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ラマン分光を用いた化学分析

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ラマン分光法は、調査の下の材料に固有の分子情報を収集するために光の散乱を悪用します。

光が分子を打つとき、エネルギーの大部分は吸収されない、入射光と同じエネルギーで散乱が。ただし、入射光とは異なるエネルギーで散乱線のごく一部が表示されます。

エネルギーのこれらの変化は分子の振動状態に対応し、特定、定量化、および分析の下でサンプルの分子組成を調べるに使用できます。

このビデオがこの手法の背後にある理論を紹介、研究室では、同じを実行する手順を示すし、このメソッドが適用される産業の今日の方法のいくつかを提示します。

サンプルと放射線の相互作用は光子と分子間の衝突として考えることができます。

着信光子は、短命の仮想励起状態からそれがすぐに地面の状態に崩壊し、散乱の光子を放出する分子を励起します。起こるエネルギーの交流がない、散乱の光子が入射光と同じ波長とこれは弾性のレイリー散乱と呼ばれます。

ラマン散乱を表す分子振動励起や光子と非弾性相互作用の結果としてリラクゼーションを受けています。分子が基底状態から仮想励起状態とより高いエネルギー振動状態に戻って低下する発生した光子からのエネルギーを得ています。これもいいますストークス散乱。

場合より高い振動エネルギー、上昇エネルギー、低い基底状態に戻ってダウン滴分子、分子は反ストークスラマン散乱を生じ、光子にエネルギーを失ってしまった。基底状態の分子の数はより高いエネルギーの状態の原因とストークス、室温でより強烈なそしてより一般的検査、アンチストークスより散乱する散乱。

分子振動と入射光子のこれらの相互作用から生じる回転対称および非対称的ストレッチ、はさみ、ロッキング、振ること、ねじれがあります。

これらの分子の振動ラマン分光法だけでなく、使用されますが、また側面に沿ってそれ赤外分光法のような他の技術。振動は、分極率、または、電子雲の歪みの量で変わらないと「ラマン-アクティブ」またはラマン分光法によって検出不可能です。それはその双極子モーメントの変化を誘発するとき、振動は赤外線アクティブです。

たとえば、拡張中の二酸化炭素のような対称の伸張電子核から移動となり簡単に分極性が双極子モーメントを変更しないでください。非対称のストレッチ、その一方と双極子モーメントの変化が分極率に変化はないです。これらの理由から、ラマン散乱と赤外分光法は、化学分析の相補的なメソッドとして扱われます。

ラマン分光法は、サンプルに強烈な単色レーザーを照らすことによって実行されます。サンプルからの放射は、収集され、レーザー波長は除外。散乱光は、分光器を通して CCD 検出器に送られます。ラマン マイクロ レーザー顕微鏡でサンプルでは、ミクロン レベルの空間分解能を可能に達する前に渡します。

サンプルのラマン スペクトルは、入射光の波数シフトの関数として散乱放射の強度のプロットです。ピーク形状と強度は、分子構造、対称性、結晶品質と材料の濃度を指定できます。

今ではこのメソッドの背後にある理論を理解すると、サンプルにラマン顕微分光を実行するプロトコル見てみましょう。

手順を開始するには、必要なレーザーをオンにし、正しい使用波長光学系を選択します。レーザーを与える実験を開始する前にウォーム アップする 15 分。一方で、コンピューターの電源し、機器のソフトウェアをロードします。

使用されるレーザーの正しい波長を選択します。レーザーラマン分光装置の必要な校正を実行します。これを行うことができます、顕微鏡ステージ上に配置、シリコンウェーハを使用したが、内部シリコン参照サンプルを使用するここで。ラマン スペクトルは、適切な露出のエネルギーと時間を使用して取得されます。シリコンは、約 520 波数に強いピークを与える必要があります。

キャリブレーション後、興味を持つ層の顕微鏡とフォーカスの下にサンプルを配置します。暗いエンクロージャは、迷光を削除する使用されます。レーザーのパスは光吸収やきれいなスペクトルを得るためにラマン活性層でふさがれていないことを確認します。

モノクロ メーターははによってスキャンする必要があります波数の範囲を選択します。十分な信号を生成するが、調査の下に材料を傷つけないレーザー強度を選択します。これは、2 回同じ場所を画像でチェックできます。スペクトルを変更した場合は、被害が発生しました。

サンプルは、完全に暗いエンクロージャでは、バック グラウンド ・ スキャンは必要ありません。試料のスペクトルを取得します。

適切なソフトウェアを使用してデータを調査し、利用可能な文献との比較。宇宙線は、削除する必要がありますシャープと強烈なピークとして表示されます。特定の基板または汚染物質のレーザー干渉はないサンプルから発生したラマン散乱ピークを含むと思われるスペクトルの領域に適切な曲線のあてはめによる削除はベースラインで起因できます。いくつかの材料の異なるラマン散乱ピーク重なり程度にそのピークのデコンボリューションは、必要かもしれない。

これらの手順は、出場後結果のスペクトルは、サンプルで現在の種の質的および量的なデータを表します。

ここでは、我々 は非常に小さいであるカーボンナノ チューブのラマン スペクトルを説明、中空単一か多層グラフェン シートのロールします。514 nm レーザを用いた多層カーボンナノ チューブから撮影したラマン スペクトルを示しています。

単層カーボンナノ チューブは、結晶格子によって表されます、ために、その振動は集団振動モード」によって表されます。1,582 波数に G モードのピークはすべての炭素質材料で見つけることができる sp2交配させられた炭素-炭素結合に関連します。また、著名な D ピーク 1,350 波数を表す散乱、結晶格子の疾患によって引き起こされるがあります。G と D モードの強度の比率は、ナノチューブの構造品質を定量化します。

レーザーとコンピューター技術の進歩は、化学分析のための最も広く使用されている技術の 1 つ一度退屈なラマン分光にしました。

固体酸化物燃料電池、または Sofc、今後数十年で低排出エネルギーの主要な源となる可能性があります。これらのセルは、電気化学的燃料、酸化剤、この場合固体酸化物のエネルギーを電気に変換することによって動作します。まだ、燃料電池材料、その場での電気化学的機構を特徴付けるいくつかの困難があります。ただし、陽極で複雑な化学反応のメカニズムをマップするラマン分光法は使用今ますますされています。

アート オブジェクトは、組成、自分の年齢を明らかにするため、保全のための条件を最適化する分光学的検査されます。ラマン顕微分光の非破壊的な性質はそれにこの目的に適しています。● 非弾性散乱光の強度をプロットとレーザー アート サンプルに焦点を当て、アーティストの顔料、バインディングのメディア、またはワニスのスペクトルを得ることが。ラマン分光法は、芸術作品の偽造を識別するためにも使用されます。

ゼウスの化学分析のためのラマン分光法入門を見てきただけ。ラマン効果とラマン分光法を適用する方法の背後にある原則を理解する必要があります今ラボ、および刺激的な方法で適用される産業の今日のいくつかのラマン分析を実行する方法。

見てくれてありがとう!

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