Omfattende Karakterisering av Extended Defekter i halvledermaterialer av en scanning elektronmikroskop

Engineering
 

Cite this Article

Copy Citation | Download Citations

Hieckmann, E., Nacke, M., Allardt, M., Bodrov, Y., Chekhonin, P., Skrotzki, W., Weber, J. Comprehensive Characterization of Extended Defects in Semiconductor Materials by a Scanning Electron Microscope. J. Vis. Exp. (111), e53872, doi:10.3791/53872 (2016).

Please note that all translations are automatically generated.

Click here for the english version. For other languages click here.

Abstract

Introduction

Det har vært kjent i flere tiår som forlenget defekter innflytelse på den elektroniske struktur av halvledermaterialer 1-3. Effekten av utvidet defekter på resultatene av elektroniske enheter og andre programmer som for eksempel sensorer og solcellematerialer er under omfattende eksperimentell og teoretisk undersøkelse. Ikke desto mindre er det ingen generelt akseptert teori for beregning av de elektroniske tilstander av halvledere i nærvær av utvidet defekter. Dette er på grunn av kompleksiteten av elektroniske struktur beregninger i tilfelle av avvik fra den ideelle krystallgitteret og også det store mangfold av typer og konfigurasjon av utvidede defekter, såvel som de mulige kombinasjoner mellom dem og med 0-dim indre og ytre defekter.

De viktigste typer utvidede defekter er dislokasjoner (en-dimensjonale defekter) og korngrensene (2-dimensjonale defekter). I det følgende vil vi concentrate på begge disse typer utvidede defekter i form av eksperimenter som kan utføres i scanning elektronmikroskop (SEM). De eksperimentelle metodene som presenteres her gir informasjon om strukturelle, optiske og elektriske egenskapene til utvidet defekter og derfor indirekte kunnskap om elektroniske tilstander i halvledermaterialer som inneholder utvidet defekter. Kontrollen av defekten-relaterte elektroniske tilstander er et sentralt tema for anvendelsen av halvledere og drift av halvlederkomponenter.

For den strukturelle etterforskningen av utvidet defekter, kan elektronet backscatter diffraksjon (EBSD) teknikk brukes. Vanligvis er en EBSD måling utført ved punkt kartlegging med en stasjonær elektronstråle ved hvert punkt. EBSD gir da informasjon om den krystallografiske orientering av krystallgitteret av prøven i tilfelle av enkelt-krystallinsk materiale og av kornene i polykrystallinske materialer. for dette formål den eksperimentelt bestemte diffraksjonsmønstrene som dannes av bandene Kikuchi må analyseres ved sammenligning med simulerte mønster bestemt fra krystall romgruppen av materialet. Hvis programvaren for evaluering av orienteringsdata er i stand til å beregne feilorientering vinkelen mellom de krystallografiske koordinatsystemene av nabo kartlegging punkter, kan den typen av korngrense mellom dem bestemmes. Dersom feilorientering vinkelen er mindre enn 15 °, en lav vinkel korngrense (LAGB) er til stede; ellers er det en høy vinkel korn grense (HAGB). Den type HAGB er preget av sin Σ verdi der Σ -1 er brøkdel av gitterpunkter som ligger på en tilfeldighet gitter. Så, Σ = 3 står for svært symmetriske tvilling grensen fire. Hvis EBSD-mapping på to plan av prøvens overflate kan måles med en nøyaktig kunnskap om posisjonene til kartlegginger, type korngrenseplanet with Miller indekser hkl kan også bli vurdert av en metode foreslått av Randle 5.

