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 JoVE Engineering

광학 가포 전환을 통해 패터닝 - 제조 및 특성

1, 2, 1

1Department of Electrical and Computer Engineering, The University of Utah, 2Department of Chemistry, The University of Wisconsin-Madison

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    Summary

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    Cantu, P., Andrew, T. L., Menon, R. Patterning via Optical Saturable Transitions - Fabrication and Characterization. J. Vis. Exp. (94), e52449, doi:10.3791/52449 (2014).

    Introduction

    광학 리소그래피는 나노 구조 및 장치의 제조에 대단히 중요하다. 새로운 리소그래피 기술의 향상 발전은 새로운 장치의 새로운 세대를 가능하게하는 기능이있다. 8 ~ 11이 글에서 검토가 새로운 환성 분자를 사용하여 깊은 파장 이하의 해상도를 달성 광 리소그래피 기술의 클래스 표시됩니다. 이 방법은 광학 - 가포 전환 (POST)를 통해 패턴 화라고합니다. 1-3

    POST 고유 즉, (1,2- 비스 (5,5'- 디메틸 -2,2'- bithiophen 일))의 광 변색 성 분자 천이 포화의 사상을 겸비한 신규 한 나노 기술 perfluorocyclopent -1- 엔이다. 놓고,이 화합물을 그 larg의 강력한 도구하게 간섭 리소그래피와 같은 유도 방출 핍층 (STED) 현미경 (12)에 사용되는 것과 같은 BTE,도 1이라2 및 3 차원의 잠재적 인 확장과 다양한 표면 위에 깊은 서브 파장 기능의 전자 영역 병렬 나노 패터닝.

    광 변색 층은 원래 하나의 균질 한 상태입니다. 이 층은 λ (1)의 균일 한 조명에 노출되는 경우, 제 2 이성체 상태 (도 1c),도 2로 변환한다. 그 후 샘플은 제 이성체 상태로 샘플 (변환 λ (2)에 포커싱 된 노드에 노출 1O) 사방 노드의 근처 부근에서 제외. 노광량을 제어함으로써, 전환되지 않은 영역의 크기는 임의로 작게 만들어 질 수있다. 이성체 중 하나의 후속 정착 단계는 선택적으로 패턴을 비가 역적으로 잠글 (블랙) 3 차 상태 (잠금) 변환 될 수있다. 이어서, 층을 다시 원래의 상태로 락 영역을 제외한 모든 변환 λ, 균일 노출된다.단계들의 시퀀스는 그 간격 원방 회절 한계보다 작은 두 잠긴 영역 결과적으로 광학 샘플의 상대 변위로 반복 될 수있다. 따라서, 임의의 형상은 "도트 매트릭스"방식으로 패턴 화 될 수있다. 1-3

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    Protocol

    참고 : 클린 룸 클래스 100 조건 또는 더 나은 아래의 모든 다음 단계를 수행하십시오.

