O ultra-som de velocidade de medição em um eletrodo de metal líquido

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Perez, A., Kelley, D. H. Ultrasound Velocity Measurement in a Liquid Metal Electrode. J. Vis. Exp. (102), e52622, doi:10.3791/52622 (2015).

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Abstract

Um número cada vez maior de tecnologias electroquimicos dependem do fluxo de fluido, e muitas vezes a que o fluido é opaco. Medindo o fluxo de um fluido opaco é inerentemente mais difíceis de medir o fluxo de um fluido transparente, uma vez que os métodos ópticos não são aplicáveis. O ultra-som pode ser utilizada para medir a velocidade de um fluido opaco, não apenas em pontos isolados, mas em centenas ou milhares de pontos dispostos ao longo de linhas, com boa resolução temporal. Quando aplicada a um eléctrodo de metal líquido, velocimetria de ultra-sons envolve desafios adicionais: alta temperatura, química, actividade e condutividade eléctrica. Aqui nós descrevemos a aparelhos e métodos que superar estes desafios e permitem a medição de fluxo em um eletrodo de metal líquido, como ele conduz corrente, à temperatura de funcionamento experimental. A temperatura é regulada dentro de ± 2 ° C usando um controlador Proporcional-Integral-Derivativo (PID) que os poderes de um forno custom-built. Atividade química é homemenvelhecido, escolhendo cuidadosamente os materiais da embarcação e que encerra a montagem experimental em uma caixa de luvas cheia de árgon. Finalmente, trajectórias eléctricas não desejadas são cuidadosamente evitada. Um sistema automatizado registra configurações de controle e medições experimentais, utilizando sinais de disparo hardware para sincronizar os dispositivos. Este aparelho e estes métodos podem produzir medições que são impossíveis com outras técnicas, e que permita optimizar e controlo de tecnologias como as pilhas electroquímicas de metal líquido.

Introduction

Baterias de metal líquidos são uma tecnologia promissora para fornecer armazenamento de energia em grande escala sobre redes elétricas em todo o mundo um. Estas baterias oferecem alta densidade energética, alta densidade de energia, ciclo de vida longo, e baixo custo, tornando-os ideais para o armazenamento de energia grade escala 3. Apresentando baterias de metal líquido para a rede de energia permitiria pico de barbear, melhorar a estabilidade da rede e permitir um uso mais generalizado de fontes renováveis ​​intermitentes, como solar, eólica e energia das marés. Pilhas de metal líquido são constituídos por dois eléctrodos de metal líquido separados por um electrólito de sal fundido, como descrito em maior detalhe em trabalhos anteriores 1. Embora muitas combinações diferentes de metais e de electrólito pode resultar em uma pilha de metal líquido de trabalho, os princípios de operação permanecem os mesmos. Os metais são escolhidos de tal modo que é energeticamente favorável para eles de modo a formar uma liga; assim liga descarrega a bateria, e-liga de carregar o cartão. A salt camada é escolhido de modo que ele permite que os iões metálicos para passar entre os dois eléctrodos, mas bloqueia o transporte de espécies neutras, proporcionando assim o controlo do sistema electroquímico.

Este trabalho vai avançar tecnologia de bateria de metal líquido por quantificar e controlar os efeitos de transporte de massa. Os métodos descritos aqui são informados por métodos eletroquímicos desenvolvidos para baterias de metal líquido por Sadoway et al 1-4, bem como anteriormente líquido trabalho bateria de metal no Laboratório Nacional Argonne 5,6, eo trabalho da comunidade mais ampla eletroquímica (Bard e Faulkner. 7 fornecem muitas referências relevantes). Os métodos descritos aqui também construir em cima de anteriores estudos de dinâmica de fluidos. O ultra-som velocimetria foi desenvolvido e utilizado pela primeira vez em água desde 8,9 e foi aplicado a metais líquidos incluindo gálio 10,11, 12,13 sódio, 14 mercúrio, chumbo e bismuto 15, de cobre-estanho 15 </ Sup>, e levar-lítio 16, entre outros. Eckert et al. Fornecer uma análise útil da velocimetria em metais líquidos 17.

