Chemistry
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सेल्यूलोस नैनोफाइबर बायोटेम्प्लेट्ड पैलेडियम कम्पोजिट एयरोगेल्स के लिए संश्लेषण विधि
Chapters
Summary May 9th, 2019
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सेलूलोज़ नैनोफाइबर बायोटेम्प्लेट्ड पैलेडियम मिश्रित एयरोगेल्स के लिए एक संश्लेषण विधि प्रस्तुत की जाती है। जिसके परिणामस्वरूप समग्र aerogel सामग्री catalysis के लिए क्षमता प्रदान करते हैं, संवेदन, और हाइड्रोजन गैस भंडारण अनुप्रयोगों.
Transcript
पैलेडियम मेटल एयरोगेल कंपोजिट को प्राप्त करने के लिए सेल्यूलोज नैनोफाइबर बायोपॉलिमर सहसंयोजक हाइड्रोगेल का उपयोग करने वाली यह विधि बायोपॉलिमर टेम्पलेट्स और धातुओं की एक विस्तृत श्रृंखला के लिए सामान्य हो सकती है। यह समग्र एयरोगेल संश्लेषण विधि पैलियम धातु नैनोस्ट्रक्चर और स्थूल एयरोगेल मोनोलिथ आकार दोनों पर नियंत्रण प्राप्त करने के लिए सेल्यूलोज नैनोफाइबर का उपयोग एक बायोटैम्पलेट के रूप में करती है। बायोटेम्पलेटेड मेटल एयरोगेल्स के आकार नियंत्रण और यांत्रिक अखंडता को उत्प्रेरक, ऊर्जा भंडारण और संवेदन के लिए अनुप्रयोगों की सुविधा प्रदान करनी चाहिए।
इस विधि को बायोपॉलिमर कार्बन धातु टेम्पलेट्स को और विकसित करने और समग्र एयरोगेल सामग्री में त्रि-आयामी नैनोस्ट्रक्चर के बेहतर नियंत्रण को प्राप्त करने के लिए लागू किया जा सकता है। सेल्यूलोज नैनोफाइबर समाधान तैयार करने के लिए, सबसे पहले 50 मिलीलीटर डिओनाइज्ड पानी के साथ 1.5 ग्राम कार्बोक्सीमिथाइल सेल्यूलोज नैनोफाइबर मिलाएं। मिलाते हुए के बाद, भंवर एक मिनट के लिए समाधान, परिवेश के तापमान पर एक स्नान ध्वनिक में 24 घंटे इनक्यूबेशन के बाद पूरा मिश्रण सुनिश्चित करने के लिए ।
अगली सुबह, 0.959 ग्राम ईडीसी और 0.195 ग्राम एमईएस बफर को 2.833 मिलीलीटर पानी में जोड़ें। फिर, अंतिम मात्रा को 10 मिलीलीटर और एक-मोलर हाइड्रोक्लोरिक एसिड और डिओनाइज्ड पानी के साथ 4.5 के पीएच को समायोजित करें। इसके बाद, 3% सेल्यूलोज नैनोफाइबर समाधान के 0.25 मिलीलीटर को छह माइक्रोफ्यूज ट्यूबों में से प्रत्येक में स्थानांतरित करें, और अपकेंद्रित्र द्वारा नैनोफाइबर को तलछट करें।
शीर्ष सतह के संपर्क से बचने के दौरान कॉम्पैक्ट नैनोफाइबर के ऊपर अतिरिक्त पानी को एस्पिरेट करने के लिए एक पिपेट का उपयोग करें। प्रत्येक माइक्रोफ्यूज ट्यूब में कॉम्पैक्ट सेल्यूलोज नैनोफाइबर के ऊपर ईडीसी और डाइमाइन क्रॉसलिंकिंग समाधान का एक मिलीलीटर जोड़ें। सेल्यूलोज नैनोफाइबर को क्रॉसलिंक करने के लिए जैल के माध्यम से फैलाना क्रॉसलिंकिंग समाधान के लिए कम से कम 24 घंटे इंतजार करें।
