土壌模擬を使用したパルスエネルギーおよびタイミングパラメータにレーザー誘起ブレークダウン分光法の結果の依存性

1Department of Math and Sciences, Alvernia University, 2Applied Research Associates (ARA), Inc.
Chemistry

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Summary

土壌模擬上のLIBS検出機能は、パルスエネルギーおよびタイミングパラメータの範囲を用いて試験した。較正曲線は、異なるパラメータの検出限界および感度を決定するために使用された。一般に、これらの結果は、より低いパルスエネルギー及び非ゲート検出を用いた検出能力の有意な減少がないことを示した。

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Kurek, L., Najarian, M. L., Cremers, D. A., Chinni, R. C. Dependence of Laser-induced Breakdown Spectroscopy Results on Pulse Energies and Timing Parameters Using Soil Simulants. J. Vis. Exp. (79), e50876, doi:10.3791/50876 (2013).

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Abstract

低いパルスエネルギー(<100ミリジュール)およびタイミングパラメータにいくつかのLIBS検出能力の依存性は、合成ケイ酸試料を用いて試験した。これらのサンプルは、土壌模擬として使用され、マイナー含有し、一般に広範囲の濃度の土壌中に見出さ微量元素た。この研究では、100以上の較正曲線は、異なるパルスエネルギーおよびタイミングパラメータを使用して調製した、検出限界および感度を較正曲線から決定した。プラズマの温度は、種々のエネルギーおよび試験されたタイミング·パラメータに対するボルツマンプロットを使用して測定した。プラズマの電子密度は、試験したエネルギーを超える656.5 nmでの水素線の半値幅(FWHM)を用いて計算した。全体的に、結果が低いパルスエネルギーの使用と非ゲート検出が真剣に分析結果を損なわないことを示している。これらの結果は、フィールドの設計に非常に関連していますと人·ポータブルLIBS楽器。

Introduction

レーザー誘起ブレークダウン分光法(LIBS)は、励起源として、レーザーで生成された火花を使用し、元素分析の簡単な方法です。レーザパルスは、加熱切除、霧化及びプラズマの形成をもたらす表面材料をイオン化表面上に集束される。プラズマ光をスペクトル分解して検出され、要素はそれらのスペクトルシグネチャによって識別されている。適切に較正した場合、LIBSは定量的な結果を提供することができます。 LIBSは、ほとんど、またはまったくサンプル調製と固体、気体、および液体を分析することができます。1これらの特性は、実験室で行うことができない分析に最適です。

現在、LIBSは、特に多くの異なるアプリケーション定量化のためのフィールドベースの測定を必要とするもののために検討されている。1-8これはフィールドベースのシステムに適した堅牢でコンパクトなコンポーネントを使用して、LIBS計測器の開発が必要である。ほとんどの場合、SEコンポーネントは、それによって、分析のパフォーマンスを犠牲にすること、実験室ベースのインスツルメンテーションの完全な機能を持っていません。 LIBS結果は、レーザーパルスパラメータとサンプリングの形状、周囲の雰囲気、およびゲート付きまたは非ゲート検出の使用を含む他の測定条件に依存している。フィールドベースのLIBS計測器については、9月12日 、考慮すべき2つの重要な要因は、パルスエネルギーであるとの使用は非ゲート検出対ゲートさ。これら2つの要因が大幅にLIBS装置のコスト、サイズ、および複雑さを決定する。 0.3〜10 Hzの繰り返し率で10〜50ミリジュールからのパルスを生成することができ、小型で頑丈に構築レーザーが市販されており、使用が非常に有利である。したがって、もしあれば、検出能力の損失は、これらのレーザーの使用から生じるものを、知ることが重要である。それは切除されて気化される材料の量と励起チャーを決定するようにパルスエネルギーはLIBSための重要なパラメータであるプラズマのです。もうまた、ゲート検出の使用は、LIBSシステムのコストを増大させることができ、結果的にゲート制御及び非ゲート検出を用いたスペクトルと検出能力との間の差を決定することが不可欠である。

