तैयारी और Gasless Nanostructured की जेट ऊर्जावान सामग्री

1Department of Physics, University of Notre Dame, 2Department of Chemical and Biomolecular Engineering, University of Notre Dame, 3Center of Functional Nano-Ceramics, National University of Science and Technology, "MISIS"
Published 4/02/2015
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Engineering

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Summary

इस प्रोटोकॉल (HEBM) तकनीक मिलिंग अल्पकालिक उच्च ऊर्जा गेंद का उपयोग gasless nanostructured ऊर्जावान सामग्री (नी + अल, टा + सी, तिवारी + ग) की तैयारी का वर्णन है। यह भी यंत्रवत् गढ़े nanocomposites के जेट अध्ययन करने के लिए एक उच्च गति थर्मल इमेजिंग विधि का वर्णन है। इन प्रोटोकॉल अन्य प्रतिक्रियाशील nanostructured ऊर्जावान सामग्री के लिए बढ़ाया जा सकता है।

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Manukyan, K. V., Shuck, C. E., Rogachev, A. S., Mukasyan, A. S. Preparation and Reactivity of Gasless Nanostructured Energetic Materials. J. Vis. Exp. (98), e52624, doi:10.3791/52624 (2015).

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Abstract

उच्च ऊर्जा गेंद मिलिंग (HEBM) गेंद चक्की में रखा एक पाउडर मिश्रण गेंदों से उच्च ऊर्जा टक्कर के अधीन है, जहां एक गेंद मिलिंग प्रक्रिया है। अन्य अनुप्रयोगों के अलावा, यह मात्रा प्रति उच्च ऊर्जा घनत्व के साथ gasless प्रतिक्रियाशील सामग्री nanostructured की प्रभावी तैयारी (नी + अल, टा + सी, तिवारी + सी) के लिए अनुमति देता है एक बहुमुखी तकनीक है। HEBM के दौरान जगह ले जो प्रतिक्रियाशील मीडिया के संरचनात्मक परिवर्तनों का उत्पादन किया, ऊर्जावान कंपोजिट में प्रतिक्रिया तंत्र को परिभाषित। प्रसंस्करण स्थिति बदलती गढ़े मिश्रित कणों की मिलिंग प्रेरित microstructures के ठीक ट्यूनिंग परमिट। यानी बारी, जेट, में, उच्च ऊर्जा घनत्व सामग्री की आत्म इग्निशन तापमान, इग्निशन देरी समय है, साथ ही प्रतिक्रिया कैनेटीक्स, इसके microstructure पर निर्भर करता है। मिलिंग प्रेरित microstructures के विश्लेषण से पता चलता है कि अभिकर्मकों के बीच ताजा ऑक्सीजन मुक्त अंतरंग उच्च सतह क्षेत्र संपर्कों के गठन मैंउनकी जेट की वृद्धि के लिए जिम्मेदार है। इस इग्निशन तापमान और देरी समय, रासायनिक प्रतिक्रिया की एक वृद्धि की दर, और प्रतिक्रिया के प्रभावी सक्रियण ऊर्जा का एक समग्र कमी की कमी में ही प्रकट होता है। प्रोटोकॉल अल्पकालिक HEBM विधि का उपयोग कर अनुरूप microstructure के साथ प्रतिक्रियाशील nanocomposites की तैयारी के लिए एक विस्तृत वर्णन प्रदान करता है। यह भी ऊर्जावान सामग्री के इग्निशन / दहन विशेषताओं का निर्धारण करने के लिए एक उच्च गति थर्मल इमेजिंग तकनीक का वर्णन है। प्रोटोकॉल के nanostructured ऊर्जावान कंपोजिट की एक किस्म की तैयारी और लक्षण वर्णन करने के लिए अनुकूलित किया जा सकता है।

Introduction

शास्त्रीय ऊर्जावान सामग्री, यानी, विस्फोटक, प्रणोदक और आतिशबाज़ी बनाने की विद्या तेजी एक्ज़ोथिर्मिक प्रतिक्रिया 1-5 के दौरान जारी किया जा सकता है कि संग्रहीत रासायनिक ऊर्जा का एक उच्च मात्रा के साथ सामग्री का एक वर्ग के हैं। उदाहरण के लिए, विस्फोटकों आमतौर पर में ईंधन और आक्सीकारक समूहों के संयोजन के द्वारा उत्पन्न कर रहे हैं एक अणु। उन सामग्रियों की ऊर्जा घनत्व बहुत अधिक है। उदाहरण के लिए, अपघटन trinitrotoluene पर (टीएनटी) 7.22 केजे / 3 सेमी जारी है और समय की एक बहुत ही कम अवधि में 100 ग्राम (1 टेबल) प्रति गैसों के 8.36 मोल रूपों। इन सामग्रियों माइक्रोमीटर पैमाने पर कार्बनिक और अकार्बनिक प्रजातियों (ईंधन और ऑक्सीडाईजर) से बना रहे हैं।

दीमक धातुओं को कम करने प्रतिक्रियाओं अकार्बनिक यौगिक के बीच जगह ले जहां प्रणाली, यानी, (उदाहरण के लिए, अल) और आक्साइड (ओ 3 फ़े 2, CuO, द्विपक्षीय 2 हे 3), ऊर्जावान सामग्री की एक अन्य प्रकार के हैं। ऊर्जा घनत्व(15-21 केजे / सेमी 3) इस तरह की व्यवस्था की टीएनटी की, हालांकि गैस के उत्पादों की राशि (100 ग्राम प्रति 0.15-0.6 मोल) आम तौर पर विस्फोटक (1 टेबल) के लिए की तुलना में बहुत कम है कि अधिक है। इसके अलावा, नैनो thermites दहन लहर प्रसार (> 1000 एम / सेक) दो -5 के अत्यंत उच्च वेग दिखा सकते हैं।

