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Organic Chemistry
 

Destilación fraccionada

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La destilación es una de las técnicas más comúnmente utilizadas para purificar líquidos en cuentas de hasta el 95% de todos los procesos de separación industrial y laboratorio.

Este método se separa y purifica los líquidos basados en su volatilidad, o la tendencia de sus moléculas escapar de la fase líquida como vapor gaseoso. Para destilar una solución, se calienta hasta que vaporizar los compuestos más volátiles. Los vapores resultantes después se condensa en un líquido purificado, conocido como el destilado y recogido.

Los métodos de destilación más comunes son: destilación simple, que emplea el ciclo de sola vaporización-condensación, y destilación fraccionada, que emplea múltiples ciclos de vaporización-condensación.

Este video revisaremos los principios detrás de simple y destilación fraccionada, aparatos de destilación de laboratorio típico y demuestran un ejemplo de procedimiento de destilación fraccionada. Por último, se cubrirán las aplicaciones de la destilación.

Cuando un líquido se calienta, aumenta la energía cinética de sus moléculas, haciendo que algunas de las moléculas a la transición del líquido en estado gaseoso. Este proceso, llamado vaporización, aumenta la presión de vapor sobre el líquido en relación con la presión atmosférica. La temperatura en la cual presión de vapor del líquido es igual a la presión de aire del entorno, momento en el que 'burbujas' de la forma de vapor dentro del líquido, se conoce como su punto de ebullición. Por encima de esta temperatura, el líquido se vaporiza completamente en un gas.

En una destilación simple, se calienta una mezcla en un matraz, y pasan los vapores resultantes en una columna de condensación donde se enfría y condensa en un líquido, llamado el destilado. Este método utiliza ciclo de solo vaporización-condensación y genera puros destilados de mezclas de sólidos y líquidos y mezclas de líquidos con puntos de ebullición muy diferentes.

Mezclas de líquidos con puntos de ebullición difieren por menos de 30 °C no pueden ser separados completamente mediante destilación simple. Sin embargo, la composición del destilado, puede predecirse usando un 'punto de ebullición-diagrama', que grafica la temperatura en función de la composición de líquido y vapor. Por ejemplo, una mezcla de ciclohexano y tolueno tiene un punto de ebullición de 90 ° C, resultando en una composición de vapor de ciclohexano de 80% y 20% tolueno y obtención de un destilado puro de 80%.

El diagrama de punto de ebullición predice que un segundo ciclo de vaporización-condensación, mediante ebullición del destilado de 80: 20 en aproximadamente 84 °C, los resultados en un 95% de pureza. Cada ciclo consecutivo, conocido como un 'plato teórico', aumenta la pureza del, donde 3 platos teóricos dan como resultado una pureza de 99%. Aunque es posible generar esta encadenando juntos múltiples aparatos de 'destilación simple del ', 'destilación fraccionada' logra más eficientemente.

El programa de instalación agrega una "columna de fraccionamiento," entre el matraz inicial y el condensador. Esta columna se llena normalmente con perlas de vidrio o lana de metal, proporcionando un área superficial grande para el líquido condensar y evaporar nuevamente en numerosas ocasiones. Esto genera un gran número de platos teóricos.

Como los vapores de la subida a través de la columna, un anillo de condensación forma y se mueve lentamente que los vapores separan a través de las placas teóricas. Cuando el vapor alcanza la parte superior de la columna, las moléculas con el paso de volatilidad más alta en el condensador donde se recogen como un destilado de alta pureza.

Ahora que hemos analizado los principios básicos detrás de destilación, vamos a caminar a través de un ejemplo de un ciclohexano: mezcla de tolueno.

Empezar montando los componentes del aparato de destilación fraccionada en la campana. Lugar el manto de calefacción y placa de revolver encima de la toma de laboratorio al pie de la retorta soporte y levantar todo 8 pulgadas con el gato.

Coloque tres pinzas al soporte de la retorta. Colocar el matraz de fondo redondo de modo que cabe perfectamente en el manto de calefacción y fíjela al soporte de la retorta.

Añadir una barra de agitación magnética en el matraz, colocar la columna de fraccionamiento en la parte superior y fijarlo.

Ajuste el adaptador "Y" en la parte superior de la columna de fraccionamiento. Fijarlo al soporte de la retorta con una pinza y luego fijar la Junta de vidrio esmerilado entre éste y la columna de fraccionamiento con una abrazadera de keck.

Colocar el condensador en el brazo inclinado hacia abajo del adaptador "Y" y garantizar la articulación. Para mayor estabilidad, sujete la columna de condensación a un segundo soporte de réplica.