最近では、研究はスチールで見つかった微量元素のための非ゲート検出にゲート検出を比較して行った。結果は、検出限界は、非依存性検出のための比較可能でない場合より良好であることを示した。12 LIBSの一つの重要な特徴は、技術は、物理的および化学的マトリックス効果を経験することである。前者の例は、より導電性/金属表面とより効率的にレーザパルスカップル面を非導通である。13この研究のために、我々は土壌模擬等の非導電性材料のためのパルスエネルギ及びタイミングパラメータの効果を決定したかった。

なお、フィールドLIBS携帯機器が開発され、使用されているいくつかの用途のために、検出能力に関する包括的な研究は、土壌を用いた模擬低エネルギー非依存性システムに高いエネルギー及びゲート制御システムを比較行われていない。本研究では、複雑なマトリックス中の微量元素の決定のためにレーザパルスエネルギーおよびタイミングパラメータに焦点を当てている。レーザパルスエネルギーは低く、より高いエネルギーとの比較を得るために、10〜100ミリジュールの範囲であった。非ゲート検出に対してゲート制御の使用の比較は、同じエネルギー範囲にわたって実施した。

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Protocol

1。レーザーシステム

  1. Q-スイッチNdによって産レーザパルスを使用して:YAGレーザーは1064 nmで、および10Hzで動作する。
  2. 75ミリメートルの焦点距離レンズを有するサンプル上にレーザパルスの焦点を合わせる。
  3. で指摘し、試料上に形成されたプラズマの近くに配置された光ファイバとプラズマ光を集める。
  4. 決意をスペクトル的およびLIBSスペクトルを記録するエシェル分光器/ ICCDを使用してください。
  5. 125のゲインを用いて非ゲーティングおよびゲーティングの両方のモードでICCDを運営しています。
  6. 非ゲーティッド·モードで0秒の時間遅れ(T d)がゲート·モードでの1秒のT dを使用してください。
  7. 両方のモードについては、(ICCDカメラチップ上にプラズマ光を積分)3秒間曝露と20マイクロ秒のゲート幅(T b 使用するが、これは30個々のレーザショットの各スペクトルを生成するために追加されることになる。
  8. 分析した各サンプルについて5このようなスペクトルの合計を記録します。
  9. tは制御するためにデジタル遅延発生器を使用レーザとICCDゲートパルスとの間iming。実験設定を図1に示します。
  10. オシロスコープでタイミングを確認してください。
  11. 非ゲートさとゲート付きの両方の検出を使用して10、25、50、および100ミリジュールのパルスエネルギーのレーザーを操作します。
  12. 継続的にレーザエネルギーを監視し、必要に応じて、ドリフトを補正するために調整する。
  13. 使用上のご注意:Nd:YAGレーザーは、クラスIVレーザである、レーザーを操作する際は、常に適切なレーザー安全ゴーグルを着用し、部屋のドアやレーザーと組み合わせてお部屋インターロックを確立する14。

2。サンプルとサンプルの準備

  1. サンプルのような既知の元素濃度を有する合成ケイ認証標準物質を使用して、これらはマイナーと共通の土壌サンプルを模倣し、濃度の範囲にわたる選択された要素の微量。
  2. 微量元素の濃度が数ppm〜10,000 ppmの範囲であった。 解析に用い、その線種と波長を含む、ここで監視さ1のリストの要素。 IとIIとラベルの線種は、それぞれ、中性原子または単独でイオン化原子を意味する。各ケイ酸塩試料の一般的な塩基組成は、SiO 2(72%)のAl 2 O 3(15%)のFe 2 O 3(4%)、CAMG(CO 3)2(4%)し、Na 2 SO 4である( 2.5%)、及びK 2 SO 4(2.5%)。
  3. LIBS分析のために滑らかな表面を作成するために油圧プレスを用いて31ミリメートルの直径のペレットに試料を押す。滑らかな表面は、LIBS結果との整合性を作成するのに役立ちます。
  4. 記録された各スペクトルのための新しいサンプルスポットを分析します。
  5. 安全上の配慮:合成ケイ酸サンプルは、様々な濃度の要素の様々が含まれている。取り扱い時に手袋を着用してください。

