Overview
Fuente: Laboratorio de Dr. Yee Nee Tan — Agencia de ciencia, tecnología e investigación
Valoración es una técnica común utilizada para determinar cuantitativamente la concentración desconocida de un analito identificada. 1-4 también se le llama análisis volumétrico, como la medición de los volúmenes es fundamental en la titulación. Hay muchos tipos de valoraciones basadas en los tipos de reacciones que explotan. Los tipos más comunes son ácido-base y titulaciones redox. 5-11
En un proceso de valoración típica, una solución estándar del titulador en una bureta se aplica poco a poco para que reaccione con un analito con una concentración desconocida en un matraz Erlenmeyer. Para la titulación ácido-base, un indicador de pH se agrega generalmente en la solución de analito para indicar el punto final de titulación. 12 en lugar de agregar indicadores de pH, pH puede también controlarse usando un medidor de pH durante un proceso de titulación y el punto final se determina gráficamente por una curva de titulación de pH. El volumen del titulador en el extremo puede utilizarse para calcular la concentración del analito basada en la estequiometría de la reacción.
Para la valoración ácido-base presentada en este video, el Titulador es una solución estandarizada de hidróxido de sodio y el analito es vinagre doméstico. El vinagre es un líquido ácido que con frecuencia se utiliza como condimento culinario o saborizantes. Vinagre consiste principalmente en agua y ácido acético (CH3COOH). El contenido de ácido acético del vinagre comercial puede variar ampliamente y el objetivo de este experimento es determinar el contenido de ácido acético del vinagre comercial por titulación.
Principles
La determinación de ácido acético en vinagre se basa en el principio de un método de titulación acido-base. La reacción entre el NaOH y CH3COOH se muestra en la ecuación 1:
CH3COOH(aq) + NaOH(aq) → H2O(l) + NaCH3CO2(aq) (1)
La solución estandarizada de NaOH progresivamente se añade el vinagre con la concentración del desconocido ácido acético hasta alcanzar el punto final. Durante la valoración acido-base, el pH se puede trazar como una función del volumen del titrant agregado. El punto de inflexión en la curva, el punto en el cual hay una igual cantidad estequiométrica de ácido y base en una solución, se llama el punto de equivalencia. Mayoría de los ácidos y bases son incoloras, con ninguna reacción visible en el punto de equivalencia. Para observar cuando se ha alcanzado el punto de equivalencia, se agrega un indicador de pH. El punto final no es el punto de equivalencia pero un punto en el que el indicador de pH cambia de color. Es importante seleccionar un indicador de pH adecuado para que el punto final está tan cercano al punto de equivalencia de titulación como sea posible.
En el punto final de esta reacción, el conjugado base NaCH3CO2 es ligeramente básico. Indicador fenolftaleína tiene un rango de pH de trabajo de 8.3-10.0, que es incolora en solución ácida y magenta por encima de pH 8.2. Por lo tanto, fenolftaleína es un indicador recomendado: como cambia de incoloro a rosa en esta condición. Al realizar el experimento, es mejor mantener la concentración de indicador de pH bajo porque los indicadores de pH se son generalmente los ácidos que reaccionan con la base.
El volumen de solución estandarizada de NaOH añadido en el punto final puede utilizarse entonces para calcular las concentraciones molares de ácido acético partiendo de la estequiometría de la ecuación anterior. En este experimento, es un fuerte titulación NaOH alcalino y el analito el ácido acético es un ácido débil.
Antes de realizar el experimento, es importante considerar la naturaleza higroscópica de NaOH. Esta propiedad requiere su solución para estandarizarse con un estable nivel primario tales como potasio hidrógeno ftalato (KHC8H4O4). La exacta concentración molar de la solución de NaOH puede ser determinada con precisión después de la normalización. La reacción entre el ácido principal estándar y NaOH se muestra en la ecuación 2:
KHC8H4O4(aq) + NaOH(aq) → H2O(l) + NaKC8H4O4(aq) (2)
Un protocolo de titulación paso a paso detallado se presenta en la siguiente sección.
Procedure
1. estandarización de NaOH con potasio Hydrogenphthalate (KHC8H4O4)
- Para empezar, debe estandarizarse el titrant, hidróxido de sodio. Preparar un stock de solución de NaOH disolviendo aproximadamente 4 g de pellets de NaOH en 100 mL de agua desionizada. Tenga en cuenta que el NaOH es un producto químico peligroso que es corrosivo para la piel e irritante a los ojos, ser prudentes y usar equipos de protección personal apropiado (EPP) para evitar contacto con los ojos o la piel.