Trabalho através de métodos recentes semelhantes aos descritos aqui 18 mostrou que as correntes da bateria pode aumentar o transporte de massa em eletrodos de metal líquido. Como o transporte de massa do eléctrodo positivo é o passo limitante da velocidade na carga e descarga das baterias de metal líquido, misturando, por conseguinte, permite a carga e descarga mais rápida do que de outro modo seria possível. Além disso evita mistura inomogeneidades locais no eléctrodo, que podem formar sólidos que limitam a vida útil de uma bateria. No trabalho em curso, que continuam a estudar o papel do fluxo de fluido no eléctrodo positivo da bateria de metal líquido, que resulta do facto de as forças electromagnéticas e térmicas. Gradientes térmicos dirigir fluxo convectivo através de flutuabilidade, e conduzir o fluxo de correntes de bateria através da interacção com os campos magnéticos induzidos por o batedory correntes si. Em experimentos utilizando os métodos descritos a seguir, temos observado fluxos com o número de Reynolds 50 <Re <200, calculado a partir da profundidade do eletrodo e velocidade-quadrático médio. A caracterização experimental completa está sendo realizada e vai usar o conjunto de dados resultante para construir modelos preditivos de bateria. O foco deste artigo é sobre a concepção e procedimentos necessários para produzir tais dados experimentais. O ultra-som velocimetria fornece a maior parte das medições, e as condições experimentais devem ser cuidadosamente controlados, a fim de utilizar ultra-sons com sucesso no metal líquido. Alta temperatura, a atividade química, e condutividade elétrica devem ser gerenciados com cuidado.

Em primeiro lugar, as pilhas de metal líquido necessariamente operar a alta temperatura, porque ambos os metais e o sal que separa-los deve ser fundida. Uma opção promissora de materiais, que usa lítio como o eletrodo negativo, levar-antimônio como o elec positivoeléctrodo, e uma mistura eutética de sais de lítio como electrólito, requer temperaturas ao redor de 550 ° C. Medindo o fluxo de um fluido opaco a temperaturas tão elevadas é bastante difícil. Os transdutores de ultra-som de alta temperatura, que separam os componentes electro-acústicos delicados do fluido de teste com uma guia de onda acústica, foram demonstradas 15 e comercializada. No entanto, porque os transdutores têm perda de inserção perto de 40 dB, e por causa da dificuldade de trabalhar geral a tais temperaturas, um sistema substituto foi escolhido para estudo inicial: uma pilha de metal líquido pode também ser feita usando sódio como o eléctrodo negativo, eutética 44% de chumbo 56% de bismuto (daqui em diante, ePbBi) como o eléctrodo positivo, e uma mistura eutética de triplo sais de sódio (iodeto de sódio 10%, hidróxido de sódio a 38%, de amida de sódio 52%) como o electrólito. Essa bateria é totalmente fundido acima de 127 ° C, tornando-o muito mais passíveis de estudo de laboratório. Uma vez que é composto por três líquidoscamadas separadas por densidade, é sujeita ao mesmo física como outras baterias de metal líquido. E é compatível com transdutores de ultra-som prontamente disponíveis, que são classificados para 230 ° C, não envolvem perdas de guia de onda, e custam muito menos do que os transdutores de alta temperatura. Estas experiências ocorrem tipicamente a 150 ° C. A essa temperatura, ePbBi tem viscosidade ν = 2,79 x 10 -7 m 2 / s, difusividade térmica κ = 6,15 x 10 -6 m 2 / s, e difusividade magnética η = 0,8591 m2 / seg, de tal modo que o seu número de Prandtl é Pr = ν / κ = 4,53 x 10 -2 eo número de Prandtl magnético é Pm = ν / η = 3,24 x 10 -7.

Embora esta baixa temperatura líquido química da bateria de metal faz estudos de fluxo muito mais fácil do que seriam em baterias mais quentes, a temperatura deve, contudo, ser gerido com cuidado. Sendo dispositivos eletro-acústico delicados, transdutores de ultra-som são susceptible danos por choque térmico, e, portanto, deve ser aquecido gradualmente. Ultra-som de alta qualidade também requerem cuidadosa regulação de temperatura. O ultra-som velocimetria funciona como sonda, conforme mostrado na Figura 1: o transdutor emite um sinal sonoro (aqui, a frequência é de 8 MHz), em seguida, ouve ecos. Através da medição do tempo de voo do eco, a distância ao corpo eco pode ser calculada, e medindo o deslocamento de Doppler do eco, uma componente da velocidade do corpo pode também ser calculada. Em água, partículas marcadoras deve ser adicionado para produzir ecos, mas não há partículas marcadoras são necessários em metais líquidos, um facto que não é entendida em detalhe, mas é geralmente atribuída à presença de pequenas partículas de óxido de metal. Cada medição é uma média ao longo de todas as partículas de traçadores em um volume de interrogatório; Neste trabalho, o seu diâmetro mínimo é de 2 mm, a uma distância de 30 mm da sonda. Embora a oxidação pode eventualmente limitar a duração das experiências, utilizando the métodos descritos abaixo, fizemos as medições continuamente durante o tempo que 8 horas.

