Chemistry
A subscription to JoVE is required to view this content.
You will only be able to see the first 2 minutes.
The JoVE video player is compatible with HTML5 and Adobe Flash. Older browsers that do not support HTML5 and the H.264 video codec will still use a Flash-based video player. We recommend downloading the newest version of Flash here, but we support all versions 10 and above.
If that doesn't help, please let us know.
Tuning Surhet av PT/CNTs katalysatorer for Hydrodeoxygenation av difenyleter Eter
Chapters
Summary August 17th, 2019
Please note that all translations are automatically generated.
Click here for the English version.
En protokoll for syntesen av HNbWO6, HNbMoO6, HTaWO6 solid acid nanosheet modifisert PT/cnts presenteres.
Transcript
Funksjonaliserte karbonnanomaterialer ved hjelp av grafen, karbonnanorør, karbonnanofiber og de mesoporøse karbonmaterialene spiller en viktig rolle i valoriseringen av biomasse på grunn av den justerbare porøsiteten, ekstremt høyt bestemt overflateareal og utmerket hydrofobi. Denne protokollen demonstrerer en generell metode for å justere surheten av fastsyre nanosheet modifisert platina karbon nanorør for biomasse valorizations. Surhet av fastsyre kan endres ved å senke antall defekter, bestemt område av karbon nanorør, og typer fastsyre nanoark slik at under biomasse konvertering, katalysatoren kan finjusteres for å produsere ulike produkter avhengig av ulike produktkrav.
Først dypp ett gram karbon nanorør eller CNTs i 15 milliliter salpetersyre i et 100 milliliter beger. Sonicate løsningen på 25 grader Celsius i en og en halv time for å fjerne overflate urenheter og for å forbedre forankring effekten av katalysatoren. Deretter overfører du løsningen til en 100 milliliter rund bunnkolbe.
Refluks oppløsningen i en blanding av salpetersyre og svovelsyre ved 60 grader Celsius over natten for å skape overflatedefekter på CNTs. Etter kjøling til romtemperatur, filtrer løsningen for å oppnå multi-vegg karbon nanotube solid. Vask fastfast en gang med deionisert vann.
Tørk fast stoff ved 80 grader Celsius i 14 timer. Deretter veier kilometriske mengder litiumkarbonat og metalloksider niobiumoksid og wolframtrioksid i molarforholdet på en til en til to. Kalsiner den faste blandingen ved 800 grader Celsius i luft i 24 timer, med en mellomliggende sliping.
Etter kalsinering, legg 10 gram av det kalde litiumniobium tungstate pulveret i 200 milliliter av en to-molar salpetersyreløsning ved 50 grader Celsius og rør løsningen i fem dager, med en erstatning av syren hver 24. I løpet av de fem dagene, byr syrevæsken hver dag og gjentar forrige trinn. Filtrer fast stoff og vask det med avionisert vann tre ganger.
Tørk deretter fast stoff ved 80 grader Celsius over natten. Tilsett nå 25 % tetra- og butyamimoniumhydroksidløsning til 150 milliliter av en deionisert vannløsning som inneholder to gram av den tilberedte protonerte forbindelsen, til pH når 9,5 til 10. Rør deretter løsningen i syv dager.
Etter syv dager, sentrifugere løsningen. Samle supernatant som inneholder dispergert nanoark. Deretter veier kilometriske mengder litiumkarbonat og metalloksider niobiumoksid og molybdentrioksid i et molarforhold på en til en til to.
Kalsiner den faste blandingen ved 800 grader Celsius i luft i 24 timer, med en mellomliggende sliping. Etter kalsinering, legg 10 gram av det avkjølte litiumniobiummolybdatepulveret i 200 milliliter av en to-molar salpetersyreløsning ved 50 grader Celsius og rør løsningen i fem dager, med en erstatning av syren på 60 timer. Deretter veier kilometriske mengder litiumkarbonat og metalloksider tantal pentoxide og wolfram trioksid i et molar forhold på en til en til to.
Kalsiner den faste blandingen ved 900 grader Celsius i luft i 24 timer, med en mellomliggende sliping. Etter kalsinering, legg 10 gram av det avkjølte litium tantal tungstate pulver i 200 milliliter av en to-molar salpetersyre løsning på 50 grader Celsius og rør løsningen i fem dager, med en erstatning av syren på 60 timer. Tilsett to gram av de tilberedte multiveggs CNTs til en 100 milliliter løsning av niobium tungstic acid nanosheets i en 250 milliliter rund bunnkolbe.
Tilsett 100 milliliter av en molar salpetersyreløsning til den rundbunnede kolben dropwise for å aggregere nanoarkprøvene. Fortsett å røre løsningen ved 50 grader Celsius i seks timer. Etter dette filtrerer du fast stoff og vasker med deionisert vann tre ganger.
Tørk fast stoff ved 80 grader Celsius over natten. Neste dag, veie tørket fast stoff og registrere prosent flytende av fast syre på multi-vegg CNTs. Forbered en ett gram per 100 milliliter løsning av klorplatinsyre og vann.
