वैक्यूम थर्मल वाष्पीकरण के माध्यम से बिस्मथ Nanowire ऐरे की बीजरहित ग्रोथ

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Liu, M., Nam, C. Y., Zhang, L. Seedless Growth of Bismuth Nanowire Array via Vacuum Thermal Evaporation. J. Vis. Exp. (106), e53396, doi:10.3791/53396 (2015).

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Abstract

यहाँ एक बीजरहित और टेम्पलेट मुक्त तकनीक आरटी पर उच्च निर्वात में थर्मल वाष्पीकरण के माध्यम से, विस्मुट nanowires बढ़ने scalably करने के लिए प्रदर्शन किया है। पारंपरिक धातु पतली फिल्मों, थर्मल वाष्पीकरण जमा के निर्माण के लिए विस्मुट हौसले मैग्नेट्रान sputtering या थर्मल वाष्पीकरण द्वारा जमा किया जाता है, जो आरटी पर आयोजित वैनेडियम के एक फ्लैट पतली फिल्म है, पर खड़ी एकल क्रिस्टलीय nanowires के एक सरणी में सुरक्षित हैं। विकास सब्सट्रेट के तापमान को नियंत्रित करके nanowires की लंबाई और चौड़ाई एक विस्तृत श्रृंखला पर देखते जा सकता है। इस उपन्यास तकनीक के लिए जिम्मेदार एक पहले से अज्ञात nanowire विकास तंत्र है कि वैनेडियम पतली फिल्म के हल्के सरंध्रता में जड़ें। वैनेडियम pores में घुसपैठ की, विस्मुट डोमेन (~ 1 एनएम) उनकी गलनांक को दबा कि अत्यधिक सतह ऊर्जा ले और लगातार nanowires के लिए फार्म का वैनेडियम मैट्रिक्स से बाहर उन्हें expels। इस खोज स्केलेबल भाप चरण सिंथ की व्यवहार्यता को दर्शाता हैउच्च शुद्धता की ESIS किसी उत्प्रेरक का उपयोग किए बिना nanomaterials।

Introduction

Nanowires एक आयाम में चार्ज वाहक और इस तरह फोटॉनों के रूप में अन्य quasiparticles, और plasmons के परिवहन सीमित। तदनुसार, nanowires आमतौर पर माइक्रो / नैनो इलेक्ट्रॉनिक्स, फोटोनिक्स, जैव चिकित्सा, पर्यावरण और ऊर्जा से संबंधित प्रौद्योगिकी के क्षेत्र में अनुप्रयोगों के लिए उन्हें लगभग अनंत संभावित अनुदान जो उपन्यास, विद्युत चुंबकीय, ऑप्टिकल और रासायनिक गुणों, दिखा रहे हैं। 1,2 पिछले दो दशकों के दौरान, कई ऊपर से नीचे और नीचे से ऊपर दृष्टिकोण इन घटनाओं के बावजूद प्रयोगशाला पैमाने। 3-6 पर उच्च गुणवत्ता वाले धातु या अर्धचालक nanowires के एक विस्तृत रेंज संश्लेषण के लिए विकसित किया गया है, प्रत्येक दृष्टिकोण इसकी सफलता के लिए अंतिम उत्पाद के कुछ अद्वितीय गुण पर निर्भर करता है। उदाहरण के लिए, लोकप्रिय वाष्प-तरल ठोस (वीएलएस) विधि, एक nanowire के संश्लेषण उच्च पिघलने अंक है और उत्प्रेरक "बीज" इसी के साथ गलनक्रांतिक मिश्र धातु के रूप में। 7 नतीजतन कि अर्धचालक सामग्री के लिए बेहतर फिट हैविशेष ब्याज की सामग्री मौजूदा तकनीक के द्वारा कवर नहीं किया जा सकता है।

छोटे अप्रत्यक्ष बैंड ओवरलैप (0 कश्मीर में -38 एमईवी) और असामान्य रूप से प्रकाश प्रभारी वाहकों के साथ एक Semimetal के रूप में, विस्मुट ऐसा ही एक उदाहरण है। इसके थोक की तुलना में जब सामग्री क्वांटम कारावास एक संकीर्ण बैंड अंतराल अर्धचालक में विस्मुट nanowires या पतली फिल्मों बदल सकती है। 8-12 बीच में, विस्मुट रूपों की सतह एक अर्ध-दो आयामी धातु, कम आयाम पर बिल्कुल भिन्न व्यवहार करती है कि इसके थोक की तुलना में काफी अधिक धातु है। 13,14 यह विस्मुट की सतह 2 × 10 4 सेमी 2 वी -1 सेकंड -1 का एक इलेक्ट्रॉन गतिशीलता को प्राप्त होता है और nanowire रूप में अपनी thermoelectric विद्युत करने के लिए दृढ़ता से योगदान देता है कि दिखाया गया था। के रूप में 15 इस तरह, इलेक्ट्रॉनिक के लिए और विशेष रूप से thermoelectric अनुप्रयोगों में विस्मुट nanowires के अध्ययन पर महत्वपूर्ण हितों को देखते हैं। 12-16 हालांकि, बहुत कम के बिस्मथ के कारणऑक्सीकरण के लिए गलनांक (544 कश्मीर) और तत्परता, यह उच्च गुणवत्ता और पारंपरिक भाप चरण या समाधान चरण तकनीक का उपयोग कर एकल क्रिस्टलीय विस्मुट nanowires के संश्लेषण के लिए एक चुनौती बनी हुई है।

