Bioengineering
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Sintesi di Nanoparticolo di ossido di Manganese per decomposizione termica di Manganese(II) Acetylacetonate
Chapters
Summary June 18th, 2020
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Questo protocollo descrive una facile sintesi di nanoparticelle di ossido di manganese (MnO) mediante decomposizione termica dell'acelalaccio (II) di manganese in presenza di oleylamina ed etere dibenzil. Le nanoparticelle di MnO sono state utilizzate in diverse applicazioni, tra cui la risonanza magnetica, il biosensing, la catalisi, le batterie e il trattamento delle acque reflue.
Transcript
Rispetto ad altri metodi di sintesi, la decomposizione termica genera nanoparticelle uniformi di ossido metallico con uno stretto controllo sulle dimensioni, la forma e la composizione chimica delle particelle. Questa tecnica è una facile sintesi di un vaso che utilizza tre reagenti, un precursore metallico, un solvente organico e uno stabilizzatore. Può produrre diversi tipi di nanoparticelle tra cui ossido di manganese e ossido di ferro.
A dimostrare la procedura sarà Celia Martinez De La Torre, assistente di ricerca laureata nel mio laboratorio. Prima di iniziare un esperimento, posizionare un pallone rotondo a quattro colli da 500 millilitri sul mantello riscaldante. E fissare il collo centrale con un morsetto di artiglio di metallo.
Aggiungere la barra di agitazione magnetica al pallone inferiore rotondo e posizionare un imbuto di vetro nel collo centrale del pallone. Assicurarsi che i fermavi di sicurezza e di ingresso siano aperti. Aggiungere 1,51 grammi di acetilacetonato di manganese II attraverso l'imbuto nel pallone inferiore rotondo.
E aggiungere 20 millilitri di alleilamina e 40 millilitri di etere di benzile al pallone. Attaccare un condensatore al collo sinistro del pallone e utilizzare un morsetto per artigli metallici per fissare il condensatore al pallone. Aggiungere l'adattatore del gomito di vetro nella parte superiore del condensatore e attaccare la trappola rotovap al collo destro del pallone inferiore rotondo.
Pizzo l'adattatore a gomito in vetro sopra la trappola rotovap. E piegare il tappo di gomma sul collo centrale del pallone inferiore rotondo. Quindi i lati coprono il collo del pallone.
Utilizzare clip articolari coniche in plastica per fissare le connessioni del collo in vetro. E posizionare la sonda di temperatura nel collo più piccolo nel pallone inferiore marrone. Utilizzare un cappuccio per il collo e un O-ring per stringere e fissare la sonda e la miscela di reazione senza toccare il vetro.
E collegare la sonda di temperatura all'ingresso del regolatore di temperatura. Collegare il mantello riscaldante all'uscita del regolatore di temperatura e accendere la piastra di agitazione per iniziare a mescolare vigorosamente la soluzione. Aprire il serbatoio dell'azoto privo di aria per iniziare lentamente a fluire azoto nel sistema e utilizzare il regolatore per regolare il flusso fino a quando non si forma un flusso costante di bolle nel mezzo di un bubbler di olio minerale.
Quindi accendere l'acqua fredda nella cappa dei fumi al condensatore e chiudere questa per la sintesi delle nanoparticelle accendere il regolatore di temperatura per avviare la reazione. E monitorare i cambiamenti che si verificano nella temperatura durante l'esperimento. A 280 gradi Celsius spegnere il serbatoio dell'azoto e chiudere il gallo destro.
La temperatura si terrà a 280 gradi Celsius per 30 minuti. Durante questo periodo, il colore di reazione cambierà in un tono verde che indica la formazione di ossido di manganese. Quando la reazione è fredda a temperatura ambiente, spegnere il regolatore di temperatura, mescolare piastra e acqua e decantare la soluzione di nanoparticelle di ossido di manganese in un becher pulito da 500 millilitri.
Aggiungere due volte il volume di 200 etanolo proof al becher. E dividere equamente la miscela di nanoparticelle tra quattro tubi di centrifuga. Dopo aver tappato i sedimenti, le nanoparticelle per centrifugazione e scartare il supernatante chiaro marrone.
Aggiungere cinque millilitri di esano ad ogni tubo. E sospendere di nuovo le nanoparticelle con il vortice. Aggiungere qualsiasi soluzione extra di nanoparticelle e l'etanolo a 200 prove ai tubi fino a quando ognuna è piena di tre quarti e centrifugare di nuovo le nanoparticelle.
