Metallassisterad elektrokemisk nanoimprintning av porösa och fasta kiselplattor

Vårt protokoll tillhandahåller en ny mönstrametod för kisel som möjliggör skapandet av tredimensionella hierarkiska mikrostrukturer som möjliggör design av metakirurgiska mikrooptiska element och vågledare. Detta protokoll möjliggör replikering av 3D-strukturer från polymera och hårda formar till monokristallina och porösa kiselplattor i ett enda steg. Och samtidigt ger sub 100 nanometer upplösningar i alla tre riktningarna.

Porös kisel och kisel i sig är bra material för tillverkning av optiska biosensorer och infraröda optiska enheter. Vi förväntar oss dock att denna teknik kommer att expandera till gruppen III-V halvledare och även bortom. Stämpel till substratspets och lutningsjustering är extremt viktigt för ett enhetligt Mac-avtryck.

Enligt detta protokoll kan justeringen utföras genom monteringsstämpel på hållaren medan den är i kontakt med substratet. För att förbereda en stämpel för Mac-avtrycket, rengör först kiselmästarformen med RCA-1-lösningen enligt stegen som beskrivs i protokollet och placera sedan en ren kiselmästarform i en petriskål i plast inuti en desiccator. Använd en plastpipett för att lägga till några droppar PFOCS till en plastvägningsbåt och placera vägbåten bredvid skålen med huvudformen.

Slå på vakuumpumpen, öppna desiccatorventilen och applicera vakuum i 30 minuter. Medan vakuumet appliceras, använd en glasspatel för att blanda basen och härdningsmedlet från ett kiselelastomersats med ett 10-till-ett-förhållande i 10 till 15 minuter. I slutet av uttorkningen, ta bort vägbåten från desiccatorn och distanserna under kiselmästarformen och täck sedan försiktigt huvudformen med ett två till tre millimeters lager av det nyberedda PDMS.

För att avgasa PDMS efter att ha öppnat desiccatorventilen, applicera vakuum i ytterligare 20 minuter eller tills bubblorna försvinner. I slutet av den andra uttorkningsperioden överför du skålen till en 80 grader Celsius kokplatta. Efter två timmar, använd en skalpell för att trimma kanterna på det härdade PDMS inuti plastskålen Petri och använd pincett för att försiktigt ta bort PDMS-formen från kiselmästarform.

För fotoresist UV-nanoimprinting, använd en skrivare för att klyva ett 2,5 med 2,5 centimeter kiselchip ur kiselskivan, rengör det med RCA-1-lösningen enligt stegen som beskrivs i protokollet och placera sedan det rena chipet på vakuumchucken i en spinnkava. Ställ in spinnbeläggningsparametrarna som anges för att applicera ett 20 mikrometer tjockt lager av fotoresist på chipet och tryck på VAC ON för att applicera vakuum på systemet. Häll 1,5 milliliter SU-8 2015-fotoresisten på mitten av chipet och stäng spinnbeläggningslocket.

Tryck sedan på Start för att starta snurret. I slutet av spinn, tryck på VAC OFF för att stänga av vakuumet och använd pincett för att ta bort det fotoresistbelagda chipet. Placera försiktigt PDMS-formen på den fotoresistbelagda kiselchipmönstret sida ner och tryck manuellt formen i chipet.

Placera en UV-transparent glasplatta ovanpå PDMS för att applicera 15 gram per kvadratcentimeter tryck på formen och chipet och exponera inställningen för sex watt UV-ljus i två timmar. I slutet av bestrålningsperioden, använd pincett för att långsamt ta bort formen från chipet i riktning parallellt med riktningen för det härdade fotoresistmönstret. För att deponera ett 250 nanometer tjockt guld/silverlegeringsskikt på chipet, deponera först 20 nanometer tjockt lager krom och 50 nanometer tjockt lager guld som det beskrivs i textprotokollet.

Klicka sedan på GUN 1 OPEN för att öppna guld- och silverpistolens slutare. Ställ in tiden för processen till 16,5 minuter och ställ in dc-intningen till 58 och RF-inställda punkten till 150. Klicka på Rotation och ställ in argonflödet på 50 standardcentimeter per minut.

