Chemistry
A subscription to JoVE is required to view this content.
You will only be able to see the first 2 minutes.
The JoVE video player is compatible with HTML5 and Adobe Flash. Older browsers that do not support HTML5 and the H.264 video codec will still use a Flash-based video player. We recommend downloading the newest version of Flash here, but we support all versions 10 and above.
If that doesn't help, please let us know.
Syntesmetod för cellulosa Nanofiber Biotemplated Palladium komposit Aerogels
Chapters
Summary May 9th, 2019
Please note that all translations are automatically generated.
Click here for the English version.
En syntesmetod för cellulosa från biotemplated Palladium komposit Aerogel presenteras. Den resulterande komposit Aerogel material erbjuder potential för katalys, avkänning, och vätegas lagringstillämpningar.
Transcript
Denna metod med hjälp av cellulosa nanofiber biopolymer kovalent hydrogels att uppnå en palladium metall aerogel komposit kan vara generaliserbara till ett brett spektrum av biopolymer mallar och metaller. Denna komposit aerogel syntes metod använder cellulosa nanofibrer som en biotemplate att uppnå kontroll över både pallium metall nanostruktur och makroskopiska aerogel monolit form. Formkontroll och mekanisk integritet av biotemplated metall aerogels bör underlätta tillämpningar för katalys, energilagring, och avkänning.
Denna metod kan tillämpas för att vidareutveckla biopolymerkarbonalmallar och för att uppnå bättre kontroll av tredimensionella nanostrukturer i komposita aerogelmaterial. För att förbereda en cellulosa nanofiber lösning, först blanda 1,5 gram karboximetylcellulosa nanofibrer med 50 milliliter avjoniserat vatten. Efter skakning, vortexa lösningen i en minut, följt av en 24-timmars inkubation i ett bad sonicator vid omgivande temperatur för att säkerställa fullständig blandning.
Nästa morgon, tillsätt 0,959 gram EDC och 0,195 gram MES buffert till 2,833 milliliter av avjoniserat vatten. Justera sedan den slutliga volymen till 10 milliliter och ett pH på 4,5 med en-molar saltsyra och avjoniserat vatten. Därefter överför du 0,25 milliliter av nanofiberlösningen på 3 %cellulosa till vart och ett av sex mikrofugerör och sedimentera nanofibrerna genom centrifugeringen.
Använd en pipett för att aspirera överskottsvattnet ovanför de kompakta nanofibrerna samtidigt som du undviker kontakt med den övre ytan. Tillsätt en milliliter av EDC- och diamine crosslinking-lösningen ovanför de kompakterade cellulosa nanofibrerna i varje mikrofugeringsrör. Vänta minst 24 timmar för den tvärlänkning lösningen att sprida genom gelerna att korsa samman cellulosa nanofibrer.
Sedan aspirera den tvärlänkningslösningen supernatant från mikrofugerören, och sänk ner mikrofugerören i en liter avjoniserat vatten i minst 24 timmar med locken öppna för att avlägsna eventuell överskottsöversländningslösning inifrån nanofiberhydrogelerna. Nästa dag, tillsätt cirka 0,5 milliliter av en 3%cellulosa nanofiber lösning i avjoniserat vatten till provstadiet av en Fourier-transform infraröd spektrometer, och skanna procenttranstans för 650 till 4, 000 ömsesidiga centimeter. För att förbereda palladiumlösningen, vortex 10 milliliter av en-molar palladium ammoniumklorid i 15 sekunder innan du späder lösningen till en-milliliter volymer vid en, 10, 50, 100, 500, och 1, 000-millimolar koncentrationer i avjoniserat vatten.
