Overview
Source : Laboratoire de Dr. Nicholas Leadbeater — Université du Connecticut
La distillation est peut-être technique de laboratoire la plus courante utilisée par les chimistes pour l’épuration des liquides organiques. En combinaison avec différents points d’ébullition des composés se divisent en différents composants lorsque le mélange est soigneusement distillé. Les deux principaux types de distillation sont « simple distillation » et « distillation fractionnée », et les deux sont employés couramment dans les laboratoires de chimie organique.
Distillation simple est utilisée lorsque le liquide est b relativement pur (contenant des contaminants liquides de pas plus de 10 %), (b) a une composante non volatile comme un contaminant solide, ou (c) est mélangé avec un autre liquide dont le point d’ébullition qui diffère au moins 25 ° C. Distillation fractionnée est utilisée lorsque la séparation de mélanges de liquides dont les points d’ébullition sont plus semblables (séparés par moins de 25 ° C).
Cette vidéo détaille la distillation fractionnée d’un mélange des deux solvants organiques communs, cyclohexane et le toluène.
Principles
Pour séparer deux ou plusieurs liquides par distillation simple, ils sont d’abord chauffées dans une fiole. Le plus volatil liquide (le liquide dont le point d’ébullition inférieur) va s’évaporer en général tout d’abord, et la vapeur va passer dans une colonne de condensation, où il peut revenir dans un liquide (condensation) sur la fraîcheur murs de verre et puis versez dans un récipient de prélèvement (Figure 1).
La figure 1. Appareil de distillation simple.
Dans une distillation fractionnée, un mélange de liquides est bouilli et les vapeurs qui en résulte remontent un tube de verre appelé une « colonne de fractionnement » et séparent. La colonne de fractionnement est placée entre la fiole contenant le mélange et l’adaptateur « Y » et est généralement remplie de verre ou des perles en plastique, qui améliore la séparation entre les liquides être distillées. Distillation fractionnée conduit à une séparation plue que simple distillation car les perles de verre dans la colonne de fractionnement fournissent « plateaux théoriques » sur lequel les vapeurs peuvent se condenser, reevaporate et puis recondenser, essentiellement de la distillation du mélange maintes et maintes. Une assiette théorique est équivalente au cycle une vaporisation-condensation, ce qui équivaut à une distillation simple. Les liquides plus volatils seront déplace progressivement vers le haut de la colonne de fractionnement, tandis que les liquides bouillants inférieurs vont rester vers le bas, ce qui donne une meilleure séparation entre les liquides. La vapeur atteint finalement le condenseur, où il est refroidi et puis coule dans le récipient de collecte.
Une courbe de composition du point d’ébullition (Figure 2) peut être utilisée pour prédire le nombre de plateaux théoriques nécessaires pour obtenir une séparation désirée. Données de la courbe sont obtenues en prenant des mélanges de différentes composition, les chauffant au point d’ébullition, enregistrement de la température et analyse de la composition de la vapeur au-dessus de chaque mélange. La courbe inférieure représente la composition du liquide et la courbe supérieure représente la composition de la vapeur. Dans le cas de cette expérience, le mélange de départ était de cyclohexane de 50 % et 50 % de toluène. En commençant par l’axe des abscisses au point 50/50, dessin une ligne vers le haut la courbe liquide, puis une ligne horizontale droite au-dessus de la courbe de vapeur et de retour vers le bas pour l’axe des x, on peut constater qu’au cours de la distillation simple d’un 50 % cyclohexane : mélange à 50 % toluène, la première goutte de distillat serait composé d’environ 80 % de cyclohexane et 20 % de toluène.
La figure 2. Courbe d’ébullition-composition pour le cyclohexane et le toluène montrant une distillation simple.
