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Diese Studie stellt ein praktikables Verfahren zur Synthese von goldendritischen Nanowäldern auf Titannitride/Siliziumsubstraten vor. Die Dicke der golddendritischen Nanowälder steigt linear innerhalb von 15 Minuten einer Synthesereaktion.
Dieses Protokoll ist ein einfaches, schnelles Elektrolyse-Abscheidungsverfahren zur Herstellung von golddendritischen Nanowäldern auf einem titannitridbeschichteten Siliziumsubstrat. Die Hauptvorteile dieser Technik sind ihre Einfachheit und schnelligkeit. Gold dendritische Nanowälder können Plasmonische Hotspots induzieren und plasmonische photokatalytische Reaktionen verstärken.
Man kann dieses Verfahren auch verwenden, um die dendritischen Nanowälder von Legierungsmetallen wie Silber vorzubereiten. Die Videodemonstration erleichtert die Hervorhebung wesentlicher Details im Experiment. Um das Verfahren zu beginnen, schneiden Sie 10 zwei mal zwei Zentimeter Stücke von n-Typ Silizium-Wafer.
Beschallen Sie die Siliziumproben jeweils fünf Minuten lang in Aceton, Isopropylalkohol und entionisiertem Wasser nacheinander. Trocknen Sie die Proben für fünf Minuten unter einem Strom von Stickstoffgas. Legen Sie dann die sauberen, trockenen Siliziumproben in einen Probenhalter und legen Sie den Halter in eine HiPIMS-Probenkammer.
Legen Sie ein Titanziel mit vier Zoll Durchmesser auf eine HiPIMS-Sputterkathode und pumpen Sie die HiPIMS-Kammer auf achtmal 10 auf die negativen sechs Torr herunter. Legen Sie eine 50-Nanometer-Denkschicht aus Titan auf die Siliziumproben ab. Dann legen Sie Titannitrid ab, um eine Gesamtdicke von Titannitrid von etwa 300 Nanometern zu erreichen.
Wenn die Titannitridablagerung abgeschlossen ist, kombinieren Sie 240 Mikroliter einer molaren Chlorausäure, acht Milliliter mit sechs zu einem gepufferten Oxidetch und 15,76 Milliliter entionisiertes Wasser in einem Polytetrafluorethylenbehälter. Ein Substrat genau drei Minuten in die Chlorauurinsäurelösung eintauchen und dann mit entionisiertem Wasser waschen. Trocknen Sie die Probe unter einem Stickstoffgasstrom und inkubieren Sie sie fünf Minuten lang bei 120 Grad Celsius.
Wiederholen Sie diesen Vorgang für jedes der verbleibenden Titannitrid-beschichteten Substrate. Wenn die Probenvorbereitung abgeschlossen ist, charakterisieren Sie die Proben mit Rasterelektronenmikroskopie und Röntgenbeugung. Die Energiedispergierung der Röntgenspektroskopie bestätigte, dass Goldstrukturen auf Titannitrid beschichteten Siliziumoberflächen gewachsen waren.
Die auf dem Siliziumwafer abgelagerte Titannitridfolie war glatt und gleichmäßig. Innerhalb einer Minute nach der Platzierung der Probe in der Wachstumslösung tauchten kleine Goldkerne mit einigen größeren Kernen auf, die Seeigeln ähnelten. Einzelne baumartige Strukturen wurden nach drei Minuten Wachstum beobachtet, wobei verzweigte sich nach fünf Minuten Wachstum.
Nach 10 Minuten bedeckte der dendritische Nanowald die gesamte Titannitritoberfläche. Nach 15 Minuten war der dendritische Nanowald dicht und etwa fünf Mikrometer dick. Es wurde festgestellt, dass die dendritische Nanowalddicke des Goldes mit der Synthesezeit linear zunimmt.
Die Goldspitzen in der Röntgenbeugung nahmen ebenfalls im Laufe der Zeit zu, während die Titannitritsignale im Laufe der Synthese verschwanden. Die wichtigsten Dinge, die sie beim Versuch dieses Verfahrens beachten sollten, sind die Zusammensetzung summieren und ein PH der Lösung, auch die Methode der Ablagerung auswirken. Es ist möglich, DNFs und andere Titannit-beschichtete Substrate wie Kieselsäuresilikon, konventionelles Glas, ITO-Glas und das FDO-Glas für verschiedene Anwendungen herzustellen.
Beim Umgang mit den Proben muss man vorsichtig sein, denn es ist einfach, die goldenen DNFs von den Titannitrit-Silizium-Substraten zu entfernen, wenn das Gold DNF dort krank genug ist. Denken Sie daran, persönliche Schutzausrüstung zu tragen, wenn Sie mit Pufferoxid-Ätz arbeiten, der Fluorwasserstoff enthält.
![Solid-phase Synthesis of [4.4] Spirocyclic Oximes](https://cloudfront.jove.com/files/thumbs/58508_t.png)
