Plasmatron에서 절제 재료 시험 중에 방출 분광 경계 계층 조사

1Aeronautics and Aerospace Department, von Karman Institute for Fluid Dynamics, 2Research Group Electrochemical and Surface Engineering, Vrije Universiteit Brussel
Published 6/09/2016
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Helber, B., Chazot, O., Hubin, A., Magin, T. E. Emission Spectroscopic Boundary Layer Investigation during Ablative Material Testing in Plasmatron. J. Vis. Exp. (112), e53742, doi:10.3791/53742 (2016).

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Abstract

Introduction

2012년 8월 6 일, NASA의 화성 과학 실험실 (MSL)의 임무는 성공적으로 화성 표면에 탐사선을 착륙했다. 이 로버 이미 화학 및 광물 분석을위한 자동화 된 샘플 수집 시스템을 포함한다. 긴 후 11 월 12 일 2014, 로봇 유럽 우주국 착륙선 필레는 혜성의 첫 번째 연착륙을 달성하지 않습니다. 이러한 예는 다음 단계가 지구로 안전하게 화성이나 소행성 샘플을 반환에 필요한 기술을 식별 개발하고 자격을하는 것입니다 나타냅니다. 현재, 절제 재료는 hypervelocity 항목 중 심한 난방에서 우주선 보호막 같은 샘플 리턴 미션의 열 보호 시스템 (TPS)에 대한 유일한 옵션이다. 잔류 고체 물질은 차량 하부의 1,2-을 절연하는 동안 화학 및 물리적 ablators 분해 질량 손실 침체에 열 에너지를 변환. 방법이 프로토콜을 통해 제공, 우리는 할설계 불확실성을 감소시키는 새로운 열 화학적 식각 모델을 개발하여 방열 장치의 신뢰성 향상을위한 지속적인 노력으로 새로운 실험 데이터에 기여한다.

유성 프로브 및 우주선의 융제 열 보호 재료 (TPM) 엔지니어의 높은 성능 특성을 달성하기 위해서는 복합 3,4- 광범위한 사용한다. TPM이 일반적으로 절제하고, 합리적인 기계적 특성과 낮은 무게에서 절연 재료로하는 열분해 역할을, 단단한 전구체 및 충전 매트릭스로 구성된다. 페놀 수지로 함침 된 탄소 섬유 프리폼 이루어지는 고속 엔트리 임무 용 다공질 경량 ablators의 새로운 패밀리의 현재 예로는 NASA 5,6- 의해 개발 PICA (페놀 함침 탄소 애블 레이터), 및 유럽 애블 레이터 Asterm 7이다. 업계와 공동으로 우주 기관뿐만 아니라, 여러 연구 그룹은 학술 레프 시작엘 제조 및 새로운 경량 ablators의 특성, 예 2,8 참조를 볼 수 - 12.

대기 엔트리 중에, 충격 가열 된 가스로부터 나오는 열 유동의 일부는 열 차폐 내부 전사 및 처녀 물질은 두 가지 메커니즘 다음 변환 : 열분해 점진적의 약 50 %을 잃고, 저밀도 다공성 숯불에 페놀 수지를 탄화 기화하여 열분해 가스를 생성하는 질량. 열분해 가스는 확산 및 분해로 인한 압력의 증가에 의한 재료로 수송된다. 이들은 부는 추가 화학 반응을 겪게하여 열 교환을위한 추가 배리어를 제공 경계층에 배기. 이러한 매트릭스 용 페놀 수지 등의 중합체의 사용함으로써 에너지를 흡수하고, 다른 구성 요소에 대한 바인더로서 기능하는 그 흡열 분해 특성을 이용한다. 두 번째 변화 현상탄화 수지 나머지 탄소 섬유로 구성된 숯 층의 절제이다. 이것은 모두 재료의 경기 침체로 이어지는 등의 파쇄와 같은 이기종 화학 반응, 상 변화 및 ​​기계적 침식에 의해 촉진된다.

재료 모델링 13, 14에서 사용할 수있는 비행 과거의 임무 중 재료 성능에 대한 데이터 및 노력에도 불구하고, 우주선에 열유속의 예측은 중요한 문제로 남아있다. 플라즈마 바람 터널에서 지상 테스트는 현재 열 보호 재료의 자격에 대한 유일한 합리적인 선택이 될 것입니다. 또한, 새로운 멀티 스케일 재료 응답 모델은 계정에 자료 15, 16의 새로운 클래스의 다공성 미세 구조를 취하기 위해 제안된다. 그 모델은 개발 및 검증을위한 광범위한 실험 데이터가 필요합니다.

재료 특성에 대한 사용 시설은 가장 일반적으로 아크 가열 <17이다/ SUP> - 20 유도 대기 재진입의 시뮬레이션을위한 이상적인 시험 가스로 공기와 높은 가스의 엔탈피를 제공하는 21, 22 횃불을, 결합. 유도 결합 플라즈마 (ICP) 결합 아음속 1.2MW 본 울프 칼만 연구소 (VKI)에서 Plasmatron 설비 토치 압력의 넓은 범위에 대한 테스트 객체의 정체 점 경계층에서 대기 항목의 aerothermodynamic 환경을 재현 할 수 있으며 25 -(23) 플럭스. 광범위한 수치 재건 절차는 경계 층과 현지 열전달 시뮬레이션을 기반으로 실제 재입국 비행 조건에 지상 테스트 데이터의 외삽의 상세한 특성 (LHTS) 개념 (26, 27)을 제공합니다.

우리는 재진입 비행 잘있어서 플라즈마 가스 환경 나타내는 다공질 탄소 섬유 전구체에 재 특성화하는 과정을 제시한다. 플라즈마 자유 류의 characteriza기이 프로토콜의 일부가 아니라 다른 곳에서 28 찾을 수 있습니다. 관입 비 침투 기술의 광범위한 실험 셋업은 고온 플라즈마 류에 노출 된 재료의 인시 튜 통합 분석 하였다. 이러한 박리 실험 결과가 이미 제시 널리 다른 기준 (28)에서 논의 하였다. 이 프로토콜은 상세한 실험 기술에 대한 정보는 설비에서 자신의 설치 및 데이터 분석을위한 방법을 제공하는 것을 의미한다. 이 책의 목표 관객은 다양하다 : 한편으로,이 책은 재료 코드 개발자 및 열 보호 재료의 엔지니어를위한 시설의 특성에 대한 이해를 향상시킬 수있는 실험 방법 및 절차에 대한 더 나은 통찰력을 제공하기위한 것입니다. 한편, 유사한 시설 실험실 experimentalists는 데이터 재생 및 비교를 해결하고, ablat의 데이터베이스를 확장넓은 열유속 및 압력 범위에 재료 응답을 필자.