Distillation fractionnée est fondamentalement un certain nombre de distillations simples effectuées dans l’ordre, le nombre étant déterminé par le nombre de plateaux théoriques. Il est possible d’utiliser la courbe de composition du point d’ébullition pour déterminer le nombre de plateaux théoriques nécessaires pour obtenir un certain degré de séparation (Figure 3). À partir d’un mélange cyclohexane de 50 % et 50 % de toluène, une colonne de fractionnement avec une égale efficacité à deux plateaux théoriques se traduirait par distillat c’est 95 % cyclohexane pur. Une troisième plaque théorique se traduirait par le distillat qui est d’environ 99 % cyclohexane pur. Toutefois, en pratique, la situation n’est pas aussi simple. Tant que produit de la distillation et le mélange dans le ballon de distillation devient plus en plus enrichi dans le toluène — essentiellement, ce qui entraîne un nouveau mélange de départ qui est plus loin vers la droite sur la courbe de la composition liquide. Afin d’obtenir le cyclohexane pur, plateaux plus théoriques est nécessaires, mais l’efficacité de la colonne de fractionnement est fixe, et donc un point est atteint au cours de laquelle il ne peut plus fournir le degré requis de la séparation, résultant en distillat contenant des traces de contaminants plus de toluène.
La figure 3. Courbe d’ébullition-composition pour le cyclohexane et le toluène montrant trois plateaux théoriques.
Une courbe de distillation, qui complote la température en fonction du volume de distillat, est illustrée à la Figure 4. Au départ, distillation se produit à environ 82 ° C, le point d’ébullition du cyclohexane. La température relativement stable montre que matériel presque pur est la distillation pendant cette période. Ensuite, la température s’élève et atteint un autre plateau environ 110 ° C, le point d’ébullition du toluène. Entre les deux plateaux, la température s’élève graduellement, pas instantanément. Rappelons que tant que produit de la distillation et le cyclohexane est supprimé, plateaux plus théoriques est nécessaires pour obtenir la pureté désirée. À un certain point la colonne de fractionnement est à son nombre maximal de plaques et permet de séparer le mélange, ce qui signifie qu’il y aura de distillat contenant des composants le cyclohexane et le toluène n’est plus efficacement. Une fois tous le cyclohexane a été distillé, toluène pur commence cependant, comme en témoigne le deuxième plateau de température de distillation. Pour obtenir la distillation optimale, le taux de distillation doit être constante et relativement lent.
La figure 4. Courbe de distillation fractionnée pour le cyclohexane et le toluène.
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Procedure
1. mise en place d’appareils de Distillation fractionnée
| Appareil de Distillation fractionnée | Quantité |
| Cornue dresse (supports de bague) | 2 |
| Cric de vis | 1 |
| Colliers de serrage | 4 |
| Pinces de Keck | 4 |
| Barre d’agitation magnétique | 1 |
| Colonne de fractionnement | 1 |
| Adaptateur « Y » | 1 |
| Thermomètre & thermomètre adaptateur | 1 |
| ballon à fond rond de 100 mL | 1 |
| Condenseur avec tubes d’entrée et de sortie d’eau | 1 |
| Adaptateur de collection | 1 |
| cylindres gradués de 25 mL | 3 |
| Chauffe-ballon | 1 |
| Remuer la plaque | 1 |
Le tableau 1. Composants d’appareils de distillation fractionnée.
Remarque : toute la verrerie, à l’exception des cylindres gradués, devrait avoir des joints rodés
- Rassembler tout le matériel nécessaire pour assembler l’appareil de distillation fractionnée (tableau 1) et placez-les dans une hotte aspirante.
- Placer le chauffe-ballon et remuer la plaque au pied du statif, assis au sommet d’un cric de vis.
- À l’aide de vérins, d’élever le chauffe-ballon jusqu'à une hauteur de 20 cm.
- Fixer une pince sur le statif. Fixer le ballon à fond rond pour le statif à l’aide de la pince afin que le ballon trouve snuggly dans le chauffe-ballon.
- Retirez le cric de vis et le chauffe-ballon, mettant de côté pour plus tard.
- Ajouter une barre d’agitation magnétique pour le ballon à fond rond.
- Ajoutez une colonne de fractionnement vers le haut du ballon à fond rond, fixant au statif avec une pince.