Calculando distância ou velocidade requer sabendo a velocidade do som no fluido de teste, e que a velocidade varie com a temperatura. O trabalho descrito aqui concentra-se em fluxo no eléctrodo negativo ePbBi, onde a velocidade do som é 1,766 m / s a 150 ° C, 1765 m / seg a 160 ° C e 1767 m / seg a 140 ° C 19. Assim, o controle inadequado da temperatura iria introduzir erros sistemáticos nas medições de ultra-som. Um dispositivo foi construído para medir a velocidade do som em ePbBi, encontrando valores consistentes com os publicados e aceites pela Agência para a Energia Nuclear 19 (veja abaixo). Finalmente, uma vez que a convecção térmica é um condutor primário de fluxo em pilhas de metal líquido, tanto a temperatura média e a diferença de temperatura entre a parte superior e inferior do eléctrodo ePbBi afectar directamente observações. Para obter resultados consistentes, precisos térmicacontrolo é essencial.

Por conseguinte, a temperatura é medida continuamente com pelo menos três termopares tipo K, registrar suas medições electronicamente com um dispositivo de aquisição baseado em computador e um programa LabView escrita por medida. O programa também controla a fonte de alimentação que fornece corrente da bateria, através de uma conexão USB; registra a corrente da bateria e tensão; e envia impulsos de disparo para o instrumento de ultra-sons, de modo que os dados podem ser sincronizados com as outras medições. Um diagrama de sistema é mostrado na Figura 2. O calor é fornecido por um forno de encomenda (também mostrado na Figura 2), que contém dois elementos de aquecimento industriais de 500 W alimentado por um relé comutada por um proporcional-integral-diferencial (PID) controlador. A placa de base que suporta as células da bateria é feita de alumínio sólido; porque a sua condutividade térmica é uma ordem de magnitude mais elevada do que a condutividade térmica do r inoxidávelrecipiente de célula de bateria e a enguia ePbBi que contém 19, a temperatura do fundo do forno é aproximadamente uniforme. Além disso, a base de alumínio funciona como um caminho para as correntes elétricas que passam através do eletrodo. A sua condutibilidade eléctrica é também uma ordem de magnitude mais elevada que a do aço inoxidável ou ePbBi, de modo que a tensão do fundo do forno é também de aproximadamente uniforme. Pernas isolantes separar a base do banco top abaixo, evitando queimaduras e shorts. Os lados da embarcação bateria são isolados com sílica isolamento cerâmico, cortado para caber o navio de perto, mas deixar espaço para acessar porta ultra-som da célula. Finalmente, uma tampa de politetrafluoretileno (PTFE) isola a célula a partir de cima e mantém o colector de corrente negativa e termopares no lugar. Embora as placas quentes disponíveis comercialmente podem atingir as temperaturas exigidas para estas experiências, a fornalha com especificação mantém a temperatura com uma ordem de grandeza menor variação, umand também nos permite medir a potência de calor diretamente.

Em adição aos desafios associados com a temperatura, existem desafios associados com actividade química. A 150 ° C, um eléctrodo positivo ePbBi é quimicamente compatível com muitos materiais comuns. Um eletrodo negativo de sódio, no entanto, corrói muitos materiais, oxida facilmente, e reage vigorosamente com a umidade. Um eletrodo negativo de lítio também é agressivo, especialmente porque as baterias de metal líquido à base de lítio funcionam tipicamente temperaturas muito mais altas. Embora esses sistemas de alta temperatura são fora do âmbito do presente trabalho, muitas das mesmas medidas de gestão actividade química são aqui utilizados como naqueles sistemas. Todas as experiências descritas aqui têm lugar em uma caixa de luvas cheia de argônio contendo apenas vestígios de oxigénio ou humidade. O recipiente da bateria é feita de liga de aço inoxidável 304, que corrói minimamente mesmo com lítio a 550 ° C. Os termopares e corrente negativacolector também são feitos de aço inoxidável. A geometria do vaso é escolhido para coincidir com as embarcações utilizadas para o teste eletroquímico de baterias de metal líquido, para modelar, tanto quanto possível os sistemas que estão sendo comercializados. O recipiente, representado na Figura 2, é cilíndrica, com um diâmetro interno de 88,9 milímetros e uma profundidade de 67 milímetros. Todas as paredes dos vasos são de 6.4 mm de espessura. O recipiente difere dos utilizados para experiências anteriores, no entanto, na medida em que tem uma porta de ultra-som. A porta passa através da parede lateral ao longo de um diâmetro horizontal do cilindro, e o centro da porta é de 6,6 mm acima do chão vaso. A porta é de 8 mm de diâmetro para acomodar um transdutor de ultra-sons 8 mm, e vedantes em torno do transdutor com um recalcamento. Nestas experiências, o eléctrodo de metal líquido está a uma profundidade suficiente para cobrir o transdutor de ultra-sons, tipicamente 13 mm.

