Overview
Fonte: Laboratório do Dr. Yee Nee Tan — Agência de Ciência, Tecnologia e Pesquisa
Titulação é uma técnica comum usada para determinar quantitativamente a concentração desconhecida de um analito identificado. 1-4 Também é chamada de análise volumétrica, pois a medição dos volumes é fundamental na titulação. Existem muitos tipos de titulações baseadas nos tipos de reações que exploram. Os tipos mais comuns são titulações de base ácida e titulações de redox. 5-11
Em um processo típico de titulação, uma solução padrão de titulação em uma burette é gradualmente aplicada para reagir com um analito com uma concentração desconhecida em um frasco de Erlenmeyer. Para titulação ácido-base, um indicador de pH é geralmente adicionado na solução de analito para indicar o ponto final da titulação. 12 Em vez de adicionar indicadores de pH, o pH também pode ser monitorado usando um medidor de pH durante um processo de titulação e o ponto final é determinado graficamente a partir de uma curva de titulação de pH. O volume de titulação registrado no ponto final pode ser usado para calcular a concentração do analito com base na estoquimetria de reação.
Para a titulação ácido-base apresentada neste vídeo, o titrant é uma solução padronizada de hidróxido de sódio e o analito é vinagre doméstico. Vinagre é um líquido ácido que é frequentemente usado como um condimento culinário ou aromatizantes. O vinagre consiste principalmente de ácido acético (CH3COOH) e água. O teor de ácido acético do vinagre comercial pode variar muito e o objetivo deste experimento é determinar o teor de ácido acético do vinagre comercial por titulação.
Principles
A determinação do ácido acético no vinagre baseia-se no princípio de um método de titulação ácido-base. A reação entre NaOH e CH3COOH é mostrada na Equação 1:
CH3COOH(aq) + NaOH(aq) → H2O(l) + NaCH3CO2(aq) (1)
A solução naOH padronizada é progressivamente adicionada ao vinagre com concentração de ácido acético desconhecido até que o ponto final seja alcançado. Durante a titulação ácido-base, o pH pode ser plotado em função do volume do titante adicionado. O ponto de inflexão na curva, o ponto em que há uma quantidade igual estoquiométrica igual de ácido e base em uma solução, é chamado de ponto de equivalência. A maioria dos ácidos e bases são incolores, sem reação visível ocorrendo no ponto de equivalência. Para observar quando o ponto de equivalência foi atingido, um indicador de pH é adicionado. O ponto final não é o ponto de equivalência, mas um ponto em que o indicador de pH muda de cor. É importante selecionar um indicador de pH adequado para que o ponto final esteja o mais próximo possível do ponto de equivalência da titulação.
No ponto final desta reação, a base conjugada NaCH3CO2 é ligeiramente básica. O indicador phenolphthalein tem uma faixa de pH de trabalho de 8,3-10,0, que é incolor em solução ácida e magenta acima do pH 8.2. Portanto, o fenolfthalein é um indicador preferido, pois mudará de incolor para rosa nesta condição. Ao realizar o experimento, é melhor manter a concentração do indicador de pH baixa porque os próprios indicadores de pH geralmente são ácidos fracos que reagem com base.
O volume de solução naOH padronizada adicionada no ponto final pode então ser usado para calcular as concentrações molares do ácido acético com base na estequiometria da equação acima. Neste experimento, o naoh titante é um alcalino forte e o ácido acético de análise é um ácido fraco.
Antes de realizar o experimento, é importante considerar a natureza higroscópica do NaOH. Esta propriedade requer que sua solução seja padronizada com um padrão primário estável, como o ftalato de hidrogênio de potássio (KHC8H4O4). A concentração molar exata da solução NaOH pode então ser determinada com precisão após a padronização. A reação entre o padrão de ácido primário e o NaOH é mostrada na Equação 2:
KHC8H4O4(aq) + NaOH(aq) → H2O(l) + NaKC8H4O4(aq) (2)
Um protocolo detalhado de titulação passo a passo é apresentado na seção a seguir.