Klicka på Argon, DC Supply och RF Supply. När signalplatåerna, ställ in argonkontrollen på fem. Klicka på Starta i noll tjocklek för att starta kristalltjockleksmonitorn och för att riva tjockleken.

Klicka på Tidsbest med tiden för att starta den tidsstyrda processen och klicka på PLATEN SHUTTER Solid för att öppna plåtluckan. Klicka på noll tjocklek igen. När sputtrandet slutar klickar du på Fast för att stänga den pläterade solida slutaren och tryck på Tryck på vent för att ventilera magnetronsputterkammaren.

För att avlegera den silver/guldlegeringsbelagda Mac-imprint-stämpeln, blanda först avjoniserat vatten och salpetersyra i ett 1-till-1-förhållande i en glasbägare och placera bägaren på en omrörande kokplatta. Sänk ner en perforerad PTFE-provhållare i blandningen och värm lösningen upp till 65 grader Celsius med konstant omrörning vid 100 varv per minut. När lösningen har nått måltemperaturen, placera den mönstrade guld-/silverlegeringsbelagda Mac-avtrycksstämpeln i hållaren i två till 20 minuter.

Efter avlegering släcker du Mac-avtrycksstämpeln i rumstemperatur avjoniserat vatten i en minut. För att utföra stämpel till substratjustering, placera stämpeln vänd nedåt ovanpå kiselchip i elektrokemisk cell, lägg till en droppe SU-8 på baksidan av stämpeln. Ta PTFE-staven i kontakt med SU-8 och härda den på plats under torra förhållanden under UV-ljus i två timmar.

Kontakten är ca 86 millimeter från hempositionen. För att utföra en Mac-präglingsoperation, rengör mönstrat kiselchip med RCA-lösning enligt stegen som beskrivs i protokollet och placera den sedan i mitten av en elektrokemisk cell och placera cellen under en PTFE-stång med Mac-avtrycksstämpeln. Blanda etsningslösningen av fluorvätensyra och väteperoxid vid ett 17-till-ett-förhållande inuti en PTFE-bägare.

Efter fem minuter, använd en plastpipett för att lägga till etsningslösningen till den elektrokemiska cellen. För att placera Mac-avtrycksstämpeln i kontakt med mönsterchipet, ta ner stämpeln med cirka 86 millimeter och flytta sedan stämpeln ner från kontaktpositionen med cirka 300 till 1 000 mikrometer för att uppnå önskad kontaktkraft. Håll Mac-avtrycksstämpeln i kontakt med chipet från en till 30 minuter innan du klickar på Hem för att återföra stången till hempositionen.

Använd en pipett för att försiktigt aspirera etsningslösningen från cellen och skölja det präglade kiselchipet med isopropylalkohol och avjoniserat vatten. Torka sedan chipet med ren torr luft. Scanningelektronmikroskopbilder kan erhållas för att studera de morfologiska egenskaperna hos de guldbelagda Mac-präglade stämplarna och de resulterande präglade kiselytorna.

I denna representativa analys jämfördes tvärsnittsprofilen för den präglade fasta kisel som erhållits genom atomkraftsskanning med den använda porösa guldstämpeln. Mönsteröverföringstrohet och porös kiselgenerering under Mac-avtryck var två huvudkriterier för att analysera den experimentella framgången. Mac-avtrycket ansågs framgångsrikt om stämpelmönstret överfördes exakt till kiseln och inget poröst kisel genererades under Mac-avtrycket.

Här kan resultaten av ett suboptimalt experiment där en brist på mönsteröverföringsåtergivning och en porös kiselgenerering inträffade under Mac-avtrycket observeras. Det är viktigt att komma ihåg att Mac-avtryck av kisel involverar fluorvätesyra, som är livshotande ämne och att följa ett säkerhetsprotokoll och bära lämplig personlig skyddsutrustning är av största vikt. När du använder frimärken belagda i poröst guld för att underlätta masstransport.

Efter detta förfarande kan etsningslösningens sammansättning eller kontaktkraften varieras för att studera processens kinetik eller stämpelhållbarheten.