- Hacer un 1:10 dilución de la solución de hidróxido de sodio mediante la adición de 25 mL de la solución de hidróxido de sodio stock a una botella de 500 mL. Hidróxido de sodio absorbe dióxido de carbono. Es importante prevenir esto al asegurarse de usar agua desionizado hervido, una botella de secado al horno y para colmo la botella rápidamente. La solución a 250 mL con agua desionizada y agitar para mezclar.
- 4 – 5 g de la primaria estándar ácido, KHC8H4O4 a 110 ° C por 4 h en un horno de secado en seco y luego enfriar el sólido en un desecador durante 1 hora.
- Disolver aproximadamente 4 g de secas KHC8H4O4 en 250 mL de agua desionizada. Registrar la masa con precisión. Calcular la concentración molar de la solución KHC8H4O4 .
- Pipetear 25 mL de KHC8H4O4 en un erlenmeyer limpio y seco. Añadir 2 gotas de fenolftaleína y agitar suavemente para mezclar bien. Tenga en cuenta que la fenolftaleína es irritante y tóxico, tener cuidado para evitar contacto con los ojos o la piel.
- Limpiar una bureta de 50 mL y un embudo con agua y detergente. Enjuagar la bureta con agua y enjuagar 3 veces con agua desionizada. Enjuagar la bureta con la solución diluida de NaOH 3 x, asegurándose de que el NaOH moja toda la superficie interior y drenar los desechos a través de la punta. Monte la bureta lavada en una ringstand con una abrazadera y asegúrese de que está parado verticalmente.
- Llene la bureta limpia con la solución diluida de NaOH. Cabe señalar que la cantidad de NaOH diluida necesita no estar exactamente en la marca del cero pero debe estar dentro de la escala y suficiente para al menos una valoración. Burbujas de aire pueden afectar la exactitud del volumen de lectura. Revise cuidadosamente la bureta para burbujas de aire y golpear suavemente la bureta para liberarlos y abrir la llave de paso para permitir que unos pocos mL de Titulador para fluir a través de y al mismo tiempo liberar el aire atrapado. Leer el volumen mediante la visualización de la parte inferior del menisco después de 10 s. expediente este volumen inicial. Preste atención a las cifras significativas de la lectura. Registre el valor a dos posiciones decimales en mL.
- Coloque el matraz Erlenmeyer que contenga potasio hidrógeno ftalato (KHC8H4O4) debajo de la bureta y ajustar correctamente la altura de la bureta. Valorar la solución KHC8H4O4 añadiendo lentamente solución de NaOH en incrementos de 1 – 2 mL usando una mano para controlar el flujo mediante el ajuste de la llave de paso y el otro girando el frasco.
- Cuando cerca de la meta, comenzar agregando la titulación gota a gota. El punto final se alcanza cuando la solución adopta un color rosa tenue y persistente. Registrar el volumen final de NaOH diluido en la bureta.
- Repetir la valoración al menos dos veces más para obtener datos consistentes. Calcular la concentración molar de la solución diluida de NaOH.
2. valoración de vinagre con solución estandarizada de hidróxido de sodio
- La solución de hidróxido de sodio ahora está estandarizada y puede utilizarse como un Titulador para analizar vinagre. Para reducir el aroma picante del vinagre, diluir 10 mL de la solución de vinagre en un 1:10 de la ración hasta un volumen total de 100 mL.
- Pipetear 25 mL de analito, a un matraz Erlenmeyer limpio y seco (conocido como VA). Añadir 2 gotas de fenolftaleína.
- Llene la bureta con la solución estandarizada de NaOH de la primera parte del procedimiento. Registrar el volumen inicial del titulador (V1).
- Progresivamente, añadir la solución de NaOH estandarizada para el vinagre. Cuando el volumen del titulador acerca el valor esperado, ajustar la llave de paso para agregar la titulación gota a gota. Seguir a agitar el frasco con una mano y mantenga la otra mano cerrar la llave de paso. Una vez que la solución de analito cambia a color rosa claro, agitar durante unos segundos ver si el color se desvanecerá. Si el color persiste, la titulación alcanza el punto final. Registrar el volumen final del titulador (V1'). Si se desvanece el color de la solución, añadir una gota más del titulador. Lavar la punta de la parte inferior de la bureta con la botella de lavado. Recoge la mezcla de lavado y ver el color de cambian de la solución del analito. Continuar la valoración hasta el punto final. Registra la cantidad de titrant es necesitada (Vt1 = V1' V1).