Protocol

1. 시설 준비

  1. 실험 기간 동안 광학 측정을위한 시설 외부에서 테스트 샘플에 최고의 전망을 얻기 위해 가용성 및 설비 사양 (이 작업에 3 프로브 홀더)에 따라 프로브와 샘플 홀더 할당을 정의합니다.
  2. 열분해 물질이 사용되는 경우, (T <200 ° C) 전에 조기 열화 및 가스 발생을 방지하기 위해 테스트 시작하는 냉각 환경에서 시험 샘플을 놓는다.
  3. 열유속 측정과 플라즈마 류의 압력 측정의 Plasmatron 시설에서의 열유속과 피토 압력 측정에 대한 세부 사항은 기준 (24)에서 찾을 수있다 가능 프로브 홀더를 사용한다.

2. 측정 기술 설정

  1. 방출 분광계 설치 및 정렬
    1. 테스트 목적과 사용 가능한 장치에 따라 원하는 분석기를 확인 : 가능한 설정은 여러 개의 작은, 그러나 넓은 SPE 구성(중심선 또는 시료의 전면에 플라즈마 제트의 반경을 따라 인스턴스) 공간 분해 측정을 허용하는 2 차원 CCD 어레이에 연결된 지점 측정 또는 고해상도 분광 용 ctral 범위 분석기.
    2. 선택한 분광계의 구성에 따라 필요합니다 배율을 결정하고 아래에 설명 된대로 적절한 렌즈를 선택 :
      1. 상기 분광기로 따라서, 2mm 증분 시료 앞 4mm (예상 경계층 두께) 내의 세 개의 위치를​​ 관찰한다. 이는 광섬유 클래딩하여 6mm (4 mm 12 mm 위에 수득 m = 3)에 한정되는 각각의 섬유 사이의 최소 거리에 광학계 m = 3의 배율을 초래한다.
      2. 배율 얇은 렌즈 방정식에 의해 필요한 렌즈 초점 거리를 결정합니다 :
        m의 = s의 I /의 O, S의 i와 s의 F 1 / s의 O + 1 / s의 I = 1 / f를.
        참고 :이 프로토콜에서 :의 = 분 X의 = 3 × 1,000mm = 3,000mm, F = 750mm의 결과.
      3. 렌즈와 물체 사이의 거리 (여기서는 3,000mm) 비실용적 크면 미러를 사용한다.
    3. 편리한 장착 시스템을 가까이 함께 가능한 한 그들을 데리고와 설계하기 위해 광섬유의 피복을 제거합니다. 예를 들어, 섬유는 서로 옆에 누워 단순 압입 조립체를 사용한다.
    4. 수직 및 수평 라인에 레이저를 사용하여 (렌즈, 거울, 광섬유 종료 이루어진) 광학계 정렬 : 프론에서 샘플의 정체 선에 수직 인 렌즈 (시료 등)와 동일한 높이로 모든 구성 요소를 가져와 맞춤 (영역샘플의 축 샘플 코)의 t.
    5. 시료 광섬유로부터의 거리 S O에서 렌즈를 배치함으로써 광로를 초점은 렌즈로부터 거리 S I에서 종료한다. 램프와 샘플 정체 지점을 조명하고, 섬유가 가장 집중된 이미지의 위치에서 종료 위치.
      주 : 강한 수은 방출이 발생하는 위치를 이동 가능한 광섬유 단부를 광섬유 한 분광기를 연결 넣 도움 시료의 전면에 위치 연필 스타일 수성 교정 램프의 이미지를 작성.
    6. 렌즈 섬유 시스템이 정렬되면, (종래에 정확한 위치와 시험 샘플 앞에 초점을 확인하기 위해, 섬유 단부 (분광 측)을 통해 레이저 포인트를 보내고 흰색 종이 시트 샘플 측 집속 레이저 관찰 각 테스트 실행).
    7. 광섬유에 들어가는 초점으로부터 제외 방출을 방지 엉에 의해 종료검은 종이와 광로를 폐쇄. 그 거울에 의해 렌즈에 의해 집광되고 반사를 제외하고 빛이 광섬유는 밀폐 시스템 내에서 끝나는 도달하지 레이저 빔하면서 대조. 이를 위해서는, 광섬유를 통해 레이저 빔 (분광 측)에 전송하고, 섬유 단부에서 방출되는 빛이 렌즈에 직접 도달 할 수 있다는 것을 확인한다.
  2. 고속 카메라 (HSC)
    1. 고온, 절제면 않은 포화 이미지 짧은 노출 시간을 허용 가능한 경우, 표면 관찰, 고속 카메라를 사용한다.
    2. 수직 시료의 표면에 HSC 테스트 샘플을 관찰한다. 카메라 광학계의 가로 및 세로 정렬을위한 렌즈계 축 - 샘플을 사용한다. HSC의 시야의 중심이 렌즈의 중심과 샘플 정체 점과 일치하는지 확인.
    3. 디지털 딜레이 생성기 (DDG)와 HSC 및 방출 분광계를 동기화합니다. HSC가 녹음 트리거DDG에서 단일 전압 피크 및 실험 (3 절) 동안 원하는 주파수 (2Hz의) 각 스펙트럼 녹화를 트리거합니다.
  3. 방사 분석
    1. 시험실에서의 석영 윈도우와 함께 표면 온도를 관찰하는 2 색 고온계를 사용한다.
      주 : 매우 높은 타겟 온도가 예상되는 경우, 상기 장치의 측정 범위를 초과하는, 낮은 투과율 적절한 필터 또는 윈도우로 측정 가능한 래디언스 감소 고려한다.