- Ajouter un adaptateur « Y » en haut de la colonne de fractionnement, fixez-la à la statif avec une pince et à la colonne de fractionnement avec un clip de Keck.
- Ajoutez une colonne de condensation au bras incliné vers le bas de l’adaptateur « Y », fixant avec un clip de Keck. Pour plus de stabilité, le condenseur peut être fixé avec un collier pour un deuxième statif.
- Raccordez le tuyau de la source d’eau pour le raccord inférieur sur le condenseur et raccordez le tube de retour de l’eau à la borne supérieure sur le condensateur. S’assurer que le tuyau est fixé au condenseur (pensez à l’aide de fil de cuivre pour tenir le tube en place).
- Connectez un adaptateur de collection à l’extrémité ouverte du condenseur et sécuriser la connexion avec un clip de Keck.
- Avoir trois cylindres jaugée de 25 mL disponibles pour la collecte du distillat.
La figure 5. Appareil de distillation fractionnée.
2. préparation pour la Distillation
- Retirer le ballon de l’ensemble en l’abaissant jusqu'à la base du statif.
- Placez un entonnoir de tige dans la partie supérieure du ballon à fond rond et ajouter le liquide à distiller. Ne pas remplir le flacon plus qu’à moitié plein.
- Après avoir rempli le ballon, enlever l’entonnoir.
- Soulever le ballon une fois de plus et placer le ballon dans sa position d’origine sur le statif.
- À l’aide de l’adaptateur de thermomètre, placer le thermomètre dans l’orifice ouvert restant sur l’adaptateur « Y ». Le thermomètre doit être ajouté en dernier, tel qu’il est plus sensible à la casse.
- Placez le réservoir du thermomètre pour qu’il soit juste en dessous du bras latéral de l’adaptateur « Y ». Cela garantit une lecture précise de la température de la vapeur.
- Remplacer le chauffe-ballon et le cric de vis à leur position originale, snuggly enveloppant le ballon à fond rond.
- Placez une éprouvette graduée sous l’adaptateur condenseur, prête à recueillir le distillat.
3. effectuer la Distillation
- Augmentez progressivement la température de la chauffe-ballon jusqu'à ce que le liquide contenu dans le ballon à fond rond commence à bouillir.
- Dès ébullition est commencée, maintenez la température pendant 2 min.
- Remarque la bague de condensation augmente lentement vers le haut de la colonne de fractionnement. La hausse devrait être graduelle, qui assure une bonne séparation des composants mélange à travers les plateaux théoriques. Si l’anneau de condensat s’arrête en hausse, augmenter légèrement la température. Il devrait prendre au moins 5 min pour l’anneau atteindre le sommet de la colonne.
- Une fois que les premières gouttes de liquide commencent à tomber en bas du condenseur, la température doit rester presque constante. Enregistrement de la température comme chacun 2 mL de distillat s’accumule dans l’éprouvette graduée.
- Ajuster la chaleur en conséquence pour tenir compte de 1-2 gouttes/s du condenseur dans l’éprouvette graduée.
- Chaque fois que l’éprouvette graduée s’élève à 4 mL, le remplacer rapidement par un vide.
- Versez le distillat dans un flacon propre, étiqueté pour plus de sécurité.
- Si la distillation se produit très lentement, envelopper la colonne avec le papier d’aluminium ou de la laine de verre pour le protéger des courants d’air froids.
- Quand la température commence à baisser significativement, presque tous le cyclohexane a été distillé. Augmenter la température jusqu'à ce que le toluène commence à bouillir et Distiller. Encore une fois, noter la température comme recueille chaque 2 mL de distillat.
- Avant que tout le contenu de la fiole s’évapore, cesser de chauffer le ballon. Il est important de veiller à ce que le ballon ne devienne pas sec, qui pourrait amener à craquer.
- Retirer le chauffe-ballon en abaissant le cric de vis à la base du socle cornue
- Analyser le contenu du flacon de distillat pour confirmer la pureté à l’aide d’une technique choisie, telle que la RMN du 1H.
