Chemistry
A subscription to JoVE is required to view this content.
You will only be able to see the first 20 seconds.
The JoVE video player is compatible with HTML5 and Adobe Flash. Older browsers that do not support HTML5 and the H.264 video codec will still use a Flash-based video player. We recommend downloading the newest version of Flash here, but we support all versions 10 and above.
If that doesn't help, please let us know.
Imaging korrosion vid metal-Paint Interface använda Time-of-Flight sekundär Jon masspektrometri
Summary May 6th, 2019
Please note that all translations are automatically generated.
Click here for the English version.
Tid-of-Flight sekundära Jon masspektrometri appliceras för att demonstrera den kemiska kart läggning och korrosion morfologi vid metall-måla gränssnitt av en aluminiumlegering efter att ha utsatts för en saltlösning jämfört med ett prov som utsätts för luft.
Transcript
Detta tillvägagångssätt avslöjar korrosionsprocessen vid metal-paint-gränssnittet, vilket ger insikt i mekaniska och kemiska förändringar vid gränssnittet med hög ytkänslighet. Tid-av-flygning sekundär jon masspektrometri, eller ToF-SIMS, är ett kraftfullt ytverktyg. Det ger kemiska kartor med hög lateral och massa upplösning och tillåter effektiv karakterisering vid metal-paint gränssnittet.
Så ett viktigt tips som en ny utövare bör veta är att säkerställa att provet inte rör extraktionskonen för att undvika potentiella skador på instrumentet. Den visuella demonstrationen av denna metod är avgörande för forskare som är nya i ToF-SIMS och kommer att hjälpa dem med den grundläggande analysprocessen. Till att börja med lasta de beredda saltexponerade och luftexponerade proverna i instrumentets lastblock.
Pumpa ner lastblocket, överför proverna till huvudkammaren, och vänta tills kammaren är vid eller under 10 till minus åtta millibar. Sedan, driva upp den flytande metalljonpistol, eller LMIG, analysatorn, och ljuskällan. Ställ in primärpistolen som LMIG med den föredragna metallen, vismuten och starta LMIG med hjälp av fördefinierad spektrometri.
Därefter använder antingen programvara eller manuella kontroller för att flytta provstadiet till Faraday-koppen. Därefter, auto-align jonstrålen. Därefter börjar du mäta målströmmen vid Faraday-cupen och välj Direct Current.
Klicka på X Blanking och justera den tills målströmmen är maximerad. Upprepa sedan processen med Y Blanking. Stoppa mätningen när du är klar.
Därefter styrs av utsikten genom huvudkammarfönstret, sänk långsamt provstadiet tills provets överdel är lägre än utsugskonens botten. Placera sedan scenen under konen så att gränssnittsenheten syns i makrovyn i programvaran. Därefter ställer du in instrumentet för att upptäcka negativa joner.
Ladda önskade analysatorinställningar, och aktivera analysatorn. Därefter växlar du till mikroskalvyn och ställer in rasterfältet på 300 med 300 mikrometer. Ställ sedan in signalen på sekundärjon, rasterstorleken till 128 med 128 pixlar och rastertypen till slumpmässig.
Justera sekundärjonbilden för avkastningen på investeringen genom att långsamt flytta provstadiet vertikalt tills bilden är centrerad på hårkorset i Navigator GUI. För inte joystickhandtaget nedåt för snabbt medan du justerar Z-riktningen, annars kommer extraktionskonan att träffa scenen och skadas. Efter det, använd DC rengöring för att ta bort guldbeläggningen och ytan föroreningar.
När provytan är ren aktiverar du laddningskompensation och laddar önskade inställningar för översvämningspistol. Sedan, fokusera om den sekundära jonbilden på ROI. När den är fokuserad, öka reflektorspänningen tills den sekundära jonbilden försvinner.
Sedan, minska spänningen med 20 volt, och stoppa justeringen. Därefter öppnar du massspektrumet i bildrutorna och visar avkastningen på metallfärgsgränssnittet. Starta en snabb genomsökning, och stoppa genomsökningen när ett spektrum visas.
Sedan, i massspektrumfönstret, välj de kända topparna i massspektrumet från snabbskanningen och fyll i formlerna. Efter det lägger du till toppar av intresse till topplistan. Öppna mätfönstret, ställ in rastertypen på slump, storleken på 128 med 128 pixlar och hastigheten till ett skott per pixel.
Ställ in instrumentet så att det utför 60 skanningar, och påbörja mätningen. Spara det färdiga spektrumet efteråt. Sedan, namn och spara roi plats.
Flytta scenen för att lokalisera nya ROIs att analysera. Därefter laddar du önskade högupplösta SIMS-bildinställningar för LMIG. Flytta provstadiet till Faraday-koppen, och justera om och fokusera om jonstrålen för avbildning.
Flytta sedan tillbaka scenen till den sparade ROI-positionen. Justera reflektorspänningen, skaffa ett snabbt spektrum och utför masskalibrering. Ställ sedan in rastertypen på slumpmässigt, storleken på 256 med 256 pixlar och hastigheten till ett skott per pixel.
Ställ in antalet genomsökningar till 150, och kör bildförvärvet. När du är klar, exportera data, ta bort provet och stänga av instrumentet. Sekundär jon masspektrometri visade små aluminiumoxid och oxyhydroxid toppar vid aluminium-färg gränssnitt av ett prov utsätts endast för luft, vilket tyder på mild korrosion.
Däremot hade ett prov som behandlats med saltvatten mycket större toppar och ytterligare oxyhydroxidarter. Detta var förenligt med det saltvattenbehandlade provet som hade upplevt allvarligare korrosion än det prov som endast exponerades för luft. 2D molekylära bilder bekräftar att aluminiumoxid och oxyhydroxid arter var mycket vanligare i provet som hade behandlats med saltvatten.
Att förstå ytskador och korrosionsutveckling är mycket utmanande. ToF-SIMS är ett perfekt verktyg för denna ansökan, som illustreras i detta förfarande. Förutom att studera korrosionsprocessen har ToF-SIMS använts mycket i materialyta karakterisering i radiologiska, biologiska, och miljömässiga prover.
Var uppmärksam på att inställningarna för massspektra och bildförvärv kommer att variera beroende på vilka typer av LMIG, återstående livslängd för LMIG, och andra faktorer. Vi illustrerar i denna metod att ToF-SIMS är mycket kraftfullt i att avslöja den interfaciala kemin i mikroskalan och ge kemisk kartläggning med hög lateral fördelning och hög massa noggrannhet. ToF-SIMS är en ytkänslig teknik.
Vänligen använd alltid handskar, och skydda prover som du hanterar.
Please enter your institutional email to check if you have access to this content
has access to
BackLogin to access JoVE
We use/store this info to ensure you have proper access and that your account is secure. We may use this info to send you notifications about your account, your institutional access, and/or other related products. To learn more about our GDPR policies click here.
If you want more info regarding data storage, please contact gdpr@jove.com.
Please enter your email address so we may send you a link to reset your password.
We use/store this info to ensure you have proper access and that your account is secure. We may use this info to send you notifications about your account, your institutional access, and/or other related products. To learn more about our GDPR policies click here.
If you want more info regarding data storage, please contact gdpr@jove.com.
To receive a free trial, please fill out the form below.
We use/store this info to ensure you have proper access and that your account is secure. We may use this info to send you notifications about your account, your institutional access, and/or other related products. To learn more about our GDPR policies click here.
If you want more info regarding data storage, please contact gdpr@jove.com.
Thank You
Thank You
Thank You
