铜基和铁基超导体中的高温超导性是一种引人入胜的量子物态1,2。理解超导性的一个主要挑战在于各种对称性破缺态(如打破电子态旋转对称性和平移对称性的电子向列相和层状相)与超导性之间存在局域的交织关系3,4,5,6,7。对这些对称性破缺态进行调控和有目的地调谐,是理解和控制超导性的关键目标。
可控应变,包括单轴和双轴应变,是一种成熟的调控凝聚态体系中集体电子态的技术8,9,10,11,12,13,14,15,16,17,18,19,20,21,22。这种不通过化学掺杂引入无序的洁净调控方法,常用于各类实验中调节体相电子性质23,24,25,26。例如,单轴压力已被证明对Sr2RuO413和铜氧化物高温超导体的超导性27,以及铁基超导体的结构、磁性和向列相变10,14,28,29具有显著影响,并且最近在调控SmB6的拓扑态方面也得到了验证24。然而,应变在表面敏感技术(如扫描隧道显微术STM和角分辨光电子能谱ARPES)中的应用,目前仅限于在失配衬底上原位生长的薄膜材料26,30。将应变应用于单晶样品的表面敏感实验时,主要挑战在于需要在超高真空(UHV)条件下对已施加应变的样品进行解理。近年来,另一种替代方案是将薄样品用环氧树脂粘接在压电堆栈9,10,18,31或具有不同热膨胀系数的基板上19,32。然而在这两种情况下,所能施加的应变幅度仍然非常有限。
本文演示了一种新型机械单轴应变装置的使用方法,该装置可使研究人员在无约束条件下对样品施加应变(压缩应变),并同时利用扫描隧道显微镜(STM)观察其表面结构(见图1)。以Fe1+yTe单晶为例,其中 y = 0.10,为铁基硫族化合物超导体的母体化合物(y 表示过量铁的浓度)。在 TN ≈ 60 K 以下,Fe1+yTe 从高温顺磁态转变为低温反铁磁态,具有双共线条纹磁序26,33,34(见图3A,B)。该磁性转变同时伴随着从四方结构到单斜结构的结构相变26,35。面内反铁磁序形成了解孪晶的畴结构,其自旋结构沿正交结构的长轴 b 方向排列34。通过自旋极化扫描隧道显微镜对反铁磁序进行成像,我们探测了未施加应变的 Fe1+yTe 样品中的双向畴结构,并观察到在施加应变后转变为单一的大畴结构(见图3C-E的示意图)。这些实验展示了利用本文所介绍的单轴应变装置成功调控单晶表面的方法,包括样品的解理及其表面结构在扫描隧道显微镜下的同步成像。图1展示了该机械应变装置的示意图和实物图。
本方案的意义在于实现了单轴应变装置与扫描隧道显微镜的联用可视化。该方法既可施加应变,又能对SDM中结构畴的调控进行直接观察。该技术的主要优势在于,由于采用的是机械式装置,能够实现更大的应变程度。
其表面效应可通过扫描隧道显微镜进行可视化观察。在高温超导体中,通过有意识地调节和操控对称性破缺态,可以实现对超导性的调控与理解。该方法可应用于任何材料,只要该材料为单晶且与SDM兼容。
需要进行大量设备测试,以确定该装置在不同条件下的响应情况,包括可实现的应变程度。这是一个极具挑战性的实验,耐心以及对所进行操作的透彻理解至关重要。该过程的可视化演示十分关键,因为它有助于深入了解如何制作和使用文中所述的与SDM结合的装置,而这一过程十分复杂。
首先,拆解U形装置并将其放入丙酮中。通过超声处理20分钟来清洗该装置、千分尺螺钉、贝氏弹簧垫圈和基板。然后,将其转移至异丙醇中,并再进行20分钟的超声处理。
清洁后,将装置部件放入烘箱中烘烤15至20分钟,以去除任何残留水分并进行脱气处理。然后,使用锋利的剃刀将碲化铁样品切割成1毫米×2毫米×0.1毫米大小。最后,将各部件组装在一起。
u形结构内部的开口为1毫米,可通过位于装置两侧的一对千分尺螺丝调节开口大小。在两个独立的培养皿中,根据环氧树脂数据表上的说明分别混合导电银胶和非导电环氧树脂。随后,涂上一层薄薄的银胶以形成电接触,并将样品跨过1毫米的间隙进行固定,使其长轴方向与铁碲样品的b轴方向一致。
将样品台和样品放入对流烘箱中,加热15分钟,再次固化环氧树脂。待样品冷却后,用非导电环氧树脂覆盖其两侧,使样品在装置上得到牢固支撑。然后,将其放回烘箱中固化环氧树脂。
使用光学显微镜从各个角度观察样品的位置,检查样品侧面与间隙是否平行对齐。在完成所有准备工作后,一边观察样品表面,一边通过旋转千分尺螺钉50度来施加压缩应变。施加压力后,样品不应出现裂纹或弯曲现象。
接下来,将装置拧入底板。固定后,从底板向U形装置上涂抹一层薄薄的银环氧树脂,以在样品与底板之间形成电接触。将样品放入烘箱中固化环氧树脂。
冷却后,使用万用表检查电接触。然后,使用一层薄的非导电环氧树脂将铝柱粘接到样品上,使其垂直于 ab 解理面。铝柱的尺寸应与样品相同。
当铝柱位置正确后,将组装好的装置加热至环氧树脂完全固化。首先,将装置转移至扫描隧道显微镜,将其放入可变温度、超高真空扫描隧道显微镜的装载端口。使用机械臂操纵器,在室温下的超高真空中敲断铝柱,以暴露出新鲜解理的表面。
立即将装置原位转移至另一组操纵器,并送入已冷却至9开尔文的扫描隧道显微镜腔室,插入显微镜探头。在进行后续步骤前,让样品在该温度下过夜冷却,并在实验过程中维持此温度。待温度达到平衡后,每次实验前在经过多轮溅射和退火处理的铜(111)表面上,利用场发射法制备铂铱合金针尖。
利用施加在显微镜压电材料上的电压,移动样品台以与针