फिर, माइक्रोफ्यूज ट्यूबों से क्रॉसलिंकिंग समाधान सुपरनेट को हटा दें, और नैनोफाइबर हाइड्रोगेल के भीतर से किसी भी अतिरिक्त क्रॉसलिंकिंग समाधान को हटाने के लिए खुले कैप्स के साथ कम से कम 24 घंटे के लिए एक लीटर डिओनाइज्ड पानी में माइक्रोफ्यूज ट्यूबों को विसर्जित करें। अगले दिन, एक फोरियर-ट्रांसफॉर्म इन्फ्रारेड स्पेक्ट्रोमीटर के नमूना चरण में डिओनाइज्ड पानी में एक 3% सेल्यूलोज नैनोफाइबर समाधान के लगभग 0.5 मिलीलीटर जोड़ें, और 650 से 4, 000 पारस्परिक सेंटीमीटर के लिए प्रतिशत ट्रांसमिशन को स्कैन करें। पैलेडियम समाधान तैयार करने के लिए, भंवर 10 मिलीलीटर एक-मोलर पैलेडियम अमोनियम क्लोराइड को एक, 10, 50, 100, 500, और 1, 000-मिलीमोलर सांद्रता को डिशनाइज्ड पानी में एक मिलीलीटर की मात्रा के समाधान को कमजोर करने से पहले 15 सेकंड के लिए।
इसके बाद, प्रत्येक कमजोर पड़ने का एक मिलीलीटर व्यक्तिगत सेल्यूलोज नैनोफाइबर हाइड्रोगेल नमूनों के शीर्ष पर जोड़ें, और पैलेडियम समाधानों को 24 घंटे के लिए हाइड्रोगेल के भीतर समतुल्य होने दें। अगले दिन, एक धुएं के हुड में छह 15 मिलीलीटर शंकु नलियों में से प्रत्येक में दो-मोलर सोडियम बोरोहाइडाइड और पिपेट 10 मिलीलीटर के 60 मिलीलीटर तैयार करें, और पैलेडियम समतुल्य सेल्यूलोज नैनोफाइबर हाइड्रोगेल की ट्यूबों को धुएं हुड में स्थानांतरित करें। उपयुक्त व्यक्तिगत सुरक्षा उपकरण पहने हुए, एक माइक्रोसेंट्रफ्यूज ट्यूब को उलटा करें और हाइड्रोजेल को हटाने के लिए धीरे-धीरे ट्यूब पर टैप करें, सोडियम बोरोहाइड की ट्यूबों में से एक में हाइड्रोगेल को स्थानांतरित करने के लिए फ्लैट चिमटी का उपयोग करें।
24 घंटे के बाद, प्रत्येक कम हाइड्रोगेल को दूसरे 24 घंटे, 0.5-मोलर सोडियम बोरोहाइड रिडक्शन सॉल्यूशन में स्थानांतरित करें, जो सेल्यूलोज नैनोफाइबर-पैलेडियम कंपोजिट जैल को नए शंकु नलियों में 50 मिलीलीटर पानी में धोना से पहले। 12 घंटे के बाद डिएकाइज्ड पानी का आदान-प्रदान करें, और जैल को कम से कम 12 घंटे तक कुल्ला करने की अनुमति दें। फिर, कुल्ला सेल्यूलोज नैनोफाइबर-पैलेडियम जैल को 25% 50% 75% और 100% इथेनॉल समाधानों के लिए कम से कम छह घंटे प्रति समाधान के लिए लगातार 50-मिलीलीटर वॉल्यूम में स्थानांतरित करने के लिए फ्लैट चिमटी का उपयोग करें।
पिछले सॉल्वेंट एक्सचेंज के बाद, कार्बन डाइऑक्साइड के साथ एक सुपर क्रिटिकल ड्रायर में हाइड्रोगेल्स को सुखाएं, 35 डिग्री सेल्सियस और 1200 पाउंड प्रति वर्ग इंच के सेट बिंदु के साथ। जब सुखाने का काम पूरा हो जाता है, तो चैंबर को एयरोगेल्स को हटाने के लिए ड्रायर खोलने से पहले कम से कम 12 घंटे तक बराबर रहने दें। इलेक्ट्रॉन माइक्रोस्कोपी स्कैन करके समग्र एयरोगेल्स की विशेषता के लिए, प्रत्येक जेल को एक-से दो मिलीमीटर मोटी धाराओं में काटने के लिए एक रेजर ब्लेड का उपयोग करें, और एक स्कैनिंग इलेक्ट्रॉन माइक्रोस्कोप नमूना स्टब पर पतली फिल्म नमूने को ठीक करने के लिए कार्बन टेप का उपयोग करें।
