Skriving og Kulde Karakterisering av Oxide nanostrukturer

1Department of Physics, University of Pittsburgh
Published 7/18/2014
0 Comments
  CITE THIS  SHARE 
Engineering
 

Summary

Cite this Article

Copy Citation

Levy, A., Bi, F., Huang, M., Lu, S., Tomczyk, M., Cheng, G., et al. Writing and Low-Temperature Characterization of Oxide Nanostructures. J. Vis. Exp. (89), e51886, doi:10.3791/51886 (2014).

Please note that all translations are automatically generated through Google Translate.

Click here for the english version. For other languages click here.

Abstract

Introduction

Oxide hetero 1-5 utstillingen et bemerkelsesverdig bredt utvalg av emergent fysiske fenomener som er både vitenskapelig interessant og potensielt nyttig for applikasjoner fire. Spesielt kan grensesnittet mellom LaAlO 3 (LAO), og SrTiO 3 (STO) 6 oppviser isolerende, ledende, superledende 7, ferroelektrisk lignende 8, 9 og ferromagnetisk oppførsel. I 2006 Thiel et al viste 10 at det er en skarp isolator-til-metall-overgang som tykkelsen av LAO sjikt økes, med en kritisk tykkelse på 4 enhetsceller (4uc). Det ble senere vist at 3uc-LAO/STO strukturer oppviser en hysteretic overgang som kan styres lokalt, med en ledende atomic force-mikroskop (c-AFM) sonden 11..

Egenskapene til oksid grenseflate som LaAlO 3 / SrTiO 3 er avhengig av fravær eller tilstedeværelse av ledendeelektroner på grensesnittet. Disse elektronene kan kontrolleres ved hjelp av topp gate elektroder 12,13, rygg porter 10, adsorbates overflaten 14, ferroelectric lag 15,16 og c-AFM litografi 11. En unik funksjon i c-AFM litografi er at svært små nanoskala funksjoner kan opprettes.

Elektrisk toppen gating, kombinert med to-dimensjonale innesperring, blir ofte brukt til å lage kvanteprikker i III-V halvledere 17. Alternativt kan kvasi-en-dimensjonale halvledende nanotråder være elektrisk gated av nærhet. Metodene for fremstilling av slike strukturer er tidkrevende og vanligvis irreversibelt. Derimot, er det c-AFM litografi teknikk reversibel i den forstand at en nanostrukturen kan bli opprettet for ett eksperiment, og deretter "slettet" (ligner på en whiteboard). Vanligvis er c-AFM skriftlig utført med positive spenninger brukes på AFM spissen, mens, slettingutføres ved hjelp av negative spenninger. Den tid som kreves for å skape en spesiell struktur avhenger av kompleksiteten av anordningen, men er vanligvis mindre enn 30 min; meste av denne tiden tilbringes slette lerretet. Den typiske romlig oppløsning er ca 10 nanometer, men med riktig tuning funksjoner så liten som to nanometer kan opprettes 18.

En detaljert beskrivelse av nanoskala fabrikasjonsprosedyren følger. Detaljene gitt her bør være tilstrekkelig til å tillate tilsvarende forsøk som skal utføres av interesserte forskere. Metoden som beskrives her har mange fordeler i forhold til tradisjonelle litografiske metoder som brukes til å lage elektroniske nanostrukturer i halvledere.

Den c-AFM litografi metoden beskrevet her er en del av en mye større klasse scanning-probe-baserte litografi innsats, inkludert scanning anodisk oksidasjon 19, dip-penn nanolithography 20, piezoelektrisk mønster21, og så videre. Den c-AFM teknikk som er beskrevet her, samt ved bruk av nye oksid grenseflater, kan produsere noen av de høyeste presisjon elektroniske strukturer med en hittil ukjent rekke fysiske egenskaper.

Protocol

En. Skaff LAO / STO Hetero

  1. Skaff et oksid heterostructure bestående av 3,4 enhet celler av LAO vokst med pulset laser deponering på TiO 2-terminert STO underlag. Detaljer av prøven vekst er beskrevet i Ref. 22..

