Login processing...

Trial ends in Request Full Access Tell Your Colleague About Jove
JoVE Science Education Library
Analytical Chemistry

A subscription to JoVE is required to view this content.
You will only be able to see the first 20 seconds.

Raman-Spektroskopie für die chemische Analyse
 

Raman-Spektroskopie für die chemische Analyse

Article

Transcript

Please note that all translations are automatically generated.

Click here for the English version.

Raman-Spektroskopie nutzt die Streuung von Licht zu einzigartigen molekularen Informationen sammeln des Materials untersucht.

Trifft Licht auf ein Molekül, die meiste Energie wird nicht absorbiert, sondern streut auf die gleiche Energie wie das einfallende Licht. Allerdings scheint ein kleiner Bruchteil der Streustrahlung bei Energien abweichend von der einfallenden Strahlung.

Diese Verschiebungen in Energie entsprechen Schwingungs Staaten von Molekülen und können verwendet werden, um zu identifizieren, zu quantifizieren und untersuchen die molekularen Zusammensetzung der Probe unter Analyse.

Dieses Video wird die Theorie hinter dieser Technik einzuführen, zeigen eine Prozedur, um das gleiche im Labor durchführen und präsentieren einige der Möglichkeiten, in denen diese Methode in der Industrie heute angewendet wird.

Die Wechselwirkung von Strahlung mit einer Probe kann als Kollisionen zwischen Photonen und Molekülen betrachtet werden.

Eine eingehende Photon regt das Molekül zu einer kurzlebigen virtuelle angeregten Zustand aus dem wird es schnell zerfallen wieder in seinen Grundzustand und gestreuten Photonen emittieren. Wenn es kein Umtausch in Energie statt ist, ein gestreutes Photons hat die gleiche Wellenlänge als das einfallende Photon, und dies nennt man elastische Rayleigh-Streuung.

Raman-Streuung stellt Moleküle eine Schwingungs-Anregung oder Entspannung durch inelastischen Wechselwirkung mit Photonen. Wenn das Molekül aus einem Grundzustand eine virtuelle angeregten Zustand und Tropfen zurück zu einem höheren Energiezustand Schwingungs ausgelöst wird, hat es vom Photon Energie gewonnen. Dies nennt man auch Stokes Streuung.

Wenn ein Molekül in eine höhere Schwingungsenergie, Gewinne Energie und Tropfen wieder auf eine niedrigere Grundzustand, hat das Molekül Energie, um das Photon, verursachend Anti-Stokes-Streuung verloren. Bei Raumtemperatur, die Anzahl der Moleküle im Grundzustand ist höher als jene in eine höhere Energie verursacht Stokes staatliche Streuung zu intensiver und häufiger geprüft, als Anti-Stokes-Streuung.

Molekulare Schwingungen und Rotationen entstehen aus diesen Interaktionen mit einfallenden Photonen sind symmetrische und asymmetrische stretching, Scissors, Schaukeln, wedelte und verdrehen.

Diese molekularen Schwingungen sind nicht nur in der Raman-Spektroskopie verwendet, aber auch entlang Seite es mit anderen Techniken, wie Infrarot-Spektroskopie. Eine Schwingung ist "Raman-aktiv" "oder" nachweisbar durch Raman-Spektroskopie, wenn es eine Änderung in der Polarisierbarkeit oder die Stärke der Verzerrung, der seine Elektronenwolke verursacht. Eine Schwingung ist Infrarot-aktiv, wenn es eine Änderung in seiner Dipolmoment induziert.

Zum Beispiel symmetrische Strecken, wie Expansion in Kohlendioxid, Elektronen, von Kernen und werden leicht Kopfprodukt verursachen aber ändere nicht das Dipolmoment. Eine asymmetrische Strecke führt auf der anderen Seite, Änderung der Dipolmoment, aber keine Änderung der Polarisierbarkeit. Aus diesen Gründen werden Raman und Infrarot-Spektroskopie als komplementäre Methoden der chemischen Analytik behandelt.

Raman-Spektroskopie erfolgt durch eine intensive monochromatische Laser auf eine Probe scheint. Strahlung, die aus der Stichprobe wird gesammelt, und die Wellenlänge des Lasers wird herausgefiltert. Gestreute Licht wird durch einen Monochromator zu einem CCD-Detektor gesendet. Mikro-Ramanspektroskopie durchläuft der Laser ein Mikroskop vor Erreichen der Probe, so dass räumlichen Auflösung der Ebene der Mikron.

Das Raman-Spektrum einer Probe ist eine Darstellung der Intensität der Streustrahlung als Funktion der Verschiebung im Ritz von der einfallenden Strahlung. Spitze Formen und Intensitäten können molekulare Struktur, Symmetrie, Kristallqualität und Konzentration des Stoffes angeben.

Nun, da Sie die Theorie hinter dieser Methode zu verstehen, betrachten wir ein Protokoll zur Raman Microspectroscopy auf eine Probe durchführen.

Um den Vorgang zu starten, schalten Sie die erforderliche Laser und wählen Sie die richtige Optik für die verwendete Wellenlänge. Geben Sie den Laser 15 min zum Aufwärmen vor dem Beginn des Experiments. In der Zwischenzeit den Computer einschalten und die Gerätesoftware zu laden.

