Chemistry
A subscription to JoVE is required to view this content.
You will only be able to see the first 2 minutes.
The JoVE video player is compatible with HTML5 and Adobe Flash. Older browsers that do not support HTML5 and the H.264 video codec will still use a Flash-based video player. We recommend downloading the newest version of Flash here, but we support all versions 10 and above.
If that doesn't help, please let us know.
En salt-skabelon syntese metode til porøse Platinum-baserede makrostråler og Macrotubes
Chapters
Summary May 18th, 2020
Please note that all translations are automatically generated.
Click here for the English version.
En syntese metode til at opnå porøse platin-baserede makrorør og makrostråler med et kvadratisk tværsnit gennem kemisk reduktion af uopløselige salt-nål skabeloner præsenteres.
Transcript
Denne protokol tilbyder en enkel, relativt hurtig metode til at syntetisere højt overfladeareal, højt højde-bredde-forhold platin i platinlegeringer makrostråler og makrorør med et kvadratisk tværsnit. Salte og plating metode giver kontrol over skabelonen metalion forholdet og deraf følgende masse sammensætning, og af makrostrålen og macrotube nano strukturer. Makrobeam og macrotube pressede film kan behandle behovet for integreret tre-dimensionelle elektroder til katalyse og sensing applikationer.
Magna-saltderivaters evne til at blive kemisk reduceret til makrobæmmer og makrorør tyder på, at salttemperatursyntesemetoden kan anvendes på en bredere vifte af metalsalte. For at forberede Magnus salte med en en til nul til en platin to positive til platin to negative forhold, tilsæt 0,5 milliliter 100 millimolar kalium tetrachloroplatat i et mikrofuge rør, og kraftigt pipette 0,5 milliliter 100 millimolar tetraamminplatinum (II)chloride hydrat i vand ind i røret. Den resulterende en milliliter volumen salt nål skabelon løsninger vil udvise en uigennemsigtig som grøn farve.
For at forberede en en til en til nul platin-palladium salt nål skabelon, tilsæt 0,5 milliliter tetraammineplatinum (II)chlorid hydrat i vand til en mikrocentrifuge rør og kraftigt pipette 0,5 milliliter 100 millimolar natrium tetrachloropalladate til røret. For at forberede en to til en platin-palladium salt nål skabelon, tilsæt 0,25 milliliter af 100 millimolar natrium tetrachloropallasat og 0,25 milliliter 100 millimolar kalium tetrachloroplatat til en mikrofurør. Vortex røret i tre til fem sekunder, før kraftigt pipettering 0,5 milliliter 100 millimolar tetraamminePlatinum(II)chlorid hydreret vand til røret.
For at forberede en 3 til 1 til to platin-palladium salt nål skabelon, pipette 0,167 milliliter af 100 millimolar natrium tetrachloropallasat og 0,333 milliliter 100 millimolar kalium tetraoplatat til et mikrofugerør. Efter vortexing pipettes kraftigt 0,5 milliliter 100 millimolar tetraamminPlatinum(II)chloridhydreret vand til røret. Salt-skabeloner med en højere platin forhold bør give en grønnere farve, mens skabeloner med stigende palladium indhold resultere i mere orange, pink og brune farver i løsningen.
For at forberede en en til nul til en salt forhold kobber-platin salt nål skabelon, tilsæt 0,5 milliliter af 100 millimolar kalium tetrachloroplatat til et mikrofuge rør og kraftigt tilføje 0,5 milliliter 100 millimolar tetraammineCopper (II) sulfat i vand til mikrofuge røret. For at forberede en tre til en-til-to salt forhold kobber-platin salt nål skabelon, tilsættes 0,167 milliliter af 100 millimolar tetraamminPlatinum (II)chlorid hydreret vand og 0,333 milliliter af 100 millimolar tetraammineCopper (II)sulfat i vand til røret. Efter vortexing, kraftigt tilføje 0,5 milliliter af 100 millimolar kalium tetrachlorolatinat til røret.