3。検量線を準備

  1. 変数のための検量線を作製テストされたレーザエネルギーの範囲にわたってゲートさと非開口型の両方の検出中のOUの要素。
  2. 元素濃度(x軸)に対するピーク面積又はレシオピーク面積(y軸)をプロットすることにより、これらの曲線を作る。
  3. 検量線に合わせて線形トレンドラインを使用しています。 [サンプル画像1]
  4. IUPACで定義されているよう3σ検出を用いた検出限界を計算する。15 [計算1】

4。プラズマ温度決定

  1. ボルツマンプロットからプラズマ温度を測定。
  2. - LN(4ρZ/hcN0)(式1)LNを(Iλ/ GA)=-E U /カラット:使用してボルツマンプロットを作成するために371から408ナノメートルの波長間の鉄系[鉄(I)]のセットを使用Iは、ピーク面積から求められる遷移の強度であり、λは波長であり、Aは、遷移確率であり、gは遷移の縮退であり、E uは発光状態の上限であり、kはボルツマン定数、Tは温度は、Zは分配関数であり、hはプランク定数、cは光速であり、N 0は、全種の集団である。
  3. のE U、G、および値を知っていた鉄のラインを選択しました。
  • ここで使用したFe(I)の線は371.99、374.56、382.04、404.58、406.36ナノメートルである。
  • E U、G、および値は、このウェブサイトで見つけることができます( http://physics.nist.gov/PhysRefData/ASD/lines_form.html
  • レベルの情報としてラベルの追加の基準の下で「G」を表示するオプションを選択してください。
  • E kおよびG kの値を使用します。
  1. E Uに対する温度、プロットLN(Iλ/ GA)を決定し、線形トレンドラインをデータに合わせて、。傾きであることは-1/kTに等しい16,17 [サンプル画像2]

5。電子密度測定

  1. 電気を測定するn個の密度は656.5 nmでの水素線の半値(FWHM)での全幅を使用する。
  2. ICCD上のT D = 0.5秒とT B = 4.5秒を使用してこのデータを取る。
  3. 水素ラインのFWHMを測定します。 [サンプル画像3]
  4. N 電子 = 8.02×10 12 [Δλ1/2 /α1/2] 3/2(2)N eは電子密度であり、Δλ1/2の測定されたFWHMである:用いた電子密度を計算水素ライン、および1/2αは、温度および電子密度の関数である還元波長である。減少した波長の値は、Griemの付録式IIIaに設けられている。16-18
  5. (これはプラズマの平均温度に近いものであった)万Kの温度を用いて電子密度を計算します。 [サンプル画像4]

6。プログラムを使用したすべてのデータをバックアップ作業つまり、ピーク面積および/またはMicrosoft Excelを決定することができます

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Representative Results

合成ケイ酸サンプルの検出能力にレーザパルスエネルギーと検出モードの効果。LIBSスペクトルを試験したレーザパルスエネルギーの範囲にわたってゲート制御及び非ゲート検出を用いて記録した。 100以上の較正曲線は、レーザパルスエネルギーの効果を評価するために、これらのデータから構築した。検量線(1)は405.58での鉄のピークの面積を、分析物ピークの面積を比率化することによって検体ピーク下の面積を用いて(2)で調製した。鉄濃度はサンプル間の均一であったので、これは内部標準として使用した。内部標準元素の領域への検体領域を比率化すると、ショット間のレーザーエネルギーの変動がある場合は特に、測定の再現性を高めることができる。検出感度(検量線の傾き)および非依存性と検出モードをゲート制御の両方を使用して検出限界データを表2、図3、図4、及び図5に示されている。 ゲート制御及び非ゲート制御の両方の検出のためunratioed検量線を使用して、すべての要素については、レーザパルスエネルギーと感度との間の直接的な相関があった:感度は、エネルギーとともに増加した。感度は、その濃度に対して検体信号に依存するので、したがって、検体信号はより高いパルスエネルギーで大きかった。これらの結果は、より高いパルスエネルギーが弱い検体信号を増加させるために有用であり得ることを示している。一般に、非依存性検出のためのレシオ感度データを比較する際にエネルギーが増大するにつれて、感度のわずかな減少があったが、これは、LIBSスペクトルにおける高いバックグラウンドによる可能性が最も高いとセクション標識」効果で説明されているレーザーエネルギーとスペクトル上の検出モード。 "ゲート検出のためのレシオ感度データを比較するときただし、期待どおり、感度は、試験されたエネルギー範囲にわたって比較的一定であった。これが原因です分析物のピーク面積を一定濃度である素子の面積に対する比率化されたとき、比率化元素の領域は比較的一定に保たれた内部補正撮影場所があるという事実によるものである。これらのデータは表2および表3に示す。