माइक्रोस्कोप पर स्टब लोड करें, और नमूने को छवि बनाने के लिए 15 किलोवोल्ट के प्रारंभिक त्वरित वोल्टेज और 2.7 से 5.4 पिकोम्प्स के बीम वर्तमान का उपयोग करें। एक्स-रे विफ्रैक्टोमेट्री द्वारा एयरोगेल्स का विश्लेषण करने के लिए, सेल्यूलोज नैनोफाइबर-पैलेडियम एयरोगेल को एक नमूना धारक में रखें, और एरोगेल के शीर्ष को धारक के शीर्ष के साथ संरेखित करें। फिर, विवर्तन कोणों के लिए एक्स-रे विवर्तन स्कैन करें दो थीटा पांच से 90 डिग्री तक 45 किलोवोल्ट और तांबे के-अल्फा विकिरण के साथ 40 मिलीएम्प्स, 0130 डिग्री का दो थेटा स्टेप आकार, और प्रति चरण 20 सेकंड।
थर्मल ग्रेविमेट्रिक विश्लेषण के लिए, उपकरण क्रूसिबल में एक एयरोजेल नमूना रखें, और परिवेश के तापमान से 700 डिग्री सेल्सियस तक 10 डिग्री प्रति मिनट पर हीटिंग के साथ प्रति मिनट 60 मिलीलीटर प्रति मिनट पर नाइट्रोजन गैस प्रवाहित करके विश्लेषण करें। नाइट्रोजन गैस सोखने-अवशोषण के लिए, क्रमशः 60 और 120 सेकंड के सोखने और अवशोषण के लिए संतुलन समय के साथ परीक्षण गैस के रूप में शून्य से 196 डिग्री सेल्सियस पर नाइट्रोजन का उपयोग करने से पहले कमरे के तापमान पर 24 घंटे के लिए नमूनों को डेगास करें। इलेक्ट्रोकेमिकल लक्षण वर्णन के लिए, इलेक्ट्रोकेमिकल शीशी के तल पर एयरोगेल की शीर्ष सतह के संपर्क में एक मिलीमीटर उजागर टिप के साथ एक मिलीमीटर उजागर टिप के साथ एक लाह-लेपित तार रखने से पहले 24 घंटे के लिए 0.5-मोलर सल्फ्यूरिक एसिड इलेक्ट्रोलाइट में एयरोगेल नमूनों को विसर्जित करें।
फिर, इलेक्ट्रोकेमिकल बाधा प्रदर्शन करने के लिए चांदी/चांदी क्लोराइड ०.५ मिलीमीटर व्यास प्लेटिनम तार सहायक काउंटर इलेक्ट्रोड और एक लाह-लेपित ०.५ मिलीमीटर व्यास प्लेटिनम वर्किंग इलेक्ट्रोड के साथ एक तीन इलेक्ट्रोड सेल का उपयोग करें 10-मिलीवोल्ट ज्या तरंग और चक्रीय वोल्टैममेट्री के साथ एक मेगाहर्ट्ज से एक मिलीहर्ट्ज तक स्पेक्ट्रोस्कोपी 10 की स्कैन दरों के साथ शून्य से 1.2 वोल्ट की वोल्टेज रेंज का उपयोग करके, 25, 50, और प्रति सेकंड 75 मिलीवोल्ट्स। सेल्यूलोज नैनोफाइबर हाइड्रोजेल क्रॉसलिंकिंग की पुष्टि करने के लिए प्रदर्शित फोरियर-ट्रांसफॉर्म इन्फ्रारेड स्पेक्ट्रोस्कोपी का प्रदर्शन किया जा सकता है। यहां, पैलेडियम अमोनियम क्लोराइड या सोडियम पैलेडियम क्लोराइड सांद्रता की एक श्रृंखला में संतुलन से पहले और बाद में सहसंबद्ध सेल्यूलोज नैनोफाइबर हाइड्रोगेल दिखाए जाते हैं।