2. Fotolitografisk Behandling av prøver

Lag elektriske kontakter til LAO / STO-grensesnitt, med bonding pads for ledningsnett lerreter til en chip carrier. De enkelte prosesstrinn er beskrevet i detalj nedenfor.

  1. Spin fotoresist
    1. Spin fotoresist på prøvene ved 600 rpm i 5 sek og deretter ved 4000 opm i 30 sek. Den fotoresistente sjikt vil være omtrent 2 mikrometer tykk. Bake prøvene ved 95 ° C i 1 min.
  2. Eksponere fotoresist ved hjelp av en maske aligner med 320 nm lys i 100 sekunder med en dose på 5 mW / cm 2.
  3. Utvikle fotoresist i fotoresist utvikler for 1 min.
  4. Ion fresing
    1. Bruk en Ar + ion mill for å fjerne 15 nm av materiale (LAO og STO) i de områdene som ikke dekkes av fotoresist. Plasser prøven i en 22,5 ° vinkel i forhold til retningen vinkelrett på den innkommende Ar + ione strålen. Hvis Ar + etsning frekvensen ikke kalibrert, utføre en kalibrering løp for å sikre at riktig mengde materiale er fjernet. Bestem etsning dybden ved hjelp av AFM eller tilsvar profilmetry.
  5. DC sputtering av Ti og Au
    1. Forekomst 4 nm Ti, deretter 25 nm Au på prøvene, slik at Au gjør elektrisk kontakt med den eksponerte STO lag. Den sputtering trykket er i området 2-6 x 10 -7 Torr, og sputtering foregår med prøven ved RT Pre-frese Ti for 10 min med lukkeren stengt på 100 W, og deretter åpne lukkeren og frese for 20 sek på 100 W. Ved ferdigstillelse, umiddelbart pre-frese Au for en min på 50 W og deretter frese Au for 30 sek til prøvene på 50 W. CaliBråte tid til å produsere de ønskede Ti og Au tykkelser.
  6. Lift-off
    1. Bruk Aceton / IPA ultralyd vask for å fjerne fotoresisten fra overflaten av prøvene.
  7. Andre lag
    1. En annen litografisk prosess, med unntak av trinn 4 (dvs.. Eksklusiv ion fresing), blir brukt til å lage gull ledningsforbindelser til de enkelte bindeputer. De to mønstrene må være godt justert for å sikre at de ikke produserer elektrisk kortslutning.
  8. Plasma rengjøring.
    1. En IPC fat etcher brukes til å fjerne det fotoresistente residuum i et mønster grøften. Apparatet benyttes på 100 W, og 1 torr argon i 1 min

Tre. Wire Bond en Sample klargjør for Writing

  1. Monter LAO / STO prøve i en chip carrier (Figur 2A) med 28 tilgjengelige nålene.
  2. Wire obligasjon struktur

MERK: Bruk en wire bønder å lage elektrisk connections mellom bonding pads på prøven og chip carrier. Fest en mil (25 mikrometer) gull ledninger mellom de elektriske kontaktene og chip carrier. Skriv nanostrukturer

4. Skriv nanostrukturer

  1. Lag en uformell skisse av ledende nanostrukturen (figur 3A).
  2. Åpne skalerbar vektorgrafikk (SVG) redaktør (Figur 3B).
    1. Bruk en mal eller definere størrelsen på vinduet for å tilpasse det AFM bildet.
    2. Laste AFM bilde av prøven inn i SVG redaktør.
    3. Lag nanostrukturen elementer kledde på AFM bildet.
  3. Laste SVG-fil inn i nanolithography programmet.
  4. Kjør litografi programvare for å skape en ledende nanostrukturen.
    1. Bruk V tips = 10 V for å lage nanostrukturer, og V tips = -10 V til å slette nanostrukturer.
    2. Flytt c-AFM spissen med en hastighet som varierer fra 200 nm / sek til 2 mikrometer / sek.