Impregner deretter som forberedt nanoark modifisert CNTs med 1,34 milliliter av vandig platina løsning. Etter tørking av nanosheet CNTs, forkalk i luft ved 400 grader Celsius i tre timer. Få niobium tantal-baserte fastsyre nanosheet modifisert platina CNT katalysatorer.
Fortynn 05 gram katalysatorer i fem milliliter kvarts sand. Last løsningen midt i en fast sengereaktor mellom to puter kvartsull. Reduser katalysatoren i hydrogen ved 300 grader Celsius i to timer.
Pump difenyleteren inn i den faste sengereaktoren med forskjellige strømningshastigheter fra 05 til 06 milliliter per minutt. Samle produktene på forskjellige romtider, definert som forholdet mellom massen av katalysator og strømningshastigheten til substratet. Identifiser de flytende produktene, ved hjelp av en gasskromatografi, utstyrt med en 5977A masse selektiv detektor og analysere offline av gasskromatografi.
Til slutt, bestemme konvertering av reaktanter selektivitet mot produkt og utbytte av produktet, ved hjelp av de riktige ligningene. X er depattern av forløperen litium niobium tungstate har tre karakteristiske diffraksjon topper, som representerer en godt bestilt lagdelt struktur og er i god enighet med tetragonal orthorhombic fase observert for litium niobium tungstate. Etter protonisk utvekslingsreaksjon ble det observert en diffraksjonstopp på 6,8 grader, som var avtalt med mønstrene observert i niobium tungstic acid og indikerer eksistensen av en lagdelt struktur.
X er depattern etter peeling og blanding med CNTs har topper tilskrevet karbon 002 og 110 og 200 gitterplan av niobium tungstic acid nanosheets. Etter eksfoliering forsvant diffraksjonstoppen på 6,8 grader nesten helt, noe som indikerer at de lagdelte forbindelsene ble fullstendig forvandlet til en nanoarkstruktur. SEM av platina impregnert på 20% niobium tungstic syre med karbon nanorør, og tilsvarende elementkartlegging analyse av de ulike elementene i katalysatorene er vist her.
Analysen illustrerte direkte fordelingen av platinapartiklene, som viser at disse partiklene, samt niobium og wolfram, er jevnt dispergert på overflaten av katalysatorene. Alle nanosheet modifisert platina katalysatorer har svake syre karakteristiske steder som er avbildet av toppene sentrert på 210 grader Celsius. To topper som indikerer middels syrestyrke er sentrert på 360 og 450 grader Celsius.
Ikke glem å blande riktig forhold mellom salpetersyre og svovelsyre. Og opprettholde en nøyaktig temperatur for å sikre reproduserbarhet av overflaten diffracts kreasjoner. Etter denne prosedyren kan alle metoder som å forberede katalysatorer med forskjellige metallsentre utføres for å svare på spørsmål som hvordan man optimaliserer hydrokonverteringsaktiviteten til difenyleter og andre avledede modellkompakter.
Etter å ha vist at, som forberedt fast syre kan konvertere biomasse-avledet små molekyler, som difenyleter. Det neste spørsmålet vil være om denne katalysatoren kan brukes til å konvertere en ekte biomasse mikromolekyler til små molekyler. Dette kan kreve ytterligere dreiing av surheten av faste katalysatorer.
Ikke glem at arbeid med niobiumoksid og relaterte blandede metalloksider kan være ekstremt giftig, og forholdsregler bør alltid tas under håndtering av salpetersyre og svovelsyre. Høytrykksreaktorer og
Related Videos
You might already have access to this content!
Please enter your Institution or Company email below to check.
has access to
Please create a free JoVE account to get access
Login to access JoVE
Please login to your JoVE account to get access
We use/store this info to ensure you have proper access and that your account is secure. We may use this info to send you notifications about your account, your institutional access, and/or other related products. To learn more about our GDPR policies click here.
If you want more info regarding data storage, please contact gdpr@jove.com.
Please enter your email address so we may send you a link to reset your password.
We use/store this info to ensure you have proper access and that your account is secure. We may use this info to send you notifications about your account, your institutional access, and/or other related products. To learn more about our GDPR policies click here.
If you want more info regarding data storage, please contact gdpr@jove.com.
Your JoVE Unlimited Free Trial
Fill the form to request your free trial.
We use/store this info to ensure you have proper access and that your account is secure. We may use this info to send you notifications about your account, your institutional access, and/or other related products. To learn more about our GDPR policies click here.
If you want more info regarding data storage, please contact gdpr@jove.com.
Thank You!
A JoVE representative will be in touch with you shortly.
Thank You!
You have already requested a trial and a JoVE representative will be in touch with you shortly. If you need immediate assistance, please email us at subscriptions@jove.com.
Thank You!
Please enjoy a free 2-hour trial. In order to begin, please login.
Thank You!
You have unlocked a 2-hour free trial now. All JoVE videos and articles can be accessed for free.
To get started, a verification email has been sent to email@institution.com. Please follow the link in the email to activate your free trial account. If you do not see the message in your inbox, please check your "Spam" folder.
