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Distillation fractionnée

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La distillation est une des techniques plus couramment utilisés pour la purification des liquides dans les paramètres de laboratoire et les comptes jusqu'à 95 % de tous les procédés de séparation industrielle.

Cette méthode se sépare et purifie les liquides basée sur leur volatilité, ou la tendance de ses molécules d’échapper à la phase liquide que gazeux vapeur. Pour distiller une solution, il est chauffé jusqu'à ce que les plus volatiles commencent à se vaporiser. Les vapeurs qui en résultent sont ensuite condensées en un liquide purifié, connu comme le distillat et recueilli.

Les méthodes de distillation les plus courantes sont : la distillation simple, qui emploie un cycle de vaporisation-seul condensation, et la distillation fractionnée, qui emploie plusieurs cycles d’évaporation-condensation.

Cette vidéo va examiner les principes qui sous-tendent le simple et distillation fractionnée, appareils de distillation de laboratoire typique et montrent un exemple de procédure de distillation fractionnée. Enfin, les applications de distillation seront couverts.

Lorsque le liquide est chauffé, l’énergie cinétique de ses molécules augmente, certaines molécules causant au passage du liquide à l’état gazeux. Ce processus, appelé vaporisation, augmente la pression de vapeur au-dessus du liquide par rapport à la pression atmosphérique. La température au cours de laquelle la pression de vapeur du liquide est égale à la pression atmosphérique de l’environnement, à quel point les « bulles » de la forme de vapeur dans le liquide, est connu comme son point d’ébullition. Au-dessus de cette température, le liquide sera complètement s’évaporer en un gaz.

Dans une distillation simple, un mélange est chauffé dans une fiole, et les vapeurs qui en résulte se passent dans une colonne de condensation lorsqu’ils sont refroidis et condensées dans un liquide appelé le distillat. Cette méthode utilise le cycle juste une vaporisation-condensation et génère des distillats de pures de mélanges de liquides et solides et de mélanges de liquides avec des points d’ébullition très différentes.

Mélanges de liquides avec différant par moins d’environ 30 °C point d’ébullition ne peut pas être complètement séparés à l’aide de distillation simple. La composition de distillat, cependant, on peut prédire à l’aide d’un « point d’ébullition-schéma », qui trace la température en fonction de la composition liquide et vapeur. Par exemple, un mélange égal de cyclohexane et le toluène a un point d’ébullition de 90 ° C, d'où une vapeur composition du cyclohexane de 80 % et 20 % de toluène et produisant un distillat pur de 80 %.

Le diagramme de point d’ébullition prédit qu’un deuxième cycle de vaporisation-condensation, obtenu en faisant bouillir le distillat de 80/20 à environ 84 °C, se traduit par une pureté de 95 %. Chaque cycle consécutive, dénommé une « plaque théorique », augmente la pureté de le, où 3 plateaux théoriques entraîner une pureté de 99 %. Bien qu’il soit possible de générer ce en enchaînant plusieurs appareils « simple distillation », « distillation fractionnée » parvient plus efficacement.

Le programme d’installation ajoute une « colonne de fractionnement, » entre le départ de ballon et le réfrigérant. Cette colonne est généralement remplie de billes de verre ou de laine métallique, offrant une grande surface pour le liquide à se condenser et ré-évaporation sur plusieurs fois. Cette opération génère un grand nombre de plateaux théoriques.

Comme les vapeurs de montée à travers la colonne, un anneau de condensat forme et se déplace lentement vers le haut, comme les vapeurs distinctes à travers les plateaux théoriques. Lorsque la vapeur atteint le haut de la colonne, les molécules avec le plus haut col de volatilité dans le condenseur où elles sont collectées dans un distillat de haute pureté.

Maintenant que nous avons passé en revue les principes de base derrière la distillation, parcourons un exemple pour un cyclohexane : mélange de toluène.

Commencez par assembler les composants de l’appareil de distillation fractionnée sous la hotte. Le chauffe-ballon et remuer la plaque sur le dessus de la prise de laboratoire au pied de la statif, puis soulever tout 8 po avec la prise.

Fixer les trois attaches pour le statif. Positionnez le ballon à fond rond de sorte qu’il s’intègre parfaitement dans le chauffe-ballon et fixer sur le statif.

Ajouter un magnétique au ballon, placer la colonne de fractionnement sur le dessus et le fixer.

Installer l’adaptateur « Y » dans la partie supérieure de la colonne de fractionnement. Fixer sur le statif avec une pince, puis fixez le rodage entre elle et la colonne de fractionnement avec une pince keck.

Adapter le réfrigérant dans le bras incliné vers le bas de l’adaptateur « Y » et fixer le joint. Pour une meilleure stabilité, fixez la colonne de condensation pour un deuxième statif.

Raccorder un tube de la source d’eau pour la connexion de fond sur le condensateur. Connecter un second tube de la connexion du condensateur supérieur à l’orifice de retour de l’eau.

