limites éventuelles à 50 mV par seconde. Cette étape garantit que les surfaces d’électrode sont entièrement hydratés.

Voltamétrie à balayage linéaire ou LSV, peut être exécuté en spécifiant les potentiels initiaux et finaux et la vitesse de balayage. La vitesse de balayage pour LSV est généralement inférieur à celui de CV. Il en résulte un complot potentiel contre courant avec les événements d’oxydation ou réduction visualisé comme des pics dans l’analyse. Dans ce cas, le perchlorate dans l’électrolyte a été réduit sur la surface du catalyseur dans l’analyse cathodique.

Pour effectuer la chronoampérométrie, sélectionnez-le comme la technique, puis spécifiez le potentiel fixe ainsi que le temps. Le résultat est un tracé de courant / temps. La décomposition initiale est due à une décharge capacitive, tandis que la portion de l’état d’équilibre est essentiellement une ligne droite. Chronoampérométrie est potentiostatique et donc après la décomposition asymptotique initiale des effets capacitif, le courant attribué aux réactions de surface peut être isolé.

Enfin, chronopotentiométrie est réalisée dans une série d’étapes actuelles, lorsqu’un courant est spécifiée pour un certain laps de temps. Chaque fois que les commutateurs actuels entre zéro et le travail actuel, il y a un changement asymptotique initial en potentiel, suivie d’un état stable. Après chaque cycle de marche/arrêt, le matériau stable catalyseur exige le même dépassement potentiel à conduire le courant spécifié.

Mesures électrochimiques avec un potentiostat sont largement utilisés dans l’analyse et de fabrication.

Électrochimie sert à analyser la liaison de molécules sondes aux électrodes. Dans cet exemple, électrodes ont été modelés dans des canaux microfluidiques et fonctionnalisées avec ADN bicaténaire unique. Lorsque l’ADN a été hybridé avec le brin de gratuit, le couple redox a été bloqué à la surface de l’électrode.

Hybridation de l’ADN a été ensuite mesurée en branchant les électrodes sur le potentiostat à l’aide de trois électrodes de la sonde.

Mesures d’impédance, une mesure de la résistance au courant, a montré que gratuit ADN concentration croissante a entraîné une augmentation impédance et augmente donc l’hybridation.

Prochains processus électrochimiques ont été utilisés pour surveiller et caractériser la croissance des biofilms sur une électrode. Pour ce faire, une cellule de trois électrodes a été Assemblée, avec l’électrolyte étant le bouillon de culture cellulaire.

La croissance du biofilm a été suivie à l’aide de chronoampérométrie, afin d’obtenir une mesure exacte et les conditions de culture reproductible.

Techniques électrochimiques peuvent également être utilisés dans la fabrication de couches minces et des couches sur la surface de l’électrode. Signaux électriques déclenchent des environnements localisés à la surface de l’électrode, qui peuvent induire l’auto-assemblage des matériaux.

Dans cet exemple, le dépôt des biomatériaux a effectué un dépôt électrolytique. Chitosan, un biopolysaccharide, subit une transition sol-gel à la surface de l’électrode, création d’un film.

Vous avez juste regardé introduction de Jupiter à la potentiométrie. Vous devez maintenant comprendre comment mettre en place une cellule de trois électrodes typique et effectuer des tests électrochimiques base.

Merci de regarder !

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