3. 실험 테스트

  1. 시험 챔버의 설치​​ 이전과 처녀 시료의 무게 (구경 규칙을 사용) 크기를 측정, 기존의 DSLR 카메라로 사진을 가져 가라.
  2. 설치 HSC 소프트웨어 :
    1. 정렬과 장소에서 시험 시료와 실험에 HSC 전에 집중하고 사전 테스트 이미지 (포스트 트리거 = 1)를 데리고 높은 노출 시간 (90 밀리 초)을 설정합니다.
    2. 변화실험 (2-10 마이크로 초), 최대 (모든 프레임을 저장하기 위해)로 설정 후 트리거에 대한 노출 시간 설정 올바른 기록 속도 (FPS)은 전체 실험 (100 fps로 여기에 30 ~ 90 초)을 포함합니다.
    3. 한 f / 16에 초기 F-번호를 설정합니다.
  3. (2 Hz에서 여기) 스펙트럼이 분석기에 의해 기록되어야하는 원하는 반복 속도로 DDG를 설정합니다. 첫 번째 트리거 펄스는 HSC 획득을 시작합니다.
  4. 분광계 수집 소프트웨어 설정 (통합 시간 τ의 애 썼는데 : 발광 강도에 따라 여기 : 20 ~ 150 밀리 초를, 필요한 경우 = 1, 평균, 실험 기간 동안 적용).
    1. 광학 시스템이 여전히 이전 장소에​​ 샘플 실험에 올바르게 배치되어 있는지 확인한다 (단계 2.1.6 참조).
    2. 각 분광계와 배경 이미지 S의 BG를 가지고 저장합니다.
    3. 소프트웨어에 (예를 들어, SpectraSuite) (다른 OPTI를 따라 '외부 소프트웨어'트리거 변경'외부'등) 다른 목적으로, '동기화'기능이다.
    4. 트리거 펄스를 수신 할 때 각각의 스펙트럼을 저장합니다.
  5. 원하는 경우 모든 광 액세스에 고화질 (HD) 카메라를 설치합니다.
  6. 보호 시스템에서의 시료를 놓고 세 로터리 베인 진공 펌프의 그룹 및 뿌리 펌프를 사용하여 시험 챔버 진공.
  7. 플라즈마 기능을 시작하고, 전력 입력과 진공 펌프를 조정하여 열 흐름 및 압력의 관점에서 소정의 테스트 조건을 가져온다. 열유속 프로브와 피토 프로브 (단계 1.3)을 달성 조건을 준수 (1 MW / m 2, 3 MW / 15 고전력 증폭기 200 고전력 증폭기에서 m 2)를 사용합니다.
  8. HD 카메라와 고온계의 녹화를 시작합니다.
  9. 채도 (200 밀리에서 50 밀리 초)을 방지하기 위해 다음 낮은 통합 시간 (보정 비교) 사용할 수있는 모든 분석기와 자유 스트림 스펙트럼을 가져 가라.
  10. DDG를 통해 트리거 HSC 및 분석기 ('삼각'과 '내부'에서 '외부'에서 모드를 설정 눌러 설정을위한 단계 3.2)을 참조하십시오.
  11. 플라즈마 류에 시료를 주입한다. 여기서, 공압기구는 샘플을 주입하기 위해 사용된다.
  12. 포화를 방지하기 위해 필요한 경우, 분광기 적분 시간을 조정 (이상적으로 설치 구성의 변화는 현재 피해야한다).
  13. 센서 포화를 방지하기 위해 필요한 경우 HSC의 조리개를 조정합니다.
  14. 샘플 보호 시스템에 원하는 시험 시간 (30 초 또는 90 초) 후, 시료를 제거하고 플라즈마 류를 종료.
  15. , DDG와 분광계 수집을 중지 HSC 이미지를 저장하고, 고온계 수집을 중지합니다.
    참고 : 높은 열 용량을 가진 물질이 멋진 오프 위상을 모니터링하기 위해 테스트하는 경우 (CBCF 프리폼 필요하지)를 실행 고온계를 남겨주세요.
  16. 분광계의 위치를​​ 표시하기 위해이 이미지를 저장, 광섬유 끝 (분광계 측)를 통해 레이저 포인트를주고 HSC와 레이저 포커스를 관찰합니다.각 분석기 / 광섬유와이 단계를 반복합니다.
    주의 : 레이저 있는지 확인 카메라의 CCD 어레이 손상 너무 강하지 않다. 방전 장치가 바람직하다. 다르게는, 시험 샘플 앞의 용지 상에 레이저 포인팅의 화상이 촬영 될 수있다.
  17. 교정 HSC 테스트 샘플 및 기록 이미지의 위치에 체스 판을 놓습니다.
  18. 체중을 (유압 배출에 의한 예) 시료를 제거 사진을 찍을하고, 산화 섬유 (정면 시료 표면을 만지지 않는)으로 구성된 부서지기 쉬운 문자 층을 보호하기 위해 샘플 저장소에 저장합니다.

4. 분광계 교정

  1. 스펙트럼 교정
    1. 파장 보정 광학계의 반치폭 (FWHM)을 결정하기 위해, 렌즈 (예를 들어, 연필 스타일 수은 램프)의 초점에서 스펙트럼 보정 램프를 놓고, 그 단계에 대한 세부 사항을 찾을 수있다 litera에서29 진짜야.
  2. 강도 교정
    1. 350 nm 내지 900 nm의 사이 / W (m 2 · SR · ㎚)에서 집광기구 (렌즈)와 분광계 효율 이루어진 각 광학계의 휘도 보정을 수행한다. 시험 챔버 내부의 각 컬렉션 눈의 초점 텅스텐 - 리본 램프 (OSRAM WI 17G)을 배치하여이 작업을 수행합니다. EXP 교정 램프의 스펙트럼 S의 CAL를 기록하여 보정 계수 C를 얻었다 :
      C = S 칼 / 일 (S의 칼, 특급 - S BG, 칼) × τ 칼,
      교정 램프의 이론 스펙트럼 응답 S CAL, 제 교정 램프 S의 CAL의 측정 된 신호 EXP, 캘리브레이션 측정하는 동안 백그라운드 S의 BG, CAL 및 통합 시간 τ CAL <(제조사에 의해 제공됨)/ EM>.

