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Medidas electroquímicas de catalizadores soportados utilizando un Potenciostato/Galvanostato
 

Medidas electroquímicas de catalizadores soportados utilizando un Potenciostato/Galvanostato

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Un Potenciostato-Galvanostato es el más comúnmente utilizado el instrumento de caracterización electroquímica y se utiliza para entender el efecto de cambios eléctricos en una reacción química.

Un Potenciostato-Galvanostato es un instrumento usado en sistemas electroquímicos. Mide la corriente a un potencial aplicado en el modo de potenciostato, o viceversa en el modo GALVANOSTATO. Por simplicidad, el instrumento se llama comúnmente un potenciostato.

Reacciones de oxidación-reducción o redox, se producen en una superficie de electrodo e implican a la transferencia de electrones. En particular, la pérdida de electrones de una especie química es el caso de la oxidación, o la ganancia de electrones en el caso de reducción. Este evento redox puede ser inducida por un potencial aplicado, E, también llamado voltaje.

Este video demostrará el set up y pruebas de rendimiento de electroquímica utilizando un potenciostato.

En la mayoría de los casos, eventos redox están acoplados a un potenciostato a través de una celda de tres electrodos. La celda de tres electrodos consiste en un electrodo de trabajo, contador o electrodo auxiliar y electrodo de referencia. El electrodo de trabajo es donde se produce la reacción de interés, y el contraelectrodo se utiliza para completar el circuito eléctrico.

Un potencial aplicado se mide contra el electrodo de referencia, que contiene un sistema redox con un potencial de electrodo conocido y estable, los electrodos de referencia E. común son el electrodo de calomel saturado y el electrodo de hidrógeno reversible, que se utilizan para propósitos de calibración. El electrodo de Ag/AgCl se utiliza comúnmente en pruebas electroquímicas y está interconectado con la solución electrolítica mediante una frita porosa.

La celda electroquímica se llena con una solución de electrolitos de alta fuerza iónica, como una solución ácida, alcalina o sal. La solución electrolítica previene la acumulación de carga en los electrodos.

En un experimento electroquímico, potencial, corriente, tiempo y carga pueden todos ser manipulado o medido por el potenciostato. Cuando el electrodo de trabajo actúa como el cátodo, fluyen de electrones desde el electrodo del contador para el electrodo de trabajo. Cargado positivamente iones o cationes, fluyen al cátodo. Lo contrario es verdad cuando el electrodo de trabajo actúa como el ánodo. Cargado negativamente iones o aniones, fluyen al ánodo.

Mediante la selección de los parámetros medidos y manipulados, una serie de técnicas de medición es posible. Chronoamperometry es una técnica donde se aplica un paso potencial para el electrodo de trabajo, y el cambio resultante de la corriente se mide en función del tiempo. Cuando un paso potencial es suficientemente grande como para provocar una reacción electroquímica en el electrodo de trabajo, los cambios actuales. Esta técnica puede utilizarse para muchas aplicaciones, tales como la determinación de coeficientes de difusión en la cinética de la reacción.

Del mismo modo, redisolución es una técnica donde una constante o variada corriente se aplica, y el potencial se mide en función del tiempo. La corriente aplicada hace que las especies electroactivas oxidado o reducido a un cierto ritmo. Esta técnica se utiliza para una variedad de aplicaciones, tales como la determinación del progreso de la reacción.

Voltamperometría mide corriente anódica y catódica con respecto a un barrido de potencial aplicado. Esta medición examina la adición o eliminación de electrones de una especie química durante el aumento o disminución de potencial a un ritmo constante. Voltametría cíclica, o CV, está cubierto en profundidad por separado en otro video de esta colección.

Ahora que se han cubierto los fundamentos de la potenciometría, la preparación de una celda de tres electrodos y un electrodo de trabajo con un catalizador superficie limite se demostrará en el laboratorio. En esta demostración, tinta de catalizador preparada y medida, que se compone de nanopartículas de platino en un soporte de negro de carbón con un aglutinante de Nafion. Este sistema es representante de celda de combustible actual y la investigación de la batería.

Para empezar, pesa 7,5 mg de catalizador de metal/negro de carbón en una campana de humos y añadir a un frasco de vidrio. Diluir el catalizador con 1 mL de agua y añadir 100 μL de Nafion 117 y tapa el frasco.

Someter a ultrasonidos la mezcla en hielo durante al menos 10 minutos asegurar la dispersión uniforme y completa mezcla de la ayuda del negro de carbón con el Nafion. Mientras que la tinta es sonicando, preparar el electrodo de trabajo, que es un disco de 3 mm carbón vidrioso.