Nylig ble en ny fremgangsmåte for evaluering av elektron diffraksjonsmønster som oppebæres av Wilkinson et al. 6, som tillater beregning av alle komponentene i den komplette lokal belastningstensor, f.eks., Absoluttverdiene for de tre normal belastning og de ​​tre skjærtøyningen komponenter. Denne beregningen blir utført for hvert målepunkt i en kartlegging fra det tilsvarende diffraksjonsmønster i forhold til et referansemønster tatt på et uanstrengt krystall regionen med det samme krystallografiske orientering. Denne evalueringen er basert på måling av små forskyvninger av karakteristiske trekk ved EBSD mønster ved hjelp av krysskorrelasjonsteknikk som gir navnet ccEBSD. I forhold til et valgt referansepunkt, kan strekk komponenter og gitter rotasjoner måles med presiseringer av 10 -4 og 0,006 & #176 ;, henholdsvis 7. Påføring ccEBSD målinger på linje avsøker på tvers av korngrenser eller langs arrangementer av dislokasjoner, kan man bestemme lokalt mengden så vel som omfanget av strekk felt av disse utvidede defekter.

De optiske egenskapene til forskyvninger og korngrensene kan undersøkes ved spektral og bilde katodeluminisens (CL) teknikker. Den luminescens signal er forårsaket av strålings rekombinasjon av elektron-hull-par som er generert i halvledermateriale av den primære elektronstråle av SEM. Intensiteten av luminescens er proporsjonal med strålingen rekombinasjon effektivitet som er forholdet mellom den totale minoritetsbærer levetid til at strålingen rekombinasjon tid. Når dette forholdet er påvirket lokalt av defekter, kan en kontrast i den luminescens fordelingen bli observert i CL bildene. Normalt utvidet defekter fungere som non-strålingen rekombinasjon sentre og derfor luminescence fra båndbånd rekombinasjon er redusert i nærheten av utvidede defekter i forhold til den uforstyrrede halvledere. Imidlertid, i tilfelle av Si, Ge og enkelte sammensatte halvleder materialer, ved dislokasjoner så vel som på korngrensene, karakteristiske luminescens Bånd observeres viser fotonenergier som er lavere enn den for (direkte eller ikke-direkte) bånd-til-bånd rekombinasjon i bulkmaterialet 8-10. Som et eksempel, omfattende CL undersøkelser av bundet silisiumskiver og multi-krystallinsk silisium av Sekiguchi og medarbeidere 11-13 viste at forskyvninger og LAGBs er ansvarlig for opptreden av grunne og dype nivåer i bandet gap. De tilsvarende strålings overganger er betegnet som D-linjer i CL-spektra. Ikke desto mindre er fremdeles kontroversiell for interpretat rollen av stammen felt medfølgende arrangementer av forskyvninger og forvridning av forurensning med oksygen utfelling og overgangsmetallforurensningerion av D-linjen luminescens. Men hvis en tilordning av energien posisjonen til luminescens linje til en tydelig forlenget defekt med hell kan gjøres, da forekomsten av denne bestemt linje i den luminescens spekteret kan tas som et signal for tilstedeværelsen av denne defekten. For å øke intensiteten luminescens, det vil si., Strålings rekombinasjon i forhold til den ikke-strålings en, CL undersøkelser må utføres ved lave temperaturer (cryo-CL) for halvledermaterialer med indirekte båndstrukturer.

De elektriske egenskaper av de forlengede defekter anses her er kjennetegnet ved avbilding av elektronstrålen induserte strøm (EBIC) i SEM. Denne strømmen kan observeres når elektron-hull-par generert av den primære elektronstråle er atskilt med en innebygd elektrisk felt. Dette felt kan genereres av det elektriske potensial av den utvidede defekter selv eller ved Schottky-kontakter på prøvens overflate. Den EBIC bildekontrast resultater fra lokale variasjoner av lade-samling effektivitet på grunn av varierende rekombinasjon atferd på elektrisk aktive defekter. Den utvidede defekter vanligvis viser en økt bærer rekombinasjon slik at de vises mørkere i et EBIC bilde enn defekt frie regioner. Innenfor rammen av fysisk baserte modeller av defekter 14, en kvantitativ evaluering av den romlige avhengighet av EBIC signalet, noe som kalles kontrastprofilen, muliggjør bestemmelse av minoritetsbærer diffusjonslengden og levetid, så vel som overflaten rekombinasjon hastighet. Fordi disse parametere er avhengige av temperatur, bør EBIC undersøkelser også utføres ved lav temperatur (cryo-EBIC) for å oppnå et forbedret signal-til-støy-forholdet. Alternativt kan temperaturavhengige EBIC målinger muliggjøre bestemmelse av konsentrasjonen av urenheter dypt nivå på dislokasjoner i henhold til en modell som ble foreslått av Kittler og medarbeidere 15,16.