यह हाल ही में gasless विषम प्रतिक्रियाशील सिस्टम intermetallic या आग रोक यौगिकों कि फार्म (नी + अल, तिवारी + सी, तिवारी + बी) के एक नंबर भी ऊर्जावान सामग्री के रूप में माना जा सकता है कि 6-12 दिखाया गया था। उन प्रणालियों के ऊर्जा घनत्व (जे / सेमी 3) टीएनटी (तालिका 1) की तुलना में करीब या अधिक कर रहे हैं। इसी समय, प्रतिक्रिया के दौरान गैस के उत्पादों के अभाव आदि nanomaterials के संश्लेषण, दुर्दम्य और भिन्न भागों के प्रतिक्रियाशील संबंध, gasless माइक्रो पावर जेनरेटर, 11-17 सहित आवेदन की एक किस्म के लिए ऐसी सामग्री उत्कृष्ट उम्मीदवार बनाता है। हालांकि, रिलायंस एनर्जीthermites की तुलना में उन प्रणालियों (900-3,000 कश्मीर, 1 टेबल देखें) (~ 1000 कश्मीर) के atively उच्च इग्निशन तापमान उनके आवेदनों hinders। इंजीनियर nanostructured कंपोजिट की तैयारी काफी gasless विषम प्रणालियों 12-14, 17 की प्रज्वलन और दहन विशेषताओं को बढ़ाने सकता है।

कई तरीकों 18,19 मिश्रण ऐसे अल्ट्रासोनिक के रूप में इंजीनियर ऊर्जावान है nanocomposites, निर्माण करने के लिए विकसित किया गया है, आत्म विधानसभा प-जेल 20-22, वाष्प जमाव तकनीक 16,17,23,24, साथ ही उच्च ऊर्जा 5, दृष्टिकोण गेंद मिलिंग (HEBM) 1,5। नैनो पाउडर की अल्ट्रासोनिक मिश्रण का नुकसान धातु नैनोकणों पर एक मोटी (5-10) एनएम ऑक्साइड खोल ऊर्जा घनत्व कम होता है और प्रतिक्रियाशील मिश्रण का दहन प्रदर्शन degrades है। इसके अलावा, ईंधन और आक्सीकारक के वितरण के समान नहीं है, और अभिकारकों के बीच इंटरफेसियल संपर्क अंतरंग नहीं है। प-जेल एकडी आत्म विधानसभा रणनीतियों विशिष्ट दीमक nanocomposites की तैयारी के लिए विकसित किए गए। कम लागत वाली तकनीक होने के बावजूद, उन रणनीतियों एक पर्यावरणीय दृष्टि से हरी नहीं हैं। इसके अलावा, अशुद्धियों की बड़ी मात्रा में तैयार कंपोजिट में पेश कर रहे हैं। वाष्प जमाव या magnetron sputtering प्रतिक्रियाशील बहु परत foils और कोर-खोल ऊर्जावान सामग्री तैयार करने के लिए प्रयोग किया जाता है। यह सैद्धांतिक मॉडलिंग सरल और सटीकता को बढ़ाता है कि कंपोजिट के एक ताकना मुक्त और अच्छी तरह से परिभाषित ज्यामिति प्रदान करता है। हालांकि, इस तकनीक को पैमाने पर करने के लिए महंगा और मुश्किल है। इसके अलावा, तैयार स्तरों पर होती है nanocomposites कुछ शर्तों में अस्थिर कर रहे हैं।

उच्च ऊर्जा गेंद मिलिंग (HEBM) nanostructured ऊर्जावान कंपोजिट 5, 9 -14 के प्रभावी निर्माण की अनुमति देता है कि एक पर्यावरण के अनुकूल है, आसानी से स्केलेबल दृष्टिकोण है। HEBM सस्ती है और विभिन्न प्रतिक्रियाशील सामग्री रचनाओं (के साथ प्रयोग किया जा सकता है जैसे,rmites, intermetallics, carbides, borides, आदि) कि फार्म प्रतिक्रियाओं।

प्रोटोकॉल अल्पकालिक HEBM विधि का उपयोग कर अनुरूप microstructure के साथ प्रतिक्रियाशील ऊर्जावान (नी + अल, तिवारी + सी, टा + ग) nanocomposites की तैयारी के लिए एक विस्तृत वर्णन प्रदान करता है। यह भी रूप में गढ़े ऊर्जावान सामग्री के इग्निशन / दहन विशेषताओं का निर्धारण करने के लिए एक उच्च गति थर्मल इमेजिंग तकनीक का वर्णन है। अंत में यह केंद्रित आयन बीम (FIB) से लैस फील्ड उत्सर्जन स्कैनिंग इलेक्ट्रॉन माइक्रोस्कोप (FESEM) का उपयोग nanocomposites के microstructure के विश्लेषण से पता चलता है। प्रोटोकॉल या तो उच्च ऊर्जा घनत्व स्रोत के रूप में या दहन आधारित दृष्टिकोण से संश्लेषण और उन्नत nanomaterials के प्रसंस्करण के लिए इस्तेमाल किया जा सकता है कि विभिन्न ऊर्जावान है nanomaterials (gasless और दीमक सिस्टम) की तैयारी के लिए एक महत्वपूर्ण गाइड है।