La distillation est une des techniques plus couramment utilisés pour la purification des liquides dans les paramètres de laboratoire et les comptes jusqu'à 95 % de tous les procédés de séparation industrielle.
Cette méthode se sépare et purifie les liquides basée sur leur volatilité, ou la tendance de ses molécules d’échapper à la phase liquide que gazeux vapeur. Pour distiller une solution, il est chauffé jusqu'à ce que les plus volatiles commencent à se vaporiser. Les vapeurs qui en résultent sont ensuite condensées en un liquide purifié, connu comme le distillat et recueilli.
Les méthodes de distillation les plus courantes sont : la distillation simple, qui emploie un cycle de vaporisation-seul condensation, et la distillation fractionnée, qui emploie plusieurs cycles d’évaporation-condensation.
Cette vidéo va examiner les principes qui sous-tendent le simple et distillation fractionnée, appareils de distillation de laboratoire typique et montrent un exemple de procédure de distillation fractionnée. Enfin, les applications de distillation seront couverts.
Lorsque le liquide est chauffé, l’énergie cinétique de ses molécules augmente, certaines molécules causant au passage du liquide à l’état gazeux. Ce processus, appelé vaporisation, augmente la pression de vapeur au-dessus du liquide par rapport à la pression atmosphérique. La température au cours de laquelle la pression de vapeur du liquide est égale à la pression atmosphérique de l’environnement, à quel point les « bulles » de la forme de vapeur dans le liquide, est connu comme son point d’ébullition. Au-dessus de cette température, le liquide sera complètement s’évaporer en un gaz.
Dans une distillation simple, un mélange est chauffé dans une fiole, et les vapeurs qui en résulte se passent dans une colonne de condensation lorsqu’ils sont refroidis et condensées dans un liquide appelé le distillat. Cette méthode utilise le cycle juste une vaporisation-condensation et génère des distillats de pures de mélanges de liquides et solides et de mélanges de liquides avec des points d’ébullition très différentes.
Mélanges de liquides avec différant par moins d’environ 30 °C point d’ébullition ne peut pas être complètement séparés à l’aide de distillation simple. La composition de distillat, cependant, on peut prédire à l’aide d’un « point d’ébullition-schéma », qui trace la température en fonction de la composition liquide et vapeur. Par exemple, un mélange égal de cyclohexane et le toluène a un point d’ébullition de 90 ° C, d'où une vapeur composition du cyclohexane de 80 % et 20 % de toluène et produisant un distillat pur de 80 %.
Le diagramme de point d’ébullition prédit qu’un deuxième cycle de vaporisation-condensation, obtenu en faisant bouillir le distillat de 80/20 à environ 84 °C, se traduit par une pureté de 95 %. Chaque cycle consécutive, dénommé une « plaque théorique », augmente la pureté de le, où 3 plateaux théoriques entraîner une pureté de 99 %. Bien qu’il soit possible de générer ce en enchaînant plusieurs appareils « simple distillation », « distillation fractionnée » parvient plus efficacement.
Le programme d’installation ajoute une « colonne de fractionnement, » entre le départ de ballon et le réfrigérant. Cette colonne est généralement remplie de billes de verre ou de laine métallique, offrant une grande surface pour le liquide à se condenser et ré-évaporation sur plusieurs fois. Cette opération génère un grand nombre de plateaux théoriques.
Comme les vapeurs de montée à travers la colonne, un anneau de condensat forme et se déplace lentement vers le haut, comme les vapeurs distinctes à travers les plateaux théoriques. Lorsque la vapeur atteint le haut de la colonne, les molécules avec le plus haut col de volatilité dans le condenseur où elles sont collectées dans un distillat de haute pureté.
Maintenant que nous avons passé en revue les principes de base derrière la distillation, parcourons un exemple pour un cyclohexane : mélange de toluène.
Commencez par assembler les composants de l’appareil de distillation fractionnée sous la hotte. Le chauffe-ballon et remuer la plaque sur le dessus de la prise de laboratoire au pied de la statif, puis soulever tout 8 po avec la prise.