17 som ikke kan løses ved elektronmikroskopi. Men kombinasjonen av de eksperimentelle metoder, ccEBSD, CL og EBIC, tilbyr muligheten til å visualisere de utvidede defekter og å kvantifisere deres grunnleggende egenskaper i SEM. For fremtidige søknader, der ikke bare feil analyse, men også hoppe av kontroll og feil teknikk er ment, vil dette kraftige verktøyet spille en viktig rolle i forbedring av ytelsen av halvlederkomponenter.

Protocol

1. Prøvepreparering for Cryo-CL Experiment

  1. Bruke en bulkprøve av halvledermaterialet (her: silisium) med en plan overflate, et maksimalt overflateareal på 5 x 5 mm og tykkelse i området mellom 0,2 og 0,5 mm.
  2. Rens prøven og prøveholderen med organiske oppløsningsmidler slik som etanol eller aceton. Fjern det silisiumoksid overflatelaget på prøven ved en dip i en oppløsning av hydrofluorsyre (40%) og de-ionisert vann i et forhold på 1:10 i 1 min. Spyl prøven med de-ionisert vann.
  3. Mølle et stykke av indium ledning mekanisk for å danne en indium folie med et overflateareal som svarer til det av prøven og med en tykkelse på omtrent 0,5 mm.
  4. Monter 60 ° Pre-vippet prøveholderen på en metallisk kontakt, sette indium folie på prøveholderen og prøven på toppen.
  5. Sett kontakten på en varmeplate.
  6. Slå på varmeplaten, kontrollere temperaturen av kontakten med en thermometer og varme hylsen opp til 150 ° C, slik at smelteprosessen av indium folien er overhengende.
    Merk: Det er ikke nødvendig at indium når smeltepunktet ved 157 ° C, men folien skal være formbart.
  7. Fest prøven på indium folie ved å trykke på prøven med en tre tannpirker for 1 sek.
  8. Slå av varmeplaten og kjøle ned hele systemet i ca 30 min.

2. Prøvepreparering for Cryo-EBIC Experiment

  1. Bruke en bulkprøve av halvledermaterialet (her: silisium) med en plan overflate, et maksimalt overflateareal på 5 x 5 mm og tykkelse i området mellom 0,2 og 0,5 mm.
  2. Rens prøven og prøveholderen med organiske oppløsningsmidler slik som etanol eller aceton. Fjern det silisiumoksid overflatelaget på prøven ved en dip i en oppløsning av hydrofluorsyre (40%) og de-ionisert vann i et forhold på 1:10 i 1 min. Spyl prøven med de-ionisert vann.
  3. Monter sample inn i et metallisering system og fordampe metall (f.eks., Al på p-type Si, Au på n-type Si) på den øvre overflaten av prøven for å danne en Schottky-kontakt.
  4. Deponere en dråpe av fluid gallium-indium eutektisk på baksiden av silikon prøven og smøre den over for å fremstille en ohmsk kontakt.

3. Prøvepreparering for ccEBSD Experiments

  1. Fremstille en flat prøve overflate ved påføring av en sekvens av sliping og polering trinn med avtagende partikkelstørrelse på sliping og polering midler (f.eks., Første diamantpasta 3 um på et ark av papir, deretter diamantpasta 1 um, siste polering på et vibrerende polerings med polering suspensjon). Spyle prøven med deionisert vann mellom hvert trinn.
  2. Fullføre den forbehandling ved å rense prøven i etanol i et ultrasonisk bad i 3 min.
  3. Fest prøven til en metallisk prøveholder ved mekanisk fiksering, eller ved binding på en to-sidig klebe cKategorien Arbon.

