Chemistry
A subscription to JoVE is required to view this content.
You will only be able to see the first 2 minutes.
The JoVE video player is compatible with HTML5 and Adobe Flash. Older browsers that do not support HTML5 and the H.264 video codec will still use a Flash-based video player. We recommend downloading the newest version of Flash here, but we support all versions 10 and above.
If that doesn't help, please let us know.
Organisk struktur-lede agent-fri syntese for * BEA-type Zeolit membran
Chapters
Summary February 22nd, 2020
Please note that all translations are automatically generated.
Click here for the English version.
En *BEA-frøkrystal blev læsset på en porøs α-Al2O3-støtte ved dypbelægningsmetoden og hydrotermisk dyrket uden brug af et organisk strukturstyremiddel. En *BEA-type zeolitmembran med meget få fejl blev med succes fremstillet af den sekundære vækstmetode.
Transcript
Udarbejdelsen af zeolitmembran er baseret på knowhow og erfaring akkumuleret i laboratoriet. Vi vil gerne dele denne protokol som en reference for alle, der ønsker at starte membransyntesen. Denne metode gør det muligt for os at opnå en BEA membran, der har en god adskillelse ydeevne uden brug af organisk struktur-lede-agent.
Operationelt er udstyr til zeolitmembranforberedelse helt unikt. Denne video kan hjælpe dig med at køre, hvordan du forbereder zeolitmembraner. Demonstration af proceduren vil være Yuto Tsuzuki, en kandidat studerende fra vores laboratorium.
Til at begynde, skåret ud en tre centimeter lang rørformet porøs alfa aluminiumoxid støtte. Undervaskes støtten med destilleret vand i 10 minutter. Derefter vaskes støtten med acetone i 10 minutter.
Gentag denne vaskeproces to gange. Brug et bægerglas til at overføre den vaskede støtte til en kuvøse til tørre ved 110 grader Celsius natten over. Om morgenen skal du måle vægten af støttestykket.
Først tilsættes 26,2 gram kolloid silica og 8,39 gram tetraethylammoniumhydroxid i en 250 ml flaske lavet af polypropylen. Rør blandingen ved hjælp af en magnetisk omrører i 20 minutter i en 50 grader Celsius vandbad. Derefter omrøres blandingen ved hjælp af en magnetisk omrører i 20 minutter ved stuetemperatur.
Derefter tilsættes 8,39 gram tetraethylammoniumhydroxid, 5,79 gram destilleret vand, 1,08 gram natriumhydroxid og 0,186 gram natriumalluminat i et Teflonbæger. Omrør blandingen ved hjælp af en magnetisk omrører i 20 minutter ved stuetemperatur. Dernæst tilføje løsning B til løsning A i en 250ml flaske.
Blandingen af opløsning A og B bliver mælkeagtig. Cap flasken, og ryst den kraftigt i hånden i 5 minutter. Derefter omrøres blandingen ved hjælp af en magnetisk omrører i 24 timer ved stuetemperatur.
Den næste dag, gelen fremstillet er syntesegel, med den endelige sammensætning af 24 natriumoxid til en aluminiumoxid til 200 siliciumdioxid til 69 tetraethylammoniumhydroxid til 2905 vand. For at udføre krystallisering, hæld syntesegel i en Teflon-foret autoklave. Placer autoklaven i en luftovn ved 100 grader Celsius i syv dage.
Derefter slukke autoklaven med strømmende vand i 30 minutter. Det hvide sediment i autoklaven fjernes med et vakuumfiltreringsapparat med et 200 nanometernetfilter. Vask det hvide sediment med 200 ml kogende vand for at fjerne amorfe og uncrystallized materialer.
Tør det vaskede sediment i en skål ved 110 grader Celsius natten over. Det tørrede sediment er frøkrystallen. For at forberede BEA frø gylle, tilsæt 0,5 g af frøkrystallerne i 100 ml destilleret vand i en flaske.
Udfør sonikering af frøslæde i en time for at sprede frøkrystallerne. Derefter fastsætte en rørformet støtte med en rustfri stålstang, ved hjælp af Teflon tape, at tilslutte indersiden af støtten. Hæld frøslæde i et glasrør med en diameter på 19 ml.
Nedsænk den faste støtte i den hældte frøslæde og vent i et minut. Derefter trækkes frøslæmning lodret på ca. 3 centimeter i sekundet gennem siliciumhætten. Gentag dip-belægning proces en gang mere.