    1. 샘플 준비

    1. (: 유해 화학 물질주의) 2 분 동안 버퍼 산화물 에칭 (BOE) 솔루션 (6 부품 40 % NH 4 F 1 부 49 %의 HF)와 2 "직경의 실리콘 웨이퍼를 청소합니다. 표면에있는 유기물이나 오염 물질을 제거하려면이 에칭 시간을 선택합니다. 약 5 분 동안 탈 이온수 (DI) 물에 씻어. 건조 N 2와 건조 웨이퍼.
      참고 : HF를 사용하는 경우 혼자 작업하지 마십시오. 항상 흩날 린 경우 얼굴 방패와 개인 보호 장비 (PPE)와 눈 보호를 착용합니다. 에칭이 수행 된 실험실에서 사용 및 HF 폐기물의 처리를위한 포스트 지침.
      참고 : 전기 잠금만을위한 1.2-1.7 단계를 반복합니다. 용해를 통해 잠금을 수행하는 경우 2 단계로 진행합니다.
    2. , 작동 전극을 버리는 깨끗한 2 "직경 silic에 백금 (PT)의 100 nm의 스퍼터웨이퍼에.
    3. 백금 박막을 에칭하기 전에, 이전의 건조 식각에서 불순물 또는 남은 포토 레지스트의 RIE 챔버를 청소합니다.
    4. 토르 달성 1 × 10-5의 기본 압력까지 챔버를 펌프 다운. RF 전력은 200 W로 설정하고, 산소 및 아르곤의 유속은 각각 50 SCCM과 10 SCCM으로 설정되어 있는지 확인. 아르곤 / O 2 플라즈마 점화 적어도 1 시간 동안 실행합니다.
    5. 아르곤 / O 2 플라즈마를 끄고 챔버는 약 10 분 동안 배출 할 수 있습니다.
    6. 백금 박막 표면을 에칭하기 위하여, RIE 챔버로 샘플을 로딩하고 1 × 10-5 토르의 기본 압력까지 펌프 챔버. 이 시간에 0 SCCM 아르곤 유속을 설정. O 2 플라즈마를 점화하고이 과정이 30 분 동안 실행하자.
    7. O 2 플라즈마를 끄고 챔버가 10 분 동안 배출 할 수 있습니다.

    사용자 정의 L을 사용하여 광 변색 분자의 2 열 증발오우 온도 증발기 (LTE)

    1. BTE 30 밀리그램 무조건 2 배를 채우고 사용자 정의 LTE 소스 (그림 6)에로드.
    2. 샘플에 넣 실리콘 웨이퍼를 탑재합니다.
    3. 일실 포트와 펌프실 1 × 10-6 토르의 기본 압력으로 내려.
    4. 30 nm의 막 두께, 100 ° C의 온도 설정치 BTE를 증발시켰다.
    5. 즉시 증발 후, 홍수, 닫힌 형태로 1C을 BTE 재료를 변환하는 UV의 5 분에 샘플을 조명.
    6. 샘플 크기를 정의하기 위해, 실리콘 표면의 가장자리에서 선 스크래치 다이아몬드 스크라이브를 사용하여 웨이퍼의 작은 조각을 절단. 스크래치 라인의 양측을 잡아 웨이퍼는 결정면을 따라 중단 될 때까지 아래쪽으로 구부러 웨이퍼.
    7. BTE에게 얇은 막 두께를 확인하는 프로파일로 측정을 수행. 이렇게하려면 미세 에지 핀셋을 사용하여 샘​​플에 상처. 이리저리 스텝 높이를 측정m 좌우 커서 위치 사이의 높이 차이이 스크래치.
      주 : 막 두께의 부정확성 노광량에 차이가 발생할 것이다.
    8. N이 가득 글러브 박스에 보관 나머지 샘플.

    3. 노출

    주 : 시료의 열화를 방지하기 위해 불활성 분위기 조건에서 모든 노출을 수행한다.

    1. 단계 2.6에서 설명한 것과 동일한 절차에 따라 샘플을 쪼개짐.
    2. 불활성 분위기 샘플 홀더로드 샘플.
    3. 무대에 불활성 샘플 홀더를 탑재합니다. N 2 퍼지 샘플.
    4. 예컨대도 8에 도시 한 바와 같이, 간섭계를 사용하여 소망의 노출 시간에 샘플을 노출.

    세 개의 전극 셀을 사용 4. 전기 화학적 산화

    주 : 시료의 열화를 방지하기 위해 불활성 분위기 조건에서 전기 화학을 수행한다.

