En saltmalt syntesemetode for porøse platinabaserte makrostråler og makrorør

Denne protokollen tilbyr en enkel, relativt rask metode for å syntetisere høyt overflateareal, høyt størrelsesforhold platina i platinalegeringer makrostråler og makrorør med et firkantet tverrsnitt. Salter og plating metoden tillater kontroll av malen metallion ratio og resulterende massesammensetning, og av makrostråle og macrotube nano strukturer. Macrobeam og macrotube pressede filmer kan adressere behovet for integrerte tredimensjonale elektroder for katalyse og sensing applikasjoner.

Magnasaltederivaters evne til å bli kjemisk redusert for å danne makrostråler og makrorør, tyder på at saltvikleringssyntesemetoden kan brukes på et bredere spekter av metallsalter. For å forberede Magnus salter med en en til null til en platina to positive til platina to negativt forhold, tilsett 0,5 milliliter av 100 millimolar kalium tetraammineplatinpytt i et mikrofuge rør, og kraftig pipette 0,5 milliliter på 100 millimolar tetraammineplatinum (II) klorid hydrat i vann inn i røret. Den resulterende ett milliliter volum salt nål mal løsninger vil vise en ugjennomsiktig som grønn farge.

For å forberede en en til en til null platina-palladium salt nål mal, tilsett 0,5 milliliter tetraammineplatinum (II) kloridhydrat i vann til en mikrocentrifuge tube og kraftig pipette 0,5 milliliter på 100 millimolar natrium tetrakloopalladate til røret. For å forberede en to til en platina-palladium salt nål mal, tilsett 0,25 milliliter av 100 millimolar natrium tetrakloopalladate og 0,25 milliliter av 100 millimolar kalium tetraklortrett til et mikrodrivstoff rør. Vortex røret i tre til fem sekunder, før kraftig pipettering 0,5 milliliter av 100 millimolar tetraamminePlatinum (II) klorid hydrert vann til røret.

For å forberede en tre til en til to platina-palladium salt nål mal, pipette 0,167 milliliter på 100 millimolar natrium tetrakloopalladate og 0,333 milliliter på 100 millimolar kalium tetraklorplatinate til et mikrofuge rør. Etter vortexing, kraftig pipette 0,5 milliliter på 100 millimolar tetraamminePlatinum (II) klorid hydrert vann til røret. Saltmaler med høyere platinaforhold bør gi en grønnere farge, mens maler med økende palladiuminnhold resulterer i mer oransje, rosa og brune farger i løsningen.

For å forberede en en til null til en saltforhold kobber-platina salt nål mal, tilsett 0,5 milliliter av 100 millimolar kalium tetrakonklorplatinate til et mikrofuge rør og kraftig legge til 0,5 milliliter av 100 millimolar tetraammineCopper (II) sulfat i vann til mikrofuge røret. For å forberede en tre til en-til-to salt ratio kobber-platina salt nål mal, tilsett 0,167 milliliter på 100 millimolar tetraamminePlatinum (II) klorid hydrert vann og 0,333 milliliter på 100 millimolar tetraammineCopper (II) sulfat i vann til røret. Etter vortexing, kraftig legge 0,5 milliliter av 100 millimolar kalium tetraklorplatinate til røret.

For å forberede to til en saltforhold kobber-platina salt nål mal, tilsett 0,25 milliliter med 100 millimolar tetraamminPlatinum(II)klorid hydrert vann og 0,25 milliliter på 100 millimolar tetraammineCopper(II)sulfat i vann til et mikrofusjonsrør, og virvle mikrofusjonsrøret i tre til fem sekunder. Deretter kraftig pipette 0,5 milliliter på 100 millimolar kalium tetraklorplatinate til røret. For å forberede en til en til null salt ratio kobber-platina salt nål mal, pipette 0,5 milliliter på 100 millimolar tetraamminePlatinum (II) klorid hydrert vann til et mikrodrivstoff rør, og kraftig pipette 0,5 milliliter av 100 millimolar kalium tetraklorplatinate inn i røret, for å få en en milliliter salt nål mal løsning.

Kombinasjonen av kobber og platinaioner vil resultere i dannelsen av en lilla overskyet løsning som ikke er så ugjennomsiktig som platina- og palladiumløsningene. For å utføre en kjemisk reduksjon av platina-palladium salt-maler, tilsett 50 milliliter av 0,1 molar natrium borohydride løsning i hver av fire 50 milliliter koniske rør, og tilsett hele ett milliliter volum av en platina-palladium salt-mal løsning til hvert rør. For å utføre en kjemisk reduksjon av kobber-platina salt-maler, tilsett 50 milliliter av 0,1 molar DMAB løsning i hver av fire 50 milliliter koniske rør, og tilsett hele ett milliliter volum av en kobber-platina salt-mal løsning til hvert rør under en røyk hette.