5. Kul enhet og ta målinger

  1. Slå av alle hvite lysene og bruke røde filtre / lyskilder.
  2. Ekstraher prøven fra AFM-systemet.
  3. Laste prøven i fortynning kjøleskap (A).
  4. Måle motstanden mot temperatur (B) som prøven er avkjølt.
  5. Mål transportegenskaper ved lav temperatur (C).

Representative Results

Resultatene er vist her, er representative for transport oppførsel som kan oppvises av denne klassen av nanostrukturer, og har blitt beskrevet i detalj andre steder 23-26. I dette eksempelet har en nanowire hulrom blitt konstruert (figur 4) fra en 3,3 enhet celle LAO / STO heterostructure. Ledende baner (vist i grønt) er typisk 10 nm bred, som bestemmes av nanowire "kutte" eksperimenter 11. Spissen hastighet og spenning for hvert segment uavhengig av hverandre er konfigurerbar på litografi frontpanelet (figur 4B), som er spissen skrivehastighet. "Virtuelle elektroder" som grensesnitt mot den grenseflatekontakter sikre at det er et sterkt ledende elektrisk forbindelse til de nanostrukturer.

Etter nanostrukturen er skrevet, er det overført til fortynning kjøleskap. Eksponering for lys på eller under 550 nm vil gi uønsket photoconduction, så det er important for å overføre anordningen i mørke eller ved hjelp av en rød "mørkerom" lys (figur 5A). Elektriske tilkoblinger skal gjøres ved RT, og som med de fleste halvledere nanostrukturer, bør det utvises stor forsiktighet når du endrer elektriske forbindelser ved kryogene temperaturer. Hvis enhetene er utsatt for en elektrostatisk utladning, vil det mest sannsynlig blir isolerende. Bemerkelsesverdig, kan funksjonaliteten enheten gjenopprettes ved "sykling" temperaturen til 300 K og kjøles ned igjen.

Under nedkjølings, er det rutinemessig å overvåke to-terminal-motstand, og til og med de fire-terminal motstand, som en funksjon av temperaturen. For disse målingene en vekselspenning (typisk ~ 1 mV) blir påført ved en lav frekvens (<10 Hz) til en av elektrodene, mens den ac strøm måles ved hjelp av en transimpedans-forsterker. Lock-in demodulasjon og filtrering er utført ved hjelp av en hjemme utviklet lock-forsterker. Ac custrøms overvåkes som en funksjon av temperaturen (fig. 5B).

Når enheten er avkjølt til basistemperaturen for fortynning kjøleskap (50 mK), blir fire-terminale transport målinger utført (figur 5C). For disse målingene, er nåværende hentet gjennom den viktigste kanalen for enheten, mens spenningen over enheten er samtidig målt. I stedet for å måle med en lock-in-forsterker, en full strøm-spenning (IV) spor måles. Denne fremgangsmåten inneholder mer informasjon og differanselednings kan beregnes via numerisk derivasjon. For den bestemte enheten, blir den differensielle ledningsevne målt som en funksjon av sideportspenning V sg. Denne porten gjør det kjemiske potensialet i enheten som skal endres. Transporten gjennom enheten viser en sterk ikke-monoton avhengighet, noe som indikerer regionene der Coulomb blokade foregår for mindre verdier, og strong superledning for større verdier av V sg. Detaljer om den fysiske tolkning for denne klassen av apparatet vil bli beskrevet et annet sted.

Figur 1
.. Figur 1 fotolitografiske prosesstrinn Trinn 1: spin fotoresist. Trinn 2: utsett fotoresist bruker maske aligner. Trinn 3: utvikle fotoresist. Trinn 4: ion fresing. Trinn 5: DC sputtering å sette Ti og Au. Trinn 6: lift-off. Trinn 7: avsette det annet lag. Steg 8: plasma rengjøring.

Fig. 2
Figur 2. Bilder av lithographically mønstrede LAO / STO hetero. (A) Bilde som viser 5mm x 5mm prøvetråd bundet til en chip carrier. (B) Optisk bilde som viser liming pads og en av de lerretene. (C) nærbilde av en enkelt lerret. Vennligst klikk her for å se en større versjon av dette tallet.