Procedure
1. Padronização de NaOH com Hidrogênio de Potássio (KHC8H4O4)
- Para começar, o titulante, hidróxido de sódio, deve ser padronizado. Prepare uma solução naOH de estoque dissolvendo cerca de 4 g de pelota NaOH em 100 mL de água desionizada. Observe que o NaOH é um produto químico perigoso que é corrosivo para a pele e irritante aos olhos, seja cauteloso e use equipamentos de proteção pessoal adequados (EPI) para evitar o contato com a pele ou o contato visual.
- Faça uma diluição de 1:10 da solução de hidróxido de sódio adicionando 25 mL da solução de hidróxido de sódio ao frasco de 500 mL. Hidróxido de sódio absorve dióxido de carbono. É importante evitar isso, certificando-se de usar água cozida e deionizada, uma garrafa seca no forno, e tampar a garrafa rapidamente. Faça a solução até 250 mL com a água deionizada e agite para misturar.
- Seque 4-5 g do ácido padrão primário, KHC8H4O4 a 110 °C por 4h em forno de secagem e depois esfrie o sólido em um dessecador por 1 h.
- Dissolva cerca de 4 g de KHC seco8H4O4 em 250 mL de água deionizada. Regisso da massa com precisão. Calcule a concentração molar da solução KHC8H4O4.
- Pipeta 25 mL de KHC8H4O4 em um frasco erlenmeyer limpo e seco. Adicione 2 gotas de fenolfthaleina, e gire suavemente para misturar bem. Note que o fenolfofino é tóxico e irritante, tenha cuidado para evitar o contato com a pele ou o contato visual.
- Limpe uma burette de 50 mL e um funil bem com detergente e água. Lave a burette com água e enxágue 3x com água deionizada. Enxágüe o burette com a solução NaOH diluída 3x, certificando-se de que o NaOH molhe toda a superfície interna e drene os resíduos através da ponta. Monte a burette lavada em um suporte de anéis com um grampo e certifique-se de que ela fique verticalmente.
- Encha o burete limpo com a solução NaOH diluída. Deve-se notar que a quantidade do NaOH diluído não precisa ser exatamente na marca zero, mas deve estar dentro da escala e suficiente para pelo menos uma titulação. Bolhas de ar podem afetar a precisão da leitura de volume. Verifique cuidadosamente as bolhas de ar da burette e bata suavemente no burete para libertá-las e abra a torneira para deixar alguns mL de titulante fluir e, ao mesmo tempo, liberar qualquer ar preso. Leia o volume visualizando a parte inferior do menisco após os 10 s. Registo o volume inicial. Preste atenção aos números significativos da leitura. Registo o valor para duas casas decimais em mL.
- Coloque o frasco de Erlenmeyer contendo ftalato de hidrogênio de potássio (KHC8H4O4) sob a burette e ajuste a altura da burette corretamente. Titule a solução KHC8H4O4 adicionando lentamente a solução NaOH em incrementos de 1 a 2 mL usando uma mão para controlar a taxa de fluxo ajustando a torneira, e a outra girando o frasco.
- Quando estiver perto do ponto final, comece a adicionar o titante gota a gota. O ponto final é alcançado quando a solução vira uma cor rosa fraca e persistente. Registo o volume final do NaOH diluído na burette.
- Repita a titulação pelo menos mais duas vezes para obter dados consistentes. Calcule a concentração molar da solução NaOH diluída.
2. Titulação de Vinagre com Solução padronizada de hidróxido de sódio
- A solução de hidróxido de sódio agora é padronizada e pode ser usada como um titulante para analisar o vinagre. Para reduzir o aroma pungente do vinagre, diluir 10 mL da solução de vinagre a ser testada em uma ração de 1:10 para um volume total de 100 mL.
- Pipeta 25 mL de analito, para um frasco erlenmeyer limpo e seco (anotado como VA). Adicione 2 gotas de fenolfthaleina.
- Encha o burette com a solução NaOH padronizada desde a primeira parte do Procedimento. Regisso volume inicial de titulante (V1).
- Adicione progressivamente a solução naOH padronizada ao vinagre. Quando o volume de titulante se aproximar do valor esperado, ajuste a torneira para adicionar a gota de titulação por gota. Continue girando o frasco com uma mão e mantenha a outra mão pronta para fechar a torneira. Uma vez que a solução de analito muda para a cor rosa clara, gire por alguns segundos para ver se a cor vai desaparecer. Se a cor persistir, a titulação chega ao ponto final. Registo o volume final de titulante (V1'). Se a cor da solução desaparecer, adicione mais uma gota de titulação. Lave a ponta inferior da burete usando a garrafa de lavagem. Colete a mistura lavada e observe a mudança de cor da solução de analito. Continue a titulação até o ponto final. Registo da quantidade de titulante necessário (Vt1 = V1' V1).
