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Elektrochemische Messungen von unterstützten Katalysatoren mit einem Potentiostaten/Galvanostat
 

Elektrochemische Messungen von unterstützten Katalysatoren mit einem Potentiostaten/Galvanostat

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Ein Potentiostaten-Galvanostat ist die am häufigsten verwendete Instrument in elektrochemische Charakterisierung und wird verwendet, um die Wirkung von elektrischen Veränderungen auf einer chemischen Reaktion zu verstehen.

Ein Potentiostaten-Galvanostat ist ein Instrument in elektrochemischen Systemen verwendet. Er misst Strom bei einer angewandten Potenzial Potentiostaten Modus, oder umgekehrt im Galvanostat Modus. Der Einfachheit halber wird das Instrument eines Potentiostaten genannt.

Oxidations-Reduktions oder Redox, Reaktionen treten bei einer Elektrodenoberfläche und beinhalten den Transfer von Elektronen. Insbesondere ist der Verlust von Elektronen in einem chemischen Spezies der Fall der Oxidation oder der Gewinn der Elektronen bei Herabsetzung. Dieses Redox-Ereignis kann durch eine angewandte Potenzial, E, auch genannt Spannung induziert werden.

Dieses Video veranschaulicht das Set up und der elektrochemischen Leistungstests mit einem Potentiostaten.

In den meisten Fällen sind Redox Ereignisse zu einem Potentiostaten über eine drei-Elektroden-Zelle verbunden. Die drei-Elektroden-Zelle besteht aus einer Arbeitselektrode, Zähler oder Hilfselektrode und Referenzelektrode. Die Arbeitselektrode ist die Reaktion von Interesse erfolgt, wobei die Gegenelektrode wird verwendet, um den elektrischen Stromkreis zu schließen.

Eine angewandte Potenzial gegen die Bezugselektrode, enthält ein Redoxsystem mit einer potenziellen bekannt, stabile Elektrode gemessen wird, E. Common Bezugselektroden sind die gesättigten Kalomel-Elektrode und der reversiblen Wasserstoff-Elektrode, die für Kalibrierungszwecke verwendet werden. Ag/AgCl-Elektrode wird häufig in elektrochemischen Tests verwendet und ist eine Schnittstelle mit der Elektrolyt-Lösung über eine poröse Fritten.

Die elektrochemische Zelle ist mit einer hohen Ionenstärke-Elektrolyt-Lösung, wie eine Lösung sauer, alkalisch oder Salz gefüllt. Die Elektrolytlösung verhindert kostenlos Ablagerungen an den Elektroden.

In einem elektrochemischen Experiment, Potenzial Strom, Zeit und Kosten können alle manipuliert oder gemessen an dem Potentiostaten. Wenn die Arbeitselektrode als Kathode fungiert, fließen Elektronen von der Gegenelektrode die Arbeitselektrode. Fließen Sie positiv geladene Ionen oder kationen, zur Kathode. Umgekehrt gilt, wenn die Arbeitselektrode als Anode fungiert. Negativ geladene Ionen oder Anionen, Strom an der Anode.

Durch Auswahl der manipuliert und gemessenen Parameter, sind eine Reihe von Messverfahren möglich. Chronoamperometry ist eine Technik, wo ein möglicher Schritt auf die Arbeitselektrode angewendet wird, und die daraus resultierende Stromänderung wird als Funktion der Zeit gemessen. Wenn ein möglicher Schritt ist groß genug, um eine elektrochemische Reaktion an der Arbeitselektrode, die aktuellen Änderungen hervorrufen. Diese Technik kann für viele Anwendungen, wie die Bestimmung des Diffusionskoeffizienten in Reaktionskinetik verwendet werden.

Ebenso Chronopotentiometry ist eine Technik, wo eine Konstante oder abwechslungsreiche Strom anliegt, und das Potenzial wird als Funktion der Zeit gemessen. Die angelegten Strom verursacht elektroaktive Spezies oxidiert oder mit einer bestimmten Rate reduziert werden. Diese Technik ist für vielfältige Einsatzbereiche, wie z.B. die Ermittlung des Fortschritts der Reaktion verwendet.

Voltammetrie misst anodische und kathodische Strom in Bezug auf eine angewandte potenzielle Sweep. Diese Messung untersucht das Hinzufügen oder Entfernen von Elektronen aus einer chemischen Spezies während der Erhöhung oder Verringerung des Potenzial mit einer konstanten Rate. Zyklischer Voltammetrie oder CV, fällt in Tiefe separat in einem anderen Video in dieser Sammlung.

Nun, da die Grundlagen der Potentiometry besprochen haben, wird die Vorbereitung einer drei-Elektroden-Zelle und eine Arbeitselektrode mit Oberfläche gebundene Katalysator im Labor nachgewiesen werden. In dieser Demo wird Katalysator Tinte vorbereitet und gemessen werden, bestehend aus Platin-Nanopartikel in der Ruß-Support mit Nafion Bindemittel. Dieses System ist Vertreter der aktuellen Brennstoffzellen- und Batterieforschung.

Um zu beginnen, wiegen Sie 7,5 mg Metall/Carbon schwarz Katalysator in einer Dampfhaube, und fügen Sie es zu einem Glasfläschchen. Den Katalysator mit 1 mL Wasser verdünnen und 100 μL der Nafion 117 hinzufügen, dann Kappe das Fläschchen.

Beschallen Sie die Mischung für mindestens 10 min gewährleisten gleichmäßige Streuung und Mischen von Ruß-Unterstützung mit der Nafion auf Eis. Während die Tinte beschallen wird, bereiten Sie die Arbeitselektrode, die eine glassy Carbon 3-mm-Scheibe ist.