Därefter lägger du till en milliliter av varje utspädning till toppen av enskilda cellulosa nanofiberhydrogelprover, och låt palladiumlösningarna balansera inom hydrogelerna i 24 timmar. Nästa dag, förbereda 60 milliliter av två-molar natrium borohydrid och pipetter 10 milliliter i var och en av sex 15-milliliter koniska rör i en rök huva, och överföra rören av palladium ekvilika cellulosa nanofiber hydrogels till rök huva. Bär lämplig personlig skyddsutrustning, invertera en mikrocentrifugrör och försiktigt knacka röret för att ta bort hydrogel, med hjälp av platt pincett för att överföra hydrogel i ett av rören av natrium borohydrid.
Efter 24 timmar överför varje reducerad hydrogel till en andra 24-timmars, 0,5-molar natrium borohydride minskning lösning innan sköljning av cellulosa nanofiber-palladium komposit geler i 50 milliliter av avjoniserat vatten i nya koniska rör. Byt ut det avjoniserade vattnet efter 12 timmar, och låt gelerna skölja i minst ytterligare 12 timmar. Använd sedan platta pincett för att överföra de sköljda cellulosa nanofiber-palladium-gelerna till successiva 50-millilitervolymer på 25%50%75%och 100%etanollösningar i minst sex timmar per lösning.
Efter den sista lösningsmedelsutbyte, torka hydrogelerna i en superkritisk torktumlare med koldioxid, med ett börse på 35 grader Celsius och 1200 pounds per kvadrattum. När torkningen är klar, låt kammaren ekvilo i minst 12 timmar innan du öppnar torken för borttagning av aerogels. För att karakterisera de sammansatta aerogelsna genom att skanna elektronmikroskopi, använd ett rakblad för att skära varje gel i en-till två-millimeters tjocka sektioner, och använd koltejp för att fixa tunnfilmsprovet på ett svepelektronmikroskopprov.
Ladda stub på mikroskopet, och använda en inledande accelererande spänning på 15 kilovolt och en strålström på 2,7 till 5,4 picoamps att bilden provet. För att analysera aerogels genom röntgen diffractometry, placera cellulosa nanofiber-palladium aerogel i ett prov hållare, och anpassa toppen av aerogel med toppen av innehavaren. Sedan, utföra röntgen diffraktion skanningar för diffraktion vinklar två theta från fem till 90 grader vid 45 kilovolt och 40 milliaftar med koppar K-alfa strålning, en två theta steg storlek 0130 grader, och 20 sekunder per steg.
För termisk gravimetrisk analys, placera ett aerogelprov i instrumentdegeln, och utför analysen genom att flöda kvävegas vid 60 milliliter per minut med uppvärmning i 10 grader per minut från omgivningstemperatur till 700 grader Celsius. För kvävegas-adsorption-desorption avgasar man proverna under 24 timmar vid rumstemperatur innan kväve används vid minus 196 grader Celsius som provgas med jämviktstider för adsorption respektive desorption på 60 respektive 120 sekunder. För elektrokemisk karakterisering, sänk ner aerogelproverna i 0,5-molar svavelsyraelektrolyt i 24 timmar innan en lackbelagd tråd placeras med en millimeter exponerad spets i kontakt med den övre ytan av aerogelen i botten av den elektrokemiska injektionsflaskan.
Använd sedan en treelektrodcell med en silver/silverklorid 0,5-millimeters diameter platinatråd hjälpräknare elektrod och en lackbelagd 0,5-millimeter-millimeter-platinadiameter arbetselektrod för att utföra elektrokemisk imped spektroskopi från en megahertz till en millihertz med en 10-millivolt sinusvåg och cyklisk voltametri med hjälp av ett spänningsintervall på minus 0,2 till 1,2 volt med skanningshastighet på 10, 25, 50, och 75 millivolt per sekund. Fourier-omvandla infraröd spektroskopi kan utföras som visat att bekräfta cellulosa nanofiber hydrogel crosslinking. Här visas kovalent tvärnas samman cellulosa nanofiberhydrogeler före och efter jämvikt över en rad palladiumammoniumklorid- eller natriumpaladiumkloridkoncentrationer.