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Protocol

1. उच्च ऊर्जा गेंद मिलिंग

  1. एक दाढ़ अनुपात नी + अल मिश्रण: प्रारंभिक 1 की 35 ग्राम तैयार करें। इस मामले में, अल का 11.02 जी और नी पाउडर के 23.98 छ तौलना।
  2. इस प्रणाली के HEBM के लिए एक इस्पात मिलिंग जार का प्रयोग करें। , जार जोड़ा जा करने के पाउडर से एक उच्च कठोरता है कि यह सुनिश्चित करें अन्यथा पाउडर जार को नुकसान होगा और प्रदूषण पैदा होगा। नोट: विशिष्ट जार विकल्प स्टील, zirconium ऑक्साइड, या टंगस्टन कार्बाइड शामिल हैं।
  3. एक गेंद: एक 5 उपयोग इस प्रणाली के लिए पाउडर (प्रभारी अनुपात), यानी, 10 मिमी इस्पात गेंदों की 175 छ। गेंदों अन्यथा गेंदों या जार या तो क्षतिग्रस्त हो जाएगा जार के रूप में एक ही सामग्री के बने होते हैं कि सुनिश्चित करें।
    नोट: प्रभारी अनुपात पाउडर और मिलिंग एजेंटों के बीच बातचीत की तीव्रता को परिभाषित करता है।
  4. जार करने के लिए गेंदों और पाउडर जोड़ें।
  5. जार सील और आर्गन द्वारा यांत्रिक पंप और शुद्ध द्वारा जार से वायुमंडलीय गैस पंप। भरने और गैस एर साथ मिटाने के चार चक्र का संचालन(इस जार में शेष ऑक्सीजन नहीं है कि वहाँ सुनिश्चित करता है)। अंत में, थोड़ा (0.13 एमपीए) वायुमंडलीय दबाव से ऊपर आर्गन गैस के साथ जार भरें।
  6. एक ग्रहों गेंद चक्की में जार डालें।
  7. जार की क्रांति की दर के लिए मिनट (आरपीएम) प्रति 650 क्रांति और आंतरिक रोटेशन (सूर्य पहिया) के लिए 1400 आरपीएम चुनें।
    नोट: कुछ मामलों में, योग पहिया (1400 आरपीएम) और मिलिंग जार (700 से 1300 rpm के लिए) की रोटेशन अनुपात (कश्मीर) मिश्रित कणों के microstructure विनियमित करने के लिए विविध किया गया था।
  8. 15 मिनट के लिए HEBM प्रक्रिया चलाएँ। नोट: सिस्टम वर्णित शर्तों के लिए, 17 मिनट के बराबर होती है, जो एक महत्वपूर्ण समय है। प्रतिक्रिया जार में होता है से पहले सिस्टम पर आयोजित किया जा सकता है कि मिलिंग की एक निश्चित राशि है। HEBM अब महत्वपूर्ण समय से आयोजित किया जाता है, तो एक प्रतिक्रिया प्रयोग को बर्बाद कर, गेंद मिलिंग जार में घटित होगा।
  9. मिलिंग समय के पूरा होने के बाद, आरटी के लिए जार शांत, और फिर एक धूआं हुड के लिए जार चाल है।
    1. प्रारंभिक दबाव और मिलिंग के दौरान जारी संभव गैस से अतिरिक्त गैस के दबाव को दूर करने के जार वेंट।
    2. धूआं हुड के तहत जार से ढक्कन हटाएँ। का गठन पाउडर बहुत प्रतिक्रियाशील है, के रूप में जार को खोलते समय सावधानी रखना। गर्मी प्रतिरोधी दस्ताने और सुरक्षा चश्मे पहने हुए जार खोलें।
    3. पाउडर इकट्ठा करने से पहले, 'passivation "के लिए कम से कम 5 मिनट के लिए हवा को बेनकाब।
      नोट: इस मिश्रण से निपटने जबकि हो सकता है कि सहज प्रतिक्रिया को रोकता है।