इससे पहले, यह एक क्रिस्टलीय विस्मुट nanowires फिल्म में बनी तनाव की रिहाई के लिए जिम्मेदार ठहराया है जो विस्मुट पतली फिल्म, के निर्वात बयान के दौरान कम उपज से बढ़ने लगता है कि कुछ समूहों द्वारा सूचित किया गया है। 17-20 अभी हाल ही में हम एक उपन्यास की खोज उच्च वैक्यूम के अंतर्गत विस्मुट के थर्मल वाष्पीकरण पर आधारित है और उच्च उपज पर एकल क्रिस्टलीय विस्मुट nanowires के स्केलेबल गठन की ओर जाता है कि तकनीक। 21 में पहले के मुकाबले तरीकों सूचना दी, इस तकनीक की सबसे अनूठी विशेषता विकास सब्सट्रेट हौसले लेपित है बयान बिस्मथ करने से पहले nanoporous वैनेडियम की एक पतली परत के साथ। उत्तरार्द्ध के थर्मल वाष्पीकरण के दौरान, विस्मुट वाष्प वैन की nanoporous संरचना में पैठAdium फिल्म और nanodomains के रूप में वहाँ संघनित। वैनेडियम गाढ़ा विस्मुट द्वारा गीला नहीं है, अत: घुसपैठ डोमेन बाद में उनकी सतह ऊर्जा रिलीज करने के लिए वैनेडियम मैट्रिक्स से expulsed कर रहे हैं। यह खड़ी विस्मुट nanowires कि रूपों विस्मुट nanodomains के निरंतर निष्कासन है। विस्मुट डोमेन के व्यास में केवल 1-2 एनएम हैं, वे आरटी पर उन्हें लगभग पिघला हुआ बनाता है, जो महत्वपूर्ण गलनांक दमन, के अधीन हैं। नतीजतन, nanowires विकास आरटी पर आयोजित सब्सट्रेट के साथ आय। दूसरी ओर, विस्मुट डोमेन के प्रवास के सक्रिय thermally है, nanowires की लंबाई और चौड़ाई बस विकास सब्सट्रेट के तापमान को नियंत्रित करने से एक विस्तृत श्रृंखला पर देखते जा सकता है। इस विस्तृत वीडियो प्रोटोकॉल क्षेत्र में नए चिकित्सकों एक उच्च वैक्यूम, ऑक्सीजन मुक्त वातावरण में पतली फिल्मों के भौतिक वाष्प जमाव के साथ जुड़े विभिन्न आम समस्याओं से बचने में मदद करने का इरादा है।

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Protocol

सावधानी: उपयोग करने से पहले सभी प्रासंगिक सामग्री सुरक्षा डाटा शीट (एमएसडीएस) से परामर्श करें। Nanomaterials उनके थोक समकक्ष की तुलना में अतिरिक्त खतरा हो सकता है। इंजीनियरिंग नियंत्रण (धूआं हुड) और व्यक्तिगत सुरक्षा उपकरणों के उपयोग सहित nanomaterial से ढके substrates निपटने जब सभी उचित सुरक्षा प्रथाओं का उपयोग करें (सुरक्षा चश्मा, दस्ताने, प्रयोगशाला कोट, पूरी लंबाई पैंट, जूते पैर की अंगुली बंद)।