Efter dip-belægning, tør støtten ved 70 grader Celsius i to timer. Dernæst calsign dip-belagt støtte ved 538 grader Celsius i seks timer med stigningen og fald temperatursatser på 50 grader Celsius i minuttet. Dette fjerner OSDA og binder kemisk frøene på støttefladen.
Efter kalcinering måles vægten af støtten. Beregn mængden af frø krystal lastet, som forskellen i støtte vægt, før og efter dip-belægning. Tilsæt 92,9 gram destilleret vand, 9,39 gram natriumhydroxid og 1,15 gram natriumalluminat i en 250 ml polypropylenflaske.
Rør blandingen ved hjælp af en magnetisk omrører i 30 minutter ved 60 grader Celsius i et vandbad. Derefter tilsættes 81,6 gram kolloid silica på en trinvis måde på 1 dråbe pr. sekund i blandingen. Rør blandingen i yderligere fire timer ved 60 grader Celsius i et vandbad.
Gelen opnås er syntesen gel, der har en endelig sammensætning af 30 natriumoxid til en aluminiumoxid til 100 siliciumoxid til 2000 vand. Hæld derefter syntesegelen i en Teflon-foret autoklave, hvor den seedede støtte placeres lodret. Placer autoklaven i en luftovn ved 120 grader Celsius i syv dage for krystallisering.
Efter krystallisering, slukke autoklaven med strømmende vand i 30 minutter. Vask støtten med membranen i kogende vand i otte timer og tør natten over. Dette er BEA membranen.
Efter tørring måles vægten af den forberedte støtte med membran. Membranens vægt beregnes ved at være forskellen i støttevægt før og efter krystallisering. Den X-ray defrction mønster af syntetiseret BEA frø krystal, viser typiske stærke refleksion toppe, omkring to theta, svarende til 7,7 og 22,1 grader.
Desuden blev der ikke observeret andre oplagte refleksionstoppe end ZEOLIT af BEA-typen. Sfæriske frøkrystaller blev observeret gennem FE-SEM billedet af den syntetiserede frøkrystal og deres størrelse var ensartet ca. 200 nanometer. Røntgendefektionsmønstret for syntetiseret BEA-membran viser de samme toppe observeret i frøkrystallerne.
Desuden blev refleksion toppe af alfa aluminiumoxid med to theta svarende til 26, 35,5 og 38 grader blev observeret. FE-SEM billede af den syntetiserede membran afslører, at krystallerne havde afkortet octohedral morfologi, ensartet dækker støtte overfladen. Der er mange former for zircon og aluminium kilder til zeolit syntese.
Du må dog ikke ændre dine materialer til fremstilling af denne BEA-membran.
Related Videos
You might already have access to this content!
Please enter your Institution or Company email below to check.
has access to
Please create a free JoVE account to get access
Login to access JoVE
Please login to your JoVE account to get access
We use/store this info to ensure you have proper access and that your account is secure. We may use this info to send you notifications about your account, your institutional access, and/or other related products. To learn more about our GDPR policies click here.
If you want more info regarding data storage, please contact gdpr@jove.com.
Please enter your email address so we may send you a link to reset your password.
We use/store this info to ensure you have proper access and that your account is secure. We may use this info to send you notifications about your account, your institutional access, and/or other related products. To learn more about our GDPR policies click here.
If you want more info regarding data storage, please contact gdpr@jove.com.
Your JoVE Unlimited Free Trial
Fill the form to request your free trial.
We use/store this info to ensure you have proper access and that your account is secure. We may use this info to send you notifications about your account, your institutional access, and/or other related products. To learn more about our GDPR policies click here.
If you want more info regarding data storage, please contact gdpr@jove.com.
Thank You!
A JoVE representative will be in touch with you shortly.
Thank You!
You have already requested a trial and a JoVE representative will be in touch with you shortly. If you need immediate assistance, please email us at subscriptions@jove.com.
Thank You!
Please enjoy a free 2-hour trial. In order to begin, please login.
Thank You!
You have unlocked a 2-hour free trial now. All JoVE videos and articles can be accessed for free.
To get started, a verification email has been sent to email@institution.com. Please follow the link in the email to activate your free trial account. If you do not see the message in your inbox, please check your "Spam" folder.