ऊर्जावान सामग्री 2. जेट विशेषता

  1. जार से पाउडर ले लीजिए। इस प्रक्रिया के लिए एक धातु रंग का प्रयोग न करें।
    1. कणों के वर्गीकरण और जुदाई वांछित है, चलनी का उपयोग। उचित जुदाई किया जाता है कि यह सुनिश्चित करने के लिए, समय की एक विस्तारित अवधि (12 + मानव संसाधन) के लिए एक चलनी प्रकार के बरतन का उपयोग करें। , 10 माइक्रोन के तहत 10-20 माइक्रोन, 20-53 माइक्रोन, एक विभिन्न आकार के डिब्बे (में पाउडर वर्गीकृतBove 53 माइक्रोन)। इस बिंदु के बाद से, 20-53 माइक्रोन आकार के कणों का उपयोग करें।
  2. 2.0 मिनट की एक बसना समय के लिए एक 5 मिमी स्टेनलेस स्टील प्रेस मरने (1360 एमपीए) पर 1,100 किलो सेट करने के लिए एक अक्षीय प्रेस का उपयोग कर एक गोली में sieved पाउडर दबाएँ। एक माइक्रोमीटर के साथ गोली की ऊंचाई (ज) और व्यास (घ) रिकॉर्ड। एक पैमाने के साथ नमूना (एम) के वजन रिकॉर्ड। यहाँ से, गोली का घनत्व निर्धारित करते हैं। निम्नलिखित सूत्र द्वारा सैद्धांतिक अधिकतम घनत्व प्रतिशत (TMD%) की गणना:
    1 समीकरण
    जहां एक अल, एक नी - अल और नी के परमाणु वजन; ρ अल और ρ नी - अल और नी के घनत्व। पाउडर के stoichiometric अनुपात जोड़ा प्रारंभिक पाउडर के अनुपात को बरकरार रखे हुए है कि मान लें।
    1. बेलनाकार गोली प्रतिक्रिया सामने एक दहन सामने प्रचार वेग और तापमान प्रोफ़ाइल निर्धारित करने के लिए इस्तेमाल किया जा रहा है,यह ऊंचाई और व्यास के बीच का अनुपात द्वारा निर्धारित, काफी लंबा है कि जो यह सुनिश्चित करना चाहिए ≥2 (जैसे, डी = 5 मिमी, एच ≥ 10 मिमी) हो।
    2. गोली प्रज्वलन मानकों को परिभाषित करने के लिए इस्तेमाल किया जा रहा है, तो एक पतली डिस्क (जैसे, व्यास = 5 मिमी, मोटाई = 1 मिमी) का उपयोग करें।
  3. दहन विशेषताओं को परिभाषित करने के लिए, एक ग्रेफाइट की थाली पर नमूना जगह है।
  4. एक चर ट्रांसफार्मर से जुड़ी एक coiled टंगस्टन तार बनाओ।
  5. तार की coiled भाग गोली के शीर्ष पर टिकी हुई है कि इस तरह के डब्ल्यू कुंडल स्थिति। प्रतिक्रियाशील प्रणाली संवेदनशील ऑक्सीजन है, तो एक ऑक्सीजन मुक्त प्रतिक्रिया कक्ष में ऐसा करते हैं अन्यथा खुली हवा में प्रतिक्रिया करते हैं।
  6. दहन लहर वेग का निर्धारण करने के लिए, उच्च गति कैमरे से रिकॉर्डिंग का उपयोग करें। स्थिति और परीक्षण नमूना पर उच्च गति थर्मल कैमरे का फोकस और रिकॉर्डिंग शुरू करते हैं। यह इकट्ठा किया जा करने के लिए सही तापमान और दहन वेग जानकारी सक्षम हो जाएगा।
  7. दहन प्रक्रिया के वांछित मापदंडों को प्राप्त करने के लिए, दर्ज आईआर फिल्म के फ्रेम विश्लेषण द्वारा फ्रेम आचरण।
    1. समय बनाम प्रतिक्रिया सामने प्रसार की स्थिति प्लॉट। भूखंड की ढलान से औसत दहन वेग प्राप्त करते हैं।
    2. नमूना के बीच में एक जगह में तापमान परिवर्तन प्लॉट। प्रतिक्रिया लहर का तापमान समय प्रोफाइल के बारे में जानकारी हासिल करने के लिए प्राप्त ग्राफ का प्रयोग करें।
  8. प्रज्वलन विशेषताओं (इग्निशन तापमान और इग्निशन देरी समय) को परिभाषित करने के लिए वांछित तापमान के लिए छोड़ देते हैं एक गर्म थाली पर पतली डिस्क डाल (जैसे, 800 कश्मीर)। किसी भी पैरामीटर बदल रहे हैं, तो वे गोली के आकार, hotplate के तापमान, या TMD रहे हैं कि क्या इस प्रयोग से प्राप्त सही मूल्यों में काफी भिन्न होगी कि ध्यान दें। इस विश्लेषण determinat के लिए उपयोगी हैरुझानों के आयन।
    1. निर्धारित करने के लिए आदेश में प्रज्वलन मापदंडों उच्च गति कैमरा का उपयोग करें। स्थिति और नमूना गर्म थाली पर रखा गया है और रिकॉर्डिंग शुरू हो जाएगा ऐसा क्षेत्र है जहां पर उच्च गति थर्मल कैमरे का फोकस।
      नोट: इस प्रक्रिया के दौरान सही तापमान जानकारी सक्षम हो जाएगा।
      1. प्रतिक्रिया संवेदनशील ऑक्सीजन है, तो एक ऑक्सीजन मुक्त प्रतिक्रिया कक्ष में इस प्रदर्शन करते हैं। महत्वपूर्ण: एक अच्छा सांख्यिकीय डाटासेट हासिल करने के लिए इस प्रयोग को कई बार चलाएँ।
    2. फोकस के क्षेत्र में गोली डाल दिया। कण हर फ्रेम पर देखा जा सकता है कि एक तरह से यह है - यह गोली गर्म थाली कि छू पहला फ्रेम को देखने के लिए महत्वपूर्ण है।
    3. वांछित प्रज्वलन मापदंडों को प्राप्त करने के लिए, दर्ज आईआर फिल्म के फ्रेम विश्लेषण द्वारा फ्रेम आचरण।
    4. गोली प्रतिक्रिया दीक्षा के लिए, hotplate की सतह को छूता है, जब पहली फ्रेम के बीच का समय निर्धारित करते हैं, प्रज्वलन देरी समय निर्धारित करने के लिए। इग्निशन तापमान को निर्धारित करने के लिए, कण पर उच्चतम तापमान मौके साजिश है। समय तापमान प्रोफ़ाइल एक थर्मल विस्फोटक शासन की है कि एक preheating तापमान प्रोफ़ाइल के उस से स्विच करते हैं, रूप-रंग के बिंदु इग्निशन तापमान से मेल खाता है।

फोकस आयन बीम से लैस फील्ड उत्सर्जन स्कैनिंग इलेक्ट्रॉन माइक्रोस्कोप (FESEM) का उपयोग करना 3. microstructure विश्लेषण (FIB)