4. Utføre Cryo-CL Experiment

  1. Sikre tilgjengeligheten av cryogens som flytende nitrogen (LN) og flytende helium (LHE) for et eksperiment varighet på 8 timer.
  2. Bruk cryo-scenen i SEM.
  3. Sett lyssamlende elliptisk speil fra parkeringsposisjon til måling av posisjon inn i SEM.
  4. Monter en prøve (her: bulk GaAs prøve) med en direkte båndgap overgang på scenen.
  5. Evakuere SEM kammeret inntil kolonne kammer ventilen åpner. Sett SEM bildeparametere akselerasjon høy spenning (HV) til 20 kV, blenderstørrelsen til 240 mikrometer, den høye gjeldende modus ON, skanningen av farten elektronstråle til en, forstørrelsen til 200 og støyreduksjon til pixel gjennomsnittet.
  6. Bruk Everhart Thornley detektor for avbildning med sekundær elektroner. Beveg trinnet mot polstykket inntil elektronstrålen kan rettes mot prøveoverflaten ved en arbeidsavstand (WD) på 15 mm.
  7. Kjør oppstartsprosedyren av CL deteksjonssystemet ved å slå på strømforsyningen for monochromator, høy spenning strømforsyning for fotomultiplikatorrør (PMT), PMT kjølesystemet og den bærbare datamaskinen med CL kontrollprogram. Start CL kontrollprogram og velge måling av PMT signal vs. tid.
  8. Sett passende verdier for kontrast (maks) og lysstyrke (46%) av PMT.
  9. Lag en loggfil for registrering av eksperimenter.
  10. Juster lyssamlende speil for å maksimere den integrerte CL intensitet på testprøven ved å vippe og dreie speilet. Spill en CL test spektrum med CL kontrollprogram.
  11. Ventilere SEM kammeret, fjerne prøven, montere den aktuelle prøve på indium folie på prøveholderen og evakuere SEM kammeret.
  12. Koble utløpet for kryogen gasser fra SEM med innløpet av en membranpumpe med fleksible vakuumrør. Bruk sentreringsringer med en O-ring som tettende element og festedet med klemringene. Stabilisere systemet mekanisk ved integrasjon av en dempevekt på slangekoplingen.
  13. Koble utløpet av membranpumpen ved et fleksibelt vakuumrør til et han resirkuleringssystem hvis den er tilgjengelig. Bruk sentreringsringer med en O-ring som tettende element og festes med klemringer.
  14. Koble temperatursensoren av temperaturstyringsenhet med riktig hurtigkontakten på SEM scenen. Slå på strømforsyningen av temperaturstyringsenhet.
  15. Montere varmekabel på fleksible vakuumrør ved siden av uttaket for kryogeniske gasser i SEM.
  16. Bruk vernebriller og vernehansker. Sett slangen for væsken han inn i LHE Dewar. Koble utløpet av overføringsrøret han med innløpet for kryogen gasser fra kryo-fasen av SEM.
  17. Sett elektronstråle parametere HV til 20 kV, blenderstørrelsen til 240 mikrometer, den høye gjeldende modus ON, skanningen av farten elektronstrålen til en, forstørrelsen til 200 og støyreduksjon til pixel gjennomsnittet.
  18. Bruk Everhart Thornley detektor for avbildning med sekundær elektroner. Beveg trinnet mot polstykket og fokusere elektronstrålen på prøveoverflaten ved WD = 15 mm for de CL eksperimenter.
  19. Velg område av interesse på prøven overflaten og skanne på hele regionen i løpet av hele kjøle ned prosedyre. Sørge for at det under hele forsøket CL overflaten av prøven i regionen av interesse er ved WD = 15 mm ved en passende plassering av scenen.
