This content is Open Access.
The JoVE video player is compatible with HTML5 and Adobe Flash. Older browsers that do not support HTML5 and the H.264 video codec will still use a Flash-based video player. We recommend downloading the newest version of Flash here, but we support all versions 10 and above.
If that doesn't help, please let us know.
Peeling og analyse av stor-området, Air-Sensitive todimensjonal materialer
Summary January 5th, 2019
Please note that all translations are automatically generated.
Click here for the English version.
En metode for peeling store tynn flak av luft sensitive todimensjonal materialer og transportere dem trygt for analyse utenfor en glovebox er presentert.
Transcript
Denne protokollen demonstrerer metoder for å eksfoliere store tynne flak av luftfølsomme todimensjonale materialer. Og trygt transportere dem for analyse utenfor en hanskeboks. Arbeider inne i en hanskekasse, forberede en lengde på tape som er omtrent fem til 10 centimeter lang, og minst to centimeter bred.
Plasser den klebrig side opp på arbeidsområdet. Brett opp endene for å gjøre det lettere å håndtere. Ved hjelp av pinsett, deponer ønsket materiale ca 1/4 av veien ned lengden på båndet.
Ved å trykke den gjentatte ganger på båndet. Fordel materialet ytterligere ved å brette båndet i to, stikke det til seg selv og trekke det fra hverandre. Slik at materialet dekker et område på minst en kvadratcentimeter.
Start med et substrat skåret i firkantede chips mindre enn en centimeter på en side. Bruk det tilberedte båndet til å trykke det avsede materialet fast på underlaget. Påfør fast trykk med tommelen eller trykk forsiktig med pinsett.
Så materialet kontakter brikken så mye som mulig. Plasser båndet og substratet med substrat side ned på en kokeplate på 120 grader Celsius i to minutter. La underlaget avkjøles.
Fjern den deretter forsiktig fra båndet. Varm peeling vil etterlate flere taperester enn romtemperatur eksfoliering. Men de fleste rester kan fjernes ved å bløtlegge i aceton i 20 minutter.
Etterfulgt av 30 sekunder i isopropylalkohol. Overføringscellen er laget av en metallhette og base. Den er 30 millimeter bred, og når den lukkes er den bare 17,6 millimeter høy.
Basen har en hevet prøveplattform som tråder inn i hetten. Dette sporet skåret inn i trådene er en ventil som hindrer cellevinduet i å bryte når hetten skrus ned. Merk, hvor hetten møter basen, er det et innsett for en O-ring.
Og hetten er innfelt for å imøtekomme et tynt deksel glassvindu. En lufttett forsegling er laget av en Viton O-Ring som sitter i bunnen av cellen. Påfør en liten mengde vakuumfett på alle sider av O-ringen.
Og slipp den på plass. Før du fester vinduet til cellens hette, rengjør du hetten i aceton og isopropylalkohol for å fjerne olje eller rusk igjen av maskineringsprosessen. Vinduet kan nå festes til cellehetten ved hjelp av epoksy.
Bland epoksyen grundig i henhold til produsentens spesifikasjoner. I dette tilfellet kombineres deler A og B i et forhold på 1 til 1,8 etter vekt. Påfør en liten mengde epoksy til det innfelte området på hetten, og spre den rundt så jevnt som mulig.
Slipp glassvinduet forsiktig inn i fordypningen, og trykk det forsiktig inn i epoksyen. Kontroller at vinduet er jevnt med toppen av hetten, og at det ikke er noen bobler i epoksyen. Til slutt tørke opp noen ekstra epoxy, slik at ingenting stikker ut fra overflaten av hetten.
La epoksyen kurere for tiden som er foreskrevet av produsenten ved romtemperatur. Bruk ønsket metode, fest en forberedt prøve til cellebasen. Før du lukker cellen, må trykket i hanskerommet være mindre enn tre millibar over omgivelsestrykket.
Ellers vil glasset brekke når det fjernes fra hanskerommet. Skru hetten godt fast på sokkelen til hetten og sokkelen møtes. Kontroller at prøven sitter rett under vinduet.
Prøven kan nå trygt fjernes fra hanskerommet for analyse. For å fikse et knust vindu, ta på vernebriller og nitrilhansker, og fjern eventiplet som ikke er godt festet til epoksyen. Bryt opp hvilket glass som gjenstår, slik at epoksyen under blir utsatt.
Arbeid i en røykhette, suge hetten i en 50/50 blanding av aceton og trikloretylen i en til to timer. Inntil epoksyen mykner og begynner å skille seg fra hetten. Fjern hetten fra aceton, trikloretylenblanding, og skyll med isopropylalkohol.
Skrell av løs epoksy og skrap resten av epoksyen fra overflaten med et barberblad. Vær forsiktig så du ikke skader overflaten på hetten. Gjenta det forrige trinnet om nødvendig.
