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エクスブソリュート鉱物相の原子プローブ断層撮影解析
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Summary October 25th, 2019
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除皮層の形態、組成、および間隔の分析は、火山性および変成に関連する地質学的プロセスを理解するために不可欠な情報を提供することができる。このようなラメラの特性評価に関するAPTの新規応用を提示し、このアプローチを電子顕微鏡法やFIB系ナノトモグラフィーの従来の利用と比較する。
Transcript
鉱物化学の変動を調べることで、火山活動の変化に光を当てることができ、研究者は火山プロセスのタイムスケールを取得して潜在的な危険をよりよく理解することができます。原子プローブ断層撮影は、原子スケールで化学組成を測定しながら、鉱物の解約相の前例のない3D視覚化を可能にします。現在、腎臓結石の場合など、病理学的なミネラル化の特徴付けにこの技術を応用しています。
この方法は、小さなタイムスケールで噴火遷移が起こり得る火山システムに適用できます。これらの遷移は、非常に小さな空間スケールで鉱物に記録されます。10センチメートルのガラスペトリ皿にサンプルの1グラムを注ぎ、10ガウス磁石の周りに3センチメートルの重量紙を3枚包みます。
磁石を使用して、直径100~500マイクロメートルのマグネタイトが豊富な穀物を灰サンプルから引き出し、直径8センチメートルのステンレス製のふるい孔を32マイクロメートルの細孔に入れ、マグネタイトが豊富な粒子を取り込みます。脱イオン水のスクイーズボトルを使用して、より小さな付着灰粒子をふるいを通して20〜30秒間洗い流し、穀物を24時間空気乾燥させます。翌日、クリーンで乾燥した灰粒子を二次走査電子顕微鏡に適したサンプルマウントに貼り付け、2次電子モードで15〜20キロボルトの加速電圧で、作業距離10ミリメートルで粒子を画像化し、さらなる分析に最適な5〜10の候補を選択します。
選択した粒は主にマグネタイトでなければなりません。選択した灰粒を透明なテープに貼り付け、真空グリースで内部にコーティングされた直径1インチの中空金型でサンプルを囲み、エポキシ樹脂金型で金型を充填します。エポキシが硬化したら、金型からサンプルを取り出し、テープを底から剥がします。
灰粒は部分的に露出する必要があります。エポキシキャストアッシュ粒を5種類のグリットサイズのシリコンカーバイド粉砕紙で研磨し、粉砕紙あたり少なくとも10分間、図8の動きで最高から最も低いグリットサイズまで磨きます。グリットサイズの間に、10分間脱イオン水の浴中でサンプルを超音波処理します。
最後のポリッシュの後、顕微鏡でサンプルをチェックして、研磨グリットが存在しないか、サンプル表面に傷がないことを確認します。次に、研磨布を使用して、エポキシキャストアッシュグレインを連続1個および0.3マイクロメートルのアルミナ研磨サスペンションで少なくとも10分間、図8の動きで研磨し、懸濁液サイズの間に10分間脱イオン水でサンプルを超音波処理します。2回目の懸濁液研磨後、顕微鏡下でサンプルをチェックして、懸濁液がなく、サンプル表面に傷がないことを確認します。
研磨手順の最後に、エポキシ表面は滑らかで、灰粒は平らで露出している必要があります。利用可能なスパッタコーティング装置を使用して、サンプル表面に厚さ約10ナノメートルの炭素伝導コートをコーティングし、電子顕微鏡で灰粒の反射電子画像を15〜20キロボルトの加速電圧と10ミリメートルの作業距離で得て、マグネタイト内のエクスペリラメの位置を決定します。焦点を合わせるイオンビーム手順を開始する前に、スパッタは、電子の帯電およびサンプルの漂流を避けるために、銅の15ナノメートル層でサンプル表面をコーティングします。
次に、30キロボルトと7パスカルで1.5 x 20マイクロメートルの領域上のラメラを含む目的の洗練されたセクションに二重ビーム走査電子顕微鏡で焦点を当てたガリウムイオンビームを使用します。イオンビームを使用して、白金長方形の3つの側面の下に材料の3つのくさびを粉砕し、ガス注入システムを挿入して、最終エッジを自由に切断する前に、ガス注入システム堆積白金を使用して、その場でくさびをイン・シン・ナノマニピュレーターに溶接します。ガリウムイオンビームを使用して、くさびから101〜2マイクロメートル幅のセグメントをカットし、マイクロチップアレイクーポンのシリコンポストの上部にプラチナでウェッジを順次貼り付けます。
30キロボルトから始まり、原子プローブ断層撮影に必要な標本形状を生成し、5キロボルトの加速電圧で仕上げ、ガリウムの埋め込みを減らし、一貫した先端から先端までの形状を得るために、ますます小さな内径と外径の環状フライスパターンを使用して、各標本先端を形状化し、シャープにします。原子プローブ断層撮影の場合は、シリコンポストに溶接されたシャープチップを使用してマイクロクーポンをサンプルパックに取り付け、パックをカルーセルにロードして局所電極原子プローブ内に配置します。ピコ秒355ナノメートルの紫外線レーザーを搭載した局所電極原子プローブのバッファチャンバー内にカルーセルを挿入し、レーザーの頭を回します。
キャリブレーション後、陰性11トルに対して6以下の分析室で真空を達成し、転送ロッドを使用してパック標本をメイン分析チャンバーに挿入します。次に、サンプルパックを動かして、マイクロクーポンをローカル電極に合わせてチップを選択し、データベースを更新してチップ番号を示します。この解析では、4つのチタノマグネタイト標本の先端を単結晶から抽出し、原子プローブ断層撮影法で分析した。
2つの標本は、全体に鉄とチタンの両方の均質な濃度を示し、ラメラが交差していないことを示した。他の2つの標本は、鉄、酸素、およびチタン中の可変濃度のゾーンを示した。原子プローブ断層撮影データの3D再構成により、ラメラ内間隔の正確な測定が可能となり、両標本の1シグマ値を持つ14~29ナノメートルの長さのスケールを提供します。
これらの測定に加えて、原子プローブ断層撮影は、ラメラと宿主鉱物の交点としてポイントゼロを使用して近位数の分析を通じて、高い空間分解能でこれらのラメラ全体の化学情報の抽出を可能にする。結晶中のチタンの原子濃度は、断片が確かにチタノマグネタイトであり、スーフィエールヒルズ火山噴火製品の以前の石油学的分析と一致していることを確認した。これらの近位数はまた、ラメラの組成がイルメネートの組成と一致することを確認する。
ラメラを捕獲するためにくさびを準備することはFIB SEMのサンプル準備に重大であるだけでなく、正しい次元に先端を研ぎ澄まします。透過電気顕微鏡は、ラメラ寸法と層間間隔を確認するためにも行うことができる。この技術は、加硫学者が活火山の潜在的な危険をよりよく理解するために、噴火活動のタイムスケールを計算することを可能にする可能性がある。
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