1. प्रारंभिक कार्य

  1. वाष्प जमाव प्रणाली की तैयारी
    1. वातावरण के दबाव के बयान चैम्बर वेंट और कक्ष खुला। निकाल स्वचालित रूप से वातावरण के दबाव के चैम्बर वेंट एक दृश्य है कि शुरू होता है जो नियंत्रण सॉफ्टवेयर इंटरफेस है, पर "प्रारंभ पीसी निकाल" बटन दबाकर किया जाता है। माहौल दबाव सामने पहुँचने दरवाजा खींच कर कक्ष खोलने के पहुंचने पर।
    2. थर्मल वाष्पीकरण इलेक्ट्रोड की एक जोड़ी के बीच एक टंगस्टन वाष्पीकरण नाव (एल्यूमिना लेपित) माउंट। 1 जगहवाष्पीकरण नाव में छ विस्मुट छर्रों।
    3. मैग्नेट्रान sputtering स्रोत के लिए एक वैनेडियम sputtering लक्ष्य माउंट। एक sputtering स्रोत के साथ सुसज्जित नहीं है कि बयान प्रणाली के लिए) 1.1.4 कदम का संदर्भ लें।
    4. (वैकल्पिक, एक sputtering स्रोत के साथ सुसज्जित नहीं है कि बयान प्रणाली के लिए) थर्मल वाष्पीकरण इलेक्ट्रोड की एक जोड़ी के बीच एक टंगस्टन वाष्पीकरण नाव माउंट। वाष्पीकरण नाव में 0.5 ग्राम वैनेडियम मल रखें।
    5. बयान प्रणाली के बिजली feedthrough को बंद लूप तापमान नियंत्रक के (तापमान जांच के लिए हीटिंग / ठंडा सत्ता के लिए दो और दो) मिनी केले कनेक्टर्स कनेक्ट करें।
  2. विकास substrates की तैयारी
    नोट: विस्मुट nanowires के गठन पसंद का विकास सब्सट्रेट के प्रति असंवेदनशील है। इसी तरह के परिणाम गिलास स्लाइड, सिलिकॉन वेफर, या धातु की चादर से प्राप्त किया गया है। यह सब्सट्रेट वाष्प के लिए तुरंत पहले साफ किया जाएगा कि लेखकों ने सिफारिश की हैबयान प्रक्रिया, वैनेडियम underlayer के अनुरूप एक आसंजन को प्राप्त करने के क्रम में। प्लाज्मा सफाई और गीला रासायनिक सफाई सहित विभिन्न सब्सट्रेट सफाई तकनीक, आवेदन किया है और इसी तरह के परिणाम के लिए नेतृत्व कर सकते हैं।
    1. ऑक्सीजन प्लाज्मा से विकास substrates सफाई
      1. एक प्लाज्मा क्लीनर में विकास substrates प्लेस और 10 mTorr के अपने बेस दबाव के बटन "पर VAC" दबाकर, चैम्बर पंप।
      2. ऑक्सीजन गैस वाल्व खोलने और सामने पैनल पर बटन "पर गैस" दबाकर कक्ष में ऑक्सीजन गैस को लागू करने और एक कक्ष दबाव बनाए रखने के लिए "incr" और गैस के प्रवाह की दर पर नियंत्रण के लिए "DECR" बटन दबाकर प्रवाह दर को समायोजित के बारे में 100 mTorr।
      3. सत्ता पर नियंत्रण के लिए "incr" और "DECR" बटन दबाने से 20 डब्ल्यू पर प्लाज्मा सत्ता स्थापित करने और बटन "पर आरएफ" दबाकर प्लाज्मा आग लगना।
      4. दबाकर प्लाज्मा बंद करने से पहले 5 मिनट के लिए प्रतीक्षा करें "; आरएफ पर खून "बटन"। बटन दबाकर चैम्बर वेंट "और substrates निकालते हैं।
    2. गीला रासायनिक विधि से विकास substrates सफाई
      1. एक बीकर में निहित एसीटोन में विकास substrates विसर्जित कर दिया। एक ultrasonicator में बीकर रखें और अधिकतम शक्ति पर 2 मिनट के लिए sonicate।
      2. बीकर से substrates निकालें और 30 सेकंड के लिए एक धोने की बोतल से पूर्ण शराब की एक धारा के साथ उन्हें कुल्ला।
      3. नाइट्रोजन गैस की एक धारा में substrates सूखी।
  3. सब्सट्रेट लदान और बयान प्रणाली पम्पिंग
    1. सब्सट्रेट धारक को सब्सट्रेट तापमान नियंत्रण विधानसभा माउंट।
    2. Peltier कूलर / हीटर विधानसभा के शीर्ष पर विकास substrates के माउंट करने के लिए वसंत क्लिप का प्रयोग करें।
    3. बयान के सूत्रों का सामना करना पड़ substrates के साथ, वाष्प जमाव के चेंबर में पूरी तरह से इकट्ठे सब्सट्रेट धारक माउंट। करने के लिए विद्युत feedthroughs कनेक्टPeltier कूलर / हीटर विधानसभा।
    4. सब्सट्रेट करने के लिए बिना किसी खास उद्देश्य के जमाव से बचने के लिए सब्सट्रेट शटर बंद कर दें।
    5. बयान चैम्बर नीचे पम्पिंग शुरू। पम्पिंग स्वचालित रूप से अपने आधार के दबाव के चैम्बर पंप एक दृश्य है कि शुरू होता है जो नियंत्रण सॉफ्टवेयर इंटरफेस है, पर "पीसी पम्पिंग शुरू" बटन दबाकर किया जाता है।