5. 데이터 처리

  1. 표면의 경기 침체 속도와 분광계 프로빙 위치 (들) :
    1. 정확한 테스트 시간 추정 용 HSC 비디오 파일에 샘플 주입 및 배출 시간을 관찰한다.
    2. HSC에 동영상 파일에 주입 시료의 정체 점의 화소의 위치를​​ 관찰한다.
    3. (형식 .TIFF, 예를 들어) 단계 3.17에서 찍은 이미지를 수출하고 여러 체스 판 사각형에 걸쳐 측정 영역에 픽셀을 계산하여 HSC 배율을 보정합니다. 상관 픽셀 계산 : mm를 (원하는 경우 MATLAB 카메라 교정 도구를 사용하여 고유 및 비 고유 카메라 파라미터의 상세한 특성을 얻었다).
    4. (형식 .TIFF, 예를 들어) 단계 3.16에서 찍은 이미지 (들)을 내보내고 이미지에 밝은 반점 나타내는 X 축과 Y 위치와 분광계 프로빙 위치 (들)의 픽셀을 찾을 수 있습니다.
    5. 수출 HSC 이미지 (예를 들어, Multitiff-FORMAT) 에지 검출을 수행 (예를 들어, 각 시간 단계 I (I의 X 및 Y I)에서 정체 점의 위치를 정의 할 matlab에 구축 함수 '에지')를 사용.
    6. 표면으로부터 그 거리의 D (t)를 얻기 위해 각각의 시간 스텝에 대한 분광계 프로빙 위치 (들) (단계 5.1.4)의 위치에서 표면 (단계 5.1.5)의 위치를 뺀다.
  2. 발광 스펙트럼 처리 (모든 사후 처리는 예를 들어 matlab에 내에서 수행 할 수 있습니다).
    1. 각 기록 스펙트럼으로의 강도 응답을 모두 기록 스펙트럼 파일 (강도 대 파장)를 내보내고 보정 :
      S 특급 = 칼 (S 특급 - S BG) / τ 특급 X C,
      실험적으로 얻어진 스펙트럼 S 특급 백그라운드 파일 S의 BG (단계 3.4.2) 실험 적분 시간64; EXPC 단계 4.2.1 동안 결정된 교정 계수.
    2. 몇몇 분석기를 사용하는 경우, 단계 3.9 시간 동안 촬영 자유 류의 스펙트럼을 사용하여 보정 계수 (C)의 정당성을 평가한다. 모두 함께 교정 무료 스트림 스펙트럼 플롯; 플라즈마 흐름 분광계 수집 볼륨은 서로 매우 가까이 때문에 응답과 거의 동일해야한다.
    3. 보정 된 스펙트럼의 파장 벡터를 포함하는 파일을 엽니 다 (예를 들어, MATLAB에서 .MAT 파일을 두 번 클릭) λ 1 = 370 nm의 λ 2 = 390 nm의 파장에 대응하는 행의 인덱스를 식별 (또는, "찾기 사용하십시오 매트랩 "명령).
      참고 : ablators 페놀을 열분해를 들어 종은 C 2로도 사용할 수 있습니다 유래, CH, H, NH, OH.
    4. 두 전 사이에 관심의 발광 신호 (여기 CN 바이올렛 방출, 370-390 nm의) 통합ndices 1, λ 2) 각 시간 단계 단계 5.2.3에서 (내가 1 λ 2 (t을 λ)).
    5. 선택의 소프트웨어와 플롯은 스펙트럼 통합 방출 (나는 λ 1 λ 2 (t)) 표면 (단계 5.1.6)에서 분광계 거리의 함수로 각 분광계 (단계 5.2.4) (그림 2)의 ( 예를 들어, 그래프 (d (:, 1 : 3), I (:, 1 : 3), 'X')).
    6. 결과 나은 해석을 위해, 상기 데이터의 다항식 피팅을 수행하고 그 결과를 플롯 (예를 들어, MATLAB polyfit의 명령을 사용하여 :
      [P, ErrorEst = polyfit (d (:, 1 : 3), I (:, 1 : 3.9);
      [맞는, 델타] = polyval (P, D (:, 1 : 3), ErrorEst); 플롯 (D, 적합))
      참고 : 위치 및 기록 된 스펙트럼의 해상도에 따라, 분자의 여기 상태 온도를 결정할 수있다. 방사선 SIMUL를 사용하여ATION 도구는 실험 CN 바이올렛의 스펙트럼과 C 2 백조 시스템에 수치 스펙트럼에 맞게. 여러 온라인 도구는 병진, 회전 진동을 얻기 스펙트럼 피팅 도구 및 전자 온도 (30)를 포함한다.

6. 시험 후 샘플 검사

  1. 주사 전자 현미경 (SEM)은 탄소 섬유 및 숯 층 열화 공부
    주 : 높은 전기 전도도로 인해 더 이상의 처리가 완전히 탄화 탄소 시료의 경우에는 필요하지 않다. 충전 버진 페놀 수지는 시료 내에 존재하는 경우, 화상의 왜곡이 발생한다.
    1. 가능하면, 표면의 임의의 파괴를 방지 숯 층을 조사하기 위해 SEM 장치의 진공 챔버에 전체 시료를 배치했다.
      주 : SEM 및 X 선 마이크로 분석에 대한 상세한 설명은 문헌 31에 제시되어 복합 재료에 적용하고이 페이지에 포함되지rotocol.
    2. 탄소 섬유의 차원을 연구하는 기준으로 처녀 (테스트하지) 재료 샘플을 사용하여
      1. 주사 전자 현미경 시스템과 하나 잘 관찰 섬유를 선택합니다.
      2. 제조업체의 지침에 따른 SEM 시스템 소프트웨어에서 제공하는 도구와 처녀 탄소 섬유 두께와 섬유 길이를 추정한다. 예를 들어, "측정"에 대한 도구 모음의 검색 "통치자"를 선택하고 대상 객체의 시작과 끝 지점을 누릅니다 (예를 들어, 하나의 광섬유의 시작과 끝 점).
        참고 :이 연결 라인 세그먼트를 생성하고 거리가 표시됩니다. 계속해서 필요에 따라이 작업을 실시하고 있습니다.
    3. 섬유 및 로컬 공격의 내공 것이 될 수도있는 반면 때문에 반응 제어 체제 및 / 또는 로컬 ACTI에 산소 확산 제한 제거 체제 (28)를 제안한다, 예를 들면, 시험 된 샘플에 바늘 형상 섬유 열화 메커니즘을 파악원료의 불순물에 의한 사이트했습니다.
    4. 메스를 사용하여 취성 재료를 잘라. 심층 열화를 조사하고 섬유 버진 섬유 두께 (단계 6.1.2.2)로 절제된 섬유의 두께와 비교하여 박막화되는 깊이를 추정한다.
    5. 샘플은 산소가 부족한 분위기 (예컨대, 질소 또는 아르곤)에서 시험 한 경우에 열분해 ablators 표면에서 가능한 그을음 형성 탄소 침착을 검출이 향상 될 수있다.
    6. 사용 에너지 분산 형 X 선 분석 (EDX)를 SEM과 함께 (31)는 검출 및 증가 된 반응성 (예를 들어, 칼슘 및 칼륨)을 초래할 수있는 물질의 불순물을 확인한다.