    1. 핫 플레이트 위에 깨끗한 유리 병을 클램프. 유리 병에 깨끗한 교반 막대를 놓습니다. 교반기를 켭니다.
    2. 메탄올 새로운 구리 클립을 청소합니다. 메탄올 백금 상대 전극을 청소합니다.
    3. 깨끗한 구리 클립을 이용하여 테플론 병 뚜껑의 구멍 중 하나를 통해 샘플 클립. 만 노출 된 백금에 클립해야합니다.
    4. 유리 병 위에 테프론 유리 병 뚜껑을 놓습니다. 백금 카운터 전극과 샘플을 들고 구리 클립 위에 흑연에 적색 리드를 클립.
    5. 깨끗한 주사기를 사용하여 테프론 유리 병 캡에서 두 번째 구멍을 통해 여과 탈 (DI) 물을 유리 병을 채 웁니다. 샘플에 노출 된 백금의 몰입하지 않고 높은 입력합니다.
    6. 3-5 분 동안 물을 통해 거품 질소. 질소를 끕니다.
    7. 테프론 유리 병 캡에서 두 번째 구멍에 기준 전극을 배치합니다. 기준 전극에 흰색 리드를 클립. 베어 백금 O를 확인 아무것도하지 않습니다 확인n은 샘플을 담근다.
    8. voltammograph를 사용하여, 0.5 V / 초의 산화 전압을 설정한다.
    9. 원하는 산화 시간이 경과 한 후, voltammograph 오프에 전원을 켭니다.
    10. 백금 상대 전극, 구리 클립 및 기준 전극에서, 빨강, 검정, 흰색 클립을 제거합니다.
    11. 5 분 동안 UV하기 위해 샘플을 노출.

    5. 샘플 개발 - 전기 잠금

    주 : 시료의 열화를 방지하기 위해 비활성 분위기 조건으로 발전을 수행한다.

    1. 여과 5 (중량 %) 이소프로판올 샘플을 개발 시간의 원하는 양 95 (중량 %) 에틸렌 글리콜. 참고 : 80 nm의 샘플은 60-180 초 동안 개발하는 동안 일반적으로 50 나노 샘플이 30 ~ 60 초 동안 개발된다.
    2. 건조 N 2와 건조 샘플.
    3. 즉시 UV의 5 분에 샘플을 노출.

    6. 샘플 개발 - 해산 잠금

    주 : 시료의 열화를 방지하기 위해 비활성 분위기 조건으로 발전을 수행한다.

    1. 깨끗한 유리 비이커에 에틸렌 글리콜 100 ㎖를 사용하여, 원하는 현상 시간 샘플에 대한 노출을 개발한다.
    2. 건조 N 2와 건조 샘플. 즉시 UV의 5 분에 샘플을 노출.

    7. 다중 노출

    1. 다중 노출의 반복을 수행하면 광학에 샘플 상대의 번역 3-6 단계를 반복합니다.

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    Representative Results

    제작 된 샘플 :

    순환 전압 전류 측정에서 0.85 V의 산화 전압을도 3에서의 원자 힘 현미경 사진에 의해 도시 된 바와 같이, 상이한 산화 시간은 특성화 하였다. 50 nm 두께의 필름은 0.95 mW의 / ㎠의 전력 밀도에서 60 초 동안 400 nm 인 λ = 647 nm에서 정재파 노출시켰다. 산화 시간을 25 분에서 10 분으로 증가함에 1O 이루어지는 영역의 일부뿐만 아니라 산화되는 때, 분명히 하나의 콘트라스트 손실을 볼 수있다. 현상 제 (5 (중량 %) 이소프로판올 : 9​​5 (중량 %) 에틸렌 글리콜)은 모든 산화 된 영역을 용해. 큰 산화 시간은 라인 얼룩 현상 후의 증가 된 표면 불균일성을 초래한다. 따라서, 산화 조건의 신중한 선택은 패터닝 고품질의 나노 구조에 중요하다. (2)