A fim de atingir os sinais de ultra-som fortes, requer uma boa transmissão acústicaentre o transdutor de ultra-sons e as sondas (la fluida ePbBi). Potência acústica máxima é transmitido quando a impedância acústica do material transdutor e o fluido de teste são idênticos; quando as impedâncias diferentes, os sinais de sofrer. Colocar um transdutor de ultra-som em contato direto com limpo ePbBi (como possibilitada pela porta descrito acima) fornece sinal amplo, muitas vezes por horas em um momento. Óxidos de metal, no entanto, tem muito impedância diferente, e pode também interferir com humedecimento por alteração da tensão superficial. Se o ePbBi é substancialmente oxidada, os sinais de ultra-som degradar mais rapidamente e desaparecer. Mais uma vez, uma atmosfera inerte é essencial. Se pequenas quantidades de oxigénio causar alguma oxidação, no entanto, a superfície do óxido de metal é desnaturado antes da transferência para o recipiente de ePbBi bateria.

Finalmente, estas experiências apresentam desafios devido à presença de correntes eléctricas. Embora as correntes são o nosso científica e tecnológica entre centroest, eles são grandes o suficiente (30 A) para causar danos se encaminhado de forma incorreta. Termopares não aterrados garantir que as correntes elétricas nocivas não passam através do dispositivo de aquisição de dados ou o computador que suporta-lo, porque termopares não aterrados não têm nenhuma conexão elétrica interna da bainha protetora para qualquer um dos fios de sinal. Da mesma forma, é imprescindível a utilização de transdutores de ultra-som não aterrados (Signal-Processing SA, TR0805LTH) para evitar a corrente de fuga de danificar o instrumento valioso de ultra-som (Signal-Processing SA, DOP 3010). Como mencionado anteriormente, a base do forno serve para conduzir a corrente eléctrica, e também deve ser electricamente isolado da sua envolvente.

No eléctrodo ePbBi, corrente provoca aquecimento óhmico, perturbando potencialmente a temperatura. Assim, o sistema automatizado de controlo térmico deve ser capaz de ajustar a alterações na entrada de calor. A Figura 3 mostra a forma como a temperatura do eléctrodo ePbBi varia como curaluguel flui através dele, e como o controlador PID ajusta para compensar. A manutenção da temperatura constante com grandes correntes (50 A = 800 mA / cm) iria exigir um arrefecimento adicional, mas aqui as correntes mais baixas mais realistas para pilhas de metal líquido em aplicações industriais (tipicamente 17 A = 275 mA / cm 1), o controlador é capaz para compensar aquecimento óhmico e mantenha variação da temperatura a 2 ° C.

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Protocol

1. Configuração do Sistema e Assembléia

  1. Limpar o transdutor de ultra-sons com isopropanol.
  2. Coloque o porta-luvas.
    1. Equipamentos necessários de carga e materiais (incluindo transdutor de ultra-som, ePbBi, vareta, e termopares) no porta-luvas, seguindo as instruções do fabricante do porta-luvas para minimizar a entrada de oxigénio e humidade.
    2. Mantenha materiais porosos sob vácuo na antecâmara luvas durante 12 horas antes de entrar no porta-luvas.
  3. Sintonize o controlador PID (somente primeira vez).
    1. Coloque a mesma quantidade de ePbBi sólido para dentro do recipiente da bateria, que vai ser usado em experiências (840 g).
    2. Coloque o isolamento do forno em torno da embarcação bateria se ela não estiver lá, e coloque a tampa no alto do navio da bateria, juntamente com o coletor de corrente negativa e termopares.
    3. Adicione todas as ligações eléctricas e termopares para potência do forno, como mostrado na Fig 2B.
    4. Iniciar o ajuste automático do controlador PID, utilizando 150 ° C como o ponto de ajuste. Nota: os detalhes desta etapa será diferente, dependendo do fabricante do controlador PID e modelo. O controlador usado aqui auto-melodias, controlando quatro ciclos térmicos a partir de RT completas, a temperatura de operação, ao longo de um curso de horas.
      1. Use as setas para ajustar o set point (mostrada por padrão após o ajuste do controlador) a 150 ° C.
      2. Pressione e segure o botão de loop para 3 segundos para entrar no ciclo escondido. Em seguida, pressione o botão de loop repetidamente até que a tela do controlador mostra "Tune". Use as setas para alterá-lo para YES.
    5. Insira um termopar e usar a estação de trabalho para monitorar e registrar a temperatura.
    6. Uma vez que auto-tune é completa, gravar os parâmetros proporcional, integral e derivativa que o controlador PID tem automaticamente selecionados usando a interface do controlador, de acordo com tO instruções do fabricante.

