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Analyse tomographie de la sonde atomique des phases minérales exrésolues
Chapters
Summary October 25th, 2019
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L'analyse de la morphologie, de la composition et de l'espacement des lamelles exsolution peut fournir des informations essentielles pour comprendre les processus géologiques liés au volcanisme et au métamorphisme. Nous présentons une nouvelle application de l'APT pour la caractérisation de ces lamelles et comparons cette approche à l'utilisation conventionnelle de la microscopie électronique et de la nanotomographie basée sur la FIB.
Transcript
L’examen des variations de la chimie minérale peut faire la lumière sur les changements dans l’activité volcanique et permettre aux chercheurs d’obtenir des délais de processus volcaniques pour mieux comprendre les dangers potentiels. La tomographie par sonde atome permet une visualisation 3D sans précédent des phases minérales exsolvées tout en mesurant leur composition chimique à l’échelle atomique. Nous appliquons actuellement la technique à la caractérisation de la minéralisation pathologique, par exemple, dans le cas des calculs rénaux.
Cette méthode peut être appliquée aux systèmes volcaniques où les transitions d’éruption peuvent se produire sur de petites échelles de temps. Ces transitions sont enregistrées dans les minéraux sur de très petites échelles spatiales. Commencez par verser un gramme de l’échantillon dans une boîte de Pétri en verre de 10 centimètres et enveloppez une feuille de papier de trois par trois centimètres autour d’un aimant de 10 gauss.
Utilisez l’aimant pour extraire les grains riches en magnétite entre 100 et 500 micromètres de diamètre de l’échantillon de cendres et placer les grains dans un pore de 32 micromètres, tamis en acier inoxydable de 8 centimètres de diamètre. Utilisez une bouteille pressante d’eau déionisée pour rincer les plus petites particules de cendres adhérentes à travers le tamis pendant 20 à 30 secondes et laisser sécher les grains pendant 24 heures. Le lendemain, apposez toutes les particules de cendres propres et sèches pour échantillonner les montures adaptées à un microscope électronique à balayage secondaire et imagez les particules en mode électronique secondaire à une tension d’accélération de 15 à 20 kilovolts et à une distance de travail de 10 millimètres pour sélectionner les cinq à dix meilleurs candidats pour une analyse plus approfondie.
Les grains sélectionnés doivent être principalement de la magnétite. Apposer les grains de cendres sélectionnés sur un morceau de ruban adhésif clair et entourer les échantillons d’un moule creux d’un pouce de diamètre qui a été recouvert à l’intérieur de graisse sous vide, puis remplir le moule avec du moule en résine époxy. Une fois l’époxy durci, retirer l’échantillon du moule et peler le ruban adhésif du fond.
Les grains de cendres doivent être partiellement exposés. Polir les grains de cendres époxy-moulés avec du papier broyeur de carbure de silicium de cinq tailles différentes de grain, de la taille de grain la plus élevée à la plus basse dans un mouvement de figure huit pendant au moins 10 minutes par papier de broyage. Entre les tailles de grain, sonifier l’échantillon dans un bain d’eau déionisée pendant 10 minutes.
Après chaque dernier vernis, vérifiez l’échantillon au microscope pour vous assurer qu’il n’y a pas de grain de polissage et que la surface de l’échantillon est exempte de rayures. Ensuite, utilisez des chiffons de polissage pour polir les grains de cendres époxy-coulés avec des suspensions consécutives de polissage d’alumine d’un et de 0,3 micromètre dans un mouvement figure huit pendant au moins 10 minutes, sonnant l’échantillon dans de l’eau déionisée pendant 10 minutes entre les tailles de suspension. Après le deuxième vernis suspendu, vérifiez l’échantillon au microscope pour vous assurer qu’aucune suspension n’est présente et que la surface de l’échantillon est exempte d’égratignures.