    닫힌 형태의 높은 쌍극자 모멘트열려있는 양식에 비해 폐쇄 형태는 극성 용매에 더 용해되는 대한 분자, 1C의, 1O, 수 있습니다. 이는 샘플의 절반은 닫힌 형태 (1C)로 전환시키고도 4에 표시하고, 나머지 절반은 1O, 열린 형태로 전환 하였다. 시료는 여러 가지 개발 시간, 100 (중량 %) 에틸렌 글리콜 개발 된 후, 필름의 두께 프로파일로 미터를 사용하여 측정 하였다 남음. 이 그래프로부터 용해 록킹 단계의 높은 선택성을 보인다. 닫힌 형태, 1C, 사용될 수있는 나노 임프린트 리소그래피에서 사용 된 반응성 이온 에칭 (RIE) 공정의 잔여 층을 제거한다. (13)

    광 변색 성 필름을 용이하게 UV 노출시 원래의 상태로 복구 할 수 있기 때문에, 다중 노출에 아이디어를 확장 간단하다. 이것은, 물론, 생성에 필요한조밀 한 패턴. 여기서,이 방법의 타당성 같은 정재파의 두 노출을 수행하여 도시하지만, (도 5) 사이에서 ~ 45 ° 회전된다. 각각의 노출은 1 분 동안 λ = 647 nm에서 서 기간의 물결, 540 nm의 (사건 강도 ~ 2.1 mW의 / cm 2)로, Lloyd's 미러 간섭계에 실시 하였다. 제 1 노광 후, 샘플을 30 분 동안 100 (중량 %) 에틸렌 글리콜에 침지시키고 원래의 폐쇄 - 고리 이성체 1C에 분자를 변환하도록 5 분 동안 단파장 UV 램프에 노출. 샘플은 광학하는데 약 45 °의 상대 회전하고, 정재파 두번째 노광을 수행 하였다. 또, 샘플을 30 분 동안 100 (중량 %) 에틸렌 글리콜에 침지시켰다. 각각의 현상 후, 샘플은 탈 이온수로 세정하고, 건조 N 2. 해당 원자 힘 현미경 ~ 260 nm의 또는 & # 작게 간격으로 줄을 해결합니다955; 정재파의주기의 절반보다 작은 /2.5 3.

    샘플 홀더의 효능을 확인하기 위해 여러 가지 노출은 라인 엣지 거칠기 향상했다 있는지 수행 하였다. 정현파 입사 조명을 가정하면, 결과적인 피쳐 사이즈 용이 시뮬레이션 할 수있다. 도 7에,이 피처 크기가 청색 라인을 사용하여 노출 시간의 함수로서 플롯된다. 실험적으로 측정 된 값은 십자가를 사용하여 표시됩니다. 단지 피팅 파라미터로서 노출 임계 값을 사용하여,이 간단한 모델 정확히 우리의 실험 결과를 설명 할 수 있음을 나타낸다. 실험적으로 얻은 가장 작은 피쳐 사이즈는 ~ λ / 7.4의 선폭에 대응하는, ~ 85 nm였다. 노출 시간의 더 정밀한 제어가 더 작은 기능을 사용하도록 설정해야합니다. 노출 시간이 증가함에 따라, 시뮬레이션은 피처 크기가 상당히 원방 회절 리 이하로 감소하는 것을 나타낸다 유의MIT. 주사 전자 현미경 (SEM) 이미지는, 상기 라인 가장자리 조도가 불활성 분위기 샘플 홀더를 이용하여 개선 된 것을 알 수있다.

    그림 1
    그림 1. 유기 광 변색 분자 구조., 1C를 1O, (1)가 개방 형태로 존재 화합물과 닫힌 형태. 전기 화학적 산화 선택적으로 열배에 1C 변환합니다.

    그림 2
    녹음 기능을 위해 필요한 단계를 "잠금"그림 2. POST 기술. 노출과 패턴. (A) 전기 화학적 산화. 하나 photoisomer의 (B) 해산.


    그림 3. 절연 기능을 제공합니다. 다양한 산화 시간에 샘플에 대한 개발 후 라인의 원자 힘 현미경 사진. 50 나노 ~ 2 박막 두께. [칸투, P., 등의 허가 재판. 광 변색 성 디아 릴에 텐 영화의 파장 이하의 나노 패터닝. 앱. 는 Phys. 레트. 100 (18), 183,103]. 저작권 [2012], AIP 출판 LLC. 이 그림의 더 큰 버전을 보려면 여기를 클릭하십시오.