- Repetir la valoración al menos dos veces hasta tres valores concordantes que están dentro de 0,1 mL de uno a otro se obtiene (Vt2 yt3de la V).
- Calcular el valor medio del volumen del titulador con los tres valores obtenidos en tres titulaciones diferentes: Vt = (Vt1 +t2 de V + Vt3) / 3. La concentración molar de ácido acético en vinagre puede así calcular usando la ecuación 3.
Titulación es un método comúnmente aplicado de análisis químico cuantitativo para determinar la concentración desconocida de una solución. Una titulación típica se basa en una reacción entre un Titulador y un analito. El Titulador de concentración conocida se agrega gradualmente a un volumen exacto de un analito desconocida hasta que la reacción alcanza un punto final.
Al final, los topos de Titulador y analito son iguales. Mediante la manipulación de la ecuación de relación con el volumen y la concentración, se puede deducir la concentración de analito.
Este video ilustra los principios de titulación, presentar un protocolo para determinar la cantidad de ácido acético en vinagre comercial y finalmente explorar algunas aplicaciones comunes del método.
Valoraciones se clasifican según el tipo de reacción realizado. Por ejemplo, titulaciones redox hacen uso de un intercambio de oxidación-reducción entre reactivos que implica la transferencia de electrones de un reactivo a otro. Valoraciones complexométricas se basan en la formación de un complejo en gran medida undissociated. Sin embargo, ácido-base, que aprovechan la neutralización de un ácido con una base, es uno de los más ampliamente estudiados. Para determinar la concentración de ácido en un analito, se utiliza una base como hidróxido de sodio. Hidróxido de sodio es higroscópico, es decir, tiene la propiedad de absorber la humedad de la atmósfera. Antes de que puede ser utilizado como un Titulador, su concentración exacta en solución debe estandarizarse.
Para ello, primero se titula con el principal estándar, Potasio hidrogenoftalato. Un estándar primario debe ser puro, estable, no higroscópico y tienen un alto peso molecular. Porque la cantidad de iones hidronio por la norma primaria se sabe que un alto grado de precisión, se utiliza para determinar la concentración exacta de los iones del hidróxido en el Titulador. Durante una titulación ácido-base, el pH se puede trazar como una función del volumen del titrant agregado. El punto de inflexión en la curva, el punto en el cual hay una igual cantidad estequiométrica de ácido y base en una solución, se llama el punto de equivalencia.
Mayoría de los ácidos y bases son incoloras, con ninguna reacción visible en el punto de equivalencia. Para observar cuando se ha alcanzado el punto de equivalencia, se agrega un indicador de pH. Se trata de un colorante sensible de pH que cambia de color en ambientes de pH diferentes. Es importante tener en cuenta ese punto final no es igual al punto de equivalencia, pero indica cuando ha alcanzado un valor de pH determinado. Por ejemplo, la fenolftaleína cambia de color alrededor de un pH de 8 y es comúnmente usado como un indicador para titulaciones ácido-base con un punto de equivalencia alrededor de pH 7. Mientras que un indicador preciso de la valoración es la que cambia de color como cerca de la equivalencia como sea posible, la curva de titulación tiene una pendiente alrededor del punto de equivalencia, llevando a un nivel aceptable de error. En el punto de equivalencia los moles de base agregado son iguales a los moles del ácido inicialmente presente. Puede utilizar una ecuación que utiliza la molaridad y el volumen de cada componente. Con los otros tres valores conocidos, se puede calcular la concentración del ácido. Ahora que usted entiende los principios del procedimiento, permite echar un vistazo a un protocolo real para determinar el por ciento ácido acético en una muestra de vinagre comercial por reacción con una solución estandarizada de hidróxido de sodio.
Por lo general, una estimación aproximada de titulación se realiza para aproximado donde será el punto final. Para empezar, debe estandarizarse el titrant, hidróxido de sodio. En primer lugar, disolver aproximadamente 4 g de hidróxido de sodio en 100 mL de agua desionizada. Hacer un 1:10 dilución añadiendo 25 mL de esta solución stock hidróxido de sodio a un recipiente de vidrio. Llevar el volumen a 250 mL con agua desionizada y agitar para mezclar. Como hidróxido de sodio absorbe dióxido de carbono, es importante utilizar agua desionizada hervida y una botella de secado al horno y para colmo la botella rápidamente.