Wählen Sie die richtige Wellenlänge für den Laser verwendet. Führen Sie die erforderliche Kalibrierung des Raman-Spektroskop. Dies kann mit einem Silizium-Wafer auf den Mikroskoptisch gelegt, aber hier eine Referenzprobe interne Silizium verwendet. Das Raman-Spektrum erhält man eine angemessene Belichtung Energie und Zeit. Das Silikon sollte eine starke Spitze bei rund 520 Ritz geben.

Nach der Kalibrierung, legen Sie die Probe unter dem Mikroskop und dem Fokus auf der Ebene von Interesse. Eine dunklen Gehäuse wird verwendet, um Streulicht zu entfernen. Stellen Sie sicher, dass der Pfad des Lasers durch Licht absorbieren oder Raman-aktiven Schichten um ein sauberes Spektrum zu erhalten nicht behindert wird.

Wählen Sie den Bereich von Spektrometern, die durch den Monochromator gescannt werden sollen. Wählen Sie eine Laserintensität, die ausreichendes Signal erzeugt, aber nicht beschädigen das Material untersucht. Dies kann durch bildgebende derselben Stelle zweimal überprüft werden. Ändert sich das Spektrum, kann Schaden eingetreten sein.

Wenn die Probe in einem völlig dunklen Gehäuse, ist ein Hintergrundscan nicht erforderlich. Das Spektrum der Probe zu erwerben.

Die Daten, die mittels geeigneter Software zu untersuchen und durch den Vergleich mit der verfügbaren Literatur. Kosmische Strahlung erscheinen als scharf und intensiv Gipfeln, die entfernt werden müssen. Laser Interferenz mit bestimmten Substraten oder Verunreinigungen führen eine Grundlinie, die entfernt wird, durch den Einbau einer entsprechenden Kurve in die Regionen des Spektrums, die voraussichtlich nicht Raman Gipfeln mit Ursprung aus der Probe enthalten. Für einige Materialien, die unterschiedlichen Raman Spitzen Überlappung zu einem Grad, dass Peak Dekonvolution kann erforderlich sein.

Nachdem diese Schritte konkurrierten sind, werden daraus resultierende Spektren qualitative und quantitative Daten auf Arten, die in der Probe vorhanden vertreten.

Hier, wir untersuchen das Raman-Spektrum von Kohlenstoff-Nanoröhren, die sehr klein sind, hohl, ein- oder mehrschichtige Rollen Graphene Blätter. Das Raman-Spektrum von Multi-walled Carbonnanotubes mit 514 nm Laser genommen wird hier angezeigt.

Da Kohlenstoff-Nanoröhrchen von Kristallgittern vertreten sind, werden ihre Schwingungen durch kollektive Schwingung "Modi" dargestellt. Der G-Modus Peak bei 1.582 Ritz bezieht sich auf die sp2 hybridisierten Kohlenstoff-Kohlenstoff-Bindung, die in jedem graphitische Material gefunden werden können. Es gibt auch ein prominenter D Peak 1.350 Spektrometern stellt Streuung, verursacht durch eine Störung im Kristallgitter. Das Verhältnis von der Intensität der G und D Modi quantifiziert die Strukturqualität der Nanotube.

Entwicklungen im Laser und Computer-Technologien haben die einst mühsame Raman-Spektroskopie eine der am häufigsten verwendeten Techniken für die chemische Analyse gemacht.

Solid Oxide Brennstoffzellen oder SOFCs, haben das Potenzial, eine wichtige Quelle für niedrige Emissionen Energie in den kommenden Jahrzehnten werden. Diese Zellen arbeiten indem Sie elektrochemisch die Energie der Brennstoff und Oxidationsmittel, in diesem Fall solid Oxide in Strom umwandeln. Es gibt noch einige Schwierigkeiten bei der Charakterisierung des elektrochemischen Mechanismus des Brennstoffzellen-Materialien in Situ. Allerdings ist Raman-Spektroskopie jetzt vermehrt komplizierte chemische Reaktionsmechanismen an der Anode zuordnen.

Kunstobjekte spektroskopisch untersucht, ihr Alter, Zusammensetzung, zu offenbaren und Bedingungen für den Naturschutz zu optimieren. Die nicht-destruktive Natur Raman Microspectroscopy macht es gut für diesen Zweck geeignet. Durch die Konzentration eines Lasers auf der Kunst-Probe und Plotten die Intensität des inelastisch gestreuten Lichts, erhalten Sie Spektren von Künstler Pigmente, Bindemittel oder Lacke. Raman-Spektroskopie wird auch verwendet, um die Fälschung von Kunstwerken zu identifizieren.

Sie sah nur Jupiters Einführung Raman-Spektroskopie für die chemische Analyse. Sie sollten jetzt verstehen die Prinzipien hinter die Raman-Wirkung und Anwendung, Raman-Spektroskopie, wie eigene Raman-Analysen im Labor, und einige der spannenden Möglichkeiten, in denen es in Branchen heute umgesetzt ist, durchführen.

Danke fürs Zuschauen!

Read Article

Get cutting-edge science videos from JoVE sent straight to your inbox every month.

Waiting X
simple hit counter