Fixer les trois attaches pour le statif. Positionnez le ballon à fond rond de sorte qu’il s’intègre parfaitement dans le chauffe-ballon et fixer sur le statif.
Ajouter un magnétique au ballon, placer la colonne de fractionnement sur le dessus et le fixer.
Installer l’adaptateur « Y » dans la partie supérieure de la colonne de fractionnement. Fixer sur le statif avec une pince, puis fixez le rodage entre elle et la colonne de fractionnement avec une pince keck.
Adapter le réfrigérant dans le bras incliné vers le bas de l’adaptateur « Y » et fixer le joint. Pour une meilleure stabilité, fixez la colonne de condensation pour un deuxième statif.
Raccorder un tube de la source d’eau pour la connexion de fond sur le condensateur. Connecter un second tube de la connexion du condensateur supérieur à l’orifice de retour de l’eau.
Fixer le tube, faire couler l’eau et vérifiez que l’eau s’écoule à travers le condenseur.
Ajouter un adaptateur de collection à la colonne de condensation. Fixez cette articulation avec un clip de keck et placer une éprouvette graduée située en dessous.
Avant d’installer le thermomètre, abaisser la fiole. Utilisez un entonnoir pour moins de la moitié du flacon remplir avec le mélange de départ.
Soulever le ballon, il pose dans la colonne de fractionnement et fixez-la. Fixer ce dernier rodage avec une pince keck et puis remplacez et repositionner le cric et le chauffe-ballon.
Enfin, insérer le thermomètre dans un adaptateur et placez-le dans le port de restant de l’adaptateur « Y ». Régler la hauteur de l’ampoule de thermomètre, situer juste en dessous du bras latéral de l’adaptateur « Y » pour assurer les lectures de température vapeur précis.
Tourner sur la plaque chauffante, petit à petit augmenter la température et le manteau de chauffage jusqu'à ce que le mélange de départ commence à bouillir. Régler la température de la plaque chauffante au besoin pour veiller à ce que le mélange continue à bouillir, maintien d’une température de vapeur constante pendant les 2 premières min de la distillation.
Regardez comme la condensation se forme de la bague et se lève, vers le haut de la colonne. Lorsque les premières gouttes de liquide se condensent et s’écouler dans l’éprouvette graduée, noter la température de la vapeur. Maintenir la température de vapeur constante en ajustant la plaque chauffante réglage jusqu'à ce que les gouttes tombent du condenseur à raison de 1 à 2 par seconde.
Pour chaque incrément de 2 mL du volume de distillat, noter la température de la vapeur. Après que 4 mL aient été recueilli, noter la température de la vapeur et ensuite remplacer rapidement l’éprouvette graduée partiellement remplie par un vide. Enregistrez l’exemple de 4 mL dans un flacon étiqueté individuellement pour des analyses.
Continuer l’enregistrement de la température de la vapeur à intervalles de 2 mL et de l’enregistrement des échantillons de distillat à intervalles de 4 mL, jusqu'à ce que la température de la vapeur diminue significativement et le mélange s’arrête à ébullition.
Éteindre la plaque chauffante et l’eau qui coule vers le condenseur. La distillation du cyclohexane est maintenant terminée et les échantillons de distillat de 4 mL peuvent être préparés pour l’analyse par RMN.
Évaluer la pureté de la mélange de départ et le distillat à l’aide de la spectroscopie RMN, une technique courante pour l’évaluation de la composition et la pureté des mélanges. Dans notre exemple, le spectre de RMN du mélange initial montre les pics caractéristiques associées à la fois de toluène et de cyclohexane. Les spectres de RMN du premier distillat, nous avons recueilli après qu’une distillation fractionnée, était cependant, cyclohexane pur.
Distillation a des applications dans un large éventail de domaines, des raffineries de pétrole à grande échelle à l’alambic "whiskey à petite échelle".