Fixer le tube, faire couler l’eau et vérifiez que l’eau s’écoule à travers le condenseur.

Ajouter un adaptateur de collection à la colonne de condensation. Fixez cette articulation avec un clip de keck et placer une éprouvette graduée située en dessous.

Avant d’installer le thermomètre, abaisser la fiole. Utilisez un entonnoir pour moins de la moitié du flacon remplir avec le mélange de départ.

Soulever le ballon, il pose dans la colonne de fractionnement et fixez-la. Fixer ce dernier rodage avec une pince keck et puis remplacez et repositionner le cric et le chauffe-ballon.

Enfin, insérer le thermomètre dans un adaptateur et placez-le dans le port de restant de l’adaptateur « Y ». Régler la hauteur de l’ampoule de thermomètre, situer juste en dessous du bras latéral de l’adaptateur « Y » pour assurer les lectures de température vapeur précis.

Tourner sur la plaque chauffante, petit à petit augmenter la température et le manteau de chauffage jusqu'à ce que le mélange de départ commence à bouillir. Régler la température de la plaque chauffante au besoin pour veiller à ce que le mélange continue à bouillir, maintien d’une température de vapeur constante pendant les 2 premières min de la distillation.

Regardez comme la condensation se forme de la bague et se lève, vers le haut de la colonne. Lorsque les premières gouttes de liquide se condensent et s’écouler dans l’éprouvette graduée, noter la température de la vapeur. Maintenir la température de vapeur constante en ajustant la plaque chauffante réglage jusqu'à ce que les gouttes tombent du condenseur à raison de 1 à 2 par seconde.

Pour chaque incrément de 2 mL du volume de distillat, noter la température de la vapeur. Après que 4 mL aient été recueilli, noter la température de la vapeur et ensuite remplacer rapidement l’éprouvette graduée partiellement remplie par un vide. Enregistrez l’exemple de 4 mL dans un flacon étiqueté individuellement pour des analyses.

Continuer l’enregistrement de la température de la vapeur à intervalles de 2 mL et de l’enregistrement des échantillons de distillat à intervalles de 4 mL, jusqu'à ce que la température de la vapeur diminue significativement et le mélange s’arrête à ébullition.

Éteindre la plaque chauffante et l’eau qui coule vers le condenseur. La distillation du cyclohexane est maintenant terminée et les échantillons de distillat de 4 mL peuvent être préparés pour l’analyse par RMN.

Évaluer la pureté de la mélange de départ et le distillat à l’aide de la spectroscopie RMN, une technique courante pour l’évaluation de la composition et la pureté des mélanges. Dans notre exemple, le spectre de RMN du mélange initial montre les pics caractéristiques associées à la fois de toluène et de cyclohexane. Les spectres de RMN du premier distillat, nous avons recueilli après qu’une distillation fractionnée, était cependant, cyclohexane pur.

Distillation a des applications dans un large éventail de domaines, des raffineries de pétrole à grande échelle à l’alambic "whiskey à petite échelle".

Pour générer des spiritueux distillés comme la vodka ou de whisky, un mélange de produits de fermentation de grains appelés « wash », qui est de 10 à 12 % d’alcool par volume, est bouilli dans un « toujours » et les vapeurs qui en résulte séparés par distillation fractionnée ou simple, selon la conception de la nature et le type d’esprit. Cela permet de « cœur », éthanol, d’être séparé de « résidus », comme propanol et de l’eau, qui ont des points d’ébullition plus élevé. En outre, distillation permet l’élimination des « têtes » comme le méthanol, qui a causé cécité en mal fait clair de lune. Le distillat pourrait se situer autour de 50 % si produit à partir de distillation simple, soit autant que 95 % si fractionnaires distillé l’alcool.

Chromatographie en phase gazeuse utilise des milliers, voire des millions, de plateaux théoriques pour séparer des mélanges volatils à l’aide de distillation fractionnée sur une petite échelle. Ici, un mélange de substances volatiles utilisées pour stimuler les nerfs olfactifs d’abeilles ont été injectées dans le chromatographe en phase gazeuse, qui a été utilisé pour séparer et identifier les composés basés sur la quantité de temps qu’ils ont à passer à travers la colonne de chromatographie.

Trace des vapeurs explosives de TNT et de RDX ont été sélectivement séparés d’un espace d’échantillon en utilisant les principes de la distillation. Ces échantillons ont été prélevés dans des tubes de désorption de température et introduite dans une étape de désorption de température, où ils ont été chauffés à entre 350 et 900 degrés pour augmenter leur volatilité. Enfin, ils ont été sélectivement condensés à l’aide d’un cryotrap et introduits dans un chromatographe en phase gazeuse pour analyse.

Vous avez juste regardé introduction de Jupiter à la distillation fractionnée. Vous devez maintenant comprendre les principes de base derrière la distillation, les appareils pour simple et distillation fractionnée et une procédure de base par distillation fractionnée.

Merci de regarder !

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