Medição 2. Som velocidade

  1. Utilizar a fornalha para derreter ePbBi suficiente para a experiência, pelo menos 400 g. Nota: a quantidade necessária vai variar para diferentes equipamentos, e ePbBi funde a 125 ° C.
    1. Se for necessário, remover o excesso de óxido por desnatação-lo a partir da superfície de topo do ePbBi usando uma vara de agitação.
    2. Insira um transdutor de ultra-som para o dispositivo de medição de velocidade do som e aperte a conexão swage para evitar vazamentos, em seguida, insira um termopar e usar a estação de trabalho para monitorar e registrar a temperatura.
  2. Transferência de metal fundido para o dispositivo de medição de velocidade de som.
    1. Coloque o dispositivo de medição de velocidade do som na base do forno e deixá-lo lá por 2 min para aumentar gradualmente a temperatura e evitar o choque térmico.
    2. Prepare-se para uma transferência segura através da remoção de equipamentos ou materiais sensíveis ao calor da área.
    3. Adicione pequeno amontantes de metal fundido ao mesmo tempo, devido ao choque térmico pode danificar o transdutor de ultra-sons. Adicionar ePbBi até que a face do transdutor e cabeça micrométrica são ambos completamente submerso.
    4. Aguarde até que a temperatura permanece estável dentro de 1 ° C por pelo menos 5 minutos antes das medições iniciais, já que a velocidade do som depende da temperatura.
  3. Medida ultra-som ecoa em dois locais.
    1. Defina a ponta micrômetro para um local arbitrário, mas conhecido. Medidas de eco ultra-som Grave, seguindo as instruções fornecidas pelo fabricante do instrumento.
    2. Usando o micrômetro, mova a ponta do micrômetro por uma distância conhecida. Ficha de ultra-som medidas de eco.
  4. Remova o metal fundido a partir do dispositivo de medição de velocidade de som e armazená-lo em um recipiente tolerantes ao calor.
  5. Para determinar a velocidade de som, lote amplitude do eco como uma função do tempo de eco para cada uma das duas medições. Localize os ecos ajustando uma curva de Gausspara cada eco de pico, como na Fig ure 4. Calcular a velocidade do som, dividindo distância de deslocamento pela diferença de horários de pico de eco.

3. O ultra-som de medição de velocidade

  1. Derreta o suficiente ePbBi para o experimento (840 g), removendo o excesso de óxido se necessário. Nota: Para obter melhores resultados, use a mesma quantidade de ePbBi que foi usado para sintonizar o controlador PID.
    1. Insira um transdutor de ultra-som para o recipiente da bateria e aperte a conexão swage para evitar vazamentos, assegurando que a base do forno está nivelado.
  2. Transferir o metal fundido para o vaso de bateria.
    1. Coloque navio bateria na base do forno e deixá-lo lá por 5 min para aumentar gradualmente a temperatura e evitar o choque térmico. Prepare-se para uma transferência segura através da remoção de equipamentos ou materiais sensíveis ao calor da área.
    2. Adicionaram-se pequenos volumes de metal derretido de cada vez, porque choque térmico pode danificar o ultransdutor trasound.
    3. Aguarde até que a temperatura atinge 150 ° C antes de medições iniciais, já que a velocidade do som depende da temperatura.
  3. Terminar a montagem do aparelho.
    1. Coloque o isolamento do forno em torno da embarcação bateria se ela não estiver lá. Colocar a tampa no topo do recipiente da bateria, juntamente com o colector de corrente negativa e termopares. Certifique-se de que todos são posicionados com precisão e repetidamente; colares do eixo trabalhar bem para isso.
    2. Adicione todas as ligações eléctricas, tanto para sinais de energia e, como mostrado na Fig ure 2B. Utilize um ohmímetro para verificar se não há caminhos eléctricos não intencionais estão presentes, ou seja, verificar se a resistência elétrica entre o coletor de corrente negativa e tudo leva sinal é pelo menos 1 mohms.
  4. Começar a fazer medições.
    1. Começar o registo e monitorização da temperatura, potência do aquecedor, voltagem da bateria, ea bateriacorrente. Nota: Aqui, uma estação de trabalho executando o código do LabVIEW costume foi usada para registrar todas as medidas, com data e hora correspondentes.
    2. Ajuste as configurações do instrumento ultra-som, se necessário.
      1. Certifique-se de definir a velocidade do som, usando a temperatura apropriada, de acordo com um modelo aceite 19. Para ePbBi a 150 ° C como utilizado a seguir, defina a velocidade de 1.760 m / s.
      2. Ajuste a frequência de repetição do pulso de modo a que profundezas de eco são espaçados (tipicamente 0,25 mm).
      3. Ajustar a contagem de porta de tal forma que o eco forte a partir da parede do fundo do recipiente aparece nos últimos portões; ele fornece uma verificação de sanidade útil para problemas de intensidade de sinal solução de problemas.
      4. Usando as instruções fornecidas pelo fabricante, defina o instrumento de hardware desencadeante.
    3. Começar o registo e monitorização da velocidade com o instrumento de ultra-som, iniciando disparo da estação de trabalho. Recorde de quatro perfis de velocidade por segundo para 30min.
  5. Ajustar a corrente da bateria para 5 A, espere 5 minutos para o fluxo se estabilizar, e depois gravar quatro perfis de velocidade por segundo durante 30 minutos.
  6. Repetir o passo 3.5 para 10 A, 15 A, 20 A, 25 A e 30 A.
    Nota: Muitos outros planos experimentais também são possíveis, incluindo variações de temperatura e mudanças suaves atual. Uma baixa atmosfera em oxigênio e umidade permite experimentos com boa qualidade de sinal para horas ou mais.
  7. Uma vez que os experimentos são completos, interromper o registro de dados e desligue o forno. Desligue as ligações eléctricas e retire a tampa do forno. Remover o metal fundido a partir do recipiente da bateria, utilizando os mesmos procedimentos para a transferência segura de que foram utilizadas quando do enchimento do reservatório. Guarde o ePbBi fundido em um recipiente tolerantes ao calor. Adicionar árgon extra para a caixa de luvas; sua pressão vai cair como sua atmosfera esfria.