  1. स्कैनिंग इलेक्ट्रॉन माइक्रोस्कोपी (SEM) नमूना धारक की सतह पर 10 मिलीलीटर इथेनॉल और जमा निलंबन की एक बूंद में गढ़े कणों का 0.1 जी निलंबित।
  2. 5 मिनट के लिए 90 डिग्री सेल्सियस पर नमूना धारक सूखी।
  3. एक दोहरी बीम FIB / SEM प्रणाली में नमूना डालें।
  4. 5 मिनट के लिए नमूना प्लाज्मा सफाई आचरण। नोट: यह नमूना इलेक्ट्रॉन बीम (ई-बीम) को जोखिम से अनुभव होगा कि क्षति की राशि को कम कर देता।
  5. ई-किरण (5 केवी, 3.5 एनए) पर मुड़ें और एक भी कण पर ध्यान केंद्रित। लिंक टीवह काम दूरी को जेड ऊंचाई, तो eucentric ऊंचाई करने के लिए नमूना बढ़ा।
  6. गैस इंजेक्शन सुई के साथ ई-बीम का उपयोग, गैलियम आयन बीम (मैं-बीम) के उपयोग से गिरावट से बचाने के लिए नमूना पर प्लेटिनम (70 एनएम) की एक प्रारंभिक परत जमा।
  7. 52 ° करने के लिए नमूना झुकाव, और फिर मैं बीम पर बारी। गैस इंजेक्शन की सुई के साथ फिर से, मैं-बीम (5 केवी, 0.28 एनए) का उपयोग करना, सुरक्षा के लिए नमूना पर प्लेटिनम (0.5 माइक्रोन) के एक अतिरिक्त परत जमा।
  8. नमूना पर प्रत्ययी निशान काटें। मिल एक आयताकार आकार में कण। यह बेहद कई कटौती और उपयोग करने के लिए कोनों वहाँ हो जाएगा के बाद से, एक पर्याप्त प्रत्ययी कि वहाँ होगा संभावना बढ़ जाती है।
  9. एक प्रोग्राम की सहायता के साथ, मैं-किरण के साथ कण टुकड़ा।
    1. छवियों संग्रहीत किया जाएगा, जहां एक निर्देशिका का चयन करने के लिए तो "फाइल" "छवि को बचाने के स्थान" का चयन करें।
    2. व्यक्तिगत कण के आधार पर उचित चौड़ाई, लेन का चयनgth, और गहराई; कण की पूरी मात्रा के माध्यम से पूरी तरह से मिल करने के लिए इन का चयन करें। इसके अतिरिक्त, स्लाइस की संख्या है, साथ ही छवि प्रति स्लाइस की संख्या का चयन करें। ये विकल्प "टुकड़ा" टैब में पाया जा सकता है।
    3. "उपयोगिता" फिर "धाराओं सुझाव" का चयन करके किरण मौजूदा सेट। नोट: इस नमूने क्षति के खिलाफ की रक्षा करते हुए कार्यक्रम के लिए एक उचित समय में मिल करने के लिए नमूना उपयुक्त किरण मौजूदा चयन करने के लिए अनुमति देगा।
    4. "शो" पर क्लिक करें और सॉफ्टवेयर कण के हिस्से milled किया जाएगा क्या पता चलता है कि एक दृश्य मिलिंग ग्रिड प्रदान करेगा; मिलिंग ग्रिड milled किया जा रहा है उस हिस्से में कण पर सही ढंग से रखा गया है कि सुनिश्चित करते हैं।
    5. प्रत्येक टुकड़ा के बाद बाद में पुनर्निर्माण के लिए एक उच्च गुणवत्ता वाले ई-बीम छवि ले। उचित ई-बीम मापदंडों का चयन करने के लिए, "EBeam छवि स्कैन पैरामीटर" "सेटअप" मेनू का चयन करें और चुनें।
      नोट: यह एक ग्रिड दे देंगेसंकल्प का चयन करें और समय ध्यान केन्द्रित करना। ध्यान केन्द्रित करना समय में अधिक है, और अधिक समय की यह छवि एकत्र करने के लिए लेता है।
  10. पहले से 25 में वर्णित के रूप में एक 3 डी पुनर्निर्माण सॉफ्टवेयर पैकेज का उपयोग, झूठ बोलना / SEM से एकत्र छवियों के सेट का पुनर्निर्माण। नोट: यह तो सतह क्षेत्र से संपर्क करें, व्यक्तिगत कणों के porosity, वाचाल परत मोटाई, साथ ही अनगिनत अन्य उपयोगी मापदंडों की गणना करने के लिए इस्तेमाल किया जा सकता है जो कण की एक पूर्ण 3 डी आभासी प्रतिलिपि पैदावार।

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Representative Results

Nanostructured ऊर्जावान कंपोजिट तैयार करने के लिए, वांछित पाउडर घटकों का एक मिश्रण (आमतौर पर माइक्रोमीटर आकार) यंत्रवत् पूर्व निर्धारित मिलिंग की शर्तों के तहत किया जाता है। प्रसंस्करण समय (आमतौर पर मिनट) सही compositionally homogenized nanocomposite कणों को उत्पन्न करने के लिए नियंत्रित किया जाता है, लेकिन आत्मनिर्भर रासायनिक प्रतिक्रिया देने के लिए उड़ान नहीं मिलिंग के दौरान आरंभ करने के लिए।

परिमाण के आदेश से मिश्रित कणों बढ़ता में अभिकारकों के बीच संपर्क सतह क्षेत्र प्रारंभिक मिश्रण की तुलना में यह आंकड़ा एक और वीडियो एक शो। HEBM के बाद प्रत्येक घटक एक और घटक के मैट्रिक्स में शामिल किया है। ज्यादातर मामलों में, प्राप्त nanostructured ऊर्जावान कंपोजिट अभिकारकों के बीच उच्च संपर्क क्षेत्र (चित्रा 2) के साथ पूरी तरह से घने हैं। इसके अलावा, अभिकारकों कम से कम 100 एनएम के पैमाने पर मिलाया जा सकता है। यह ट्यूनिंग HEBM शर्तों regulat की अनुमति देता है कि यह भी महत्वपूर्ण हैकंपोजिट के आंतरिक microstructure के आयन। यह अभिकारक के बीच विभिन्न मिश्रण डिग्री एक ही सिस्टम में प्राप्त किया जा सकता है कि चित्रा 2 में देखा जाता है। इसके अलावा, HEBM अभिकारकों के बीच ताजा (ऑक्सीजन मुक्त) संपर्क रूपों। 3 HEBM प्रभावी रूप से प्रारंभिक धातु (उदाहरण के लिए, अल) कणों पर सुरक्षात्मक ऑक्साइड परत को हटा दिखाता है कि चित्रा। नी / अल संयुक्त कणों में ऊर्जा फैलानेवाला एक्स-रे स्पेक्ट्रोस्कोपी (EDX) के साथ युग्मित संचरण इलेक्ट्रॉन माइक्रोस्कोपी (मंदिर) के विश्लेषण के अंधेरे क्षेत्र (लोमो) छवि स्पष्ट रूप से ऑक्सीजन मुक्त कर रहे हैं कि अभिकारकों के बीच नई सीमाओं का संकेत मिलता है।

मिश्रित कणों की आंतरिक microstructure की ट्यूनिंग के बावजूद HEBM कणों के आकार के नियमन के लिए सक्षम बनाता है। उदाहरण के लिए, इस सूरज पहिया (1400 आरपीएम) और मिलिंग जार (700 से 1300 rpm के लिए) की रोटेशन अनुपात (कश्मीर) को बदलने के द्वारा प्राप्त किया जा सकता है। कई HEBM शासनों हो सकता है कि वीडियो इमेजिंग शोकश्मीर अनुपात के आधार पर। 1.5 ≤ गेंदों और पाउडर कश्मीर के मिश्रण जार (वीडियो 2) की सतह पर "रपट" है। 1.85 ≤ कश्मीर में <गेंदों के 1.5 अंतराल गहन टक्करों जगह ले (वीडियो) 3। 4 "रपट" में बनते हैं ऐसे अलग HEBM शासनों काफी कणों, यानी, मोटे कणों (100-150 माइक्रोन) के आकार को प्रभावित संकेत मिलता है कि चित्रा शासन, कई ठीक कणों (10-50 माइक्रोन) टक्कर शासन में तैयार किया जा सकता है।