Skrubb det innfelte området med aceton til overflaten er ren for noen epoksyrester. Cellevinduet kan nå erstattes ved å følge de nevnte trinnene. Cellen kan plasseres under et mikroskop for å identifisere flak.
Når du fokuserer, må du ikke krasje målet inn i vinduet ved å starte over fokuspunktet og flytte scenen ned. Eksfoliert materiale kan tydelig ses på fem, 20 og 50 ganger forstørrelse. Slik at det enkelt kan identifiseres av tynne flak.
Ved høyere forstørrelser forringer sfærisk avvik forårsaket av vinduet betydelig bildekvalitet. Ved hjelp av vår overføringscelle er det også mulig å utføre forskjellige typer optiske målinger av luftfølsomme todimensjonale materialer. Som et siste eksempel bestemmer vi krystallorienteringen til en svart fosforprøve ved hjelp av Polarization Resolved Raman Spectroscopy.
For polarisering løst Raman Spectroscopy justere et laserpunkt til en flak av interesse. I dette tilfellet bruker vi 633 nanometer bølgelengde, og 50 mikrowatt kraft. Og en 100 ganger forstørrelse Objektiv Linse.
For svart fosfor er lav laserkraft nødvendig for å forhindre skade på flaket. Raman Spectra registreres som en funksjon av polariseringsvinkel. Som er variert ved hjelp av en halvbølgeplate.
Målet med varm peeling er å produsere mange store flak. Dermed øker sannsynligheten for å finne svært tynne flak. Til sammenligning viser panel A og B typiske svarte fosforfenolipasjoner ved romtemperatur og ved 120 grader Celsius.
Det er umiddelbart klart at flakdekningen i panel B er mange ganger det av panel A.Panel C viser det totale arealet av eksfoliert materiale på seks forskjellige en kvadratcentimet silisiumchips, for både romtemperatur og varm peeling. Varm peeling resulterer i seks til ti ganger mengden materiale som deponeres på brikken. Ved hjelp av vår overføringscelle kan levetiden til luftfølsomme todimensjonale materialer utvides sterkt.
Prøver som vil forringes i løpet av minutter i luft kan vare i flere timer. Panel A til C viser for eksempel at kromtriaiodid lagret utenfor hanskerommet i overføringscellen, ikke begynner å vise synlige tegn på nedbrytning i opptil 15 timer. Panel D viser at dette ekstremt luftfølsomme materialet hydrerer i løpet av sekunder, når det utsettes for omgivelsesatmosfære.
Til slutt brukte vi Raman Spectroscopy for å bestemme krystallorienteringen av et flak av svart fosfor bevart inne i en overføringscelle. Med laserpunktet justert til den tykke svarte fosforflaket i midten av panel A, måles Raman Spectra som en funksjon av laserpolarisering fra null til 360 grader. Som vist i panel B.Tre topper som er typiske for svart fosfor observeres ved ca. 361, 438 og 466 bølgetall.
Vi ser at toppintensitetene modulerer sterkt med polariseringsvinkel. Panel C viser den integrerte intensiteten til A2G-toppen kontra polariseringsvinkel. Som viser maksimalt 26,5 grader.
Fordi denne modusen tilsvarer vibrasjoner i flyet langs lenestolkanten av svart fosfor, er den mest intens for polarisering parallelt med lenestolretningen. Vi konkluderer derfor med at lenestolretningen til denne flaket er orientert på 26,5 grader med hensyn til bildet i panel A.As sammenlignet med romtemperatur eksfoliering, gir varm peeling høyere mengder store flak. Ved å bevare den inerte atmosfæren i en hanskeboks gjør vår hermetiske overføringscelle det mulig å isolere, og optisk karakterisere tynne flak av luftfølsomme todimensjonale materialer, uten å kreve analytisk utstyr som skal settes inne i hanskerommet.
Please enter your institutional email to check if you have access to this content
has access to
BackLogin to access JoVE
We use/store this info to ensure you have proper access and that your account is secure. We may use this info to send you notifications about your account, your institutional access, and/or other related products. To learn more about our GDPR policies click here.
If you want more info regarding data storage, please contact gdpr@jove.com.
Please enter your email address so we may send you a link to reset your password.
We use/store this info to ensure you have proper access and that your account is secure. We may use this info to send you notifications about your account, your institutional access, and/or other related products. To learn more about our GDPR policies click here.
If you want more info regarding data storage, please contact gdpr@jove.com.
To receive a free trial, please fill out the form below.
We use/store this info to ensure you have proper access and that your account is secure. We may use this info to send you notifications about your account, your institutional access, and/or other related products. To learn more about our GDPR policies click here.
If you want more info regarding data storage, please contact gdpr@jove.com.
Thank You
Thank You
Thank You