बिस्मथ nanowires के 2. विकास

नोट: बयान चैम्बर के आधार दबाव से नीचे 2 × 10 -6 Torr या पहुँच गया है जब तक प्रयोग अगले चरण के लिए नहीं बढ़ रहा है।

  1. वैनेडियम underlayer के बयान
    नोट: वैनेडियम underlayer मैग्नेट्रान sputtering विधि द्वारा जमा किया जाता है जब सबसे अच्छा प्रयोगात्मक reproducibility हासिल की है। एक sputtering स्रोत के अभाव में, उच्च reproducibility भी अभी भी थर्मल वाष्पीकरण विधि का उपयोग वैनेडियम underlayer जमा करके प्राप्त किया जा सकता है, बयान प्रणाली हा है, बशर्ते किSA कम आधार दबाव (≤ 5 × 10 -7 Torr)। जानकारी के लिए 3.1.2 कदम का संदर्भ लें।
    1. एक मैग्नेट्रान sputtering स्रोत के साथ वैनेडियम बयान।
      1. Sputtering स्रोत में आर्गन प्रवाह शुरू। 40 SCCM करने के लिए सेट प्रवाह की दर।
      2. 2.5 mTorr के एक कक्ष के दबाव के लिए turbomolecular पंप की क्रांति दर को समायोजित करें।
      3. चैम्बर धीरे-धीरे अपनी स्थिर अवस्था दबाव पहुंच रहा है, वहीं QCM मोटाई अंशांकन कारकों की स्थापना की। वैनेडियम के लिए, घनत्व 5.96 ग्राम / 3 सेमी है और Z कारक 0.530 है।
      4. डीसी sputtering स्रोत पर मुड़ें और लेखकों द्वारा संचालित बयान प्रणाली के लिए 200-250 डब्ल्यू पर सत्ता स्थापित करने, जमा दर इस शक्ति के बारे में 0.4 ए / सेकंड है। सब्सट्रेट शटर खोलने के बिना, 2 मिनट के लिए चल स्रोत रहते हैं।
        नोट: वैनेडियम स्रोत पर देशी ऑक्साइड ताजा वैनेडियम सतह उजागर निकाल दिया जाता है इस कदम के माध्यम से।
      5. वैनेडियम depositio शुरू करने के लिए सब्सट्रेट शटर खुलाएन। इस बीच, शून्य करने के लिए QCM की संचित मोटाई रीसेट।
      6. 20 एनएम के एक स्पष्ट मोटाई QCM पढ़ने प्रति, संचित किया जाता है जब तक बयान जारी रखें। सब्सट्रेट शटर बंद कर दें।
      7. धीरे-धीरे शून्य करने के लिए धूम शक्ति कम होती है। बंद स्रोत मुड़ें।
      8. आर्गन प्रवाह बंद। अपनी पूरी शक्ति के लिए turbomolecular पंप लौटें।
    2. एक थर्मल वाष्पीकरण के स्रोत के साथ Vanadium बयान (एक sputtering स्रोत के साथ सुसज्जित नहीं है कि बयान प्रणाली के लिए, वैकल्पिक)।
      1. कारण वैनेडियम की उच्च गलनांक (1910 करने के लिए डिग्री सेल्सियस) और ऑक्सीकरण के लिए अपनी तत्परता, यह अपने थर्मल वाष्पीकरण 5 × 10 -7 Torr या कम का एक आधार के दबाव में ही किया जा सकता है कि सिफारिश की है।
      2. QCM मोटाई अंशांकन कारकों सेट करें। वैनेडियम के लिए, घनत्व 5.96 ग्राम / 3 सेमी है और Z कारक 0.530 है।
      3. वैनेडियम स्रोत के लिए थर्मल वाष्पीकरण बिजली की आपूर्ति चालू करें।वैनेडियम मल पिघल धीरे धीरे जब तक टंगस्टन नाव को हीटिंग शक्ति में वृद्धि।
      4. सब्सट्रेट शटर बंद रखा के साथ, धीरे-धीरे QCM पढ़ने प्रति हासिल की है 2 ए / सेकंड की जमा दर तक हीटिंग शक्ति में वृद्धि। वैनेडियम बयान शुरू करने के लिए सब्सट्रेट शटर खुला। इस बीच, शून्य करने के लिए QCM की संचित मोटाई रीसेट।
      5. 50 एनएम के एक स्पष्ट मोटाई जमा है जब तक बयान जारी रखें। सब्सट्रेट शटर बंद कर दें।
      6. धीरे-धीरे शून्य करने के लिए थर्मल वाष्पीकरण शक्ति कम होती है। बंद स्रोत मुड़ें।
  2. विस्मुट nanowires के बयान
    1. ऊपर या आरटी नीचे के तापमान पर विस्मुट बयान के लिए, तापमान नियंत्रक करने के लिए वांछित मूल्य निर्धारित किया है। वांछित तापमान तक पहुँच जाता है जब तक प्रतीक्षा करें।
    2. QCM मोटाई अंशांकन कारकों सेट करें। विस्मुट के लिए, घनत्व 9.78 ग्राम / 3 सेमी है और Z कारक 0.790 है।
    3. थर्मल वाष्पीकरण शक्ति सु चालू करेंविस्मुट स्रोत के लिए pply। धीरे धीरे QCM पढ़ने प्रति हासिल की है 2 ए / सेकंड की जमा दर तक टंगस्टन नाव को हीटिंग शक्ति में वृद्धि।
    4. विस्मुट बयान शुरू करने के लिए सब्सट्रेट शटर खुला। इस बीच, शून्य करने के लिए QCM की संचित मोटाई रीसेट।
    5. 50 एनएम के एक स्पष्ट मोटाई जमा है जब तक बयान जारी रखें। सब्सट्रेट शटर बंद कर दें।
    6. धीरे-धीरे शून्य करने के लिए थर्मल वाष्पीकरण शक्ति कम होती है। बंद स्रोत मुड़ें।
    7. थर्मल बिजली कूलर / हीटर के लिए बिजली की आपूर्ति बंद कर दें।
    8. वातावरण के दबाव के बयान चैम्बर वेंट और कक्ष खुला। सब्सट्रेट धारक निकालते हैं और विस्मुट nanowires कवर substrates इकट्ठा।

