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Raman Spectroscopy for Chemical Analysis

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La spectroscopie Raman exploite la dispersion de la lumière pour recueillir de l’information moléculaire unique pour le matériel incriminé.

Lorsque la lumière frappe une molécule, la plupart de l’énergie n’est pas absorbé, mais se disperse à la même énergie que la lumière incidente. Cependant, une petite fraction du rayonnement diffusé apparaît aux énergies différant du rayonnement incident.

Ces changements d’énergie correspondent à des États de vibration des molécules et peuvent être utilisés pour identifier, quantifier et d’examiner la composition moléculaire de l’échantillon à analyser.

Cette vidéo va introduire la théorie derrière cette technique, démontrer une procédure pour effectuer la même chose dans le laboratoire et présenter quelques-unes des façons dont cette méthode est appliquée dans les industries aujourd'hui.

L’interaction des rayonnements avec un échantillon peut être considérée comme les collisions entre les molécules et les photons.

Un photon entrant excite la molécule à un état excité virtuel éphémère d'où il sera rapidement se désintègrent vers son état fondamental et émettre un photon épars. Lorsqu’il n’y a aucun échange d’énergie qui se déroulent, un photon diffusé a la même longueur d’onde, comme le photon incident, et c’est ce qu’on appelle diffusion Rayleigh élastique.

Raman scattering représente molécules subissant une excitation vibrationnelle ou détente à la suite d’inélastique interaction avec les photons. Si la molécule passe d’un état fondamental à un état excité virtuel et gouttes à un état de vibration énergétique plus élevé, puis il a gagné l’énergie du photon. Il est également appelé Stokes diffusion.

Si une molécule dans une énergie vibratoire plus élevé, les gains en énergie et les gouttes vers le bas à un bas niveau fondamental, la molécule a perdu l’énergie du photon, donnant lieu à la diffusion anti-Stokes. À température ambiante, le nombre de molécules dans l’état fondamental est plus élevé que ceux dans une énergie plus élevée d’État Stokes causant diffusion d’être plus intense et plus souvent examinée, qu’anti-Stokes diffusion.

Vibrations moléculaires et les rotations découlant de ces interactions avec les photons incidents sont symétriques et asymétriques qui s’étend, risque de coupure, bascule, qui remue et torsion.

Ces vibrations moléculaires sont utilisées non seulement dans la spectroscopie Raman, mais aussi sur le côté avec d’autres techniques, comme la spectroscopie infrarouge. Une vibration Raman « actifs », soit détectable par spectroscopie Raman, lorsqu’elle entraîne une modification de la polarisabilité, ou le taux de distorsion, de ses nuages d’électrons. Une vibration est activé par infrarouge lorsqu’elle induit un changement dans son moment dipolaire.

Par exemple, étirements symétriques, comme l’expansion du gaz carbonique, causent des électrons à s’éloigner des noyaux et deviennent facilement polarisables mais ne changent pas de moment dipolaire. Un étirement asymétrique, entraîne en revanche, changement de moment dipolaire, mais aucun changement de polarisabilité. Pour ces raisons, la spectroscopie infrarouge et Raman sont traités comme des méthodes complémentaires d’analyse chimique.

La spectroscopie Raman est réalisée par brille un laser monochromatique intense sur un échantillon. Rayonnement émis par l’échantillon est recueilli, et la longueur d’onde du laser est filtré. Lumière diffusée est envoyée dans un monochromateur à un détecteur CCD. En micro-spectroscopie Raman, le laser passe à travers un microscope avant d’atteindre l’échantillon, ce qui permet une résolution spatiale à l’échelle du micron.

Le spectre Raman d’un échantillon est un complot de l’intensité du rayonnement diffusé en fonction du déplacement en nombres d’ondes de celle du rayonnement incident. Intensités et formes de pointe peuvent indiquer la structure moléculaire, symétrie, qualité de cristal et concentration de matière.

Maintenant que vous comprenez la théorie derrière cette méthode, nous allons explorer un protocole pour effectuer microspectroscopie Raman sur un échantillon.

Pour commencer la procédure, allumer l’appareil requis, puis sélectionnez l’optique correcte pour la longueur d’onde utilisée. Donner le laser 15 min pour se réchauffer avant de commencer l’expérience. En attendant, mettez l’ordinateur sous tension et charger le logiciel de l’instrument.