Calcular la concentración molar aproximada de hidróxido de sodio. Luego, pesar 5 g de un ácido estándar, potasio hidrógeno ftalato y colocar en un horno de secado. Una vez seco, permitir que el sólido se enfríe a temperatura ambiente en un desecador.
Pesar 4 g de la seca Potasio hidrogenoftalato a un alto grado de precisión y disolver en 250 mL de agua desionizada. Calcular la concentración molar de la solución de potasio hidrógeno ftalato.
Con una pipeta volumétrica, transferir 25 mL de la solución de potasio hidrógeno ftalato en un erlenmeyer limpio y seco. Añadir 2 gotas de indicador de pH fenolftaleína. Agitar suavemente el matraz para mezclar. Lavar una bureta de 50 mL limpio con agua y enjuague por lo menos tres veces con agua desionizada. Después de esto, enjuague nuevamente con la solución de hidróxido de sodio diluida tres veces, asegurándose de que el hidróxido de sodio moja toda la superficie interior. Monte la bureta lavada en una ringstand con una abrazadera y asegúrese de que está parado verticalmente.
Llene la bureta con la solución de hidróxido de sodio diluido. Burbujas de aire pueden afectar la precisión de las lecturas volumétricas. Suavemente toque la bureta para liberar cualquier burbuja de aire presente y abrir la llave de paso para permitir que unos pocos mL de Titulador fluya para liberar el aire atrapado. Leer el volumen de hidróxido de sodio, en la parte inferior del menisco.
Coloque el frasco que contenga potasio hidrógeno ftalato en la bureta. Añadir el Titulador de la bureta en incrementos de 1 – 2 mL usando una mano para controlar el flujo mediante el ajuste de la llave de paso y el otro girando el frasco.
Cuando cerca de la meta, comenzar agregando la titulación gota a gota. El punto final se alcanza cuando la solución adopta un color rosa tenue y persistente. Registrar el volumen en la bureta.
Repetir la valoración al menos dos veces más para datos coherentes y calcular la concentración molar de la solución diluida de hidróxido de sodio utilizada como se indica en el protocolo de texto.
La solución de hidróxido de sodio ahora está estandarizada y puede utilizarse como un Titulador para analizar vinagre. Para reducir el aroma acre, diluya 10 mL para un volumen total de 100 mL.
Pipetear 25 mL de vinagre diluido en un matraz Erlenmeyer y añadir 2 gotas de fenolftaleína. Llene la bureta con la solución estandarizada de hidróxido de sodio y registrar el volumen inicial. Similar a la anterior valoración, lentamente agregue el Titulador para el analito en el frasco mientras arremolinándose hasta que un color rosa claro y registrar el volumen final de hidróxido de sodio utilizado.
En este experimento, la valoración se realizó por triplicado y se calculó el volumen promedio de hidróxido de sodio suministrado para neutralizar el ácido acético en vinagre. La concentración y el volumen de base fue utilizado para aclarar los moles de ácido acético en el vinagre. El volumen y la masa molar entonces fueron utilizados para calcular la concentración. Se determinó que el vinagre tiene una molaridad de 0.7388. Conversión a porcentaje, era ácido acético de 4,23% en volumen.
Valoraciones son robustos y fácilmente personalizables métodos comúnmente se aplican en la investigación, la industria y la salud.
Los científicos utilizan a menudo la medida de oxígeno disuelto en cuerpos de agua dulce como un indicador de salud general ese ecosistema. Esto se hace por una titulación redox. A diferencia de neutralizaciones ácido base, estas valoraciones se basan en una reacción de oxidación reducción entre el analito y el Titulador. Se reduce el oxígeno disuelto en la muestra de agua con productos químicos en una reacción que resulta en la producción de yodo. La cantidad de yodo producido y por lo tanto el nivel de oxígeno disuelto pueden determinarse por titulación con un indicador de almidón. Glucosa en orina puede ser indicativa de una condición patológica como la diabetes. Una prueba para cuantificar el nivel de glucosa en orina, llamado método de Benedicto XVI, es otro ejemplo de la importancia de la valoración; en este caso, en el ámbito sanitario. En este procedimiento volumétrico, azúcares de orina son reaccionó primero con un álcali resultando en la formación de enediols con potentes propiedades reductoras. Estos reducen los iones de cobre dos en reactivo de Benedict al cobre, en una reacción colorimétrica que se correlaciona con la concentración inicial de glucosa presente en la muestra de orina.