Här visas reducerade cellulosa nanofiber-palladium geler före och efter superkritisk aerogel komposit torkning. I allmänhet, de aerogels närvarande sammankopplade fibrillary ligament med en ökande nanopartikel storlek, korrelerar med en ökning av palladium lösning koncentration genom att skanna elektronmikroskopi. Röntgen diffractometry spektra för palladium och palladium hydride blir mer invecklad med ökande palladiumsynteskoncentration tills spektra inte längre är urskiljbara vid 1, 000 millimolar, korrelerar med ökningen i nanopartikeldiametrar som observerats av svepelektronmikroskopi.
Thermogravimetric spektra analys avslöjar en ökande metallhalt i cellulosa nanofiber-palladium komposit aerogels som syntesen palladium lösningskoncentrationen ökar. Physisorption data visar en typ IV adsorptions-desorption isoterm, som anger en mesoporous och macroporous struktur, och Barrett-Joyner-Halenda porstorlek analys indikerar en minskande frekvens av mesoporer som aerogel palladium innehållet ökar. Elektrokemisk impedansspektroskopispektra illustrerar den låga laddningsöverföringsresistensen och dubbelskiktsalighet för cellulosan nanofiber-palladiumkomposit aerogel.
Ytterligare, cykliska voltametri skanningar ange väte adsorption och desorption vid potentialer mindre än noll volt, samt karakteristiska oxidation och reduktion toppar för palladium större än 0,5 volt. Kom ihåg att skölja gelerna med inkrementella koncentrationer av vatten och etanol då den osmotiska svullnaden från stora koncentrationsskillnader kan brista på hydrogelen. Att införliva andra material som grafen och kolnanorör för sammansatta biotemplater kan vara möjligt för att uppnå större mekanisk hållbarhet och ledningsförmåga hos aerogels.
Användningen av cellulosa nanofiber kovalenta hydrogeler för att uppnå porösa metall komposit aerogels erbjuder en syntes väg för andra ädla och övergång metallmaterial i en mängd olika formfaktorer. Höga koncentrationer av vattenhaltig natriumborohydrid resulterar i produktionen av brandfarlig vätgas. Det är viktigt att elektrokemiskt reducera proverna i ett välventilerat utrymme, på avstånd från öppen eld.
Related Videos
You might already have access to this content!
Please enter your Institution or Company email below to check.
has access to
Please create a free JoVE account to get access
Login to access JoVE
Please login to your JoVE account to get access
We use/store this info to ensure you have proper access and that your account is secure. We may use this info to send you notifications about your account, your institutional access, and/or other related products. To learn more about our GDPR policies click here.
If you want more info regarding data storage, please contact gdpr@jove.com.
Please enter your email address so we may send you a link to reset your password.
We use/store this info to ensure you have proper access and that your account is secure. We may use this info to send you notifications about your account, your institutional access, and/or other related products. To learn more about our GDPR policies click here.
If you want more info regarding data storage, please contact gdpr@jove.com.
Your JoVE Unlimited Free Trial
Fill the form to request your free trial.
We use/store this info to ensure you have proper access and that your account is secure. We may use this info to send you notifications about your account, your institutional access, and/or other related products. To learn more about our GDPR policies click here.
If you want more info regarding data storage, please contact gdpr@jove.com.
Thank You!
A JoVE representative will be in touch with you shortly.
Thank You!
You have already requested a trial and a JoVE representative will be in touch with you shortly. If you need immediate assistance, please email us at subscriptions@jove.com.
Thank You!
Please enjoy a free 2-hour trial. In order to begin, please login.
Thank You!
You have unlocked a 2-hour free trial now. All JoVE videos and articles can be accessed for free.
To get started, a verification email has been sent to email@institution.com. Please follow the link in the email to activate your free trial account. If you do not see the message in your inbox, please check your "Spam" folder.