- Repita a titulação pelo menos duas vezes até que três valores concordantes que estão dentro de 0,1 mL um do outro sejam obtidos (Vt2 e Vt3).
- Calcule o valor médio do volume de titrant usando os três valores obtidos em três titulações diferentes: Vt = (Vt1 + Vt2 + Vt3)/3. A concentração molar de ácido acético no vinagre pode ser assim calculada usando a Equação 3.
Titulação é um método comumente aplicado de análise química quantitativa usado para determinar a concentração desconhecida de uma solução. Uma titulação típica é baseada em uma reação entre um titante e um analito. O titulante da concentração conhecida é gradualmente adicionado a um volume preciso de um analito desconhecido até que a reação atinja um ponto final.
No ponto final, as verrugas de titrant e analito são iguais. Manipulando a equação relacionando volume e concentração, a concentração de analito pode ser deduzida.
Este vídeo ilustrará os princípios por trás da titulação, apresentará um protocolo para determinar a quantidade de ácido acético no vinagre comercial e, finalmente, explorará algumas aplicações comuns do método.
As titulações são classificadas com base no tipo de reação realizada. Por exemplo, as titulações de redox fazem uso de uma troca de redução de oxidação entre reagentes que envolve a transferência de elétrons de um reagente para outro. As titulações complexométricas dependem da formação de um complexo em grande parte não distincionado. No entanto, as titulações ácido-base, que exploram a neutralização de um ácido com base, são uma das mais estudadas. Para determinar a concentração de ácido em um analito, é utilizada uma base, como hidróxido de sódio. Hidróxido de sódio é higroscópico, ou seja, tem a propriedade de absorver umidade da atmosfera. Antes de ser usado como titulante, sua concentração exata na solução deve ser padronizada.
Para fazer isso, é primeiro titulado com o padrão primário, ftalato de hidrogênio de potássio. Um padrão primário deve ser puro, estável, não higroscópico, e ter um alto peso molecular. Como a quantidade de íons de hidrônio contribuídos pelo padrão primário é conhecida por um alto grau de precisão, é usada para determinar a concentração exata dos íons hidróxidos no titulante. Durante uma titulação ácido-base, o pH pode ser plotado em função do volume do titulante adicionado. O ponto de inflexão na curva, o ponto em que há uma quantidade igual estoquiométrica igual de ácido e base em uma solução, é chamado de ponto de equivalência.
A maioria dos ácidos e bases são incolores, sem reação visível ocorrendo no ponto de equivalência. Para observar quando o ponto de equivalência foi atingido, um indicador de pH é adicionado. Este é um corante sensível ao pH que muda de cor em diferentes ambientes de pH. É importante notar que o ponto final não é igual ao ponto de equivalência, mas indica quando um determinado valor de pH foi atingido. Por exemplo, o fenolfthalein muda de cor em torno de um pH de 8 e é comumente usado como um indicador para titulações ácido-base com um ponto de equivalência em torno de pH 7. Enquanto um indicador preciso para a titulação é aquele que muda de cor o mais próximo possível do ponto de equivalência, a curva de titulação tem uma inclinação íngreme em torno do ponto de equivalência, levando a um nível aceitável de erro. No ponto de equivalência, as verrugas da base adicionada são iguais às verrugas de ácido inicialmente presentes. Uma equação que utiliza a molaridade e o volume de cada componente pode ser usada. Com os outros três valores conhecidos, a concentração de ácido pode ser calculada. Agora que você entende os princípios por trás do procedimento, vamos dar uma olhada em um protocolo real para determinar o percentual de ácido acético em uma amostra comercial de vinagre, reagindo-o com uma solução padronizada de hidróxido de sódio.