Sospendere di nuovo ogni tubo di nanoparticelle in cinque millilitri di esano con vortice e mettere in comune i quattro tubi di soluzione in due tubi. Portare il volume in ogni tubo fino a tre quarti pieno con 200 etanolo a prova e centrifugare di nuovo le nanoparticelle. Scartare il quasi incolore e cancellare un supernatante.
E sospendere di nuovo le nanoparticelle in cinque millilitri di esano con vortice. Versare l'intero volume di entrambi i tubi in un vile scintillazione di vetro da 20 millilitri. Ed evaporare l'esano in un cappuccio di fumi durante la notte.
La mattina seguente posizionare il vile a 100 gradi Celsius per 24 ore per asciugare le nanoparticelle prima di usare una spatola per rompere la polvere. Per valutare la dimensione delle nanoparticelle e la morfologia superficiale, utilizzare una malta e un pestello per polverizzare le nanoparticelle di ossido di manganese in una polvere sottile e aggiungere cinque milligrammi di polvere a un tubo di centrifuga conico da 15 millilitri. Aggiungere 10 millilitri di etanolo a prova di 200 al tubo e fare il bagno sonicare la miscela di nanoparticelle per cinque minuti fino a quando le nanoparticelle non vengono completamente sospese.
Immediatamente dopo la nuova sospensione, aggiungere tre cinque gocce di microliter di soluzione di nanoparticelle in una pellicola di supporto della griglia di rame a 300 maglie di tipo B.Dopo l'essiccazione ad aria valutare la forma e le dimensioni delle nanoparticelle di TEM secondo protocolli standard con una resistenza del fascio di 200 kilovolt una dimensione spot di uno e un ingrandimento di 300 X. Per determinare la composizione sfusa della nanoparticella, usate una spatola per trasferire parte della polvere di nanoparticelle fini su un portacampioni di diffrazione a raggi X. E raccogliere gli spettri di diffrazione dei raggi X delle particelle di ossido di manganese secondo protocolli standard.
Utilizzare un intervallo di due theta da 10 a 110 gradi per visualizzare l'ossido di manganese e il manganese a tre picchi di ossido. Per determinare la composizione superficiale della nanoparticella aggiungere polvere secca di nanoparticella di ossido di manganese a un portacampioni FTIR e raccogliere lo spettro FTIR delle nanoparticelle secondo protocolli standard tra l'intervallo di lunghezza d'onda di 4.400 centimetri inversi con una risoluzione di quattro centimetri. Le immagini TEM ideali sono costituite da singole nanoparticelle ottagonali arrotondate scure con sovrapposizione minima.
Se un'alta concentrazione di nanoparticelle di ossido di manganese è sospesa in etanolo, o troppe gocce di sospensioni di nanoparticelle vengono aggiunte alla T e griglia ogni immagine sarà costituita da grandi agglomerati di nanoparticelle. Se una bassa concentrazione di nanoparticelle viene preparata in etanolo, le nanoparticelle saranno separate ma distribuite troppo scarsamente sulla griglia TEM. Nel complesso, una diminuzione del rapporto tra allilammina di benzil etere produce nanoparticelle di ossido di manganese più piccole con meno variazione di dimensioni, tranne quando la sola alleilamina viene utilizzata producendo nanoparticelle di dimensioni simili al rapporto 30 30.
La diffrazione dei raggi X può essere usata per determinare la struttura cristallina e la fase delle nanoparticelle. I picchi del campione di diffrazione a raggi X possono quindi essere abbinati a picchi di diffrazione a raggi X da composti noti. Per facilitare la stima della composizione delle nanoparticelle, qui è possibile osservare nanoparticelle di ossido di manganese dello spettro FTIR dopo la correzione dello sfondo.
Tutti gli spettri mostrano i picchi simmetrici e asimmetrici di metilene associati ai gruppi. Oltre ai picchi di vibrazione di flessione del radiolo aminale associati ai gruppi. Inoltre, tutti gli spettri FTIR della nanoparticella contengono ossigeno manganese e manganese ossigeno manganese legame vibrazioni circa 600 centimetri inversi che hanno confermato la composizione trovata attraverso la diffrazione dei raggi X.
Per garantire una lettura accurata della temperatura, la sonda di temperatura non tocca il vetro. Anche il livello di olio siliconico e la velocità del flusso di azoto devono essere attentamente monitorati. Le nanoparticelle di ossido metallico possono essere rese idrofile attraverso l'incapsulamento polimerico o lipidico per migliorare la loro biocompatibilità.
Gli agenti di targeting possono anche essere toccati per illuminare l'accumulo di nanoparticelle in vivo.
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