For at forberede de to til en-til-en salt forhold kobber-platin salt nål skabelon, tilsættes 0,25 milliliter af 100 millimolar tetraamminPlatinum (II)chlorid hydreret vand og 0,25 milliliter af 100 millimolar tetraammineCopper (II) sulfat i vand til et mikrofugerør, og vortex mikrofugerøret i tre til fem sekunder. Derefter pipettere kraftigt 0,5 milliliter 100 millimolar kalium tetrachloroplatat til røret. For at forberede den ene til en til nul salt forhold kobber-platin salt nål skabelon, pipette 0,5 milliliter af 100 millimolar tetraamminPlatinum (II)chlorid hydrateret vand til et mikrofugerør, og kraftigt pipette 0,5 milliliter 100 millimolar kalium tetrachloroplatate i røret, for at opnå en en milliliter salt nål skabelon.
Kombinationen af kobber- og platinioner vil resultere i dannelsen af en lilla uklar opløsning, der ikke er så uigennemsigtig som platin- og palladiumopløsningerne. For at udføre en kemisk reduktion af platin-palladium salt-skabeloner, tilsættes 50 milliliter 0,1 molar natrium borohydrid opløsning i hver af fire 50 milliliter koniske rør, og tilsæt hele en milliliter volumen af en platin-palladium salt-skabelon løsning til hvert rør. For at udføre en kemisk reduktion af kobber-platin salt-skabeloner, tilsættes 50 milliliter 0,1 molar DMAB opløsning i hver af fire 50 milliliter koniske rør, og tilsæt hele en milliliter volumen af en kobber-platin salt-skabelon løsning til hvert rør under en røghætte.
Efter 24 timer, langsomt koffeinfri supernatant fra hver reduceret opløsning i en affaldsbeholder, pasning, ikke at hælde ud prøverne og overføre bundfald i nye 50 milliliter rør. Fyld hvert rør med 50 milliliter deioniseret vand og inkuber de tæt udjævnede rør i 24 timer med blid rokkende. Den næste dag, placere rørene oprejst i et rør rack i 15 minutter for at tillade prøverne at sedimentere før langsomt hælde off supernatant.
Genopfyld hvert rør med 50 milliliter af det ioniserede vand, og sten prøverne i yderligere 24 timer. Ved slutningen af inkubationen anbringes rørene i et stativ i 15 minutter, før du dekanter så meget af de klare eller grå supernatanter som muligt. For at forberede macrotube og makrobeam film, bruge en pipette eller en spatel til forsigtigt at overføre det stejle materiale fra hver til rør på de enkelte glas dias, og konsolidere prøverne i ensartede bunker, ca 0,5 millimeter.
Placer derefter objektglassene på et sted, der ikke forstyrres af luftstrømmene i 24 timer. Når prøverne er tørret, skal du placere et andet glasrutsjebane på hver tørret reduceret prøve og manuelt anvende ca. 200 kilopascal kraft på det øverste dias for at skabe en tynd film af makrorør eller makrostråler på det nederste dias. Til scanning af elektronmikroskopi af prøverne skal du bruge carbontape til at fastgøre den tynde film til en scanningselektroskopiprøvestub, og indstille den indledende accelererespænding til 15 kilovolt og bjælkens strøm til 2,7 til 5,4 picoamps.
Zoom derefter ud til et stort prøveområde, og opsaml et energisprednings-røntgenspektrum for at kvantificere prøvens elementsammensætning. For X-Ray diffract-dimetrisk analyse, placere den tynde film prøve dias på scanningen fase og udføre X-Ray diffractometri scanninger for diffraktion vinkler til theta, fra fem til 90 grader ved 45 kilovolts og 40 milliampere med Kobber K-alpha stråling, en to theta trin størrelse på 0,0130 grader og 20 sekunder per trin. For at normalisere de elektrokemiske målinger ved milligram aktive materialer, overføre prøverne til individuelle elektrokemiske hætteglas, og forsigtigt tilføje 0,5 molar svovlsyre til hver prøve for en 24 timers inkubation ved stuetemperatur.