unratioedデータにおける感度について得られた結果とは対照的に、一般に、検出限界とレーザパルスエネルギーとの相関はなかった。検出限界は、感度と信号再現性( 表4)の両方に依存するので、これは予想される。両方のゲートさと非ゲート検出のための非レシオデータに比率化データを比較すると、比率化データは、主に非レシオデータよりも低い検出限界と、一般的に製造され、より良い線形相関を示し、これらの結果は、内部標準であることを示している検出下限( 表4および5)を提供するために使用される。レシオデータもよ非レシオのデータよりも低いパーセント相対標準偏差をhowed、これは直接検出限界の結果が非レシオデータよりも比率化データのために低いことと相関している。

非依存性の検出結果の更なる検査は、より高いレーザパルスエネルギーで、いくつかの要素は無相関(R 2 <0.7)を示さなかったことを示し、これは主に、鉛およびマンガンの決定に影響を与えた。高エネルギーで、より強力なプラズマがあったので、スペクトル線の一部がわずかにLIBSスペクトルにおける連続体の高いバックグラウンドのために、より高いパルスエネルギーで非ゲート検出を不明瞭にし、これが高い背景には、最も可能性の高い貧困の原因となった鉛やマンガンと線形相関。このバックグラウンドは、さらに後述の「スペクトル上のレーザエネルギーと検出モードの影響」で説明されている。さらに、N以外ゲート検出限界の結果にはいくつかの事例がありましたO相関はunratioedデータについて観察されたが、相関関係はレシオデータから得た。このことから、我々は別の要素に要素信号を比率化するunratioed元素の信号を用いて相関関係を向上させることができますことを結論付けることができます。全体的に、内部標準元素の領域への検体素子の面積を比率化のプロセスは、レーザパルスとサンプルとの結合の違いに信号の一部の変動を補正を与えるように見え、これは、より良好な線形の相関関係が観察された比率化データ。

スペクトル上のレーザーエネルギーと検出モードの影響 。周知のように、非ゲート·モードを使用して撮影したスペクトルと比較した場合、ゲート検出を用いて記録したスペクトルは、より低いベースラインを示している。 図2a及びbにある10ミリジュール/パルスでゲート制御及び非ゲート検出を用いた合成ケイ酸サンプルGBW 07709のスペクトルを比較するときに見ることができる。まだ自己吸収は観察されなかった私nは試験したパルスエネルギーの範囲にわたってゲート検出を用いたスペクトルを示す。レーザパルスエネルギーは、ゲート検出のために増加したような合成シリケート試料中の元素のピーク面積を増加し、これは、アブレーションされた試料のより大きな質量およびより強い励起をもたらす、より大きなプラズマが最も可能性が高い。パルスエネルギーが増加したように同様の結果は、一般に、非ゲート検出を示すための信号の増加を得た。これらの結果は、アルミニウム、マグネシウム、カルシウム、中性およびイオン化された線は、図3に見られる。

図4は、さらにレーザエネルギー非依存性検出のために増加したように背景が明らかに増加することを示す。これは、特定の地域でのスペクトル線が広く、あまり強くなった原因に起因自己吸収とプラズマの連続体によって引き起こされる増加の背景である可能性が最も高い。これは、より高いエネルギーでの検出能力に影響を与える可能性があり、非ゲート検出を使用して、より高いレーザーエネルギーでは相関がなかった理由として最も可能性の高い理由です。この問題を回避するためには、非依存性検出をより低いパルスエネルギーを使用するのが最善であろう。

レーザーエネルギーおよび温度及び電子密度に対する検出モードの効果 。ボルツマンプロットを用いて、模擬試料上に形成されたプラズマの平均温度は、検出の連続的なゲーテッドモードの両方のためのレーザーエネルギーの関数として測定した。典型的なボルツマンプロットが図5に示されている。その結果、プラズマの温度は、両方の検出モードについて試験エネルギー範囲にわたって比較的一定であったことを示している。プラズマの温度は、ゲート·モードで非ゲート·モードおよび8100での10,000〜11,000 Kから8,700 Kの範囲であった。非ゲート·モード動作はわずかに高い温度を作製し、プラズマ形成の早い部分が非ゲート·モードで監視されているので、これは合理的である。