Conecte un tubo de la fuente de agua a la conexión inferior del condensador. Conecte un segundo tubo de la conexión del condensador superior al puerto de retorno de agua.

Asegure el tubo, gire en el agua y verificar que el agua fluye a través del condensador.

Agregar un adaptador de colección a la columna de condensación. Garantizar esta Unión con un clip de keck y coloque un cilindro graduado debajo de él.

Antes de instalar el termómetro, bajar el matraz. Utilice un embudo para llenar menos de la mitad del matraz con la mezcla de partida.

Elevar el frasco, colocación en la columna de fraccionamiento y fijación. Garantizar esta final Junta de vidrio esmerilado con una abrazadera de keck y vuelva y vuelva a colocar el gato y el manto de calefacción.

Finalmente, caben el termómetro en un adaptador y colocarlo en el puerto restante del adaptador "Y". Ajuste la altura del bulbo termómetro, situar debajo el brazo lateral del adaptador "Y" para asegurar las lecturas de temperatura de vapor precisa.

Encienda la placa, aumentando la temperatura gradualmente y el manto de calefacción hasta que la mezcla de partida comience a hervir. Ajuste la temperatura de la placa según sea necesario para asegurarse de que la mezcla a hervir, mantener la temperatura de un vapor constante para los primeros 2 minutos de la destilación.

Mira como la condensación se forma anillo y se levanta, en la parte superior de la columna. Cuando las primeras gotas de líquido condense y gotee en el cilindro graduado, registrar la temperatura de vapor. Mantener la temperatura del vapor constante mediante el ajuste de la posición de la placa hasta que las gotas caen desde el condensador a una velocidad de 1 a 2 por segundo.

Por cada 2 mL de volumen destilado, registrar la temperatura de vapor. Después de 4 mL se ha recogido, registrar la temperatura del vapor y entonces reemplazar rápidamente el cilindro graduado lleno parcialmente con un vacío. Guardar la muestra de 4 mL en un frasco etiquetado individualmente para futuros análisis.

Continuar registrando temperaturas de vapor a intervalos de 2 mL y guardar muestras de destilado a intervalos de 4 mL, hasta que la temperatura del vapor disminuye significativamente y la mezcla se deja hervir.

Apague la placa y el agua corriente en el condensador. La destilación de ciclohexano está completa y las muestras de destilado 4 mL se pueden preparar para el análisis de NMR.

Evaluar la pureza de la mezcla inicial y el destilado usando Espectroscopia de RMN, una técnica común para la evaluación de la composición y pureza de las mezclas. En nuestro ejemplo, el espectro de RMN de la mezcla inicial muestra los picos característicos asociados con tolueno y ciclohexano. Los espectros NMR del primer destilado recoge después de destilación fraccionada, sin embargo, fue ciclohexano puro.

Destilación tiene aplicaciones en una amplia gama de campos, de refinerías de petróleo a gran escala para whisky pequeños alambiques.

Para generar aguardientes como vodka o whisky, se hierve una mezcla de productos de la fermentación del grano conocido como 'wash', que es 10 – 12% de alcohol por volumen, en un "todavía" y los vapores resultantes separados por destilación simple o fraccionada, dependiendo del diseño de la naturaleza y el tipo de espíritu. Esto permite 'el corazón', etanol estar separado de 'colas', como el propanol y agua, que tienen puntos de ebullición más altos. Además, la destilación permite la eliminación de las cabezas como el metanol, que famoso causado ceguera en mal hecho moonshine. El destilado puede ser alrededor de 50% alcohol si producida de la destilación simple, o hasta en un 95% si destilado fraccionario.

Cromatografía de gases usa miles si no millones, de los platos teóricos para separar mezclas volátiles mediante destilación fraccionada en una escala micro. Aquí, una mezcla de volátiles utilizados para estimular los nervios olfativo de las abejas fueron inyectadas en el cromatógrafo de gas, que fue utilizado para separar e identificar los compuestos basados en la cantidad de tiempo que tomaban para pasar a través de la columna de cromatografía.

Rastro de vapores explosivos de TNT y RDX selectivamente se separaron de un espacio de muestra utilizando los principios de la destilación. Estas muestras fueron recolectadas en tubos de desorción temperatura e introducen en una etapa de desorción temperatura, donde ellos fueron calentados a entre 350 y 900 grados para aumentar su volatilidad. Por último, selectivamente se condensa usando una criotrampa e introducido en un cromatógrafo de gases para el análisis.

Sólo ha visto la introducción de Zeus a destilación fraccionada. Ahora debe comprender los principios básicos detrás de destilación, los aparatos para simple y destilación fraccionada y un procedimiento básico de destilación fraccionada.

¡Gracias por ver!

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