यहां, कम सेल्यूलोज नैनोफाइबर-पैलेडियम जैल सुपर क्रिटिकल एयरोगेल कंपोजिट सुखाने से पहले और बाद में दिखाए जाते हैं। सामान्य तौर पर, एयरोगेल बढ़ते नैनोपार्टिकल आकार के साथ परस्पर फाइब्रिलरी स्नायुबंधन प्रस्तुत करते हैं, जो इलेक्ट्रॉन माइक्रोस्कोपी को स्कैन करके पैलेडियम समाधान एकाग्रता में वृद्धि के साथ सहसंबद्ध होते हैं। पैलेडियम और पैलेडियम हाइड्राइड के लिए एक्स-रे विवर्तित स्पेक्ट्रा अधिक जटिल हो जाता है जब तक कि स्पेक्ट्रा अब 1, 000 मिलीमोलर में अलग नहीं हो जाता, इलेक्ट्रॉन माइक्रोस्कोपी स्कैन करके मनाए गए नैनोपार्टिकल व्यास में वृद्धि के साथ सहसंबंधित होता है।
थर्मोग्रैविमेट्रिक स्पेक्ट्रा विश्लेषण सेल्यूलोज नैनोफाइबर-पैलेडियम कंपोजिट एयरोगेल्स में बढ़ती धातु की सामग्री का पता चलता है क्योंकि संश्लेषण पैलेडियम समाधान एकाग्रता बढ़ जाती है। फिजियोऑर्पोरेशन डेटा एक प्रकार चतुर्थ सोखने-अवशोषण आइसोथर्म को दर्शाता है, जो एक मेसोपोरस और मैक्रोपोरस संरचना का संकेत देता है, और बैरेट-जॉयनर-हैलेंडा पोर आकार विश्लेषण मेसोपोर की घटती आवृत्ति को इंगित करता है क्योंकि एयरोजेल पैलेडियम सामग्री बढ़ जाती है। इलेक्ट्रोकेमिकल बाधक स्पेक्ट्रोस्कोपी स्पेक्ट्रा सेल्यूलोज नैनोफाइबर-पैलेडियम कंपोजिट एयरोगेल के लिए कम चार्ज ट्रांसफर रेजिस्टेंस और डबल लेयर कैपेसिटी को दर्शाते हैं ।
इसके अलावा, चक्रीय वोल्टामेट्री स्कैन शून्य वोल्ट से कम क्षमता पर हाइड्रोजन सोखने और अवशोषण का संकेत देते हैं, साथ ही 0.5 वोल्ट से अधिक पैलेडियम के लिए विशेषता ऑक्सीकरण और कमी चोटियों को इंगित करते हैं। बड़े एकाग्रता मतभेदों से ऑस्मोटिक सूजन हाइड्रोगेल टूटना हो सकता है के रूप में पानी और इथेनॉल की वृद्धिशील सांद्रता के साथ जैल कुल्ला करने के लिए याद रखें। समग्र बायोटेम्पलेट्स के लिए ग्राफीन और कार्बन नैनोट्यूब जैसी अन्य सामग्रियों को शामिल करना एयरोगेल्स की अधिक यांत्रिक स्थायित्व और चालकता प्राप्त करना संभव हो सकता है।
असुरक्षित धातु समग्र एयरोगेल प्राप्त करने के लिए सेल्यूलोज नैनोफाइबर सहसंयोजक हाइड्रोगेल का उपयोग विभिन्न प्रकार के रूप कारकों में अन्य महान और संक्रमण धातु सामग्रियों के लिए एक संश्लेषण मार्ग प्रदान करता है। जलीय सोडियम बोरोहाइड की उच्च सांद्रता के परिणामस्वरूप ज्वलनशील हाइड्रोजन गैस का उत्पादन होता है। खुली लपटों से दूर, एक अच्छी तरह से हवादार क्षेत्र में नमूनों को विद्युत रूप से कम करना महत्वपूर्ण है।
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