Figur 3
Figur 3. (A) Uformell utforming av LAO / STO nanostrukturen. (B) Presis layout av nanostrukturen ved hjelp av en åpen kildekode-skalerbar vektorgrafikk (SVG) editor.

Figur 4
Figur 4. (A) Litografi frontpanelet for c-AFM mønster. (B) Skjermbilde fra 3D simulator som viser posisjon og spenning på c-AFM spissen.w.jove.com/files/ftp_upload/52058/52058fig4large.jpg "target =" _blank "> Klikk her for å se en større versjon av dette tallet.

Figur 5
Figur 5. (A) LAO / STO nanostrukturen føres inn i fortynning kjøleskap. (B) Overvåkning av prøvemotstand som det avkjøles fra 300 K til 50 mK. (C) Overvåkning av fire-terminale differensial konduktansen av enheten som en funksjon av side gate spenning VSG og spenningen over enheten (V4T). Intensitet grafen vist i enheter av Siemens (S), og spenninger er vist i enheter av volt (V).

Materials

Name Company Catalog Number Comments
Equipment
Contact Aligner Karl-Suss MA6
Spinner Solitec 5110C
Ion Mill Commonwealth Scientific 8C
Sputtering System Leybold-Heraeus Z-650
Barrel Etcher Branson/IPC 3000C
Wire Bonder Westbond 7700E
AFM Asylum Research MFP-3D
Dilution Refrigerator Quantum Design P850
Ultrasonic Wash Machine Fisher Scientific 15-335-6
Current Amplifier Femto DLPCA-200
Materials
LaAlO3/SrTiO3 Prof. Chang-Beom Eom 5 mm x 1 mm with ~3.4 unit cells of LAO (See Reference 18)
Photoresist AZ Electronic Materials P4210
Developer AZ Electronic Materials 400K
Acetone Fisher Scientific A929SK-4
Isopropyl Alcohol Fisher Scientific A459-1
Deionized Water Fisher Scientific 23-290-065
Gold Wire DuPont 5771 1 mm diameter
Chip Carrier NTK Technologies IRK28F1-5451D