Etter 24 timer, sakte decaf supernatant fra hver redusert løsning i en avfallsbeholder, ta vare, for ikke å helle ut prøvene og overføre utfellinger til nye 50 milliliter rør. Fyll hvert rør med 50 milliliter av deionisert vann og inkuber de tett avgrensede rørene i 24 timer med mild gynge. Neste dag, plasser rørene oppreist i et rørstativ i 15 minutter for å la prøvene sedimentere før de sakte helles av det overnaturlige.

Fyll på hvert rør med 50 milliliter i det ioniserte vannet, og rock prøvene i ytterligere 24 timer. På slutten av inkubasjonen, legg rørene i et stativ i 15 minutter før du dekanterer så mye av de klare eller grå supernativa som mulig. For å forberede macrotube- og makrostrålefilmer, bruk en pipette eller en slikkepott til å forsiktig overføre det stupbratte materialet fra hver til rør til individuelle glasssklier, og konsolidere prøvene i ensartede hauger, ca. 0,5 millimeter.

Plasser deretter lysbildene på et sted som ikke vil bli forstyrret av luftstrømmene i 24 timer. Når prøvene har tørket, plasserer du et ekstra glasssklie på hver tørkede reduserte prøve, og bruker manuelt ca. 200 kilopascals kraft på det øverste lysbildet for å lage en tynn film av makrorør, eller makrostråler på det nederste lysbildet. For skanning av elektronmikroskopi av prøvene, bruk karbontape til å feste den tynne filmen til en skanneelektronmikroskopiprøvestubb, og sett den første akselererende spenningen til 15 kilovolt, og strålestrømmen til 2,7 til 5,4 picoamps.

Zoom deretter ut til et stort prøveområde, og samle et energidispergerivt røntgenspektrum for å kvantifisere den elementære sammensetningen av prøven. For røntgendiffract-dimetrisk analyse, plasser tynnfilmprøven gli på skannestadiet og utfør X-Ray diffractometryskanninger for diffraksjonsvinkler til theta, fra fem til 90 grader ved 45 kilovolt og 40 milliamps med Kobber K-alfa-stråling, en to theta-trinnsstørrelse på 0,0130 grader og 20 sekunder per trinn. For å normalisere de elektrokjemiske målingene med milligram aktive materialer, overfør prøvene til individuelle elektrokjemiske hetteglass, og tilsett forsiktig 0,5 molarsvofursyre til hver prøve for en 24 timers inkubasjon ved romtemperatur.

Neste dag plasserer lakkbelagt ledning med en en millimeter eksponert spiss fra individuelle tre elektrodeceller i kontakt med den øverste overflaten av filmen nederst på hvert elektrokjemiske hetteglass. Og utføre elektrokjemisk impedans spektroskopi fra en megahertz til en millihertz med en 10 millivolt sinus bølge på null volt. Utfør deretter syklisk voltammetri ved hjelp av et spenningsområde på negative 0,2 til 1,2 volt, med skannehastigheter på 10, 25, 50, 75 og 100 millivolt per sekund.

Tilsetningen av motsatt ladede firkantede planar edle metallioner resulterer i nær øyeblikkelig dannelse av saltkrystaller med høyt størrelsesforhold. Den kjemiske reduksjonen av Magnus-salter dannet med et en-til-en-forhold mellom platinapositive og platinanegative ioner, og reduserte natriumborohydridresultater med makrorør med generelt et hul indre hulrom og porøse sidevegger. Makrorørene er vanligvis i samsvar med geometrien til saltnålemalene, med flate sidevegger og et firkantet tverrsnitt, DMAB redusert kobber-platina makrorør presentere de mest distinkte og største firkantede tverrsnitt, med ca tre mikrometer sider.

DMAB reduseres kobber-platina macrotube sidevegger viser også en svært strukturert overflate uten en betydelig porøsitet. Platina og platina-palladium macrotube og makrostråle kjemisk sammensetning kan i utgangspunktet karakteriseres med røntgendiffraksjon. Røntgendiffraksjonsanalyse av DMAB reduserte makrorør avslører superpålagte topper som skifter mot enten platina eller kobber, avhengig av den relative saltmalen stoichiometry, noe som tyder på en legeringssammensetning.

Natriumborohydrid redusert kobber-platina makrostråler, viser distinkte kobber og platina X-Ray diffraksjon topper som tyder på en bimetallisk sammensetning. Røntgenfotoelektronspektra for Platinum-makrorør indikerer lite bevis på en oksidart, noe som tyder på en katalytisk aktiv overflate. Røntgenfotoelektronspektra for platina-palladium makrostråler gir heller ingen indikasjon på metalloksidinnhold.

Vel, de pressede filmene kan manipuleres med pinsett. Det må tas hensyn ved overføring av filmene til de elektrokjemiske hetteglassene for å forhindre oppsprekking. Gitt evnen til å presse makrostråler og makrorør inn i integrerte filmer, kan mekanisk karakterisering for å bestemme elastisk og fleksibel modulær også utføres.

Saltmaler, for syntese av porer, bør materialer med høyt overflateareal gjøre det mulig for forskere å utforske et bredere spekter av metallsalter og resulterende metall- legering og multimetalliske materialer.