Representative Results

공개적인 가능한 벌크 재료 레이온 유래 짧은 섬유 단열재 (정제 된 셀룰로스로부터 제조 셀룰로오스 섬유)로 이루어진, 고 다공성 탄소 - 결합 된 탄소 섬유 프리폼 (CBCF)이었다. 다진 불연속 버진 탄소 섬유는 페놀 수지의 탄화에 ​​의해 제조 된 매트릭스로 상호 연결된다. 이 과정에서 섬유가 중심이되어 미세 구조 및 특성은 이방성입니다. 2300 K는 온도 안정성 및 가스 발생의 유무를 확인하기 위해 상기 물질은 다음의 온도에서 진공 처리된다. 재료의 길이는 50mm로 반경 25mm의 반구형 (HS) 테스트 샘플을 자체 가공 하였다. 샘플을 90 %의 초기 공극률 약 180kg / m 3의 초기 밀도를 갖는다.

VKI Plasmatron 설비는 에어로 칼로리의 재생이 모든 실험에 사용 된높은 엔탈피를 생성 재진입 플라즈마 흐름 odynamic 환경은 높은 음속 가스 유동을 해리. 가스는 고순도 플라즈마 류를 생성하는 코일을 통하여 유도에 의해 가열된다. 시험 챔버 시츄 박리 측정을위한 실험 장비의 개략적 개요는도 찾을 수있다. 1의 (a)(b). 이러한 HSC 이미징 및 질량 손실에서 얻은 평균 경기 침체 속도와 같은 실험 시험 조건 및 전반적인 결과를 표 1에 나열되어 있습니다. 우리는 (0.75-1.1 μm의) 폭이 좁은 (0.95-1.1 μm의)를 사용, 2 색 고온계를 사용 1 Hz의 수집 속도 (1,300-3,300 K)에서의 온도 측정을위한 스펙트럼 밴드. 두 개의 좁은 파장 대역을 사용 파장에 독립적 인 방사율의 가정 하에서, 표면 온도가 그 방사율에 대한 지식없이 추정 될 수있다. 파이로 미터는 지적과의의 정체 지역에 집중되었다정체 선에 대해 35 °의 각도에서, 1cm 두께의 석영 윈도우를 통해 충분히. 기기는 흑체 소스에 의해 3300 K까지 조정 하였다.

표면 후퇴 0.2 mm의 해상도와 HSC에 의해 측정 하였다. 캘리퍼스 규칙 경기 침체의 측정치가 일반적으로 0.45에서 0.9 mm에 이르는 두 가지 방법 사이의 총 침체의 차이로, HSC 영상에 의해 수행되는 것보다 더 큰 값으로 이어진 분명하다. 이 측정을위한 가장 높은 불확실성은 캘리퍼스 규칙 취성 문자 층을 압축하여 소개되었다. 공기의 후퇴 속도는 44.6과 58.4 μm의 / 초 사이에서 변화. 공기 플라즈마에서 HSC 결정된 경기 침체 속도가 아마도 확산 제어 절제 정권에 많은 차이를 보이지 않았 음을 또한 알 수있다. 이 체제에서, 상기 표면 온도가 전체 표면에 가능한 산소의 소비, conseq 발생할 정도로 높으면uently, 어블 레이션이 경계층 (32, 33)을 통하여 산소의 확산에 의해 제한된다. 반대로, 산화 반응 환경에서, 산소는 표면 온도를 갖는 표면과 박리 상승에 소비되는 것보다 경계층을 통해 빠르게 확산된다. 높은 엔탈피 환경에서 CBCF 재료의 후퇴 속도는 맥도날드 등에 의해보고됩니다. (56 μm의 / 초) 22 Löhle. (50 ㎛의 / 초) 34. 그 값은 맥도날드 등의 알 있지만, 우리의 측정 사이에 거짓말. 원통형 시편 형상 Löhle 등의 알을 사용 하였다. 수냉 프로브에 삽입 된 테스트 샘플.

세 저해상도 분광계 기상 관측에 사용 하였다. ablat에 ​​존재하는 여러 분자와 원자의 검출을 허용 - (1,000 nm의 200),이 장비의 장점은 폭 넓은 스펙트럼 범위의 빠른 스캔입니다이온 분석.