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Representative Results

O procedimento para medir a velocidade do som (descrito em detalhe acima) foi adaptado de métodos usados ​​por processamento de sinal-SA. Em princípio, a velocidade do som pode facilmente ser obtida pela medição do tempo de voo de um eco de uma parede na gama conhecida. Mas medir com precisão a localização efectiva da face do transdutor é difícil, por isso, em vez pode-se medir o tempo de voo por duas vezes, utilizando um micrómetro para deslocar a parede por uma distância conhecida entre as medições. Esta distância de deslocamento, e a diferença no tempo medido de voo, em conjunto rendimento velocidade do som. O aparelho utilizado para medir a velocidade do som nestas experiências é mostrado na Figura 4A. Uma medição da velocidade do som em ePbBi é mostrado na Figura 4B. Cada curva mostrando eco medida é uma média mais de 98 perfis que medem 7,4 seg. Cada pico de eco é ajustada a uma curva de Gauss (mostrado), o qual faz uso de muitos pontos de dados e, portanto, localiza a parede ecoando muito mais precisamente do que encontrar um único máxima. Conhecer os tempos de eco, e sabendo que a parede ecoando foi deslocado 2,54 milímetros entre as medidas, a velocidade do som é calculada 1793 m / seg a 138 ° C, de acordo razoável com o valor aceito pela Agência para a Energia Nuclear 19, que é 1.768 m / seg. Nas medidas abaixo, foi utilizado NEA velocidade do som.

Um traço de velocidade ultra-som, gravado sem corrente no eléctrodo, é mostrado na Figura 5A. Aqui, o sistema de coordenadas espaciais tem a sua origem no centro do recipiente da bateria, e o transdutor, no lado negativo da origem, de modo a que velocidades positivas significam o fluxo para longe do transdutor, e velocidades negativas significam o fluxo para o transdutor. Apesar de ultra-som ao longo de um diâmetro não nos dão conhecimento do fluxo em todos os lugares, as medições são consistentes com uma coleção de rolos de convecção, como esboçado na Figura 5C.

ve_content "> por representando velocidades positivas em tons de vermelho e velocidades negativas em tons de azul, o tempo pode ser traçado no eixo vertical, para fazer parcelas espaço-tempo, do tipo mostrado na Figura 6A, que transmitem a variação temporal do fluxo. Aqui novamente, a corrente é zero. Como é evidente a partir das várias formas de regiões de vermelho e azul, este fluxo é desordenado e aperiódico, consistente com o que é esperado de convecção turbulenta. O fluxo médio é representada na Figura 6B, e um desvio padrão também é indicada.

Finalmente, a Figura 7 mostra medições de velocidade ultra-som com corrente que passa pelo eletrodo (neste caso, 125 mA / cm). Tal como descrito em mais detalhe noutra secção 18, as células de convecção tendem a alinhar-se com as linhas de campo magnético produzido pela corrente eléctrica, a organização do fluxo. Aumento da organização é aparente quando Figura 7A é comparado com a figura 6A, e do facto de que o fluxo é mais estável pode ser quantificada pelo desvio padrão ao longo do tempo, que é menor do que com a corrente sem ele. Aumento da organização na presença de um campo magnético é consistente com observações anteriores em experiências de convecção de metal líquido e as previsões teóricas 20-22 23.