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Representative Results

मैग्नेट्रान sputtering और थर्मल वाष्पीकरण तरीकों द्वारा गठित वैनेडियम underlayers के पार के अनुभागीय छवियों SEM में चित्रा 2। स्कैनिंग इलेक्ट्रॉन माइक्रोस्कोपी (SEM) छवियों विभिन्न सब्सट्रेट तापमान पर गठित विस्मुट nanowires (चित्रा 3) के लिए प्रस्तुत कर रहे हैं प्रस्तुत कर रहे हैं। विस्मुट nanowires के क्रिस्टल संरचना संचरण इलेक्ट्रॉन माइक्रोस्कोपी (मंदिर), चयनात्मक क्षेत्र इलेक्ट्रॉन विवर्तन (Saed), और एक्स-रे विवर्तन (XRD) स्टडीज (चित्रा 4) के माध्यम से निर्धारित किया जाता है। ऊर्जा फैलानेवाला एक्स-रे स्पेक्ट्रोस्कोपी द्वारा मौलिक विश्लेषण विस्मुट nanowires वैनेडियम underlayer (चित्रा 4) के साथ alloyed नहीं कर रहे हैं कि इंगित करता है।

आकृति 1
सब्सट्रेट तापमान नियंत्रण इकाई की चित्रा 1. लेआउट। इकाई thermally एक Peltier टाइप gluing द्वारा इकट्ठा किया है चांदी भरा epoxy का उपयोग एक गर्मी सिंक करने के लिए rmoelectric मॉड्यूल। एक प्लैटिनम सेवानिवृत्त काम कर रहे तापमान की निगरानी के लिए मॉड्यूल के शीर्ष (काम) सतह से चिपके है। विकास सब्सट्रेट वसंत क्लिप () नहीं दिखाया द्वारा thermoelectric मॉड्यूल के शीर्ष करने के लिए तय हो गई है। यह आंकड़ा का एक बड़ा संस्करण देखने के लिए यहां क्लिक करें।

चित्र 2
उनके ऊर्ध्वाधर पार वर्गों के संकेत के रूप में चित्रा 2 वैनेडियम फिल्मों की छवियों SEM हौसले। ​​मैग्नेट्रान sputtering (ए) और थर्मल वाष्पीकरण (बी) द्वारा क्रमश: सिलिकॉन सब्सट्रेट पर जमा, दोनों फिल्मों में एक स्तंभ है और थोड़ा झरझरा संरचना की सुविधा है। कृपया यहां क्लिक करें यह आंकड़ा का एक बड़ा संस्करण देखने के लिए।

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चित्रा 3. अलग तापमान पर आयोजित substrates के साथ विस्मुट जमा की SEM छवियों: (ए) 273K, (बी) 285 कश्मीर, (सी) 298 कश्मीर, (डी) 323 कश्मीर, और (ई) 348 लालकृष्ण करने के लिए यहाँ क्लिक करें यह आंकड़ा का एक बड़ा संस्करण देखने के लिए।

