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June 10, 2019
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Nous avons réalisé la surveillance industrielle en ligne du composant des alliages fondus par spectroscopie de panne induite par laser. Par cette technologie, les éléments principaux et traces des alliages fondus peuvent être analysés en temps réel. Un four de fusion d’induction de vide peut sentait pour le raffinage d’alliage, et c’est la méthode la plus populaire pour affiner des alliages.
L’analyse des composants des matériaux fondus au cours des processus industriels peut effectivement améliorer la qualité de la production. LIBS a les avantages d’une analyse rapide et à longue distance. C’est une bonne méthode pour réaliser l’analyse des ingrédients en ligne pour l’application industrielle.
Xin Li et Shenghai Zhao, doctorant et technicien de mon laboratoire, démontreront la procédure. Pour commencer cette procédure, analyser les échantillons standard et construire la courbe d’étalonnage de l’analyse quantitative telle qu’elle est décrite dans le protocole texte. Ensuite, mettez l’échantillon inconnu dans le système de fusion.
Ensuite, ouvrez le générateur laser et réalisez la sortie laser pulsée en utilisant une largeur d’impulsion de 20 nanosecondes, une fréquence de cinq hertz, et une énergie de 90 millijoules pour chaque impulsion. Ouvrez le spectromètre et le logiciel de dépôt du spectre, et déterminez le spectre à l’aide d’une plage spectrale de 190 à 600 nanomètres, d’une résolution de 0,06 nanomètre à une longueur d’onde de 200 nanomètres et d’un temps d’intégration de 10 millisecondes. Après cela, ajustez la position de focalisation laser et optimisez-la jusqu’à ce que le signal de spectre le plus fort soit atteint.
Déterminez le spectre de panne laser, en prenant note que chaque impulsion laser génère un cadre du spectre et que 20 images du spectre sont obtenues et moyennes pour l’analyse. L’intensité du signal spectral plasmatique est un facteur important pour obtenir une bonne précision de l’analyse quantitative. Dans nos expériences, la valeur du pic le plus élevé devrait dépasser 10 000.
Pour le prétraitement du spectre, effectuez une correction de fond, comme la suppression de l’effet de fond causé par la rupture du rayonnement, pour effectuer l’ajustement du spectre. Effectuez ensuite l’analyse de la concentration élémentaire par la méthode standard interne de la courbe d’étalonnage. Dans cette étude, 10 échantillons d’alliage à base de nickel sont utilisés pour construire des courbes d’étalonnage standard internes.
Le nickel est l’élément standard interne, et les courbes d’étalonnage pour le cuivre, le titane, le molybdène, l’aluminium et le chrome sont montrées ici. Les courbes d’étalonnage montrent toutes une relation quasi linéaire entre la concentration de l’élément et l’intensité maximale. Tous les pics de signal sont filtrés par l’intensité du signal, la longueur d’onde centrale et l’effet d’ajustement Lorentz.
La limite de détection pour chaque élément est calculée selon la norme de l’Union internationale de chimie pure et appliquée. Les résultats expérimentaux ont montré que cette technologie peut être utilisée sur la production industrielle de fusion sous vide, et ces principaux composants d’alliages fondus peuvent être analysés quantitativement.
Lors de la fonte par induction sous vide, la spectroscopie de répartition induite par laser est utilisée pour effectuer une analyse quantitative en temps réel des éléments d’ingrédient principal d’un alliage fondu.
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Zhao, T., Li, X., Zhong, Q., Xiao, H., Nie, S., Lian, F., Sun, S., Fan, Z. Quantitative Analysis of Vacuum Induction Melting by Laser-induced Breakdown Spectroscopy. J. Vis. Exp. (148), e57903, doi:10.3791/57903 (2019).
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