Figura 1
Figura 1. Ultrasound visão geral velocimetria. (A) Um transdutor de ultra-som produz um sinal sonoro e ouve ecos. Se uma partícula em movimento (vermelho) faz com que um eco, o tempo de eco de voo dt revela a posição da partícula, e os gl deslocamento Doppler revela um componente da sua velocidade. (B), quando estão presentes muitas partículas, um transdutor pode medir um componente de velocidade em muitos locais ao longo de uma linha. (Não é escala.)TPS: "target =" _ blank //www.jove.com/files/ftp_upload/52622/52622fig1highres.jpg "> Clique aqui para ver uma versão maior desta figura.

Figura 2
Instalação Figura 2. Experimental. (A) A montagem do forno. Uma placa de alumínio suporta o recipiente de bateria de aço inoxidável e mantém uma temperatura uniforme (de alumínio é um condutor muito melhor do que o aço inoxidável). O recipiente da bateria está rodeado por isolamento cerâmico sílica para estabilidade térmica; isolamento cerâmico adicional sílica encerra a montagem do forno inteiro. A tampa do reservatório é coberta por uma tampa de PTFE que suporte termopares, bem como o colector de corrente negativa (não mostrada), sem fazer uma ligação eléctrica para o recipiente, que é também o colector de corrente positiva. Para as experiências aqui descritas, a fornalha é alimentada com dois aquecedores resistivos, cada 500 W. O projeto permite a dois aquecedores adicionais para ser incluído, se desejar. Secção transversal Veículo (B). O navio contém uma fina camada de ePbBi fundido, que contata o coletor de corrente negativa. Termopares também fazer contato com o ePbBi. Um controlador PID mantém a temperatura do sistema, e uma estação de trabalho controla a corrente da bateria, ultra-som, e aquisição de dados. Configuração (C) Porta-luvas. Experimentos ter lugar num porta-luvas Argon-cheia. O forno montado é visível apenas para a direita do centro, juntamente com o dispositivo de aquisição baseado em computador e controlador de aquecedor. O instrumento de ultra-som baseia-se na prateleira de cima. (Aqui não transdutor está conectado.) Por favor, clique aqui para ver uma versão maior desta figura.

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Regulação Figura 3. A temperatura. (A) A temperatura na parte superior e inferior do eléctrodo ePbBi durante uma experiência. A regulação da temperatura é demonstrado por aquecimento do eléctrodo, em seguida, a aplicação de uma série de impulsos de corrente (B). O controlador respondeu forno modulando poder calorífico (C). A densidades de corrente típicas de operação da bateria (até 400 mA / cm 2), a temperatura é estável dentro de cerca de 3 ° C. Por favor clique aqui para ver uma versão maior desta figura.

Figura 4
Medição Figura 4. Som velocidade. (A) O navio para medir a velocidade do som foi construído com uma porta de ultra-som (direito) voltado para uma cabeça de micrómetro (à esquerda), o que faz com que os ecos de grande amplitude e pode ser posicionada com elevada precisão. (B) Dois perfis de eco medidos, cada um com mínimos quadrados de melhor ajuste para a curva de Gauss. Usando os centros do Gaussian se encaixa como os tempos de viagem, e sabendo que o muro foi movido 2,54 centímetros entre as medidas, se verificar que a velocidade do som é de 1.793 m / seg a 138 ° C. Por favor clique aqui para ver uma versão maior desta figura.

Figura 5
Figura 5. Um traço velocidade ultra-som e sua interpretação. (A) Em um único traço, o ultra-som instrumento mede a velocidade em muitos locais (neste caso, 440) ao longo da linha de visão do transdutor. Aqui, a localização é m redido do centro do copo, o transdutor está situado à esquerda, e velocidade u <0 significa fluir para o transdutor, ao passo que u> 0 significa fluir para longe do transdutor. (B) Um esboço de regiões de fluxo na direcção de e para longe do transdutor. (C) Um esboço de um padrão de fluxo de acordo com estas medições. O transdutor está localizado na metade inferior do eletrodo. Por favor clique aqui para ver uma versão maior desta figura.

Figura 6
Figura 6. Ultrassom medições de velocidade de um eléctrodo de metal líquido impulsionado por convecção térmica, sem corrente elétrica. (A) de velocidade radial u varia no espaço e no tempo, com velocidade indicada na cor. Aqui R é o radicoordenar ai e t é o tempo. (B) A média de fluxo (marcada a preto) e um desvio padrão em torno dele (cinzento) mostra características semelhantes à Figura 5.