  20. Start nedkjølings prosedyre ved å oppgi laveste ønsket temperatur (f.eks., 5 K) og egnede parametre for PID kontroll i temperaturkontroller i henhold til den tekniske håndboken. Åpne ventilen for lhe overføringsrøret.
  21. Overvåke prøvetemperaturen, He trykk fra membranpumpen, og den integrerte CL signalutgangen fra den PMT under nedkjølings prosedyre. Reduce slissebredden av monokromatoren hvis CL intensiteten blir for høy ved lave temperaturer for å unngå skade på PMT.
  22. Øke åpningen av lhe overføringsrøret hvis det er nødvendig for å oppnå ønsket temperatur.
  23. Re-etablere WD = 15 mm for fokuserte bilder etter å ha nådd ønsket temperatur. Utbedre justering av lys-oppsamlings speil for maksimal integral CL intensitet på selve prøven.
  24. Sett passende verdier for gitteret (300 linjer per mm, flamme på 1000 nm), spektral region (1050 til 1600 nm), trinn bredde (5 nm), tid per målepunkt (5 sek) og slit bredde (1 mm) for spektrale målinger CL på silisium prøven. Record CL spektra av prøven ved hjelp av CL kontrollprogram og lagre dem til harddisken på den bærbare datamaskinen.
  25. Velg plane speil i monochromator for panchromatic CL bildebehandling og en flamme rist på bestemt bølgelengde for monokromatisk CL bildebehandling, henholdsvis. Juster lysstyrken og kontrastenverdier av CL bildet i det lineære området av avhengighet av de grå verdier fra PMT-signal.
  26. Juster passende bildeoppløsning (f.eks., 1024 x 768 piksler), skannehastighet og støyreduksjon metode for CL imaging (f.eks., For en forstørrelse i området mellom 200 og 1000 den laveste skannehastighet 14 kombinert med pixel gjennomsnitt eller høyere skanning hastighet 8 kombinert med linje gjennomsnitt over 20 linjer). Record CL bilder med SEM kontrollprogram og lagre dem på harddisken på datamaskinen.
  27. Skriv inn navn og parametre for hvert spektrum og bilde målt under hele måle økten inn i loggfilen.
  28. Slå av HV av elektronstråle og lukke SEM kolonnen kammeret ventilen før du endrer prøvetemperaturen ved å skrive inn et høyere mål temperatur i temperaturregulatoren for temperaturavhengige CL undersøkelser.
    Merk: Dette er for å unngå en nedstengning av elektronkanonen av ustabilitet i SEM kammer vakuum during oppvarming-up.
  29. Åpne SEM kolonne kammeret ventil og slå på HV når det nye målet temperatur er nådd, og systemet vakuum i SEM kammeret er stabilt igjen.
  30. Slå av HV av elektronstråle, lukke SEM kolonnen kammeret ventil, lukker lukkeren for PMT, slå av strømmen og kjøligere av PMT og kjøre warm-up prosedyre etter å ha avsluttet de planlagte CL målinger ved lave temperaturer.
  31. Fjern tilleggsutstyret og verktøy som har vært samlet for kryo-CL eksperiment uten å åpne SEM kammeret.
  32. La SEM kammeret stengt i minst 12 timer. Sjekk for å sikre at temperaturen i prøveholderen er ved RT. Ellers varme opp prøveholderen til romtemperatur før åpning av SEM kammeret.
    Merk: Dette er for å hindre fuktighet i SEM kammeret.
  33. Fjern prøven fra scenen og evakuere SEM kammeret.