통합 CN 발광 강도는 각각 (도. 2)에 대하여 절제면 쇼 매우 잘 일치로부터의 거리에 걸쳐 그려. 데이터는, '가까이', '중간'및 '멀리'와 시료 표면에서 각각의 위치에 따라 표시되어 있습니다. 세 분광계 표면 앞에 동일한 거리에서 고정 광로 집광 한번 동일한 CN 보라색 발광 강도를 측정 하였다. 세 분광계의 통합 강도는 거의 절제면하기 전에 3.4 mm를 일치한다. 두 경우 모두 기록 CN 바이올렛 방출 경계층을 통해 감소되기 전에, 단지 시험 샘플 앞의 정점을 보여준다. 이들 결과로부터, 우리는 전체 테스트 시간 동안 공기 중에서 연소 물질 오프 매우 안정적임을 추론하고, 기록 된 발광 신호는 표면의 5mm 정면에서 약 90 %로 떨어졌다. CN 바이올렛실험 스펙트럼은 가스 온도를 획득하기 위해 시뮬레이션 된 스펙트럼을 비교 하​​였다. 합성 스펙트럼 흥분 수준의 볼츠만 분포를 가정 SPECAIR 2.2을 사용하여 수득하고, 최소 제곱 법은 피팅 절차 병진 - 회전의 온도를 T 부패와 진동 - 전자 온도를 T의 VIB (도이. (3))를 추정하기 위해 적용 하였다. 두 가지 조건, 낮은에서 (a) 및 높은 (b) 압력이 경계층에서 벽에 가까운 촬영 스펙트럼과 함께 제시된다. 예상 온도가 낮은 압력에서 열 평형에서 높은 편차를 수득 하였다 (도.도 3 (a)). 동일한 분석은 더 낮은 압력에서 벽에 가까운 열 평형에서의 편차를 나타내는, 표면으로부터의 거리 여러 실시 하였다 (도.도 4 (a), 고전력 증폭기 (15)), 경계 층을 평형화. 검색된 온도는 T r에 대한 8200 K의 순이었다경계층을 통해 8200 K으로 감소 T의 VIB와 오티 벽에 VIB 가까운 T에 대한 21,000 K,. 이것은 높은 압력 (.도 4의 (b), 고전력 증폭기 200)의 경계면에 걸쳐 평형 조건과 대조적이다. 온도 범위는 피팅 절차 그 한계 내에서 이론 스펙트럼의 변화를 허용 분광계 발광 강도 10 %의 불확실성에 기초 하였다.

저압에서, 분자 간의 여기 전사 인해 경계층 가장자리쪽으로 평형화 효과를 설명 할 수 적은 충돌로 감소된다. 우리는 CN의 진동 여기 다음 CN 생산에 낮은 플라즈마 엔탈피,에서 질소 분자의 강한 영향을 가정합니다. 높은 진동 적 흥분 질소의 해리 흡착 CN 생산으로 이어질 표면에서 반응 사이트를 만들 것으로 가정한다. Boubert및 Vervisch는 저압 (35)에 질소 / 이산화탄소 플라즈마에서이 과정을 설명합니다. 잉여 에너지 선도 발열 반응이 CN의 회전 및 진동 자극으로 변환되고이 처리는 표면에서의 질소 원자의 풀을 생성 할 수있다.

현미경은 공기 플라즈마의 탄소 산화는 약 0.2 mm의 산화 깊이 절제된 섬유 고드름 모양으로 입증되었다 (도. 5 (a)). 38 - 의한 박리에 고드름 형성 이러한 종류의 널리 탄소 - 탄소 복합 재료 (36) 문헌에보고되어있다. 고드름 형상 (개구 각)은 다공성 물질의 표면에서 반응 확산 경쟁에 의존하고, 따라서, 산소 확산에 따라 달라진다. 이 길이는 산소 확산의 평균 깊이에 상응하도록 추정된다. 고드름 모양 추가 확산 제어 절제를 확인합니다. 한편, 반응제한된 절제는 탄소 섬유의 로컬 피팅 제조, 산소 깊은 섬유 구조에 떠있게된다.

밝은 스파크는 표면으로부터 분리 뜨거운 섬유 클러스터에 의해 야기 될 수있는 일부 박리 시험 (도. 5 (b)) 동안 관찰 하였다. 질소 플라즈마 박리 (도. 5 (c))에 의해 질화 물질의 느린 후퇴 주도 그 표면을 따라 매우 저하 섬유되었다. 질소, 탄소의 반응성 산소보다 훨씬 낮다 같이, 질소는 전체 섬유 따라 저하로 이어지는 재료 내로 더 깊게 확산 할 수있다.

그림 1
그림 1. Plasmatron 및 실험 장치 개요. (A) VKI Plasmatron 테스트 챔버 개요 t 외부 테스트 샘플을 나타내는그는 보존 시스템, 열 흐름 및 압력 프로브, 그리고 사계, HSC 및 분광계 광학 광학 접근. (b)의 회로도는 실험 장치의. 이 그림의 더 큰 버전을 보려면 여기를 클릭하십시오.

1 번 테이블
표 1. Plasmatron 시험 조건으로 탄소 프리폼 샘플의 실험 결과. 테스트 케이스 기준 테스트 가스 정압 P는 S, 동적 압력 (P)의 D, 발전기 전력 P 차가운 벽 열유속 q 개의 CW, 시료 노광 시간 τ 의미 의미 표면 온도 T s의 경기 침체 속도 R / τ, 질량 손실 속도 m / τ.


경계층 그림 2. 공간 CN 바이올렛 방출 고정 광학 경로가 절제면의 앞에 동일한 거리에서 빛을 수집 때 잘 일치 공기 예비 절제 동안 세 인접 분석기에 의해 기록 방출 프로파일 :. 안정된 물질 번 오프, 표면 (조건 답 1)의 반응 경계층 크기 ~ 5mm 정면. 이 그림의 더 큰 버전을 보려면 여기를 클릭하십시오.

그림 3
스펙트럼 피팅 방법에서 추정 그림 3. CN 바이올렛 온도. 번역 - 회전 및 진동 - 전자 템피 제공 SPECAIR 2.2로 계산 CN 바이올렛 스펙트럼의 최고의 피팅에 대한 최소 제곱 법ratures T 부패와 T VIB (가) 조건 답 1 : T 부패 = 8240 K ± 400 K, T의 VIB = 21,600 K ± 1,700 K, 12,600 K ± 500 K (평형 시뮬레이션 T LTE는 비교를 위해 표시) = T LTE; (b)의 상태 답 1 : T 부패 = 6880 K ± 200 K, T의 VIB = 7120 K ± 180 K. 이 그림의 더 큰 버전을 보려면 여기를 클릭하십시오.