À la fin de la procédure de polissage, la surface époxy doit être lisse et les grains de cendres doivent être plats et bien exposés. À l’aide d’un dispositif de revêtement de pulvérisation disponible, enduire la surface de l’échantillon d’une couche de conduite de carbone d’environ 10 nanomètres d’épaisseur et obtenir des images électroniques rétroécillées des grains de cendres au microscope électronique à une tension d’accélération de 15 à 20 kilovolts et une distance de travail de 10 millimètres pour déterminer l’emplacement des lamellae d’exsolution dans la magnétite. Avant de commencer la procédure de faisceau iion focalisé, pulvériser la surface de l’échantillon avec une couche de cuivre de 15 nanomètres pour éviter la charge électronique et l’échantillon à la dérive.
Ensuite, utilisez un faisceau gallium-ion concentré dans un microscope électronique à double faisceau à balayage sur la section polie d’intérêt contenant les lamellae sur une région de 1,5 par 20 micromètres à 30 kilovolts et sept pascals. Utilisez le faisceau d’ions pour moudre trois coins de matériau sous trois côtés du rectangle de platine et insérer le système d’injection de gaz pour souder le coin à un nanomanipulateur in situ à l’aide de platine déposé par système d’injection de gaz avant de couper le bord final libre. À l’aide du faisceau gallium-ion, couper 10 segments d’un à deux micromètres de large à partir du coin et apposer séquentiellement les coins avec du platine jusqu’au sommet des poteaux de silicium d’un coupon de tableau microtip.
Façonner et aiguiser chaque pointe de spécimen à l’aide de motifs de fraisage annulaires de diamètres intérieurs et extérieurs de plus en plus petits, à partir de 30 kilovolts pour produire la géométrie de l’échantillon nécessaire à la tomographie de la sonde atomique et à la finition à une tension accélérée de cinq kilovolts pour réduire l’implantation du gallium et obtenir une forme uniforme de pointe à pointe. Pour l’acquisition de la tomographie de sonde d’atome, montez le micro coupon avec les bouts aiguisés soudés aux poteaux de silicium sur une rondelle de spécimen et chargez la rondelle dans un carrousel pour le placement à l’intérieur de la sonde locale d’atome d’électrode. Insérez le carrousel à l’intérieur de la chambre tampon d’une sonde atome d’électrode locale équipée d’un laser ultraviolet picoseconde de 355 nanomètres et tournez la tête du laser.
Après étalonnage, passer un vide dans la chambre d’analyse à 10 ou moins de 6 par 10 et utiliser une tige de transfert pour insérer le spécimen de rondelle dans la chambre d’analyse principale. Déplacez ensuite la rondelle du spécimen pour aligner le micro coupon avec l’électrode locale pour sélectionner la pointe et mettre à jour la base de données pour indiquer le numéro de pourboire. Dans cette analyse, quatre bouts de spécimen titanomagnetite ont été avec succès extraits du cristal simple et analysés par tomographie de sonde atomique.
Deux des spécimens ont démontré des concentrations homogènes de fer et de titane partout, indiquant que les lamellae n’ont pas été recoupées. Les deux autres spécimens présentaient des zones avec des concentrations variables de fer, d’oxygène et de titane. Les reconstructions 3D des données de tomographie de la sonde atomique permettent une mesure précise de l’espacement intralamellar et fournissent des échelles de longueur qui se situent en moyenne entre 14 et 29 nanomètres d’une valeur d’un sigma de deux nanomètres pour les deux spécimens.
En plus de ces mesures, la tomographie de sonde d’atome permet l’extraction de l’information chimique à travers ces lamellae à une résolution spatiale élevée par l’analyse des proxigrammes utilisant le point zéro comme intersection entre la lameelle et le minéral hôte. Les concentrations atomiques de titane dans le cristal ont confirmé que le fragment est en effet un titanomagnetite et sont compatibles avec les analyses pétrologiques précédentes des produits éruptifs du volcan Soufriere Hills. Ces proxigrammes confirment également que la composition de la lamella correspond à celle de l’ilménite.
La préparation des coins pour capturer les lamellae est essentielle à la préparation de l’échantillon FIB SEM ainsi qu’à l’affûtage des pointes à la bonne dimension. La microscopie électro de transmission peut également être exécutée pour vérifier les dimensions de lamellae et l’espacement interlamellar. Cette technique pourrait permettre aux vulcanologues de calculer les délais de l’activité éruptive afin de mieux comprendre les dangers potentiels des volcans actifs.
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