Pour générer des spiritueux distillés comme la vodka ou de whisky, un mélange de produits de fermentation de grains appelés « wash », qui est de 10 à 12 % d’alcool par volume, est bouilli dans un « toujours » et les vapeurs qui en résulte séparés par distillation fractionnée ou simple, selon la conception de la nature et le type d’esprit. Cela permet de « cœur », éthanol, d’être séparé de « résidus », comme propanol et de l’eau, qui ont des points d’ébullition plus élevé. En outre, distillation permet l’élimination des « têtes » comme le méthanol, qui a causé cécité en mal fait clair de lune. Le distillat pourrait se situer autour de 50 % si produit à partir de distillation simple, soit autant que 95 % si fractionnaires distillé l’alcool.
Chromatographie en phase gazeuse utilise des milliers, voire des millions, de plateaux théoriques pour séparer des mélanges volatils à l’aide de distillation fractionnée sur une petite échelle. Ici, un mélange de substances volatiles utilisées pour stimuler les nerfs olfactifs d’abeilles ont été injectées dans le chromatographe en phase gazeuse, qui a été utilisé pour séparer et identifier les composés basés sur la quantité de temps qu’ils ont à passer à travers la colonne de chromatographie.
Trace des vapeurs explosives de TNT et de RDX ont été sélectivement séparés d’un espace d’échantillon en utilisant les principes de la distillation. Ces échantillons ont été prélevés dans des tubes de désorption de température et introduite dans une étape de désorption de température, où ils ont été chauffés à entre 350 et 900 degrés pour augmenter leur volatilité. Enfin, ils ont été sélectivement condensés à l’aide d’un cryotrap et introduits dans un chromatographe en phase gazeuse pour analyse.
Vous avez juste regardé introduction de Jupiter à la distillation fractionnée. Vous devez maintenant comprendre les principes de base derrière la distillation, les appareils pour simple et distillation fractionnée et une procédure de base par distillation fractionnée.
Merci de regarder !
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Results
Par Distillation fractionnée d’un mélange Cyclohexane-toluène
La pureté du distillat peut être évaluée par un certain nombre de techniques. Un des meilleurs est la spectroscopie RMN. Le spectre 1H-RMN du mélange initial avant la distillation est illustré à la Figure 6. Signaux pour le toluène et le cyclohexane sont clairement visibles. 1 Spectres HNMR du cyclohexane pur et des distillats de toluène pur sont présentés dans les Figures 7 et 8, respectivement. Aucun contaminant de l’autre composant n’est visibles dans chaque cas, montrant l’efficacité de la distillation.
La figure 6. 1 H-RMN d’un mélange de cyclohexane et toluène avant distillation.
La figure 7. 1 H-RMN du distillat pur cyclohexane.
La figure 8. 1 H-RMN du distillat toluène pur.
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Applications and Summary
Distillation représente environ 95 % de tous les procédés de séparation industrielle actuelle. La principale différence entre distillations effectuées à l’échelle laboratoire et ceux réalisés industriellement est que les premiers sont généralement exécutés d’une manière avec, alors que ces derniers fonctionnent souvent en continu. Distillation continue, le mélange de départ, vapeurs et distillat sont maintenus à une composition constante en soigneusement reconstituer le matériel fixe et en supprimant des fractions de vapeur et de liquide dans le système. Le plus largement utilisé l’application industrielle de la continuité, par distillation fractionnée est dans les raffineries de pétrole et des installations de traitement du gaz naturel. À une température inférieure à 36 ° C, gaz naturel sépare du pétrole. Autres substances, comme l’éther de pétrole et de naphta, séparent avant que le pétrole n’atteigne la gamme 69 à 74 ° C, à quel point l’essence se sépare.
Distillation trouve également des applications dans l’industrie alimentaire. Il est utilisé pour produire une grande variété de boissons alcoolisées, par exemple, le whisky, le rhum et le brandy. Lorsque les matériaux fruits et végétaux fermentent, une solution diluée d’éthanol est produite. Le matériel fermenté de distillation purifie et concentre à l’éthanol. Une variété d’autres composants, tels que les esters parfumés et autres types d’alcool, sont également collectées au cours du processus de distillation, qui tient compte de la saveur unique de l’esprit fini.
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