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锂离子电池材料用石墨烯液位的制备
Chapters
Summary February 5th, 2019
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在这里, 我们提出了一个方案, 用于制造和制备石墨烯液体电池的原位透射电子显微镜观察, 以及电极材料的合成和电化学电池测试。
Transcript
这种石墨烯液体电池使这些动力学在液体电解质中能够进行传输电子显微镜。这种动力学可以提供丰富的锂离子电池工作机制信息，并有助于设计先进的电池设备。石墨烯液体电池的优点是，它允许TEM成像在液体电解质中，提供良好的空间分辨率和高成像对比度。
除了卓越的图像质量外，它还可以提供各种形态相和相间过渡的信息。只有书面协议，很难遵循此方法，因为许多技术步骤都是手动执行的。很多技能需要准确性和准确性，其中强烈建议使用耐心。
即使你正确地遵循每个协议，你仍然可以失败的实验，因为处理石墨烯和石墨烯传输网格是困难的。首先，准备电固定解决方案，如随附的文本协议中所述。将其转移到十毫升注射器中，并配备 25 针。
然后洗掉目标。拿一块矩形的柔性不锈钢，用去维化水清洗，然后用乙醇清洗。重复此过程两到五次。
清洁后，在60摄氏度下将钢风干燥10分钟。干燥后，用胶带将柔性不锈钢固定到鼓手身上。接下来，打开电击控制器软件，输入每分钟 10 微升的流速，要求总溶液量为 5 毫升。
用 25 个测量针将注射器固定到电夹装置中，并使用胶带将注射器固定到位。现在，将注射器朝向收集器，直到电击溶液流过 25 测量针。然后将针尖连接到双端鳄鱼夹，这些夹也连接到收集器。
在启动电击程序之前，打开滚子，以 100 rpm 转速旋转收集器。然后启动电击程序软件。当旋转开始时，将施加的电压调制为 16 千伏，以便泰勒圆锥体形成。
电击工艺完成后，用剃须刀将柔性不锈钢上的 as-spun 纳米纤维报废，然后转移到氧化铝盒中。然后将氧化铝盒插入箱炉，并设置箱炉的热处理条件。烧结后，将炉子冷却至50摄氏度，然后将烧结纳米管转移到玻璃瓶中。
首先，准备电极浆料。将铜箔放在玻璃基板上的铜箔顶部，使用铸造辊均匀地铸造到约 60 微米的厚度。然后在60摄氏度下将浆铸铝干燥10分钟。
干燥后，密封在塑料袋中，直到准备好进行细胞组装。要开始细胞组装，将对流烤箱加热至150摄氏度，然后将浆铸铜箔放入烤箱。使用旋转泵将烤箱中的真空拉，以干燥浆料中的残留溶剂，同时避免铜箔氧化。
在150摄氏度下将浆料铸铜箔加热两小时后，通过关闭真空管路并打开旋转泵中的通风管打开腔室，用空气重新填充对流炉。然后将浆铸铜箔从腔室中拿出，用圆形打孔机打孔。称重冲压的浆铸铜箔。
使用半个电池组装电池，将浆铸铜箔放入电池底部。然后将样品转移到手套箱的前室。真空前室30分钟，然后将样品转移到内手套箱。
在手套箱中，组装电池，从底部电池单元开始，然后浆料铸造铜箔、分离器、垫片、垫片、垫片、弹簧，最后是顶部电池。使用压实机将电池压缩到完整的电池中。然后将电池移入手套箱的前室。
释放真空后，从手套箱中取出电池。在室温下将电池老化一到两天。然后将电池插入电池测试仪中。
计算适当的电流，然后使用电池测试程序对每个电池施加适当的电流。首先，通过化学气相沉积合成石墨烯，用一把剪刀将铜箔与石墨烯切割成三百三毫米方。在两个玻璃滑梯之间放置四块铜箔，然后按压使其平整。
下一个位置完全碳金网格在每块铜箔。在金栅铜箔组合上滴 20 微升异丙醇。然后去除酒精，在50摄氏度下干燥样品5分钟。
接下来用异丙醇和去电化水清洁六厘米玻璃培养皿，以避免硅颗粒污染。然后加入十毫升0.1摩尔铵在菜和蚀刻铜箔。在溶液中孵育样品六小时。
使用铂环将金栅片移动到装满去压水的玻璃培养皿中，并将其加热至 50 摄氏度，以便完全清除蚀刻中剩余的污染物。然后拆下网格，并在室温下干燥六小时。在10毫升电解质中分散0.06克纳米管粉末，由1.3摩尔六氟磷酸锂和乙烯碳酸乙烯和二甲苯碳酸酯组成，以3至7体积比，含氟乙烯碳酸10%的重量，准备电解质和纳米管混合物。
然后将石墨烯转移的栅格和电解质混合物移动到装满砷的手套箱中。要组装单元格，请先在底部放置一个网格。然后在底部栅格上滴下20微升的电解质混合物。
在电解质干燥之前，快速使用一对钳子将另一个网格放在底部网格的顶部。将手套箱内的样品干燥 30 分钟，在此期间，液体在干燥时自发地封装在两个石墨烯板之间。通过电击和随后的烧结制造的氧化锡纳米管如图所示。
TEM 表明，这种多孔位点在视觉上更加清晰，纳米管中的一些白点表示。这是因为氧化锡的晶体结构是多晶锡石结构。就氧化锡纳米管的电化学特性而言，电荷和放电型材具有稳定的电压轮廓，初始耦合效率为67.8% 电压稳定，电压稳定在0.9伏特时，可归因于两相反应。
氧化锡纳米管在500毫安/克时表现出稳定的循环，库洛比效率超过98%此外，纳米管即使在每克1000毫安的高电流密度下也保留相当大的容量。石墨烯液体细胞的时间序列TEM视频显示在多个液体口袋，其大小范围从300-400纳米。通过恒定的电子束照射，溶解的电子和基会触发盐和溶剂的二次反应。
在这里观察到电解质的分解和SEI层的形成在初始阶段。处理石墨烯和 TEM 网格时要格外小心。如果您不能正确处理石墨烯和网格，它们很容易损坏。
在电池组件中，必须紧密压缩电池，使电解质不会从电池中产生。该过程还可用于观察钠离子电池、镁离子电池和二次离子电池的动态。
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