ऊर्जावान मिश्रित कणों की तैयारी के साथ साथ, प्रोटोकॉल उनके लक्षण वर्णन तकनीक का वर्णन है। इस तरह के एक दृष्टिकोण मिश्रित कणों की सामग्री तैयार करने, उनके microstructure और जेट के बीच महत्वपूर्ण लिंक का पता चलता है। उदाहरण के लिए, तिवारी / सी मिश्रित कणों की विस्तृत microstructural जांच वें पता चलाHEBM, चपटा टाइटेनियम परतों 11 के बीच का गठन एक कार्बन युक्त परत के तीन मिनट के बाद की वजह से ठंड वेल्डिंग करने के लिए, पर। चित्रा 5 में मंदिर छवियों कार्बन परत समान रूप से वितरित टाइटेनियम नैनोकणों और टाइटेनियम कार्बाइड (घरेलू) नाभिक में शामिल है कि संकेत मिलता है।

तिवारी / सी मिश्रित कणों के लिए अवरक्त इमेजिंग द्वारा दर्ज तापमान-समय प्रोफाइल के समय नजर रखने के लिए इस्तेमाल किया गया था ~ 600 लालकृष्ण एक उच्च गति थर्मो विजन प्रणाली के तापमान के साथ एक गर्म थाली पर रखा गया था चित्रा 5C व्याप्ति कणों में दिखाया जाता है कण का तापमान इतिहास। चयनित तापमान माप रेंज यह सामग्री, यांत्रिक उपचार के 2 मिनट के बाद, स्वयं प्रज्वलित की जांच की शर्तों के तहत नहीं किया जा सकता कि देखा जा सकता है 600-1,200 लालकृष्ण था। छूत 600 लालकृष्ण यह इग्निशन तापमान 600 कश्मीर के ऊपर फिर से दिलचस्प है कि अच्छी तरह से नीचे है इलाज की न्यूनतम 5 के बाद और 7.5 जबकि HEBM के तीन मिनट के बाद आत्म इग्निशन तापमान, के बारे में 600 कश्मीर हैनौ मिनट की एक मिलिंग समय के लिए। इस आशय की मिलिंग जार में टिक चरण की राशि के गठन के द्वारा समझाया गया है। यह इन परिणामों के एक संकेत मिलता है कि ~ 2000 लालकृष्ण में शुरू की है कि एक पारंपरिक तिवारी + सी मिश्रण के दहन के दौरान, प्रतिक्रिया मध्यम के microstructure एक तरल धातु चरण (1941) कश्मीर और एक्ज़ोथिर्मिक प्रतिक्रिया की उपस्थिति पर अपरिवर्तित बनी हुई है कि ध्यान दिया जाना चाहिए सीधा लिंक HEBM और इग्निशन तापमान के दौरान गठित microstructure के बीच मौजूद है। अभिकारकों और उत्पाद नाभिक के बीच अंतरंग ऑक्सीजन मुक्त संपर्कों का गठन 2000 से 600 लालकृष्ण HEBM को इग्निशन तापमान बूंदों के रूप में अत्यंत प्रतिक्रियाशील तिवारी / सी कंपोजिट भी काफी एक कण डुबो के बाद, यानी, समय प्रज्वलन देरी समय को प्रभावित करती है बनाता है भट्ठी और प्रतिक्रिया दीक्षा, साथ ही दहन सामने प्रचार वेग तक। चित्रा 5C में तापमान-समय प्रोफाइल के प्रज्वलन देरी समय भी की वृद्धि के साथ कम हो जाती है कि पता चलता हैमिलिंग का समय है।

यह यंत्रवत् गढ़े समग्र कि दहन ध्यान देने योग्य है सामग्री nanostructured के संश्लेषण के लिए महान लाभ से पता चलता है। पारंपरिक मीडिया के दहन के दौरान, उत्पाद के microstructure पर नियंत्रण बेहद मुश्किल है। उदाहरण के लिए, पारंपरिक नी + अल की प्रतिक्रिया शुरू होने के तापमान प्रणाली (~ 910 कश्मीर) की सबसे कम गलनक्रांतिक तापमान के साथ मेल खाता है। प्रतिक्रिया के दौरान गठित तरल चरण काफी प्रारंभिक मिश्रण (चित्रा 6) के microstructure बदल जाता है। यंत्रवत् गढ़े कंपोजिट में, प्रतिक्रियाओं पूरी तरह से, तरल चरणों, यानी, ठोस लौ तथाकथित एक सच्चे ठोस राज्य दहन के गठन को समाप्त जगह लेता प्रणाली है, जो की गलनक्रांतिक तापमान नीचे आगे बढ़ें। इस प्रणाली में सबसे कम गलनक्रांतिक तापमान 910 कश्मीर में होता है जबकि यह 470 कश्मीर के रूप में के रूप में कम एक शुरुआत प्रतिक्रिया तापमान इसका सबूत है; यह एक महत्वपूर्ण चुनाव का तात्पर्य है कि संस्करण के कारण एक विशुद्ध रूप से ठोस राज्य प्रतिक्रिया के लिए होने चाहिए। ऐसे मिश्रित कणों से तैयार नमूनों उनके आकार और microstructure (चित्रा 6) बरकरार रहती है।