Sólo ha visto introducción de Zeus a valoración. Ahora debe estar familiarizado con los principios detrás de este método, saber realizar una valoración ácido-base y apreciar algunas de las formas se está aplicando en la investigación y la industria.
¡Como siempre, gracias por ver!
Results
| Unidad | Ensayo 1 | Ensayo 2 | Ensayo 3 | |||
| Volumen de ácido de vinagre diluido (VA) | mL | 25.00 | ||||
| Concentración molar de NaOH (NaOHde c) | mol/L | 0.09928 | ||||
| Lectura inicial de la bureta NaOH | mL | 0.10 | 0. 05 | 1.20 | ||
| Lectura de la bureta final de NaOH | mL | 18.75 | 18.60 | 19.80 | ||
| Volumen de NaOH dispensada | mL | 18.65 | 18.55 | 18.60 | ||
| Volumen de NaOH dispensada (Vt) | mL | 18.60 | ||||
Tabla 1. Resultados de la valoración.
Cálculos de la muestra:
Masa de KC8H5O4 = 4,0754 g
Masa molar de KC8H5O4 = 204.22 g/mol
Número de moles de KC8H5O4 en 25,00 mL de solución estándar =
Según la ecuación 2,
Concentración de la solución diluida de NaOH =
Moles de NaOH dispensadas = concentración de NaOH × volumen promedio de NaOH dispensada = 0.09928 mol/L × 18,60 mL = 1.847 × 10-3 mol
Según la ecuación 1,
Número de moles de CH3COOH en 25,00 mL de vinagre diluido = 1.847 × 10-3 mol
Concentración de vinagre diluido =
Por lo tanto, concentración de vinagre sin diluir = 10 × 7,388 102 mol/L = 0.7388 mol/L
Los pasos anteriores se presentan para ilustrar el procedimiento de cálculo; simplemente podemos aplicar ecuación 3 para obtener la concentración de vinagre sin diluir en un solo paso.
Por lo tanto 1,000 L de vinagre sin diluir contiene 0.7388 mol de CH3COOH.
Volumen de CH3COOH =
Por ciento volumen de vinagre = 
Applications and Summary
Titulación es un método químico importante que se aplica con frecuencia en la investigación química actual. Por ejemplo, titulación base ácido se aplica para determinar el valor de amino o hidroxilo de una muestra. El valor de la amina se define como el número de miligramos de KOH equivalente para el contenido de la amina en un gramo de muestra. Para determinar el valor de hidroxilo, el analito es acetilado primero utilizando anhídrido acético y luego graduado con KOH. La masa en miligramos de KOH entonces corresponde a grupos hidroxilos en un gramo de muestra. 13 otro ejemplo es la prueba de Winkler, un tipo específico de titulación redox utilizado para determinar la concentración de oxígeno disuelto en el agua para estudios de calidad de agua. Oxígeno disuelto se reduce utilizando sulfato de manganeso (II), que entonces reacciona con el yoduro de potasio para producir yodo. Puesto que el yodo así liberado es directamente proporcional al contenido de oxígeno, la concentración de oxígeno se determina por valoración del yodo con tiosulfato utilizando un indicador de almidón. 14
Además de aplicaciones en la investigación química básica, valoración también ha sido adoptado ampliamente en uso industrial y todos los días. En la industria de biodiesel, aceite vegetal inútil (WVO) primero debe ser neutralizado para eliminar ácidos grasos libres que reaccionaría normalmente para hacer jabón no deseado. Una porción de aceite usado se titula con una base para determinar la acidez de la muestra, por lo que el resto del lote puede ser neutralizado adecuadamente. 15 método de Benedicto XVI, una prueba para la cuantificación del nivel de glucosa en orina, es otro ejemplo que muestra la importancia de la valoración en la atención médica. En esta titulación, los iones cúpricos se reducen a iones cuprosas por glucosa, que luego reaccionan con el sulfocianuro de potasio para formar un precipitado blanco, que indica el punto final. 16
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