Limpie y pula el electrodo frotando suavemente con un movimiento circular y remolino en una almohadilla suave cubierto con la solución de alúmina coloidal de 0.05 μm. Después de pulir, enjuague el electrodo copiosamente con agua desionizada para extraer la alúmina.

A continuación, 7 mL de tinta se gotee sobre el electrodo de carbón vidrioso pulido, orientadas verticalmente. Secar el electrodo de trabajo en vacío a temperatura ambiente. Luego secar a 80 ° C durante una hora si las nanopartículas del catalizador son aire estable.

Primero, llene la celda electroquímica de vidrio con 10 mL de electrólito. Tapa de la celda electroquímica con un casquillo de teflón con aberturas para los tres electrodos. De gas el electrolito por al menos 30 min con gas de nitrógeno de ultra alta pureza para remover oxígeno redox-activo. Permita que el nitrógeno a burbujear ligeramente durante todo el experimento.

Retire el electrodo de referencia Ag/AgCl de la solución de almacenamiento de 3 M NaCl. Enjuague el electrodo con agua desionizada y lo coloca en la celda electroquímica.

A continuación, aclarar el contraelectrodo de alambre de platino y el electrodo de trabajo secas con agua desionizada e insertar en la celda. Asegúrese de que no toquen los electrodos. Encienda el potenciostato y conecte los cables a los electrodos de referencia y contador.

Realizar por lo menos 20 ciclos de acondicionamiento ejecutando exploraciones de voltametría cíclica entre la superior e inferior límites potenciales en 50 mV por segundo. Este paso asegura que la superficie de los electrodos está completamente hidratada.

Voltametría de barrido lineal o leve, se puede realizar especificando los potenciales iniciales y finales y la frecuencia de barrido. La frecuencia de barrido para LSV es típicamente menor que para el CV. El resultado es un diagrama de potencial vs corriente de oxidación o reducción de eventos visualizados como picos en la exploración. En este caso, se redujo el perclorato en el electrolito sobre la superficie del catalizador en la exploración catódica.

Para realizar chronoamperometry, como la técnica y, a continuación, especifique el potencial fijo así como el tiempo. El resultado es un complot de la corriente vs tiempo. El decaimiento inicial es debido a la descarga capacitiva, mientras que la porción de estado estacionario es esencialmente una línea recta. Chronoamperometry es potentiostatic y por lo tanto después del decaimiento asintótico inicial de los efectos capacitativa, la corriente atribuida a reacciones de superficie puede ser aislada.

Finalmente, la redisolución se realiza en una serie de pasos actuales, donde se especifica una corriente por un cierto periodo de tiempo. Cada vez que los interruptores de corriente desde cero hasta el trabajo actual, hay un cambio inicial asintótico en potencial, seguido por un estado estacionario. Después de cada ciclo de encendido, el material catalizador estable requiere el mismo potencial de exceso para conducir la corriente especificada.

Medidas electroquímicas con un potenciostato son ampliamente utilizadas en el análisis y la fabricación.

Electroquímica se utiliza para analizar la Unión de las moléculas sonda de electrodos. En este ejemplo, electrodos fueron estampados en canales de microfluidos y funcionalizados con la sola DNA trenzada. Cuando el ADN fue cruzado por hibridación con el filamento de la conexión, el par redox se bloqueó en la superficie del electrodo.

Hibridación de la DNA entonces se midió mediante la conexión de los electrodos para el potenciostato utilizando tres electrodos sonda.

Las mediciones de impedancia, una medida de la resistencia al flujo de corriente, demostraron aumento de la concentración de ADN gratuito dio lugar a mayor impedancia y por lo tanto aumenta la hibridación.

Próximos procesos electroquímicos fueron utilizados para monitorear y caracterizar el crecimiento de la biopelícula en un electrodo. Para esto, una celda de tres electrodos fue montada, con el electrolito siendo el caldo de la célula.

El crecimiento de la biopelícula fue monitoreado mediante chronoamperometry, con el fin de lograr una medición exacta y las condiciones de cultivo reproducibles.

Técnicas electroquímicas pueden también utilizarse en la fabricación de películas delgadas y capas en una superficie de electrodo. Señales eléctricas activan ambientes localizados en la superficie del electrodo, que puede inducir la uno mismo-montaje de materiales.

En este ejemplo, la deposición de los biomateriales se realizó mediante electrodeposición. Quitosano, un biopolysaccharide, sufre una transición de sol-gel en la superficie del electrodo, creando una película.

Sólo ha visto introducción de Zeus a potenciometría. Ahora debe entender cómo configurar una típica celda de tres electrodos, y exámenes básicos de electroquímica.

¡Gracias por ver!

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