Normalmente, uma titulação de estimativa aproximada é realizada para aproximar onde o ponto final será. Para começar, o titulante, hidróxido de sódio, deve ser padronizado. Primeiro, dissolva cerca de 4 g de hidróxido de sódio em 100 mL de água deionizada. Faça uma diluição de 1:10 adicionando 25 mL desta solução de hidróxido de sódio a um recipiente de vidro. Leve o volume total para 250 mL com água deionizada e agite para misturar. Como o hidróxido de sódio absorve dióxido de carbono, é importante usar água fervida e deionizada e uma garrafa seca no forno, e tampar a garrafa rapidamente.
Calcule a concentração molar aproximada do hidróxido de sódio. Em seguida, pese 5 g do ácido padrão, ftalato de hidrogênio de potássio, e coloque-o em um forno de secagem. Uma vez seco, deixe o sólido esfriar à temperatura ambiente em um desiccador.
Pesar 4 g do ftalato de hidrogênio de potássio seco a um alto grau de precisão, e dissolver-se em 250 mL de água desionizada. Calcule a concentração molar da solução de ftalato de hidrogênio de potássio.
Usando uma pipeta volumosa, transfira 25 mL da solução de ftalato de hidrogênio de potássio em um frasco erlenmeyer limpo e seco. Adicione 2 gotas de indicador de pH fenolfthalein. Gire suavemente o frasco para misturar. Lave um burette limpo de 50 mL com água e enxágue pelo menos três vezes com água deionizada. Na sequência, enxágue novamente com a solução diluída de hidróxido de sódio três vezes, certificando-se de que o hidróxido de sódio molha toda a superfície interna. Monte a burette lavada em um suporte de anéis com um grampo e certifique-se de que ela fique verticalmente.
Encha a burette com a solução diluída de hidróxido de sódio. Bolhas de ar podem afetar a precisão das leituras volumosas. Toque suavemente no burette para liberar quaisquer bolhas de ar presentes, e abra a torneira para permitir que alguns mL de titrant fluam através para liberar qualquer ar preso. Leia o volume de hidróxido de sódio, no fundo do menisco.
Coloque o frasco contendo ftalato de hidrogênio de potássio sob a burete. Adicione o titulante da burette em incrementos de 1-2 mL usando uma mão para controlar a taxa de fluxo ajustando a torneira, e a outra girando o frasco.
Quando estiver perto do ponto final, comece a adicionar o titante gota a gota. O ponto final é alcançado quando a solução vira uma cor rosa fraca e persistente. Registo o volume na burette.
Repita a titulação pelo menos mais duas vezes para dados consistentes e calcule a concentração molar da solução diluída de hidróxido de sódio usada como mostrado no protocolo de texto.
A solução de hidróxido de sódio agora é padronizada e pode ser usada como um titulante para analisar o vinagre. Para reduzir o aroma pungente, diluir 10 mL a um volume total de 100 mL.
Pipeta 25 mL do vinagre diluído em um frasco de Erlenmeyer, e adicione 2 gotas de fenolfthaleina. Encha a burette com a solução padronizada de hidróxido de sódio e registe o volume inicial. Semelhante à titulação anterior, adicione lentamente o titrant ao analito no frasco enquanto gira até que a solução vire uma cor rosa clara, e registe o volume final de hidróxido de sódio usado.
Neste experimento, a titulação foi realizada em triplicado e calculou-se o volume médio de hidróxido de sódio dispensado para neutralizar o ácido acético no vinagre. A concentração e o volume de base foram utilizados para elucidar as verrugas de ácido acético no vinagre. O volume e a massa molar foram então usados para calcular a concentração. Foi determinado que o vinagre tinha uma molaridade de 0,7388. Convertendo-se em por cento, foi 4,23% ácido acético em volume.
As titulações são métodos robustos e facilmente personalizáveis comumente aplicados em pesquisa, indústria e saúde.
Os cientistas frequentemente usam a medida de oxigênio dissolvido em corpos de água doce como um indicador da saúde geral desse ecossistema. Isso é feito por uma titulação redox. Ao contrário das neutralizações ácido-base, essas titulações são baseadas em uma reação de redução-oxidação entre o analito e o titante. O oxigênio dissolvido na amostra de água é reduzido com produtos químicos em uma reação que resulta na produção de iodo. A quantidade de iodo produzido e, portanto, o nível de oxigênio dissolvido pode ser determinado pela titulação usando um indicador de amido. Glicose na urina pode ser indicativo de uma condição patológica como diabetes. Um teste para quantificar o nível de glicose na urina, chamado método de Bento, é outro exemplo da importância da titulação; neste caso, na área da saúde. Neste procedimento titrimétrico, os açúcares da urina são primeiramente reagidos com um álcali resultando na formação de enediols com propriedades redutoras poderosas. Estes reduzem dois íons de cobre no reagente de Bento ao cobre um, em uma reação colorimétrica que se correlaciona com a concentração inicial de glicose presente na amostra de urina.
