Login processing...

Trial ends in Request Full Access Tell Your Colleague About Jove
JoVE Science Education Library
Organic Chemistry
 

分別蒸留

Article

Transcript

Please note that all translations are automatically generated.

Click here for the English version.

蒸留は、実験室の設定ですべての工業的分離プロセスの最大 95% を占める液体を浄化するための最も一般的に使用されるテクニックの一つです。

このメソッドを分離し、その分子気体蒸気と液相から逃れるための傾向または揮発性の液体を浄化します。ソリューションを蒸留するため最も揮発性化合物が蒸発し始めるまで加熱します。得られた蒸気は収集し、呼ばれ蒸留、精製した液体に凝縮します。

最も一般的な蒸留方法: 1 つだけ蒸発凝縮サイクルを採用し、簡単な蒸留と分留、複数の蒸発・凝縮サイクルを採用。

このビデオは、単純な原理と分別蒸留、典型的な実験室の蒸留装置を見直し、分留手順の例を示します。最後に、蒸留のアプリケーションがカバーされます。

液体を加熱すると、その分子の運動エネルギーが大きくなり、いくつかの分子の遷移に液体から気体の状態に。蒸発と呼ばれるこのプロセスは、大気圧を基準にして液体の上の蒸気圧を増加します。その液体の蒸気圧に等しいその沸点として知られている '泡' は、液体内の蒸気の状態の時点で周囲の環境の空気圧温度。この温度以上液体はガスに完全に蒸発します。

単純な蒸留フラスコの混合物を加熱、得られた蒸気は冷却され、凝縮する液体と呼ばれる蒸留凝縮列に渡します。このメソッドは、1 つだけ蒸発凝縮サイクルを使用し、液体と固体の混合物と非常に異なる沸点液体の混合物から純粋な蒸留を生成します。

簡単な蒸留を使用して、小さい約 30 °Cによって異なる沸点の液体の混合物を完全に分離できません。留出液の組成はただし、' 沸点-ダイアグラム '、液体および蒸気の組成の関数としての温度のプロットを用いて予測されることができます。たとえば、シクロヘキサンとトルエンの等量混合物が沸点 90 ° C、80% 純粋な留を降伏とシクロヘキサンの 80% および 20% のトルエンの蒸気組成の結果のあります。

沸点の図表は、約 84 °C、80: 20 留を沸騰によって達成第 2 蒸発凝縮サイクルが 95% の高純度の結果を予測しています。「理論的な皿」と呼ばれる各連続したサイクルで、増加の純度、3 理論的なプレートが 99% 純度の結果。複数の '簡単な蒸留の器具の連結によってこれを生成することが、「分別蒸留 '、これをより効率的に実現。

セットアップ開始のフラスコとコンデンサーの間、「分留列」を追加します。この列は通常ガラス ビーズや金属ウール、多数回に再蒸発を凝縮して液体の表面の広い領域を提供するに満ちています。これは、理論的な版の数が多いを生成します。

列を介して上昇を蒸気凝縮水のリングを形成、蒸気分離理論の板全体をゆっくりと上げます。とき蒸気は高純度蒸留物として収集しているコンデンサーに一番高いボラティリティのパスを持つ分子の列の上部に達する。

シクロヘキサンの例を見てみましょう我々 は蒸留の背後にある基本的な原則を確認したところ、今では: トルエンの混合物。

ヒューム フードの分別蒸留装置のコンポーネントを組み立てることによって開始します。場所加熱マントルとレトルトの麓研究室ジャックの上に攪拌プレート スタンドし、ジャッキで上げるすべて 8 インチ。

3 つのクランプをレトルト スタンドに取り付けます。加熱マントルにぴったり収まるように、丸底フラスコを置き、レトルト スタンドに固定します。

フラスコに電磁攪拌棒を追加、上では、分留列に置き、固定します。

"Y"アダプターを分留の列の一番上に収まります。レトルト スタンドに固定するクランプで、ケック クランプと地面のガラス接合して分留の列を固定します。

"Y"アダプターの下方傾斜アームにコンデンサーを合わせて、関節を固定します。加えられた安定性のため 2 番目のレトルト スタンドに凝縮の列を固定します。

水の源からコンデンサーの下部接続チューブを接続します。上コンデンサー接続から 2 番目の管を水戻りポートに接続します。

チューブを固定、水をオンに水がコンデンサーに流れることを確認してください。

コレクション アダプターを凝縮の列に追加します。ケック クリップ ジョイントを固定し、それの下にメスシリンダーを置きます。

温度計をインストールする前に、フラスコを下げます。目標到達プロセスを使用して、開始の混合物とフラスコの半分以下を塗りつぶします。

フラスコ、分留列にフィットし、それを確保するが発生します。ケック クランプでこの最後の地面のガラス ジョイントを固定し、ジャックと加熱マントルの位置を変更します。