Reinigen Sie und Polieren Sie die Elektrode durch leichtes Reiben es in einem wirbelnden, kreisförmigen Bewegung auf eine weiche Unterlage mit 0,05 μm kolloidale Tonerde-Lösung abgedeckt. Nach dem Polieren, spülen Sie die Elektrode ausgiebig mit entionisiertem Wasser um die Tonerde zu entfernen.

Als nächstes ist 7 mL Tinte auf die polierten, vertikal ausgerichteten glasig Kohlenstoffelektrode getropft. Trocknen Sie die Arbeitselektrode unter Vakuum bei Raumtemperatur. Dann trocknet es bei 80 ° C für eine Stunde, wenn die Katalysator-Nanopartikel Luft stabil sind.

Zuerst füllen Sie das Glas elektrochemische Zelle mit 10 mL des Elektrolyten. Cap die elektrochemische Zelle mit einer Teflon-Kappe mit Öffnungen für die drei Elektroden. De-Gas das Elektrolyt für mindestens 30 min mit extrem hoher Reinheit Stickstoffgas um Redox-aktiven Sauerstoff zu entfernen. Lassen Sie den Stickstoff in das Experiment ganz leicht Blasen wirft.

Entfernen Sie Ag/AgCl-Referenzelektrode aus seiner 3 M NaCl-Storage-Lösung. Spülen Sie die Elektrode gründlich mit entionisiertem Wasser, und legen Sie sie in die elektrochemische Zelle.

Als nächstes spülen Sie Platindraht Gegenelektrode und die getrockneten Arbeitselektrode mit entionisiertem Wasser, und fügen Sie sie in die Zelle. Stellen Sie sicher, dass die Elektroden nicht berühren. Schalten Sie die Potentiostaten, und schließen Sie die Leitungen an die Referenz und Zähler Elektroden.

Führen Sie mindestens 20 Zyklen mit zyklischer Voltammetrie Scans zwischen der oberen und unteren Konditionierung mögliche Grenzen bei 50 mV pro Sekunde. Diese Schritt wird sichergestellt, dass die Elektrode Oberflächen vollständig hydratisiert sind.

Linear Sweep Voltammetrie oder LSV, kann durchgeführt werden, indem die Anfangs- und Endwert Potenziale und die Abtastrate. Die Abtastrate für LSV ist in der Regel geringer als bei CV. Das Ergebnis ist ein Grundstück von Potenzial vs. Strom mit Oxidation oder Reduktion Ereignisse als Gipfel im Scan visualisiert. In diesem Fall wurde das Perchlorat im Elektrolyten auf der Katalysatoroberfläche in den kathodischen Scan reduziert.

Um Chronoamperometry durchzuführen, wählen Sie es als die Technik, und geben Sie dann den festen Potenzial sowie die Zeit. Das Ergebnis ist ein Grundstück von aktuellen vs. Zeit. Die anfänglichen Verfall ist durch kapazitive Entladung während der Steady-State-Teil im Wesentlichen eine gerade Linie ist. Chronoamperometry ist potentiostatischer und somit nach dem ersten asymptotische Zerfall der kapazitiven Effekte der aktuellen zugeschrieben Oberflächenreaktionen isoliert werden.

Zu guter Letzt erfolgt Chronopotentiometry in einer Reihe von aktuellen Schritte, wo ein Strom für eine bestimmte Zeitdauer angegeben ist. Jedes Mal, wenn die aktuellen Schalter von Null an die aktuellen, gibt es eine erste asymptotische Änderung an Potenzial, gefolgt von einem Steady-State. Nach jedem ein-/Zyklus erfordert das stabile Katalysatormaterial das gleiche über Potential den angegebenen Strom zu fahren.

Elektrochemische Messungen mit einem Potentiostaten sind weit verbreitet in der Analyse und Fertigung.

Elektrochemie wird verwendet, um die Bindung von Sondenmolekülen an Elektroden zu analysieren. In diesem Beispiel wurden Elektroden gemustert in mikrofluidischen Kanälen und funktionalisiert mit einzelnen stranded DNA. Wenn die DNA mit der kostenlosen Strang hybridisiert war, wurde das Redox-paar an der Elektrodenoberfläche blockiert.

DNA-Hybridisierung wurde dann durch den Anschluss der Elektroden an den Potentiostaten mit drei Sonde Elektroden gemessen.

Impedanz-Messungen, ein Maß für den Widerstand gegen Stromfluss, zeigte, dass zunehmende kostenlosen DNA-Konzentration zu erhöhte Impedanz führte und damit Hybridisierung erhöht.

Nächste, elektrochemische Prozesse wurden verwendet, um zu überwachen und zu charakterisieren, das Wachstum von Biofilmen auf einer Elektrode. Hierzu wurde eine drei-Elektroden-Zelle mit dem Elektrolyt wird die Zelle Brühe zusammengestellt.

Das Wachstum des Biofilms wurde überwacht, mit Chronoamperometry, um eine exakte Messung und reproduzierbare Kulturbedingungen zu erreichen.

Elektrochemische Techniken können auch bei der Herstellung von dünnen Schichten und Schichten auf eine Elektrodenoberfläche verwendet werden. Elektrische Signale auslösen lokalisierte Umgebungen an der Elektrodenoberfläche, die auslösen können die Selbstorganisation von Materialien.

In diesem Beispiel erfolgte die Ablagerung von Biomaterialien mittels Galvanisierung. Chitosan, ein Biopolysaccharide erfährt einen Sol-Gel-Übergang an der Elektrodenoberfläche, Erstellung eines Filmes.

Sie habe nur Jupiters Einführung in Potentiometry beobachtet. Sie sollten jetzt verstehen, gewusst wie: Einrichten einer typischen drei-Elektroden-Zelle, und grundlegende elektrochemische Tests durchführen.

Danke fürs Zuschauen!

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