Den næste dag placere lak belagt tråd med en en millimeter udsat spids fra de enkelte tre elektrodeceller i kontakt med den øverste overflade af filmen i bunden af hver elektrokemisk hætteglas. Og udføre elektrokemiske impedans spektroskopi fra en megahertz til en millihertz med en 10 millivolt sinus bølge ved nul volt. Derefter udføres cyklisk voltammetri ved hjælp af et spændingsområde på negative 0,2 til 1,2 volt, med scanningshastigheder på 10, 25, 50, 75 og 100 millivolt per sekund.
Tilføjelsen af modsat ladede firkantede planar ædle metalioner resulterer i næsten øjeblikkelig dannelse af høje billedformat saltkrystaller. Den kemiske reduktion af Magnus salte dannet med en en-til-en forholdet mellem platin positive til platin negative ioner, og reduceret natriumborohydrid resultater med makrorør med generelt en hul indre hulrum og porøse sidevægge. Makrorørene er generelt i overensstemmelse med saltnålens geometriskabeloner med flade sidevægge og et firkantet tværsnit, DMAB reducerede kobber-platinmakrorør præsenterer de mest tydelige og største firkantede tværsnit med ca. tre mikrometersider.
DMAB reduceres kobber-platin macrotube sidevægge også demonstrere en meget struktureret overflade uden en betydelig porøsitet. Platin og platin-palladium macrotube og makrobeam kemiske sammensætning kan i første omgang karakteriseres med X-Ray diffraktion. X-Ray diffraktion analyse af DMAB reduceret makrorør afslører super-pålagt toppe, der skifter i retning af enten platin eller kobber, afhængigt af den relative salt-skabelon støkiometri, hvilket tyder på en legering sammensætning.
Natrium borohydrid reduceret kobber-platin makrostråler, udviser forskellige kobber og platin X-Ray diffraktion toppe tyder på en bimetallisk sammensætning. X-Ray foto elektron spektre til Platinum makrorør viser lidt tegn på en oxid art, hvilket tyder på en katalytisk aktiv overflade. X-Ray foto elektron spektre til platin-palladium makrostråler også udgør ingen indikation af metaloxid indhold.
De pressede film kan manipuleres med en pincet. Der skal være forsigtighed ved overførsel af filmene til de elektrokemiske hætteglas for at forhindre frakturering. I betragtning af evnen til at trykke makrostråler og makrorør i integrerede film, mekanisk karakterisering til at bestemme elastisk og fleksibel modulære kan også udføres.
Salt-skabeloner, til syntese af porer, høj overfladeareal materialer bør gøre det muligt for forskere at udforske en bredere vifte af metalsalte og deraf følgende metal, legering og multi metalliske materialer.
Related Videos
You might already have access to this content!
Please enter your Institution or Company email below to check.
has access to
Please create a free JoVE account to get access
Login to access JoVE
Please login to your JoVE account to get access
We use/store this info to ensure you have proper access and that your account is secure. We may use this info to send you notifications about your account, your institutional access, and/or other related products. To learn more about our GDPR policies click here.
If you want more info regarding data storage, please contact gdpr@jove.com.
Please enter your email address so we may send you a link to reset your password.
We use/store this info to ensure you have proper access and that your account is secure. We may use this info to send you notifications about your account, your institutional access, and/or other related products. To learn more about our GDPR policies click here.
If you want more info regarding data storage, please contact gdpr@jove.com.
Your JoVE Unlimited Free Trial
Fill the form to request your free trial.
We use/store this info to ensure you have proper access and that your account is secure. We may use this info to send you notifications about your account, your institutional access, and/or other related products. To learn more about our GDPR policies click here.
If you want more info regarding data storage, please contact gdpr@jove.com.
Thank You!
A JoVE representative will be in touch with you shortly.
Thank You!
You have already requested a trial and a JoVE representative will be in touch with you shortly. If you need immediate assistance, please email us at subscriptions@jove.com.
Thank You!
Please enjoy a free 2-hour trial. In order to begin, please login.
Thank You!
You have unlocked a 2-hour free trial now. All JoVE videos and articles can be accessed for free.
To get started, a verification email has been sent to email@institution.com. Please follow the link in the email to activate your free trial account. If you do not see the message in your inbox, please check your "Spam" folder.