चित्रा 4
चित्रा 4। विस्मुट nanowires (ए, बी) संचरण इलेक्ट्रॉन माइक्रोस्कोपी (मंदिर), (सी) एक्स-रे विवर्तन (XRD), और (डी) ऊर्जा फैलानेवाला एक्स-रे (EDX) स्पेक्ट्रोस्कोपी की विशेषता। पैनलों (ए) के insets और (बी) क्रमशः इसी चयनात्मक क्षेत्र इलेक्ट्रॉन विवर्तन (Saed) पैटर्न दिखा। पैनल में (सी) एक्स-रे diffraखड़ी लाल लाइनों विवर्तन शिखर स्थानों और थोक मुख्यत: रवा विस्मुट की तीव्रता का संकेत मिलता है, जबकि विस्मुट nanowires के ction पैटर्न इसके मानक शक्ति विवर्तन फ़ाइल (पीडीएफ # 01-071-4643) के अनुसार, काला लाइन में दिखाया गया है। के लिए यहां क्लिक करें यह आंकड़ा का एक बड़ा संस्करण देखने के लिए।

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Discussion

विस्मुट nanowires के विकास में कम से कम दो बयान सूत्रों का कहना है, वैनेडियम के लिए विस्मुट के लिए एक और एक अन्य के साथ एक भौतिक वाष्प जमाव प्रणाली में आयोजित किया जा रहा है। यह स्रोतों में से एक वैनेडियम के बयान के लिए एक मैग्नेट्रान sputtering स्रोत है कि सिफारिश की है। उच्च निर्वात एक सूखी स्क्रॉल पंप द्वारा समर्थित एक turbomolecular पंपों द्वारा हासिल की है। वाष्प जमाव सिस्टम सीटू मोटाई निगरानी में के लिए एक calibrated क्वार्ट्ज क्रिस्टल Microbalance (QCM) के साथ सुसज्जित है। वाष्प जमाव प्रणाली के विकास substrates के बंद लूप तापमान नियंत्रण के लिए बिजली के feedthroughs है। एक thermoelectric तापमान नियंत्रक thermally एक गर्मी सिंक से चिपके है कि एक Peltier प्रकार चीनी मिट्टी की थाली thermoelectric मॉड्यूल के माध्यम से, सब्सट्रेट करने के लिए हीटिंग / ठंडा प्रदान करता है। सब्सट्रेट तापमान एक प्लैटिनम प्रतिरोध तापमान डिटेक्टर (सेवानिवृत्त) द्वारा नजर रखी है। सब्सट्रेट तापमान नियंत्रण इकाई का एक उदाहरण के लिए एक संदर्भ लें चित्र।