그림 4
경계층 그림 4. CN 바이올렛 온도 프로파일. 시뮬레이션에서 VIB 중개-회전 및 진동 - 전자 온도의 T 부패와 T는, CN 보라색 스펙트럼을 장착200 고전력 증폭기 (b)의 경계면에 걸쳐 15 고전력 증폭기 (a)의 저압에서 벽 열 평형 상태에 근접하지만, 본 평형에서 편차는 절제면에서 4 거리에서의 방사선의 시뮬레이션 도구를 제시 계산. 온도 범위 [K]를 피팅 절차에 대한 그 한도 내에서 이론적 스펙트럼 변화를 허용 분광계 발광 강도 10 %의 불확실성에 기초 하였다. 이 그림의 더 큰 버전을 보려면 여기를 클릭하십시오.

그림 5
도 5 주사 전자 현미경 사진 공기 절제 (a), 질소 제거 (c) 이후에 인 - 시튜 사진 (B) 및 현미경 등. (a) 후 공기 절제 현미경 사진 찍은 정면 표면 가까이, 산소 확산의 깊이에 가까운 고드름 모양으로 이어지는 인해 섬유 끝에서 산화 탄소 섬유의 포인트 본 얇아 침체 200 μm의 (확산 제한 제거) (b) 사진 원통형 시료의 박리 시험 동안 촬영 (노출 시간 : 1/200 초) 밝은 스파크를 도시한다; (다) 강한 부식이 전체 섬유 길이를 따라 질소에서 관찰되었다. 이 그림의 더 큰 버전을 보려면 여기를 클릭하십시오.

Discussion

이 프로토콜은 높은 엔탈피 흐름에 열 보호 물질을 반응의 재료 특성에 대한 절차를 설명하고 탄소 결합 탄소 섬유 (CBCF) 전구체를 절제, 비 열분해에 얻은 샘플 결과를 제공합니다. CBCF 재료 제시된 기술의 궁극적 인 목표이다 같은 PICA Asterm와 같은 저밀도의 탄소 - 페놀 ablators 대한 강성 전구체와 매우 유사하다. 이 제어 라이센스 수출 제한되지 않습니다 때문에 CBCF 물질의 주요 장점은 낮은 가격과 개방 가능하다. 그것은 다른 연구 기관이 쉽게 원시 CBCF 재료를 얻을 수있는 저자의 접근 방식의 프리젠 테이션을 위해 선택되었다. 이 공보에 의해, 작성자가 다른 실험실에 비해 용이 비교적 간단한 표준 절차의 정의를 직시.

핵심 기술은 비 간섭 물질 침체를 추적하는 방법 및 t 프로빙있다방출 분광법에 의한 반응 경계층에서 그는 화학. 고속 촬상을 적용하는 간단한 방법이지만 치료는 카메라 시스템의 정렬 및 예상 표면 윤기로 촬영해야한다. 수 마이크로 초 정도의 짧은 노출 시간은 카메라 센서의 포화를 방지 할 수 있습니다.

애블 레이터 후퇴를위한 약간 사진 측량 기법 Löhle 외. (34)에 의해, 예를 들면, 문헌에보고되어있다. 이들은 높은 해상도로 인해 전체 애블 레이터 표면의 촬상 우리의 기술보다 우수하다. 저자는 우리의 작업에 제시된 기술의보다 높은 크기의 거의 위해 21 ㎛의 해상도를 상태. 그러나, 사진 측량 셋업, 교정 및 후 처리의 설치는 시간 소모적 (저자 1 일 / 시험보고)이며, 두 개의 독립적 인 카메라를 사용하는 경우, 2 개의 광 포트가 요구된다. 높은 N을 필요로 테스트 캠페인시료의 암갈색이 응용 프로그램은 매우 비용이 많이 드는합니다. 이 프로토콜에 제시된 기술은 쉽게 설정 및 사후 처리는 기존의 수치 도구를 사용하여 수행 할 수 있습니다. 우리의 기술은 현장에서 표면의 경기 침체를 다음의 대상 목표를 만났다. 우리의 기술의 정확도는 상기 광학 시스템의 높은 카메라 해상도 이상의 초점 거리와 함께 증가 될 수있다. 자료 분석은 표면 세부 사항의 높은 공간 해상도를 필요로하는 경우에는, 우리는 사진 측량 기술의 고용을 제안한다.

케어 광학 방출 분광법 (OES) 용 광학 시스템의 정렬 및 교정에주의가 필요하다. 이 기술은 가시선 측정 제한되며 프로빙 전자적으로 여기 된 원자 및 분자에 구속된다. 그러나 단순 투자에서 높은 수익은 여전히​​ 예를 레이저 유도 형광 (LIF) 분광학에 대한 같은보다 정교한 기술을 통해 지배어려운 절제 분석 중에 표면 근처 실행합니다. LIF 분광법 성공적 플라즈마 자유 류 (39, 40)에서 바닥 상태 종의 집단에 대한 조사에 적용되었지만, 경계층의 LIF 측정은 비교적 드물다. 뜨거운 SiC를 샘플의 앞에 그런가의 측정 Feigl (41)에 의해보고 있지만, 표면을 절제 아직 수행되지 않았다. 애블 레이터의 후퇴 표면 경계층에서 긴 측정 시간을 금지합니다. 이 외에도에서 인해 특정 구성 요소의 높은 숫자에 매우 비싼 LIF 시스템이다.

박리 제품의 시공간적 발전은 비교적 간단하게 발광 분광법에 의해 수행 될 수있는 인쇄물에 대해 흥미 롭다. 세 낮은 해상도, 넓은 범위 분석기는 여러 원자와 절제 테스트 중에 존재하는 분자를 검출하기 위해 봉사했다. 광학 진단 벤치 집광 렌즈로 구성된 두 개의 거울S 및 세 분광계마다 한 광섬유. 그것은 렌즈에 의해 초점을 맞춘 것을 제외하고 빛이, 광섬유에 도달하지 않는 광 설치에 대한 중요했다.