DOWNLOAD MATERIALS LIST

References

  1. Sulpizio, J. A., Ilani, S., Irvin, P., Levy, J. i Annual Review of Materials Research, in press. (2014).
  2. Mannhart, J., Blank, D. H. A., Hwang, H. Y., Millis, A. J., Triscone, J. M. Two-Dimensional Electron Gases at Oxide Interfaces. Mrs Bulletin. 33, 1027-1034 (2008).
  3. Langer, J. S. Annual Review of Condensed Matter Physics. Interface Physics in Complex Oxide Heterostructures. 141-165 (2011).
  4. Bogorin, D. F., Irvin, P., Cen, C., Levy, J. i Multifunctional Oxide Heterostructures. Tsymbal, E. Y., Dagotto, E. R. A., Chang-Beom, E., Ramesh, R. 13, University Press. Oxford. (2012).
  5. Granozio, F. M., Koster, G., Rijnders, G. Functional Oxide Interfaces. MRS Bulletin. 38, 1017-1023 (2013).
  6. Ohtomo, A., Hwang, H. Y. A high-mobility electron gas at the LaAlO3/SrTiO3 heterointerface. Nature. 427, 423-426 (2004).
  7. Reyren, N., et al. Superconducting interfaces between insulating oxides. Science. 317, 1196-1199 (2007).
  8. Bark, C. W., et al. Switchable Induced Polarization in LaAlO3/SrTiO3 Heterostructures. Nano Letters. 12, 1765-1771 (2012).
  9. Brinkman, A., et al. Magnetic effects at the interface between non-magnetic oxides. Nature Materials. 6, 493-496 (2007).
  10. Thiel, S., Hammerl, G., Schmehl, A., Schneider, C. W., Mannhart, J. Tunable quasi-two-dimensional electron gases in oxide heterostructures. Science. 313, 1942-1945 (2006).
  11. Cen, C., et al. Nanoscale control of an interfacial metal-insulator transition at room temperature. Nature Materials. 7, 298-302 (2008).
  12. Singh-Bhalla, G., et al. Built-in and induced polarization across LaAlO3/SrTiO3 heterojunctions. Nature Physics. 7, 80-86 (2011).
  13. Li, L., et al. Very Large Capacitance Enhancement in a Two-Dimensional Electron System. Science. 332, 825-828 (2011).
  14. Xie, Y., Hikita, Y., Bell, C., Hwang, H. Y. Control of electronic conduction at an oxide heterointerface using surface polar adsorbates. Nature Communications. 2, 494 (2011).
  15. Bark, C. W., et al. Tailoring a two-dimensional electron gas at the LaAlO3/SrTiO3 (001) interface by epitaxial strain. PNAS. 108, 4720-4724 (2011).
  16. Tra, V. T., et al. Adv Mater. 25, 3357-3364 (2013).
  17. Cronenwett, S. M., Oosterkamp, T. H., Kouwenhoven, L. P. A Tunable Kondo Effect in Quantum Dots. Science. 281, 540-544 (1998).
  18. Cen, C., Thiel, S., Mannhart, J., Levy, J. Oxide Nanoelectronics on Demand. Science. 323, 1026-1030 (2009).
  19. Kalinin, S. V., Gruverman, A. Scanning probe microscopy: electrical and electromechanical phenomena at the nanoscale. 1, Springer. (2007).
  20. Piner, R. D., Zhu, J., Xu, F., Hong, S. H., Mirkin, C. A. 'Dip-pen' nanolithography. Science. 283, 661-663 (1999).
  21. Ahn, C. H., et al. Nonvolatile Electronic Writing of Epitaxial Pb(Zr0.52Ti0.48)O3/SrRuO3 Heterostructures. Science. 276, 1100-1103 (1997).
  22. Bi, F., et al. 'Water-cycle' mechanism for writing and erasing nanostructures at the LaAlO3/SrTiO3 interface. Applied Physics Letters. 97, 173110 (2010).
  23. Cheng, G., et al. Anomalous Transport in Sketched Nanostructures at the LaAlO3/SrTiO3 Interface. Phys Rev X. 3, 011021 (2013).
  24. Veazey, J. P., et al. Nonlocal current-voltage characteristics of gated superconducting sketched oxide nanostructures. Europhys Lett. 103, 57001 (2013).
  25. Veazey, J. P., et al. Oxide-based platform for reconfigurable superconducting nanoelectronics. Nanotechnology. 24, 375201 (2013).
  26. Irvin, P., et al. Anomalous High Mobility in LaAlO3/SrTiO3 Nanowires. Nano Letters. 13, 364-368 (2013).
  27. Salaita, K., et al. Massively Parallel Dip–Pen Nanolithography with 55 Two-Dimensional Arrays. Angewandte Chemie. 118, 7378-7381 (2006).
  28. Li, S., et al. Parallel Conductive-AFM Lithography on LaAlO3/SrTiO3 Interfaces. Ieee T Nanotechnol. 12, 518-520 (2013).
  29. Cen, C., Bogorin, D. F., Levy, J. Thermal activation and quantum field emission in a sketch-based oxide nanotransistor. Nanotechnology. 21, 475201 (2010).
  30. Bogorin, D. F., et al. Nanoscale rectification at the LaAlO3/SrTiO3 interface. Applied Physics Letters. 97, 013102 (2010).
  31. Cheng, G., et al. Sketched Oxide Single-Electron Transistor. Nature Nanotech. 6, 343-347 (2011).
  32. Joshua, A., Ruhman, J., Pecker, S., Altman, E., Ilani, S. Gate-tunable polarized phase of two-dimensional electrons at the LaAlO3/SrTiO3 interface. PNAS. 110, 9633 (2013).
  33. Irvin, P., et al. Rewritable Nanoscale Oxide Photodetector. Nature Photon. 4, 849-852 (2010).
  34. Ma, Y., et al. Broadband Terahertz Generation and Detection at 10 nm Scale. Nano Letters. 13, 2884-2888 (2013).

Comments

0 Comments


    Post a Question / Comment / Request

    You must be signed in to post a comment. Please or create an account.

    Video Stats