Você acabou de assistir a introdução de JoVE à titulação. Agora você deve estar familiarizado com os princípios por trás deste método, saber como realizar uma titulação de base ácida e apreciar algumas das maneiras que está sendo aplicada na pesquisa e na indústria.
Como sempre, obrigado por assistir!
Results
| Unidade | Julgamento 1 | Julgamento 2 | Julgamento 3 | |||
| Volume de ácido vinagre diluído (VA) | Ml | 25.00 | ||||
| Concentração molar de NaOH (cNaOH) | mol/L | 0.09928 | ||||
| Leitura inicial de burette de NaOH | Ml | 0.10 | 0. 05 | 1.20 | ||
| Leitura final de burette de NaOH | Ml | 18.75 | 18.60 | 19.80 | ||
| Volume de NaOH dispensado | Ml | 18.65 | 18.55 | 18.60 | ||
| Volume médio de NaOH dispensado (Vt) | Ml | 18.60 | ||||
Mesa 1. Resultados de titulação.
Cálculos amostrais:
Massa de KC8H5O4 = 4,0754 g
Massa molar de KC8H5O4 = 204,22 g/mol
Número de mols de KC8H5O4 em solução padrão de 25,00 mL = 
De acordo com a Equação 2,
Concentração da solução NaOH diluída = 
Mols de NaOH dispensado = concentração de NaOH × volume médio de NaOH dispensado = 0,09928 mol/L × 18,60 mL = 1,847 × 10-3 mol
De acordo com a Equação 1,
Número de mols de CH3COOH em 25,00 mL de vinagre diluído = 1.847 × 10-3 mol
Concentração de vinagre diluído = 
Assim, a concentração de vinagre não diluído = 10 × 7,388 102 mol/L = 0,7388 mol/L
As etapas acima são apresentadas para ilustrar o procedimento de cálculo; podemos simplesmente aplicar a Equação 3 para obter a concentração de vinagre não diluído em um passo.
Portanto, 1.000 L de vinagre não diluído contém 0,7388 mol de CH3COOH.
Volume de CH3COOH=
Volume percentual de vinagre =
Applications and Summary
A titulação é um importante método químico que é frequentemente aplicado na pesquisa química atual. Por exemplo, a titulação da base ácida é aplicada para determinar o valor de amina ou hidroxíl de uma amostra. O valor de amina é definido como o número de miligramas de KOH equivalente ao teor de amina em um grama de amostra. Para determinar o valor do hidroxila, o analito é primeiro acetilado usando anidrída acético e depois titulado com KOH. A massa em miligramas de KOH corresponde então a grupos de hidroxil em um grama de amostra. 13 Outro exemplo é o teste Winkler, um tipo específico de titulação de redox usado para determinar a concentração de oxigênio dissolvido na água para estudos de qualidade da água. O oxigênio dissolvido é reduzido usando sulfato de manganês(II), que reage com iodeto de potássio para produzir iodo. Uma vez que o iodo liberado é diretamente proporcional ao teor de oxigênio, a concentração de oxigênio é determinada pela titulação do iodo com tiosulfato usando um indicador de amido. 14
Além das aplicações em pesquisas químicas básicas, a titulação também tem sido amplamente adotada no uso industrial e cotidiano. Na indústria de biodiesel, o óleo vegetal residuais (WVO) deve primeiro ser neutralizado para remover ácidos graxos livres que normalmente reagiriam para fazer sabão indesejado. Uma parte do WVO é titulada com uma base para determinar a acidez da amostra, de modo que o resto do lote poderia ser devidamente neutralizado. 15 O método de Bento, um teste para quantificação do nível de glicose na urina, é outro exemplo que mostra a importância da titulação na saúde. Nesta titulação, íons cupéricos são reduzidos a íons cuprous por glicose, que então reagem com tiocianato de potássio para formar um precipitado branco, indicando o ponto final. 16
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