साहित्य में मौजूदा तरीकों के मुकाबले वर्तमान तकनीक एकल क्रिस्टलीय विस्मुट nanowires के उच्च उपज (> 70%) के गठन की अनुमति देता है। तकनीक को भी अपनी scalability के लिए महत्वपूर्ण है: जमा किया जा रहा विस्मुट nanowires की राशि केवल सब्सट्रेट आकार द्वारा सीमित है। विस्मुट nanowires के एक सफल विकास के लिए, यह ऑक्सीकरण की लगातार स्वतंत्र है कि एक nanoporous वैनेडियम पतली फिल्म जमा करने के लिए महत्वपूर्ण है। वैनेडियम एक ठंडा सब्सट्रेट पर जमा जब यह आसान एक झरझरा फिल्म बनाने के लिए बनाता है, जो अपने उच्च गलनांक (1910 डिग्री सेल्सियस), के लिए चुना जाता है। टाइटेनियम के रूप में अन्य उच्च पिघलने धातु, (1,668 डिग्री सेल्सियस सांसद), एक समान फैशन में विस्मुट nanowires के विकास को बढ़ावा देने सकता है। दोनों महत्वपूर्ण सरंध्रता जो बताते मैग्नेट्रान sputtering (क) और थर्मल वाष्पीकरण (ख) विधियों द्वारा जमा वैनेडियम पतली फिल्मों के SEM छवियों, चित्रा 2 में दिखाया गया है। हमारे पिछले अध्ययन में पता चला, यह infil के लिए आवश्यक हैवे nanowires के लिए फार्म का झरझरा वैनेडियम मैट्रिक्स से निष्कासित किया जा सकता है, ताकि trated विस्मुट डोमेन, वैनेडियम को गैर गीला होने के लिए। 21 एक ऑक्सीकरण वैनेडियम सतह, तथापि, विस्मुट द्वारा गीला है और nanowires वृद्धि का समर्थन नहीं कर सकते हैं। ऑक्सीकरण की ओर वैनेडियम के जोखिम को देखते हुए, प्रयोग की सफलता सहज ऑक्सीकरण रोका जाता है कैसे कुशलता पर निर्भर करता है। यह आवश्यक स्थिरता के लिए सबसे अच्छा आर्गन प्लाज्मा के तहत मैग्नेट्रान sputtering द्वारा प्रदान की जाती है कि पाया जाता है। थर्मल वाष्पीकरण वैनेडियम बयान के लिए ही पसंद है तो आधार दबाव 5 × 10 -7 Torr या कम है, तथापि, यह आवश्यक स्थिरता हासिल की है कि पाया जाता है। थर्मल वाष्पीकरण से अधिक sputtering मैग्नेट्रान के लाभ के लिए दो कारकों का योगदान कर रहे हैं: 1) स्रोत sputtering मैग्नेट्रान में ऑक्सीकरण धीमा कर देती है, जो थर्मल वाष्पीकरण के मामले की तुलना में ज्यादा कूलर है; और 2) मैग्नेट्रान स्रोत sputtering में के बारे में 2 mTorr के संपर्क में हैऑक्सीजन आंशिक दबाव को दबा जो आर्गन प्रवाह,। इसके अलावा, थर्मल वाष्पीकरण से अत्यधिक विकिरण गर्मी यह मुश्किल होने के कारण thermoelectric हीटर / कूलर की सीमित शक्ति को, बाद में विस्मुट बयान के दौरान सब्सट्रेट तापमान को समायोजित करने के लिए बनाता है, जो बहुत महत्वपूर्ण बयान सब्सट्रेट तपता है। विस्मुट एक चिकनी और चिंतनशील फिल्म के रूप में जमा किया जाता है, तो वह अपने बयान के दौरान वैनेडियम फिल्म के ऑक्सीकरण की वजह से है। ऐसा होने से बचने के लिए, बयान चैम्बर इसके आधार दबाव तक पहुँचने के लिए (जैसे कि हे / एन) के रूप में एक लंबे समय के लिए पंप किया जाना चाहिए।

चित्रा 3 में SEM छवियों से दिखाया गया है, विस्मुट जमा की आकृति विज्ञान विभिन्न सब्सट्रेट के तापमान पर काफी भिन्न होता है। यह सबसे कम तापमान पर (273) कश्मीर कोई विस्मुट nanowire लेकिन एक दानेदार फिल्म वैनेडियम पर जमा किया जाता है कि स्पष्ट है। बिस्मथ nanowires 0.5-1 (285 कश्मीर के रूप में के रूप में कम एक सब्सट्रेट के तापमान पर फार्म, लेकिन (60-80) एनएम पतली और कम कर रहे हैं56; मी)। आर टी (298) कश्मीर पर nanowires 90-120 एनएम मोटी और लंबी 6-8 माइक्रोन तक बढ़ता है। यह nanowire सुझावों के बजाय सुचारू रूप से आम तौर पर वीएलएस विकास से मनाया जाता है, जो गोल किया जा रहा से faceted रहे हैं कि ध्यान देने योग्य है। कारण इस मामले में nanowire के विकास के मोर्चे विस्मुट की nanodomains पिघला हुआ हैं जहां विस्मुट / वैनेडियम इंटरफेस है, पर रेखांकित करता है। जैसे ही झरझरा वैनेडियम मैट्रिक्स से पिघला हुआ विस्मुट गूँज उठता है, के रूप में क्रिस्टलीकरण आगम तुरंत बहुपक्षीय स्वरूप देने के लिए। nanowires उच्च तापमान पर काफी मोटा और लंबी नहीं हो पाती। 323 कश्मीर में nanowires व्यास में लगभग 200 एनएम और लंबाई में 20-30 माइक्रोन हैं। 348 कश्मीर में nanowires व्यास में लगभग 400 एनएम और लंबाई में 100 से अधिक माइक्रोन हैं। इसलिए, यह वांछित आयामों की विस्मुट nanowires के अनुरूप गठन के लिए कुछ केल्विन भीतर सब्सट्रेट तापमान को नियंत्रित करने के लिए महत्वपूर्ण है। वर्तमान में, तकनीक 60 एनएम से कम व्यास के साथ विस्मुट nanowires विकसित करने के लिए इस्तेमाल नहीं किया जा सकता है। टी परवह दूसरी ओर, यह तापमान नियंत्रण वैनेडियम वाष्प की तुलना में जब कि सब्सट्रेट हमेशा बहुत ठंड है क्योंकि संभावना है जो वैनेडियम बयान के दौरान महत्वपूर्ण नहीं है कि लगता है।