< p個のクラス= "jove_content">プラズマの平均電子密度は656.2 nmでの水素線のFWHMが4.5マイクロ秒のゲート幅0.5マイクロ秒の時間遅延を用いて測定した。水素ラインは、空気と合成珪酸サンプルの両方から生じる可能性があります。十分な水素信号は、試験した全てのエネルギーで得た。電子密度は、エネルギーの10倍の増加を超える電子密度のわずかな増加を示し、1.5〜2.0×10 17 cm -3でのエネルギーとともに増加した。

図1
図1。 LIBSセットアップの図。これは、この分析に使用LIBS実験のための一般的なセットアップを示しています。 拡大画像を表示するにはここをクリックしてください。

2再 "SRC =" / files/ftp_upload/50876/50876fig2.jpg "/>
図2。 07709(a)は、1秒の時間遅延および20秒ゲート幅の非依存性検出を使用して0秒の時間遅延および20秒ゲート幅および(b)のゲート検出を用いた合成ケイ酸試料の典型的なLIBSスペクトル(10ミリジュール) 。 拡大画像を表示するにはここをクリックしてください。

図3
図3。について試験エネルギー範囲にわたる合成シリケート07709試料中のAl(I)、アル(II)、マグネシウム(I)、マグネシウム(II)、カルシウム(I)、およびCa(II)についての正規化ピーク面積を比較する非ゲートさ(T dは = 0秒)と検出ゲートさの両方(T dを = 1秒)。 拡大画像を表示するにはここをクリックしてください。

図4
図4。合成ケイ酸10、25、50の非ゲート検出を使用したサンプル07709、および100ミリジュールのためのLIBSスペクトルは。 拡大画像を表示するにはここをクリックしてください。

図5
図5。典型的なボルツマンプロット。このデータは、1秒の時間遅れでエネルギーの25ミリジュールを使用してから来ている。各点は5試行の平均を表す。 拡大画像を表示するにはここをクリックしてください。

要素 線種 波長(nm)</ TD>
BA (II) 493.41
こと* (II) 313.04、313.11
FE ** (I) 404.58
PB (I) 405.78
李* (I) 670.78、670.79
MN * (I) 403.08、403.31、403.45
SR (II) 407.77
TI (II) 334.94

表1。合成珪酸試料で分析要素に対するスペクトル情報。この表は、元素記号、線種、分析のために使用される波長(複数可)を含有する。 *これらの要素の密集したラインは、解決されなかった。この場合には、未解決の線下の総面積を求めた。 ** Feが一定の濃度であった合成珪酸サンプル;この要素が他の検体のピーク面積比をするために使用された。

<TD>チタン
0秒T Dを使用して比率化データ用の感度 (×10 4 ppmの-1)
10ミリジュール 25ミリジュール 50ミリジュール 100ミリジュール
BA 11 9.0 8.3 5.0
ある 340 210 200 230
リー 63 60 69 39
ミネソタ州 6.0 4.7 4.1 ノースカロライナ州
PB 6.1 ノースカロライナ州 1.0 ノースカロライナ州
SR 38 27 24 16
TI 7.7 2.0 5.7 4.5
0秒のT dを用いUnratioedデータ用の感度
10ミリジュール 25ミリジュール 50ミリジュール 100ミリジュール
BA 38 68 80 90
ある 1200 1500 2100 4400
リーノースカロライナ州 400 ノースカロライナ州 660
ミネソタ州 17 34 ノースカロライナ州ノースカロライナ州
PB 21 ノースカロライナ州ノースカロライナ州ノースカロライナ州
SR 130 210 ノースカロライナ州 290
27 46 55 81

表2。0秒の時間遅延データに対する感応度。これらは、試験されたエネルギー範囲にわたって非依存性(T Dは = 0秒)検出を使用して様々な要素の線形の較正曲線の勾配から得た。レシオ感度のために、分析対象元素の領域が鉄(I)ラインに比率化した。 R 2 <0.7:NCは無相関=ん。