열분해 물질이 검토되고있는 경우, 다양한 탄화수소, 예컨대 수소 (발머 계열, H의 α와 H의 β)에 관해서는, 연소 불꽃에 편재되는 재료에 의해 ​​방출되는, C 2 (스완 시스템), CH, OH, NH 42. 이러한 설정이 검출 될 수있다. 여러 연구 그룹은 최근 주위 융제 열 차폐 재료 19,22,43,44 형성 반응성 경계층을 분석 발광 분광법을 적용한다. 맥도날드 등. 유도 결합 플라즈마 (22) 예비 성형 절제를 테스트합니다. 설치가 우리의 설정에 사용하는 분석 장치에 의해 제공되는 해상도보다 낮은 1.16 나노 미터의 스펙트럼 해상도 유사한 저해상도 분광기로 구성되었다. 초기 TES시험 중 상승 표면 온도에 의해 입증 된 바와 같이 t 샘플 모양, 강한 에지 절제가 발생, 실린더이었다. 따라서, 경계층 열화학 조건 아마 시간 평균 해석을 복잡 실험 동안 변경. 분석에 사용 된 반구형 시료 가장자리 박리가 발생하고, 30 일 동안 그 형태를 유지하지 않았다 - 90 초 시험 시간 45.

헤르만 등. (44)은 방출 분광법을 적용하는 magnetoplasmadynamic arcjet 시설에서 방사선 절제 커플 링에 처음으로 결과를 제공합니다. 이 주제에 장시간 지상 시험 시설에서 많은 조사가되지 않았습니다 이것은 과학계에 대한 높은 관심이다. 불행하게도, 열분해 물질의 앞에 배출의 더 시간적인 동작은보고되지 않습니다. 차에 의해, 120 nm 파장 세그먼트에서 후 처리하는 동안 전체 스펙트럼에 연결된되었다 nm의 범위 300 ~ 800에서 자신의 스펙트럼사용 된 분광기의 중심 파장을 플 레이어. 따라서, 여러 스펙트럼은 전체 스펙트럼 범위를 커버하는 시간을 점령 하였다. 융제 물질들은 경우 CBCF 프리폼 및 Asterm는 모두 과도 열분해 가스 토출 표면 박리에 의한 강한 시간적 동작을 경험하는 경우, 이는 시간적으로 평균 스펙트럼을 위조 할 수있다.

우리의 연구에서 제시된 분광기의 하나의 장점은 따라서 일반적으로 낮은 분해능에서 120 nm의 최대 범위 초래하는 분광기 슬릿에 비해 넓은 스펙트럼 범위 (200-900 ㎚)이다. 하나의 인수 관찰 넓은 스펙트럼 범위는 수소 함유 종 (OH, NH, CH, H), 탄소 참여자 (C, CN, C와 절​​제와 열분해 공정의 결과, 경계층에서 다양한 종의 관찰을 할 수 있습니다 2) 오염물 (NA, CA, K). 단일 종의 천이가 관심의 경우, 고해상도 슬릿 분광기 APPL 수있다더 헤르만 등에 의해 수행 된 같은 전체 반경 방출 프로파일의 스캔을 할 수 있습니다 IED. (44)

실험 데이터의 응용 예, 결합 CFD 및 재료 응답 코드의 검증을 위해입니다. 절제 경계 조건을 가진 정체 줄 코드는 최근 VKI Plasmatron (46)의 구형 체의 정체-라인을 따라 유동장의 재생에 대한 VKI에서 개발되었다. 시뮬레이션 정보와 실험 경계층 발광 예비 비교 다른 45 제시 하였다.

시험 샘플의 분석은 마이크로 공기 및 질소 플라즈마 내의 탄소 섬유의 다른 열화 현상을 나타내는이었다. 저압 (15 고전력 증폭기)에서 거의 동일 경기 침체 가격으로 제안되면서 절제된 섬유의 관찰 고드름 형태는 상기 확산 제어 절제의 가정을 지원했다. 또한, abse내부 재료의 산화 NCE 다공질 시료에 유입 또는 뜨거운 경계층 가스의 확산에 대해 주장한다. 이러한 내부 산화가 웽 의해 수치로 연구 등. PICA 47, 48, 49 파쇄의 형태, 예를 들어, 물질의 기계적 고장을 초래 약한 섬유 구조로 이어질 수있다. 따라서, 우리는 높은 열 차폐 애플리케이션을위한 다공성 탄소 복합 재료의 높은 엔탈피 테스트와 함께 일반 마이크로 분석을 제시한다. 미소 규모 분석의 궁극적 인 목적은 탄소 섬유 반응성 고유의 식별 될 것이다. 파네 라이 등. (50)에 의해 수행로 공간 분해 된 이미지는 마이크로 단층에 의해, 예를 들면 분석을 발전 할 수있다. 재료 (51) 코드는 코드 .This 새로운 토르 이용한다 융제 복합 재료의 심층 열적 응답 복잡한 시뮬레이션 불연속 갤러 이산화를 사용 VKI에서 개발깨닫지 못하고 있거나 남의 물리 화학적 돌연변이 라이브러리 ++은, 유한 레이트 기상 화학 균일 / 균질 가스 / 가스 - 고체 화학 평형 52 모두의 계산을 포함하여, 가스 혼합물의 열 수송 특성을 제공한다. 우리는 다공성 물질의 마이크로 상태를 나타낼 수있는 물질 응답 코드, 우리의 실험 결과의 비교를 직시.

Acknowledgements

B. Helber의 연구는 (IWT # 111529을 서류) 과학 기술에 의한 혁신을위한 기관의 교제가 지원 플랑드르에서, 그리고 유럽 연구위원회에 의해 TE Magin의 연구 보조금 # 259354 시작된다. 우리는 Plasmatron 운​​영자로서 자신의 가치 도움 씨 P. 콜린을 인정합니다. 우리는 기꺼이 시험 자료를 제공하고 정보 지원 조지 법과 스티븐 Ellacott을 인정합니다.

Materials

Name Company Catalog Number Comments
Carbon-bonded carbon fiber preform MERSEN (CALCARB) CBCF 18-2000 sample shape was a hemisphere of 25 mm radius attached to a 25 mm cylinder
UV-VIS-NIR Spectrometer Ocean Optics  HR4000
Optical fiber Ocean Optics QP600-2-SR/BX, modified fiber cladding for fixation
SpectraSuite Ocean Optics 
Lens, plano-convex Ocean Optics LA4745, 750 mm focal length
Two-color pyrometer Raytek Marathon Series MR1SC
Digital Delay Generator Stanford Research Systems DG535
High-speed camera  Vision Research  Vision Research Phantom 7.1

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