最後に、温度計をアダプターに収まるし、"Y"アダプターの残りのポートに配置。正確な蒸気の温度の測定値を確実に"Y"アダプターの側面のアームのすぐ下にそれを置くこと、温度計球の高さを調整します。

ホット プレート、徐々 に温度を上げることと、開始の混合物が沸騰し始めまでマントルを暖房を入れます。蒸留の最初の 2 分間一定の蒸気温度を維持するように混合物が沸騰し続けていることを保証する必要は、ホット プレートの温度を調整します。

時計として凝縮リング フォーム、および列の上部に上昇。最初は、液体の滴凝縮しメスシリンダーに滴下、蒸気の温度を記録します。1-2 秒の割合でコンデンサーから滴が落ちるまでに、ホット プレートの設定を調整することによって、蒸気温度を一定に保ちます。

留出液量の 2 mL 増分、蒸気温度を記録します。4 mL が収集されたあと蒸気の温度を記録し、すぐに置き換えます部分的に満たされたメスシリンダー空の 1 つ。将来の分析用ラベルのある個別の瓶で 4 mL のサンプルを保存します。

蒸気温度が大幅に低下し、混合物は沸騰停止まで 4 mL 間隔で留サンプル保存 2 mL 間隔で蒸気温度の記録が再開します。

ホット プレート、コンデンサーに水をオフに。シクロヘキサンの蒸留が完了し、NMR 分析 4 mL の留出液サンプルを準備できます。

開始の混合物、NMR 分光法、組成および混合物の純度を評価するための一般的な手法を用いた蒸留液の純度を評価します。例では、最初の混合物の NMR スペクトルは、トルエンとシクロヘキサンの両方に関連付けられている特性のピークを示しています。最初の蒸留物の NMR スペクトルを測定した分別蒸留、しかし、純粋なシクロヘキサンを集めました。

蒸留には、小規模ウィスキー静止画に大規模な石油精製所からのフィールドの広い範囲のアプリケーションがあります。

ウォッカやウィスキーなどの蒸留酒を生成するには、アルコール量が 10-12% である '洗浄' として知られている穀物発酵製品の混合物がまだのデザインとスピリットの種類に応じて、単純なまたは分数の蒸留による分離と、「まだ」の結果蒸気で煮です。これは、'心'、エタノール、'尾' より高い沸点を持っているプロパノールと水のような区別することができます。また、蒸留が不十分などの有名な原因失明した密造酒、メタノールのような '頭' の除去できます。留があります約 50% アルコール蒸留部分的場合簡単な蒸留、または 95% から生成される場合。

ガス ・ クロマトグラフィーは、何千人も、そうでない場合は数百万のマイクロ スケールの分別蒸留を使用して揮発性の混合物を分離する理論的な板を使用しています。ここでは、彼らのクロマトグラフィー カラムを通過する所要時間の量に基づく化合物を区別して使用したガスクロマトにミツバチの嗅覚神経を刺激するために使用される揮発性物質の混合物を注入しました。

TNT や RDX のトレース爆発的な蒸気は、蒸留の原理を使用してサンプルのヘッド スペースから選択的に分離されました。これらのサンプルは温度脱離チューブに集められ、彼らはそのボラティリティを高めるため 350 度から 900 度にそれらが加熱された温脱離の段階に導入します。最後に、選択的に、クライオを使用し、ガスクロマト グラフ分析のために導入が凝縮された彼ら。

分別蒸留のゼウスの概要を見てきただけ。今蒸留、シンプルな装置と分別蒸留、分留の基本的な手順の背後にある基本的な原則を理解する必要があります。

見てくれてありがとう!

Read Article

Get cutting-edge science videos from JoVE sent straight to your inbox every month.

Waiting X
simple hit counter