चित्रा 1 में सचित्र thermoelectric डिवाइस तापमान नियंत्रण के लिए समाधान है। Thermoelectric मॉड्यूल और गर्मी सिंक के बीच थर्मल संपर्क के लिए प्रयोग किया जाता है आरटी पर आयोजित गर्मी सिंक के साथ, सब्सट्रेट 273 कश्मीर को ठंडा किया जा सकता या 373 लालकृष्ण चांदी से भरे epoxy के लिए गरम। यह विलायक के वाष्प वाष्प जमाव के दौरान सब्सट्रेट सतह दूषित और असंगत परिणाम के लिए नेतृत्व कर सकते हैं के बाद से epoxy पूरी तरह से ठीक हो और किसी भी विलायक के सूख जाता है कि महत्वपूर्ण है। इसी कारण कोई जेल की तरह थर्मल पेस्ट का इस्तेमाल किया जाना चाहिए। इसी अभ्यास thermoelectric मॉड्यूल और पं सेवानिवृत्त के बीच संपर्क के लिए किया जाता है।

चित्रा 4 (क) (ख) हम संचरण इलेक्ट्रॉन माइक्रोस्कोपी पेश (मंदिर) छवियों ओविस्मुट nanowires च। इलेक्ट्रॉन विवर्तन पैटर्न के एक सर्वेक्षण (insets, चित्रा 4 (क) (ख)) विस्मुट nanowires के अधिकांश या तो (1102) या (1210) दिशाओं के साथ बड़े होते हैं कि पता चलता है। एक बीज ऐसे वाष्प-तरल ठोस (वीएलएस) तंत्र के रूप में विकास की मध्यस्थता न होने के बावजूद विस्मुट nanowires के कारण विस्मुट / वैनेडियम इंटरफेस के पास स्थित एक विकास सामने की उपस्थिति के लिए, एकल क्रिस्टलीय हैं जहां द्रव को ठोस चरण संक्रमण होता है। nanowire के रेडियल क्रॉस सेक्शन चित्रा 4 (क) में दिखाया मंदिर छवि में मनाया अंधेरे विपरीत की ओर जाता है, जो अनियमित बजाय परिपत्र हो सकता है। पाउडर एक्स-रे विवर्तन पैटर्न (चित्रा 4 (ग)) भी विस्मुट nanowires उनके थोक मुख्यत: रवा जाली (R3 मीटर) में crystalize कि पुष्टि करता है। चित्रा 4 (घ) में ऊर्जा फैलानेवाला एक्स-रे (EDX) विश्लेषण से संकेत दिया है, nanowires वैनेडियम के साथ alloying के बिना शुद्ध विस्मुट हैं (चित्रा 4 (घ)

सारांश में, एक उपन्यास तकनीक विस्मुट / वैनेडियम इंटरफेस में सतह ऊर्जा से प्रेरित एकल क्रिस्टलीय विस्मुट nanowires के स्केलेबल और उच्च उपज विकास के लिए इस लेख में प्रदर्शन किया है। तकनीक बस विकास सब्सट्रेट के तापमान ट्यूनिंग द्वारा, आयामों की एक विस्तृत श्रृंखला पर विस्मुट nanowires बढ़ रही करने में सक्षम है। यह इस सरल लेकिन nontraditional विकास तंत्र आगे अन्य सामग्री प्रणाली के विकास के लिए विकसित किया जाएगा कि अनुमान है।

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Materials

Name Company Catalog Number Comments
Bismuth Sigma-Aldrich 556130 Granular, 99.999%
Vanadium Slug Alfa Aesar 42829 3.175 mm (0.125 in) dia x 6.35 mm (0.25 in) length, 99.8%
Vanadium Sputtering Target Kurt J. Lesker EJTVXXX253A2 3.00" Dia. x 0.125" Thick, 99.5%
Acetone Sigma-Aldrich 179124 >99.5%
Ethanol Alfa Aesar 33361 Anhydrous
Silicon Wafer University Wafers 300 microns in thickness, (100) orientation
Silver Filled Epoxy Circuit Works CW2400 Two part conductive epoxy resin
Tungsten Boat, Alumina Coated R. D. Mathis S9B-AO-W For bismuth thermal evaporation
Tungsten Boat R. D. Mathis S4-.015W For vanadium thermal evaporation
RIE Plasma Nordson March CS-1701
PVD 75 Vapor Deposition Platform Kurt J. Lesker PEDP75FTCLT001 Equipped with three thermal evaporation source and one DC magnetron sputtering source
Thermoelectric Temperature Controller LairdTech MTTC-1410
PT1000 RGD LairdTech 340912-01 Temperature sensor for MTTC-1410
Thermoelectric Module LairdTech 56910-502
Ultrasonicator Crest Ultrasonics Tru-Sweep 175

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References

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