1μsのT Dを使用して比率化データ用の感度(x10M 4 ppmの-1)
10ミリジュール 25ミリジュール 50ミリジュール 100ミリジュール
BA 9.9 10 10 8.4
ある 110 100 170 140
リー 72 59 67 52
ミネソタ州 5.6 5.2 5.1 4.8
PB 6.8 7.9 6.9 7.4
SR 33 30 31 27
TI 3.7 4.3 5.0 4.9
1μsのT Dを使用してUnratioedデータ用の感度
10ミリジュール 25ミリジュール 50ミリジュール 100ミリジュール
BA 30 60 98 140
ある 330 600 1700 2500
リー 220 720 1100 1600
ミネソタ州 16 30 49 80
PB 21 48 72 130
SR 100 180 310 480
TI 11 25 48 84

表3。1μsの時間遅延データ用の感応度。これらは、試験されたエネルギーの範囲にわたって(t dは = 1マイクロ秒)ゲート検出を使用して様々な要素の線形の較正曲線の勾配から得た。レシオ感度のために、分析対象元素の領域が鉄(I)ラインに比率化した。

0秒のT dを用いレシオデータの検出限界
10ミリジュール 25ミリジュール 50ミリジュール 100ミリジュール
BA 310(0.99) 310(0.99) 280(0.99) 610(0.96)
ある 2.1(0.99) 6.7(0.99) 3.7(0.99) 4.8(0.89)
リー 170(0.98) 48(0.97) 87(0.98) 100(0.78)
ミネソタ州 710(0.99) 1400(0.99) 820(0.99) ノースカロライナ州
PB 250(0.97) ノースカロライナ州 3200(0.85) ノースカロライナ州
SR 60(0.99) 70(0.99) 50(0.99) 32(0.96)
TI 310(0.99) 690(0.97) 500(0.99) 250(0.89)
0秒のT dを用いUnratioedデータの検出限界
10ミリジュール 25ミリジュール 50ミリジュール 100ミリジュール
BA 660(0.92) 450(0.99) 480(0.76) 830(0.93)
ある 5.6(0.97) 9.9(0.99) 5.5(0.77) 6.5(0.84)
リーノースカロライナ州 160(0.91) ノースカロライナ州 220(0.76)
ミネソタ州 2900(0.79) 1500(0.98) ノースカロライナ州ノースカロライナ州
PB 1000年(0.88) ノースカロライナ州ノースカロライナ州ノースカロライナ州
SR 230(0.93) 100(0.99) ノースカロライナ州 60(0.92)
TI 800(0.94) 770(0.99) 530(0.71) 1100(0.92)

表4。検出限界データ0秒の時間遅れのため。検出限界データは、レシオとunratioed両方のデータを示す種々のレーザエネルギーにわたって0秒の時間遅延を用いてppmで示した。線形グラフの相関関係(R 2)は、括弧で囲まれています。 NCは相関が観察されなかったことを意味し(R 2 <0.7)。レシオ感度のために、分析対象元素の領域が鉄(I)ラインに比率化した。

10ミリジュール

表5。検出限界データ1秒の時間遅れのため。検出限界データは、レシオとunratioed両方のデータを示す様々なレーザエネルギーを超える1秒の時間遅延を用いて示されている。線形グラフの相関関係(R 2)は、括弧で囲まれています。レシオ感度のために、分析対象元素の領域が鉄(I)ラインに比率化した。

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Discussion

非依存性ゲーテッド検出モードを比較すると、検出限界データは、ゲート制御検出モードは、非依存性検出モードでより高いレーザエネルギーを使用して見られなかったものを含むすべての要素の検出のために許可されたことを示している。ゲート検出を使用して、プラズマの形成からの最初の高いバックグラウンドが観察されず、バックグラウンドは、元素の発光がよりよい解決を示す減少している。また、検出限界はゲート検出を使用してわずかに低かった。

一般的に、ゲートさと非開口型の両方を検出するためにテストエネルギーの範囲にわたって計算された同様の検出限界があった。検出限界は、非ゲート検出で高いエネルギーを使用して高かった少数の例があったが、これは、LIBSスペクトルにおける増加の背景に最も可能性が高かった。

