Chemistry
A subscription to JoVE is required to view this content.
You will only be able to see the first 2 minutes.
The JoVE video player is compatible with HTML5 and Adobe Flash. Older browsers that do not support HTML5 and the H.264 video codec will still use a Flash-based video player. We recommend downloading the newest version of Flash here, but we support all versions 10 and above.
If that doesn't help, please let us know.
Imaging korrosion på metal-Paint interface brug Time-of-Flight sekundær ion massespektrometri
Chapters
Summary May 6th, 2019
Please note that all translations are automatically generated.
Click here for the English version.
Time-of-Flight sekundær ion massespektrometri påføres for at demonstrere den kemiske kortlægnings-og korrosions morfologi ved metal lakerings grænsefladen i en aluminiumslegering efter at være blevet udsat for en saltopløsning sammenlignet med en prøve, der er udsat for luft.
Transcript
Denne tilgang afslører korrosionsprocessen ved metalmalingsgrænsefladen, hvilket giver indsigt i mekaniske og kemiske ændringer ved grænsefladen med høj overfladefølsomhed. Time-of-flight sekundær ion massespektrometri, eller ToF-SIMS, er et kraftfuldt overflade værktøj. Det giver kemiske kort med høj lateral og masse opløsning og giver mulighed for effektiv karakterisering på metal-maling interface.
Så et vigtigt tip, som en ny praktiserende læge bør vide, er at sikre, at prøven ikke rører ekstraktionskefor at undgå potentielle skader på instrumentet. Den visuelle demonstration af denne metode er afgørende for forskere, der er nye for ToF-SIMS og vil hjælpe dem med den grundlæggende analyseproces. Til at begynde skal de forberedte salt-eksponerede og luft-udsatte prøver ind i instrumentet belastning blok.
Pump lastblokken ned, overfør prøverne til hovedkammeret, og vent, indtil kammeret er på eller under 10 til minus otte millibars. Derefter tænde flydende metal ion pistol, eller LMIG, analysator, og lyskilden. Indstil den primære pistol som LMIG med det foretrukne metal, bismuth, og start LMIG ved hjælp af foruddefinerede spektrometri.
Brug derefter enten software eller manuelle kontrolelementer til at flytte eksempelstadiet til Faraday-koppen. Derefter justeres ionstrålen automatisk. Derefter skal du begynde at måle målstrømen ved Faraday-koppen og vælge Jævnstrøm.
Klik på X Blanking, og juster den, indtil målstrømen er maksimeret. Gentag derefter processen med Y-blanking. Stop målingen, når den er færdig.
Derefter styres af visningen gennem hovedkammervinduet, skal du langsomt sænke prøvestadiet, indtil toppen af prøven er lavere end bunden af emhættekeden. Placer derefter fasen under keglen, så grænsefladesamlingen er synlig i makrovisningen i softwaren. Derefter skal du indstille instrumentet til at detektere negative ioner.
Indlæs de ønskede analysatorindstillinger, og aktivér analysatoren. Skift derefter til mikroskalavisningen, og indstil raster-synsfeltet til 300 gange 300 mikrometer. Derefter indstilles signalet til sekundær ion, rasterstørrelsen til 128 med 128 pixel og rastertypen til tilfældig.
Juster det sekundære ionbillede af investeringsafkastet ved langsomt at flytte prøvestadiet lodret, indtil billedet er centreret på trådkorset i Navigator GUI. Flyt ikke joystickets håndtag ned for hurtigt, mens Z-retningen justeres, da ekstraktionskegen ellers rammer scenen og bliver beskadiget. Derefter skal du bruge DC rengøring til at fjerne guld belægning og overflade forurenende stoffer.
Når prøveoverfladen er ren, skal du aktivere opladningskompensation og indlæse de ønskede indstillinger for oversvømmelsespistoler. Fokuser derefter det sekundære ionbillede på investeringsafkastet. Når den er fokuseret, skal du øge reflektorspændingen, indtil det sekundære ionbillede forsvinder.
Derefter skal du reducere spændingen med 20 volt, og stoppe justeringen. Åbn derefter massespektret i billedvinduerne, og vis investeringsafkastet i metalmalingsgrænsefladen. Start en hurtig scanning, og stop scanningen, når et spektrum vises.
