Chemistry
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ऑर्गेनिक स्ट्रक्चर-डायरेक्टिंग एजेंट-फ्री संश्लेषण के लिए * बीईए-प्रकार ज़ेओलाइट झिल्ली
Chapters
Summary February 22nd, 2020
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एक * बीईए बीज क्रिस्टल को डुबकी-कोटिंग विधि द्वारा एक असुरक्षित α-अल2O3 समर्थन पर लोड किया गया था, और एक कार्बनिक संरचना-निर्देशन एजेंट का उपयोग किए बिना हाइड्रोथर्मल रूप से उगाया गया था। एक * बीईए-प्रकार की ज़ेओलाइट झिल्ली जिसमें बहुत कम दोष होते हैं, माध्यमिक विकास विधि द्वारा सफलतापूर्वक तैयार किया गया था।
Transcript
ज़ेओलाइट झिल्ली की तैयारी प्रयोगशाला में संचित जानकारी और अनुभव पर आधारित है। हम इस प्रोटोकॉल को उन सभी के लिए एक संदर्भ के रूप में साझा करना चाहते हैं जो झिल्ली संश्लेषण शुरू करना चाहते हैं। यह विधि हमें एक बीईए झिल्ली प्राप्त करने में सक्षम बनाती है, जिसमें कार्बनिक संरचना-निर्देशन-एजेंट का उपयोग किए बिना एक अच्छा अलगाव प्रदर्शन होता है।
परिचालन रूप से, ज़ेओलाइट झिल्ली तैयारी के लिए उपकरण काफी अद्वितीय हैं। यह वीडियो आपको ज़ेओलाइट झिल्ली तैयार करने के तरीके को चलाने में मदद कर सकता है। प्रक्रिया का प्रदर्शन Yuto Tsuzuki, हमारी प्रयोगशाला से एक स्नातक छात्र होगा ।
शुरू करने के लिए, एक तीन सेंटीमीटर लंबे ट्यूबलर छिद्रित अल्फा एल्यूमीनियम ऑक्साइड समर्थन काट लें। 10 मिनट के लिए आसुत पानी के साथ समर्थन धोलें। उसके बाद, 10 मिनट के लिए एसीटोन के साथ समर्थन धो लें।
इस धुलाई की प्रक्रिया को दो बार दोहराएं। रात भर 110 डिग्री सेल्सियस पर सूखने के लिए एक इनक्यूबेटर में धोया समर्थन स्थानांतरित करने के लिए एक बीकर का उपयोग करें। सुबह, समर्थन टुकड़ा के वजन को मापें।
सबसे पहले, पॉलीप्रोपाइलीन से बनी 250 मिलीलीटर की बोतल में 26.2 ग्राम कोलाइडल सिलिका और 8.39 ग्राम टेट्राएथाइलामोनियम हाइड्रोक्साइड जोड़ें। एक ५० डिग्री सेल्सियस पानी स्नान में 20 मिनट के लिए एक चुंबकीय उभारकर मिश्रण का उपयोग कर हिलाओ । उसके बाद, कमरे के तापमान पर 20 मिनट के लिए एक चुंबकीय उभारकर का उपयोग कर मिश्रण हलचल ।
फिर, टेट्राएथिलैमोनियम हाइड्रोक्साइड के 8.39 ग्राम, आसुत पानी के 5.79 ग्राम, सोडियम हाइड्रोक्साइड के 1.08 ग्राम, और सोडियम एल्यूमिनाई के 0.186 ग्राम एक Teflon बीकर में जोड़ें। कमरे के तापमान पर 20 मिनट के लिए एक चुंबकीय उभारकर मिश्रण हिलाओ। इसके बाद, 250 मिलीलीटर की बोतल में समाधान ए में समाधान बी जोड़ें।
समाधान ए और बी का मिश्रण दूधिया हो जाता है। बोतल को कैप करें, और इसे 5 मिनट तक हाथ से जोर से हिलाएं। उसके बाद, मिश्रण को हिलाएं, चुंबकीय उभारक का उपयोग करके, कमरे के तापमान पर 24 घंटे के लिए।
अगले दिन, जेल प्राप्त संश्लेषण जेल है, जिसमें 24 सोडियम ऑक्साइड की अंतिम संरचना एक एल्यूमीनियम ऑक्साइड से 200 सिलिकॉन डाइऑक्साइड को 69 टेट्राएथिलैममोनियम हाइड्रोक्साइड से 2905 पानी है। क्रिस्टलीकरण करने के लिए, संश्लेषण जेल को टेफ्लॉन-लाइन वाले ऑटोक्लेव में डालें। ऑटोक्लेव को सात दिनों तक 100 डिग्री सेल्सियस पर एयर ओवन में रखें।
इसके बाद 30 मिनट तक बहते पानी से ऑटोक्लेव बुझाएं। 200 नैनोमीटर जाल फिल्टर के साथ वैक्यूम फिल्ट्रेशन उपकरण द्वारा ऑटोक्लेव में सफेद तलछट निकालें। असंगत और अनक्रिस्टॉलीकृत सामग्रियों को हटाने के लिए 200 मिलीलीटर उबलते पानी के साथ सफेद तलछट धोएं।
