多孔铂基微波和宏管的盐模板合成方法

该协议提供了一种简单、较快的方法，用于合成铂合金宏带和具有方形横截面的宏管中的高表面积、高纵横比铂金。盐和电镀方法允许控制模板金属离子比和由此产生的质量组成，以及宏效应和宏管纳米结构。宏光带和微管压膜可以满足催化和传感应用对整体三维电极的需求。

麦格纳盐衍生物在化学上被减少形成宏带和大管的能力表明，盐模板合成方法可以应用于更广泛的金属盐。要将马格努斯盐以1比0至1铂2正到铂两负比，将0.5毫升100毫摩尔钾四氯酸酸加入微烟管中，并强力移液0.5毫升100毫四甲胺质（II）氯化水合物入水管。由此产生的一毫升体积盐针模板解决方案将呈现不透明如绿色。

要准备一至零铂金盐针模板，在水中加入0.5毫升四胺铂（II）氯化水合物到微离心管中，并强力移液器0.5毫升100毫升四氯硅酸钠到管中。要准备2至1至1铂金-铂盐针模板，将0.25毫升100毫摩尔四氯硅酸钠和0.25毫升100毫摩尔钾四氯四酸酯加入微富管。在用力将0.5毫升的100毫升四甲酸胺（II）氯化水水向管子中移液之前，将管子旋转三到五秒钟。

为了准备三至一至两个铂金盐针模板，移液器0.167毫升100毫升四氯硅钠和0.333毫升100毫升四氯酸钾到微烟管。涡旋后，用力移液器 0.5 毫升 100 毫摩尔四甲苯胺（II）氯化水水到管内。铂金比例较高的盐模板应产生更绿的颜色，而具有增加铂含量的模板在溶液中会产生更多的橙色、粉红色和棕色。

要准备一至零至一盐比铜-铂盐针模板，在微烟管中加入0.5毫升100毫摩尔钾四氯酸盐，并强行将0.5毫升100毫摩尔四甲胺铜（II）硫酸盐加入水中的微烟管。要准备三至一至二盐比铜-铂盐针模板，将 0.167 毫升 100 毫升四甲酸酯（II）氯化水合水和 0.333 毫升 100 毫升四铵铜（II）硫酸盐加入水中。涡旋后，强行向管中加入0.5毫升100毫摩尔四氯酸钾。

为准备二到一的盐比铜-铂盐针模板，加入0.25毫升100毫摩尔四甲酸酯铂（II）氯化水合水和0.25毫升100毫摩尔四甲胺可可（II）硫酸盐在水中的微烟管，并涡旋微烟管3至5秒。然后，用力将0.5毫升100毫升四氯钾的移液器压到管子上。为准备一至零盐比铜 – 铂盐针模板，移液器 0 . 5 毫升 100 毫升四甲酸铅铂（ II ）氯化水水到微富管，并强力移液器 0 . 5 毫升 100 毫摩尔钾四氯化氯板酸管中，获得 1 毫升盐针模板溶液。

铜离子和铂离子的结合将导致形成紫色多云溶液，这种溶液不像铂和铂溶液那样不透明。要对铂-铂盐模板进行化学还原，请将 50 毫升 0.1 摩尔钠波罗氢溶液添加到四个 50 毫升锥形管中，并将一个铂金-铂盐模板溶液的一毫升体积添加到每个管中。要对铜-铂盐模板进行化学还原，请将 50 毫升 0.1 摩尔 DMAB 溶液添加到四个 50 毫升锥形管中，并将一个铜-铂盐模板溶液的整个 1 毫升体积添加到烟气罩下的每个管中。

24 小时后，将每个减少溶液中的上经液慢慢去掉到废物容器中，小心，不要倒出样品，将沉淀物转移到新的 50 毫升管中。将每个管充满50毫升的去化水，用轻轻的摇动孵育紧盖的管子24小时。第二天，将管子直立在管架上15分钟，让样品沉淀，然后慢慢从上流液中倾泻而下。

向每个管子补充50毫升的电离水，并再摇动样品24小时。在孵育结束时，将管子放在机架中 15 分钟，然后尽可能多地清除透明或灰色的超自然物。要准备宏管和宏波光膜，请使用移液器或铲子将沉淀材料从每个管轻轻地转移到单独的玻璃幻灯片上，并将样品整合到均匀的堆中，大约 0.5 毫米。

然后将幻灯片放在 24 小时内不会受到气流干扰的位置。当样品干燥后，将第二个玻璃幻灯片放在每个干燥的减少样品上，并手动将大约 200 千帕的力施加到顶部幻灯片上，以创建宏管薄膜或底部幻灯片上的宏波。对于样品的电子显微镜扫描，使用碳胶带将薄膜固定到扫描电子显微镜样品存根上，将初始加速电压设置为 15 千伏，将光束电流设置为 2.7 至 5.4 皮安。

然后缩小到较大的采样区域，并收集能量分散的 X 射线光谱，以量化样本的元素组成。对于 X 射线衍射-分型分析，将薄膜样品幻灯片放到扫描阶段，对 45 千伏的 5 度到 90 度衍射角度进行 X 射线衍射扫描，在铜 K-α 辐射下，每步为 0.0130 度和 20 秒。要使活性材料的电化学测量正常化，将样品转移到单个电化学小瓶中，并在室温下轻轻向每个样品中加入0.5摩尔硫酸，进行24小时的孵育。

第二天，将漆涂线与每个电化学小瓶底部的薄膜顶部接触的单个三个电极电池的一毫米外露尖端放置。在零伏特下以 10 毫伏的 10 毫伏下弦波执行电化学阻抗光谱，从一兆赫到一毫赫。然后使用负 0.2 至 1.2 伏的电压范围执行循环电压测量，扫描速率为 10、25、50、75 和 100 毫伏/秒。

添加相反带电的方形平面贵金属离子，导致高纵横比盐晶体几乎瞬时形成。Magnus盐的化学还原与铂正比和铂负离子的一比一形成，并且通过具有空心内腔和多孔侧壁的宏管减少波罗氢钠的结果。宏管通常符合盐针模板的几何形状，平面侧壁和方形横截面，DMAB减少铜铂宏管呈现最明显和最大的方形横截面，约三微米的两侧。

DMAB 减少的铜铂宏管侧壁也表现出高度纹理的表面，没有显著的孔隙度。铂金和铂金-铂金宏管和宏束化学成分最初可以具有 X 射线衍射特征。DMAB 减少的宏管的 X 射线衍射分析显示，根据相对盐模板的三元测量，超强加的峰值转向铂金或铜，表明合金成分。

波罗氢钠减少了铜-铂宏束，表现出明显的铜和铂X射线衍射峰值，表明是双金属成分。铂金大管的X射线光电子光谱表明几乎没有氧化物物种的证据，表明表面具有催化活性。铂金-铂金宏束的X射线光电子光谱也未显示金属氧化物含量。

嗯，压膜可以用钳子操纵。将薄膜转移到电化学瓶中时，必须小心，以防止压裂。鉴于能够将宏波和宏管压入整片中，还可以执行机械特性来确定弹性和柔性模块化。

盐模板，用于合成毛孔，高表面积材料应使研究人员能够探索更广泛的金属盐和由此产生的金属、合金和多金属材料。