Vælg derefter de kendte toppe i massespektret i massespektret fra hurtigscanningen i massespektret, og udfyld formlerne. Derefter skal du tilføje de toppe af interesse til toplisten. Åbn målevinduet, indstil rastertypen til tilfældig, størrelsen til 128 med 128 pixel og hastigheden til ét skud pr. pixel.
Indstil instrumentet til at udføre 60 scanninger, og begynd målingen. Gem det færdige spektrum bagefter. Derefter skal du navngive og gemme investeringsafkastet.
Flyt scenen for at finde nye ROI'er, der skal analyseres. Indlæs derefter de ønskede SIM-billedbehandlingsindstillinger i høj opløsning for LMIG. Flyt prøvestadiet til Faraday-koppen, og ret og fokuser og fokuser ionstrålen til billedbehandling.
Flyt derefter scenen tilbage til den gemte roi-position. Juster reflektorspændingen, anskaf et hurtigt spektrum, og udfør massekalibrering. Derefter skal du indstille rastertypen til tilfældig, størrelsen til 256 gange 256 pixel og hastigheden til et skud pr. pixel.
Indstil antallet af scanninger til 150, og kør anskaffelsen af billedet. Når du er færdig, skal du eksportere dataene, fjerne prøven og lukke instrumentet. Sekundær ionmassespektrometri viste små aluminiumoxid- og oxyhydroxidtoppe ved aluminiumsmalingsgrænsefladen i en prøve, der kun blev eksponeret for luft, hvilket indikerer mild korrosion.
I modsætning hertil havde en prøve behandlet med saltvand meget større toppe og yderligere oxyhydroxid arter. Dette var i overensstemmelse med den saltvandsbehandlede prøve, der havde oplevet en mere alvorlig korrosion end den prøve, der kun blev eksponeret for luft. 2D molekylære billeder bekræfter, at aluminiumoxid og oxyhydroxid arter var langt mere udbredt i prøven, der var blevet behandlet med saltvand.
Det er meget udfordrende at forstå overfladeskader og korrosionsudvikling. ToF-SIMS er et perfekt værktøj til denne applikation, som illustreret i denne procedure. Ud over at studere korrosionsprocessen har ToF-SIMS været meget udbredt i materialeoverfladekarakterisering i radiologiske, biologiske og miljømæssige prøver.
Vær opmærksom på, at indstillingerne for massespektre og billede erhvervelse vil variere afhængigt af de typer af LMIG, resterende levetid for LMIG, og andre faktorer. Vi illustrerer i denne metode, at ToF-SIMS er meget kraftfuld i at afsløre den interfacial kemi på mikroskala og give kemisk kortlægning med høj lateral distribution og høj massenøjagtighed. ToF-SIMS er en overfladefølsom teknik.
Brug altid handsker, og beskyt de prøver, du håndterer.
Related Videos
You might already have access to this content!
Please enter your Institution or Company email below to check.
has access to
Please create a free JoVE account to get access
Login to access JoVE
Please login to your JoVE account to get access
We use/store this info to ensure you have proper access and that your account is secure. We may use this info to send you notifications about your account, your institutional access, and/or other related products. To learn more about our GDPR policies click here.
If you want more info regarding data storage, please contact gdpr@jove.com.
Please enter your email address so we may send you a link to reset your password.
We use/store this info to ensure you have proper access and that your account is secure. We may use this info to send you notifications about your account, your institutional access, and/or other related products. To learn more about our GDPR policies click here.
If you want more info regarding data storage, please contact gdpr@jove.com.
Your JoVE Unlimited Free Trial
Fill the form to request your free trial.
We use/store this info to ensure you have proper access and that your account is secure. We may use this info to send you notifications about your account, your institutional access, and/or other related products. To learn more about our GDPR policies click here.
If you want more info regarding data storage, please contact gdpr@jove.com.
Thank You!
A JoVE representative will be in touch with you shortly.
Thank You!
You have already requested a trial and a JoVE representative will be in touch with you shortly. If you need immediate assistance, please email us at subscriptions@jove.com.
Thank You!
Please enjoy a free 2-hour trial. In order to begin, please login.
Thank You!
You have unlocked a 2-hour free trial now. All JoVE videos and articles can be accessed for free.
To get started, a verification email has been sent to email@institution.com. Please follow the link in the email to activate your free trial account. If you do not see the message in your inbox, please check your "Spam" folder.