    그림 4
    도 4 용해율.이도 100 (중량 %) 중에서, 매크로 스케일 (1c)의 용해도 및 1O를 도시 메틸렌 공중전자 글리콜. ~ 29 nm의 3 박막 두께. [칸투, P., 등의 허가 재판. 하나 photoisomer. 응용 프로그램을 선택적으로 용해를 통해 디아 릴에 텐 필름의 나노 패터닝. 는 Phys. 레트. (103) (17) 173112]. 저작권 [2013], AIP 출판 LLC.

    그림 5
    이중 노출 그림 5. 실험 데모 왼쪽 :.. POST 사용하여 이중 노출에 대한 시료의 도식을 보여주는 방향 오른쪽 : 결과 패턴의 원자 힘 현미경 사진. 원자 힘 현미경은 약 조명 정재파의 절반 기간입니다 ~의 260 나노 미터, 같은 기능 사이의 최소 간격을 알 수있다. (3) [칸투, P., 등의 허가 재판. 선택적 disso를 통해 디아 릴에 텐 필름의 나노 패터닝하나 photoisomer의 기술인 것. 앱. 는 Phys. 레트. (103) (17) 173112]. 저작권 [2013], AIP 출판 LLC. 이 그림의 더 큰 버전을 보려면 여기를 클릭하십시오.

    그림 6
    그림 6. 사용자 정의 증발기. POST 기술에 사용되는 저온 열 증발기 (LTE)의 이미지입니다. (2) [칸투, P., 등의 허가 재판. 광 변색 성 디아 릴에 텐 영화의 파장 이하의 나노 패터닝. 앱. 는 Phys. 레트. 100 (18), 183,103]. 저작권 [2012], AIP 출판 LLC.

    그림 7
    하나의 developmen는 대한 노출 시간 대 그림 7. 선폭실험 데이터가 십자가를 사용하여 표시되는 동안 t과 노출이.이 사건 시뮬레이션 사인 조명, 청색 선으로 표시됩니다. 457 nm의 기간과 사인 조명은 가정 하였다. 삽입 된 :. SEM 사진 이 그림의 더 큰 버전을 보려면 여기를 클릭하십시오.

    그림 8
    도 노광에 사용되고 마하 젠더 간섭계 설치 항 회로도. 제 반파 플레이트는 각각의 아암에 힘을 제어하기 위해 사용된다. 후반 파장 판은 편광을 제어하기 위해 사용된다.

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    Disclosures

    Materials

    Name Company Catalog Number Comments
    Isopropanol Fisher Scientific P/7500/15 CAUTION: flammable, use good ventilation and avoid all ignition sources.
    Buffered Oxide Etch
    Methanol Ricca Chemical 48-293-2  CAUTION: flammable, use good ventilation and avoid all ignition sources.
    Ethylene Glycol Sigma-Aldrich 324558 CAUTION: Harmful if swallowed
    Silicon wafer
    Diamond Scribe
    Glass Beakers
    Tweezers Ted Pella 5226
    Reactive Ion Etching System Oxford Plasma Lab 80 Plus
    Inert Atmosphere Sample Holder Proprietary In-house Designed
    Polarizing beamsplitter cube Thorlabs PBS052
    HeNe Laser Melles Griot 25-LHP-171 CAUTION: Wear safety glasses
    Half-wave plates Thorlabs WPH05M-633
    Thermal Evaporator Proprietary In-house Designed
    TMV Super TM Vacuum Products TMV Super
    Voltammograph Bioanalytical Systems CV-37
    Shortwave UV lamp 365 nm UVP Analytik Jena Company UVGL-25 CAUTION: Wear UV safety glasses

    References

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