चित्र 1
चित्रा 1. उच्च ऊर्जा गेंद मिलिंग के दौरान विषम प्रतिक्रियाशील मीडिया microstructure की परिवर्तन: एक स्तरित मिश्रित कणों (ए) के लिए अलग-अलग अभिकारकों की माइक्रोमीटर आकार के कणों के परिवर्तन की योजनाबद्ध प्रतिनिधित्व, और का उपयोग करके नी / अल संयुक्त कणों का गठन निकल और एल्युमीनियम अभिकारकों (बी) के HEBM। इस आंकड़े का एक बड़ा संस्करण देखने के लिए यहां क्लिक करें।

fig2.jpg "/>
चित्रा 2. विभिन्न प्रणालियों के लिए HEBM स्थिति बदलती द्वारा अभिकारकों के बीच संपर्क क्षेत्र ट्यूनिंग:। नी / अल (एक - सी), तिवारी / सी (डी, ई) और टीए / सी (एफ) कृपया यहाँ क्लिक करें एक बड़ा देखने के लिए इस आंकड़े के संस्करण।

चित्र तीन
ऑक्सीजन मुक्त अभिकारकों के बीच संपर्कों की चित्रा 3. संरचना: योजनाबद्ध प्रतिनिधित्व (ए), HEBM (बी) द्वारा गठित एक नी / अल सीमा के उज्ज्वल क्षेत्र छवि और ऊर्जा फैलानेवाला एक्स-रे स्पेक्ट्रोस्कोपी (ईडीएस) निकल, एल्यूमीनियम का प्रोफाइल और ऑक्सीजन (सी)। कृपयाइस आंकड़े का एक बड़ा संस्करण देखने के लिए यहां क्लिक करें।

चित्रा 4
सूरज पहिया और मिलिंग जार रोटेशन की गति के अनुपात (कश्मीर) ट्यूनिंग द्वारा विभिन्न आकारों के साथ मिश्रित कणों की चित्रा 4. तैयारी:। 1.5 (ए) और 1.8 ≤ कश्मीर ≤ कश्मीर <1.5 (बी) कृपया यहाँ क्लिक करें एक बड़ा संस्करण देखने के लिए इस आंकड़े की।

चित्रा 5
चित्रा 5. microstructure और समग्र कणों की जेट के बीच के रिश्ते: तिवारी / सी समग्र कण (ए), टिक नैनोकणों के उच्च संकल्प मंदिर छवि का एक मंदिर छवि (बी ((सी) 2, 3, 5, 7.5, 9 मिनट)। इस आंकड़े का एक बड़ा संस्करण देखने के लिए यहां क्लिक करें।

चित्रा 6
नैनो संरचित समग्र कणों के दहन का उपयोग करके चित्रा पूर्व डिजाइन microstructure के साथ सामग्री की 6. संश्लेषण:। पारंपरिक मीडिया (ए) और यंत्रवत् गढ़े मिश्रित कणों (बी) का उपयोग Nial intermetallics की Microstructures कृपया यहाँ क्लिक करें इस का एक बड़ा संस्करण देखने के लिए आंकड़ा।

तिल गा100 ग्राम प्रति जारी की है मात्रा, केजे / 3 सेमी प्रति ऊर्जा घनत्व इग्निशन तापमान, कश्मीर
Trinitrotoluene (टीएनटी) 8.36 -7.22 510
दीमक
2Al + 3CuO 0.54 -20.8 900-1,100
2Al + फ़े 23 0.14 -16.4
2Al + द्विपक्षीय 23 0.47 -15.2
Gasless सिस्टम
अल + नी 0 -7.13 910/520
टा + ग 0 -10.9 3000/1500
तिवारी + ग 0 -15.2 2000/900
तालिका 1. ऊर्जावान सामग्री की कुछ विशेषताओं।

वीडियो 1। एक नी / अल संयुक्त कण की "स्लाइस और देखें" इमेजिंग।

वीडियो 2। 1.5 ≤ कश्मीर में HEBM की "रपट" शासन।

वीडियो 3। 1.85 ≤ कश्मीर <1.5 अंतराल में गेंदों की गहन टक्करों।

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Discussion

प्रोटोकॉल अल्पकालिक HEBM विधि का उपयोग कर अनुरूप microstructure के साथ प्रतिक्रियाशील ऊर्जावान (तिवारी + सी, टा + सी, नी + अल) nanocomposites की तैयारी के लिए एक विस्तृत वर्णन प्रदान करता है। Gasless विषम मिश्रण के HEBM मिश्रण के कणों जैसे प्लास्टिक के घटकों के भंगुर घटकों के टूटने (जैसे ग्रेफाइट) और विरूपण (अल के लिए पर्याप्त बल के साथ यांत्रिक प्रभाव के अधीन हैं, जहां एक उच्च गति ग्रहों की गेंद मिल, में उनके प्रसंस्करण शामिल , तिवारी, टा, नी)। भंगुर अभिकारकों महीन कणों को milled हैं और प्लास्टिक धातुओं कंपोजिट कणों के गठन के लिए कई विकृतियों और ठंड वेल्डिंग, के अधीन हैं, जबकि अनाकार बन सकते हैं। भंगुर घटकों के छोटे टुकड़े अक्सर प्लास्टिक reactants के कणों के अंदर पाए जाते हैं। HEBM शर्तों के ठीक ट्यूनिंग समग्र कण आकार के नियंत्रण और उनके आंतरिक microstructure के लिए अनुमति देते हैं। यह microstructur में नियंत्रण के इस तरह के एक डिग्री है कि ध्यान दिया जाना चाहिएई nanostructured ऊर्जावान कंपोजिट की तैयारी के लिए वर्तमान में उपलब्ध सबसे अन्य तकनीकों में हासिल नहीं किया जा सकता है। इस प्रकार यंत्रवत् गढ़े ऊर्जावान कंपोजिट में जारी की ऊर्जा ठीक HEBM शर्तों के ठीक ट्यूनिंग के माध्यम से उनके microstructure के द्वारा नियंत्रित किया जा सकता है।