Figura 7
Figura 7. Ultrassom medições de velocidade de um eléctrodo de metal líquido impulsionado por convecção térmica e densidade de corrente elétrica de 125 mA / cm. (A) Velocidade Radial u varia no espaço e no tempo, com velocidade indicada na cor. Aqui R é a coordenada radial e t é o tempo. (B) O fluxo médio (plotados em preto) e um desvio padrão em torno dele (cinza) mostra um fluxo mais rápido com menor variação no tempo do que na ausência de corrente (Figura 6). Por favor clique aqui para ver uma versão maior desta figure.

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Discussion

Técnicas de ultra-som pode produzir medições de velocidade em centenas ou milhares de locais em um líquido transparente ou opaco, muitas vezes por segundo. Aplicada a um eletrodo de metal líquido, técnicas de ultra-som encontrar desafios de alta temperatura, a atividade química, e condutividade elétrica. Os métodos para superar estes desafios e medindo o fluxo de metal líquido em eléctrodos activos foram descritos. Em primeiro lugar, um material de eléctrodo sujeitos ao mesmo física como eléctrodos de alta temperatura da bateria de metal líquido (550 ° C), mas temperaturas mais baixas operacionais (150 ° C), facilita a desafios relacionados com a temperatura. Um forno de custom-built e sistema de controle afinado foi usado para manter a temperatura constante eletrodo dentro de 2 ° C. Para mitigar atividade química indesejada, todos os experimentos ter lugar num porta-luvas cheia de argônio e escolher materiais quimicamente inertes para componentes de sistemas (muitas vezes aço inoxidável). Para uma resposta óptima de ultra-som, transducers são colocados em contacto directo com o fluido de teste de metal líquido. E correntes elétricas são encaminhados com cuidado para evitar loops de terra que podem danificar os instrumentos valiosos.

Ultrasound velocimetria tem limitações em metais líquidos. Sondas padrão não são classificados para temperaturas acima de 250 ° C, excluindo a sua utilização em diversos metais fundidos. Ultrasound velocimetria não produz conjuntos de dados tão rico quanto os disponíveis usando técnicas ópticas como rastreamento de partícula 24,25, e as técnicas de um único transdutor de ultra-som do tipo descrito aqui medir apenas um componente da velocidade, e só ao longo de uma linha. Características mais pequeno do que o comprimento de onda de ultra-som (209 uM em ePbBi a 150 ° C, com emissões de 8 MHz) não podem ser resolvidos. Para medições de ultra-som em sistemas de grande porte, a atenuação do sinal é um desafio; em ePbBi com emissões de 8 MHz, as dificuldades são esperados para distâncias superiores a 300 mm. A redução da frequência de atenuação reduz, mas ao custo de uma redução correspondente na resolução. Grandes sistemas também exigem taxas de amostragem mais baixas, uma vez que o tempo de voo em todo o sistema é maior. E o aparelho aqui descrito é incapaz de manter a 150 ° C, com correntes de 40 A ou mais.

Os presentes métodos podem ser expandidos substancialmente no futuro. A incorporação de transdutores de ultra-sons adicionais na célula da bateria permitiria para medição de velocidade em mais locais e / ou medição de mais de uma componente da velocidade. Termopares adicionais poderia dar informações mais detalhadas sobre as variações espaciais de temperatura. Embora o contacto directo entre o transdutor de ultra-sons e os rendimentos de fluido de teste sinais fortes, design acústico cuidadosa pode permitir a passagem de ultra-som através da parede do vaso, reduzindo a oportunidade para danos térmicos ou químicos para o transdutor. Uma parede entre o transdutor e o fluido de teste também pode ser tratada ou condicionado para reduzir os efeitos adversos deóxido no fluido de teste. Os presentes métodos podem também ser aplicados de forma ampla para aplicações como fundição e metais industriais de processamento. Finalmente, pretendemos expandir nosso trabalho em medições de velocidade de três camadas baterias de metal líquido ativos como eles cobram e descarga.

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Materials

Name Company Catalog Number Comments
K Type Thermocouple Probe McMaster-Carr 3856K83 http://www.mcmaster.com/
Red Lion PID Controller Red Lion P1610000 http://store.redlion.net/store/p16.html
Measurement Computing Data Acquisition Device Measurement Computing Corporation USB-2408 http://www.mccdaq.com/index.aspx
Power Supply TDK-Lambda GEN 8-90-USB-U http://us.tdk-lambda.com/hp/
Ultrasound Instrument Signal Processing SA DOP3010 http://www.signal-processing.com/index.html
Ultrasound Transducer Signal Processing SA TR0805LTH http://www.signal-processing.com/index.html
Bismuth-Lead Eutectic VWR AA40949-P2 https://us.vwr.com/

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References

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