Choisir la bonne longueur d’onde du laser utilisé. Effectuer l’étalonnage requis du spectroscope Raman. Cela peut être fait à l’aide d’une plaquette de silicium placée sur la platine du microscope, mais ici un échantillon de référence interne de silicium est utilisé. Le spectre Raman est obtenu en utilisant un temps et énergie d’exposition appropriée. Le silicium devrait donner une forte crête à environ 520 nombres d’ondes.

Une fois calibré, placer l’échantillon sous le microscope et la mise au point sur la couche d’intérêt. Un boîtier noir est utilisé pour éliminer les reflets. Assurez-vous que le chemin d’accès du laser n’est pas obstrué par absorption de la lumière ou de couches de Raman-active afin d’obtenir un spectre propre.

Sélectionnez la plage de nombres d’onde qui doit être scanné par le monochromateur. Sélectionnez une intensité laser qui produit le signal suffisant, mais n’endommage pas le matériel incriminé. Ceci peut être vérifié par imagerie à la même place deux fois. Si le spectre change, dommage est survenu.

Si l’échantillon est dans une enceinte complètement sombre, une analyse en arrière-plan n’est pas nécessaire. Acquérir le spectre de l’échantillon.

Enquêter sur les données à l’aide de logiciels appropriés et en comparant avec la littérature disponible. Les rayons cosmiques apparaissent comme des pics et intenses qui doivent être supprimés. Brouillage laser avec certains substrats ou les contaminants peut entraîner un niveau de référence, qui est supprimée en ajustant une courbe appropriée aux régions du spectre qui ne sont pas censés contenir des pics Raman provenant de l’échantillon. Pour certains matériaux, le Raman différent pics chevauchement à un degré que déconvolution de pointe peut être nécessaire.

Après que ces étapes sont a concouru, spectres résultants représentera les données qualitatives et quantitatives sur les espèces présentes dans l’échantillon.

Ici, nous allons examiner le spectre Raman des nanotubes de carbone, qui sont très petites, creux simple ou multicouche rouleaux de feuilles de graphène. Le spectre Raman de nanotubes de carbone multi à l’aide d’un laser à 514 nm est montré ici.

Parce que les nanotubes de carbone sont représentées par les réseaux cristallins, leurs vibrations sont représentées par vibration collective « modes ». Le sommet du G-mode à nombres d’ondes 1 582 est lié à la liaison de carbone hybride sp2 qui peut être trouvée dans n’importe quel matériel graphitique. Il y a aussi un éminent D pic 1 350 nombres d’onde représente diffusion, causée par un trouble dans le réseau cristallin. Le rapport de l’intensité des modes G et D quantifie la qualité structurelle des nanotubes de.

Évolution des lasers et des technologies informatiques ont fait de la spectroscopie de Raman autrefois fastidieuse une des techniques plus largement utilisées pour l’analyse chimique.

Piles à combustible d’oxyde solide, ou SOFC, ont le potentiel pour devenir une source importante d’énergie faibles émissions dans les décennies à venir. Ces cellules fonctionnent par électrochimiquement convertissant l’énergie du carburant et un oxydant, oxydes solides dans ce cas, à l’électricité. Il y a toujours quelque peu difficile de caractériser le mécanisme électrochimique de la pile à combustible matériaux in situ. Cependant, spectroscopie Raman est maintenant plus en plus utilisée pour mapper les mécanismes de réaction chimique complexe à l’anode.

Objets d’art sont examinés par des méthodes spectroscopiques pour révéler leur âge, la composition et d’optimiser les conditions de conservation. Le caractère non destructif de microspectroscopie Raman rend bien adapté à cet effet. Par la mise au point d’un laser sur l’échantillon de l’art et le traçage de l’intensité de la lumière diffusée inélastiquement, spectres de pigments des artistes, médias de liaison ou vernis peuvent être obtenues. Spectroscopie Raman est même utilisée pour identifier des falsifications des œuvres d’art.

Vous avez juste regardé introduction de Jupiter à la spectroscopie Raman pour l’analyse chimique. Vous devez maintenant comprendre les principes qui sous-tendent l’effet Raman et comment elle s’applique à la spectroscopie Raman, comment effectuer votre propre analyse Raman dans le laboratoire et quelques-unes des façons passionnantes dans laquelle elle est appliquée dans les industries aujourd'hui.

Merci de regarder !

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