अद्वितीय HEBM की स्थिति भी एक पारंपरिक पाउडर के मिश्रण की तुलना में काफी कम तापमान पर घटित करने के लिए प्रतिक्रियाओं जो सक्षम है metastable गैर संतुलन supersaturated समाधान, निर्माण करने के लिए अनुमति देते हैं। इसके अलावा, कुछ मामलों में प्रतिक्रियाओं पूरी तरह से तरल चरणों के गठन को समाप्त प्रणाली है, जो की गलनक्रांतिक तापमान नीचे आगे बढ़ें। ऐसे मिश्रित कणों से तैयार नमूनों उनके आकार और microstructure बरकरार रहती है।

HEBM में से एक का उपयोग करें उच्च प्रतिक्रियाशील, ऊर्जावान nanocomposites के उत्पादन में है। इस प्रक्रिया को सरल, अत्यधिक किफायती, और आसानी से पहुंचा है। इस प्रक्रिया के साथ दो प्रमुख मुद्दों हालांकि, वहाँ रहे हैं। पहला हैसुरक्षा के मुद्दे; इस प्रक्रिया को उच्च प्रतिक्रियाशील रहे हैं कि nanocomposites बनाता है, और इस तरह के रूप में, ऑपरेटर सभी सुरक्षा प्रक्रियाओं का पालन करना चाहिए। इस मशीन के ही आपरेशन करने के लिए और यौगिक उपयोग किया जा रहा से संबंधित अधिक विशिष्ट सुरक्षा प्रक्रियाओं से संबंधित सामान्य सुरक्षा प्रक्रियाओं में शामिल हैं। इन nanocomposites के उच्च प्रतिक्रियाशील प्रकृति की वजह से; विशिष्ट प्रणाली की सुरक्षा के बारे में ज्ञान का पता लगाया जाता है जब तक इस सामग्री की एक सीमित मात्रा में उत्पादन किया जाना चाहिए। अंत में, पोत से संबंधित दोष पेश किया जा सकता है। यह सरल संदूषण या भी अवांछित साइड प्रतिक्रियाओं के लिए नेतृत्व कर सकते हैं। ताकना मुक्त कंपोजिट (जैसे, कोटिंग्स, फिल्मों) के तीसरे, तैयारी मुश्किल है और अतिरिक्त कदम (ठंड छिड़काव या रोलिंग) 26 की आवश्यकता है।

प्रोटोकॉल भी यंत्रवत् गढ़े nanostructured ऊर्जावान कंपोजिट के लक्षण वर्णन पर गहराई से जानकारी प्रदान करता है। उच्च गति अवरक्त तकनीक एक का उपयोगथर्मल सटीक स्थानिक (2 माइक्रोन), (5 कश्मीर), और लौकिक संकल्प (15,000 एफपीएस) के लिए llows। यह उनके समय तापमान इतिहास, इग्निशन तापमान, देरी समय है, और प्रचार वेग सहित समग्र कणों की सटीक लक्षण, सक्षम बनाता है।

प्रोटोकॉल या तो उच्च ऊर्जा घनत्व स्रोत के रूप में या दहन आधारित दृष्टिकोण से संश्लेषण और उन्नत nanomaterials के प्रसंस्करण के लिए इस्तेमाल किया जा सकता है कि विभिन्न ऊर्जावान है nanomaterials (gasless) की तैयारी के लिए एक महत्वपूर्ण गाइड है। यह आसानी से दीमक प्रणालियों, और इस तरह के धातु बहुलक कंपोजिट के रूप में अन्य ऊर्जावान सामग्री के लिए लागू करने के लिए संशोधित किया जा सकता है।

प्रोटोकॉल के भीतर महत्वपूर्ण कदम पाउडर के वजन और उचित प्रभारी अनुपात चुनने से शुरू nanocomposites के प्रारंभिक तैयारी, शामिल हैं। इसके अतिरिक्त, यह जार के आंतरिक वातावरण अर मिटाने के माध्यम से निष्क्रिय है कि यह सुनिश्चित करने के लिए महत्वपूर्ण महत्व का है। गेंद का चयनक्रांति की गति और कुल मिलिंग समय सहित मिलिंग पैरामीटर, microstructure की सिलाई के लिए जरूरी हैं। प्रयोग बर्बाद कर दिया है ऐसा न हो कि अंत में, एक सुरक्षित प्रक्रिया के साथ पाउडर का प्रदर्शन, संग्रह, और वर्गीकरण, महत्वपूर्ण हैं। दबाकर प्रयोग के लिए पाउडर की तैयारी डेटा का सटीक विश्लेषण द्वारा पीछा एकत्र किया जा सकता है कि डेटा, निर्धारित करता है। FIB एस एंड वी कार्यक्रम का उपयोग भी महत्व का है विश्लेषण के लिए एक 3 डी डाटासेट उत्पन्न करने के लिए।

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Disclosures

लेखकों का खुलासा करने के लिए कुछ भी नहीं है।

Materials

Name Company Catalog Number Comments
Titanium Alfa Aesar 42624 Particle size: -325 mesh
Purity, 99.5%
Graphite Alfa Aesar 46304 Particle size: 7-11 micron
Purity, 99%
Nickel Alfa Aesar 10256 Particle size: 3-7 micron
Purity, 99.9%
Aluminum Alfa Aesar 11067 Particle size: -325 mesh
Purity, 99.5%
Tantalum Materion advanced chemicals T-2017 Particle size: 325 mesh
Purity, 99.9%
Carbon lampblack Fisher scientific C198-500 Particle size: 0.1 micron
Purity, 99.9%
Tungsten wire Mcmaster Carr 0.032" diameter
Planetary Ball Mill Retsch GmbH, Germany
Uniaxial press Carver Hydraulic
Sieve shaker Gilson performer
Cylindrical stainless steel press die Action Machine
Stainless steel sieves Mcmaster Carr Type 304
High-speed thermal camera (SC6000) FLIR
Helios NanoLab 600, Field Emission Scanning Electron Microscope (FESEM) Equipped by Focus Ion Beam (FIB) FEI
Cylindrical reactor with a vacuum pomp Action Machine
Autoslice and View (S&V) FEI
Avizo Fire FEI

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References

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