10以上の電子密度とプラズマの温度に大きな変化はなかったので -エネルギーの増加を倍、これらの要因は、試験したレーザーエネルギーオーバー検出機能に影響を及ぼしてはならない。これは我々の結果は増加し、パルスエネルギーが検出限界に大きな減少を示さないと一致している。

示したデータから、いくつかの結論は、10〜100ミリジュール、土壌刺激中の微量元素の決定のための別のタイミングパラメータのレーザパルスエネルギーの使用について説明することができる。 10〜25ミリジュールのエネルギーが低い50〜100ミリジュールで達成されるものと同様の検出限界を提供した。これは、より低いパルスエネルギーの使用は、有意に検出機能を低下させ、人物携帯LIBS計装用の必要な低エネルギーの使用は、検出能力を低下させないことをしないことを示した。結果はまた、レシオデータが非レシオデータよりも低い検出限界を生成することを示した。したがって、コンパクトなLIBSシステムの検出能力は、インターの使用によって改善することができ結果を標準化するのに役立つ内部標準。

非依存性とゲート検出モード間のスペクトルを比較する場合には、ゲート検出を使用して記録されたスペクトルは、より低いベースラインを生成し、元素の輝線がより明確要素の一部は解決されたことが分かった。また、わずかに低い検出限界は、試験されたレーザエネルギーの上にゲート検出を使用して得た。これは、ここで使用される土壌の模擬のための非ゲート制御モード検出を使用した場合、検出能力のわずかな損失があることを示している。

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Disclosures

著者らは、開示することは何もありません。

Acknowledgements

この作品は、エネルギー、科学局の米国防総省によって資金を供給された。

Materials

1秒のT dを用いレシオデータの検出限界
10ミリジュール 25ミリジュール 50ミリジュール 100ミリジュール
BA 93(0.99) 170(0.99) 160(0.99) 170(0.99)
ある 2.5(0.99) 1.5(0.99) 1.9(0.99) 2.1(0.99)
リー 78(0.98) 82(0.91) 62(0.92) 130(0.95)
ミネソタ州 250(0.96) 280(0.99) 220(0.97) 370(0.98)
PB 53(0.99) 160(0.99) 91(0.99) 120(0.98)
SR 21(0.99) 15(0.99) 28(0.99) 11(0.99)
TI 280(0.97) 290(0.99) 120(0.99) 150(0​​.99)
1秒のT dを用いUnratioedデータの検出限界
25ミリジュール 50ミリジュール 100ミリジュール
BA 760(0.86) 280(0.82) 190(0.96) 340(0.86)
ある 5.1(0.89) 2.1(0.87) 2.9(0.99) 4.7(0.92)
リー 220(0.78) 52(0.86) 100(0.88) 260(0.89)
ミネソタ州 1200(0.72) 460(0.74) 470(0.89) 1300(0.81)
PB 100(0.88) 170(0.79) 150(0​​.97) 130(0.84)
SR 83(0.89) 18(0.84) 44(0.99) 26(0.86)
TI 1400(0.77) 370(0.79) 290(0.97) 370(0.88)
Name Company Catalog Number Comments
Equipment
Nd:YAG laser Continuum Surelite II
Echelle spectrograh/ICCD Catalina/Andor SE200/iStar
Digital delay generator BNC Model 575-4C
Hydraulic Press Carver Model-C
31-mm pellet die Carver 3902
Power meter indictor model Scientech, Inc. Model number: AI310D
Power meter detector model Scientech, Inc. Model number: AC2501S
Oscilloscope Tektronix MSO 4054
Optical fiber Ocean Optics QP1000-2-UV-VIS
Lens kit (this kit contains the 75 mm f.l. lens) CVI Optics LK-24-C-1064
Reagent/Material list
Synthetic silicate sample Brammer Standard Company GBW 07704
Synthetic silicate sample Brammer Standard Company GBW 07705
Synthetic silicate sample Brammer Standard Company GBW 07706
Synthetic silicate sample Brammer Standard Company GBW 07708
Synthetic silicate sample Brammer Standard Company GBW 07709
Aluminum caps (for pressing synthetic silicate samples) SCP Science 040-080-001

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References

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