रात भर 110 डिग्री सेल्सियस पर एक डिश में धोया तलछट सूखी। सूखे तलछट बीज क्रिस्टल है। बीईए बीज घोल तैयार करने के लिए, एक बोतल में 100 मिलीलीटर आसुत पानी में बीज क्रिस्टल के 0.5 g जोड़ें।
बीज क्रिस्टल को तितर-बितर करने के लिए बीज घोल का एक घंटे तक बाहर निकालें। फिर, समर्थन के अंदर प्लग करने के लिए, टेफ्लॉन टेप का उपयोग करके, स्टेनलेस स्टील रॉड के साथ एक ट्यूबलर समर्थन को ठीक करें। बीज घोल को एक ग्लास ट्यूब में डालें, जिसमें 19 मिलीलीटर व्यास हो।
डाला बीज घोल में निश्चित समर्थन विसर्जित कर दिया और एक मिनट के लिए प्रतीक्षा करें। उसके बाद, सिलिकॉन कैप के माध्यम से लगभग 3 सेंटीमीटर प्रति सेकंड पर खड़ी बीज घोल वापस लें। डिप-कोटिंग प्रक्रिया को एक बार और दोहराएं।
डुबकी-कोटिंग के बाद, दो घंटे के लिए 70 डिग्री सेल्सियस पर समर्थन सूखी। इसके बाद, प्रति मिनट ५० डिग्री सेल्सियस की वृद्धि और तापमान दरों में कमी के साथ छह घंटे के लिए ५३८ डिग्री सेल्सियस पर डुबकी लेपित समर्थन का प्रतीक है । यह ओएसडीए को हटा देता है और रासायनिक रूप से बीजों को समर्थन सतह पर बांधता है।
कैल्सिनेशन के बाद, समर्थन के वजन को मापें। बीज क्रिस्टल लोड की मात्रा की गणना करें, समर्थन वजन में अंतर के रूप में, डुबकी-कोटिंग से पहले और बाद में। 250 मिलीलीटर पॉलीप्रोपाइलीन बोतल में 92.9 ग्राम आसुत पानी, 9.39 ग्राम सोडियम हाइड्रोक्साइड और 1.15 ग्राम सोडियम एल्यूमिनेट जोड़ें।
एक पानी के स्नान में ६० डिग्री सेल्सियस पर 30 मिनट के लिए एक चुंबकीय उभारकर का उपयोग कर मिश्रण हिलाओ । उसके बाद, मिश्रण में प्रति सेकंड 1 बूंद के स्टेप-वार तरीके से 81.6 ग्राम कोलाइडल सिलिका जोड़ें। एक पानी स्नान में ६० डिग्री सेल्सियस पर एक और चार घंटे के लिए मिश्रण हिलाओ ।
प्राप्त जेल संश्लेषण जेल है, जिसमें 30 सोडियम ऑक्साइड की अंतिम संरचना एक एल्यूमीनियम ऑक्साइड से 100 सिलिकॉन ऑक्साइड से 2000 पानी तक है। फिर, संश्लेषण जेल को टेफ्लॉन-लाइन वाले ऑटोक्लेव में डालें जिसमें वरीयता प्राप्त समर्थन को खड़ी रखा जाता है। क्रिस्टलीकरण के लिए सात दिनों के लिए 120 डिग्री सेल्सियस पर एक एयर ओवन में ऑटोक्लेव रखें।
क्रिस्टलीकरण के बाद, 30 मिनट के लिए बहते पानी के साथ ऑटोक्लेव बुझाएं। आठ घंटे तक उबलते पानी में झिल्ली के साथ समर्थन धोएं और रात भर सूखें। यह बीईए झिल्ली है।
सूखने के बाद, झिल्ली के साथ तैयार समर्थन के वजन को मापें। क्रिस्टलीकरण से पहले और बाद में समर्थन वजन में अंतर से झिल्ली के वजन की गणना करें। संश्लेषित बीईए बीज क्रिस्टल का एक्स-रे डिफ्रैक्शन पैटर्न, दो थीटा के आसपास, विशिष्ट मजबूत प्रतिबिंब चोटियों को दिखाता है, 7.7 और 22.1 डिग्री के बराबर होता है।
इसके अलावा, बीईए प्रकार के ज़ीओलाइट के अलावा कोई स्पष्ट प्रतिबिंब चोटियों को नहीं देखा गया। गोलाकार बीज क्रिस्टल संश्लेषित बीज क्रिस्टल की FE-SEM छवि के माध्यम से मनाया गया था और उनका आकार समान रूप से लगभग 200 नैनोमीटर था। संश्लेषित बीईए झिल्ली का एक्स-रे डिफ्रैक्शन पैटर्न बीज क्रिस्टल में मनाए गए समान चोटियों को दर्शाता है।
इसके अलावा, दो थेटा के बराबर 26, ३५.५ और ३८ डिग्री के साथ अल्फा एल्यूमीनियम ऑक्साइड की प्रतिबिंब चोटियों को देखा गया । संश्लेषित झिल्ली की एफई-एसईएम छवि से पता चलता है कि क्रिस्टल ने ऑक्टोहेड्रल आकृति विज्ञान को काट दिया था, समान रूप से समर्थन सतह को कवर किया था। ज़ीओलाइट संश्लेषण के लिए कई प्रकार के ज़िरकॉन और एल्यूमीनियम स्रोत हैं।
हालांकि, कृपया इस बीईए-प्रकार की झिल्ली तैयार करने के लिए अपनी सामग्री न बदलें।
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