5. Utføre Cryo-EBIC Experiment

  1. enat tilgjengeligheten av lhe for et eksperiment varighet på 8 timer.
  2. Bruk cryo-scenen i SEM.
  3. Sørge for at en plate av glimmer er tilgjengelig med en fordampet Au lag på toppflaten.
  4. Stable på prøveholderen første stykket av glimmer med Au lag oppover og deretter selve prøven på glimmer med Schottky-kontakt oppover. Sette en kontaktspissen på Schottky-kontakt med den aktuelle prøve og den andre på den fordampede Au lag av glimmer.
  5. Evakuere SEM kammeret inntil kolonne kammer ventilen åpner. Still de riktige verdiene av SEM bildeparametere HV, blenderåpning, skanning hastighet, forstørrelse og støyreduksjon.
  6. Slå på prøven nåværende forsterker og velge måleområdet slik at tre desimaler av prøven nåværende vises.
  7. Lag en loggfil for registrering av eksperimenter.
  8. Utfør trinnene 04.12 til 04.16 fra Cryo-CL eksperimenter.
  9. Angi de riktige verdier av SEM Parametere HV, blenderåpning, forstørrelse, skannehastighet, og støyreduksjon metode for EBIC imaging (anbefales rekke parametere for EBIC avbildning av korngrensene er 10 til 20 kV for HV, 20 til 60 mikrometer for blenderåpningen, og 30 til 1000 for forstørrelse, 9-14 for skannehastighet, og pixel eller ramme i snitt).
  10. Bruk prøven strømdetektor for EBIC bildebehandling. Beveg trinnet mot polstykket og fokusere elektronstrålen for en WD i området mellom 15 og 25 mm.
  11. Velg område av interesse på prøven overflaten og skanne på hele regionen av interesse i løpet av hele kjøle ned prosedyre.
  12. Start nedkjølings prosedyre ved å oppgi laveste ønsket temperatur (f.eks., 200 K) og egnede parametre for PID kontroll i temperaturkontroller i henhold til den tekniske håndboken. Åpne ventilen for lhe overføringsrøret.
  13. Overvåke prøvetemperatur og han trykket fra membranpumpen under kjøleing ned.
  14. Dele SEM skjermen og overvåke signal av sekundære elektroner fra Everart Horton detektoren i parallell med den EBIC signalet fra prøven strømdetektor for å se variant av bilder med temperaturen.
  15. Re-justere SEM Parametere HV, blenderåpning, forstørrelse, skannehastighet, og støyreduksjon for å få EBIC bilder av høy kontrast. Etterjustere også måleområdet av prøvestrømforsterkeren for å unngå skjerm overløp ved lave temperaturer.
  16. Re-fokusere elektronstrålen etter å ha nådd ønsket temperatur.
  17. Noter EBIC bilder. Skriv inn navn og parametre for hvert bilde inn i loggfilen.
  18. Slå av HV av elektronstrålen og lukke SEM kolonne kammeret ventil før endring av prøvetemperaturen ved å legge inn en høyere verdi av ønsket temperatur i temperaturregulatoren for temperaturavhengige EBIC undersøkelser. Åpne SEM kolonnen kammeret ventilen og slå på HV når det nye målet temperature er nådd, og at systemet vakuum er stabilt igjen.
  19. Slå av HV av elektronstråle, lukke SEM kolonnen kammeret ventil og kjøre warm-up prosedyre etter å ha avsluttet de planlagte EBIC målinger ved lave temperaturer.
  20. Fjern tilleggsutstyret og verktøy som har vært samlet for kryo-EBIC eksperiment uten å åpne SEM kammeret.
  21. La SEM kammeret stengt i minst 12 timer. Sjekk for å sikre at temperaturen i prøveholderen er ved RT. Ellers varme opp prøveholderen til romtemperatur før åpning av SEM kammeret.
  22. Fjern prøven fra scenen og evakuere SEM kammeret.

6. utøvende ccEBSD Experiments

  1. Montere prøven i løpet av en liten vice eller på tappen av en prøveholder som er forhånds vippes i området mellom 65 ° og 70 ° i forhold til elektronstrålen retning.
    1. Alternativt plassere prøven på seks aksen eucentric stadium i SEM og vipphel scene, slik at prøveoverflaten normal og elektronstråleretningen er i en vinkel i området mellom 65 ° og 70 °. Sørg for at scenen ikke vil kollidere med detektorer og kammerveggene.
  2. Evakuere SEM kammeret inntil kolonne kammer ventilen åpner. Still de riktige verdiene av SEM bildeparametere HV (20 kV), blenderåpning (120 mikrometer), høy gjeldende modus ON, skannehastighet (f.eks., 5), forstørrelse (f.eks., 3000) og støyreduksjon (pixel gjennomsnitt).
  3. Fokusere elektronstrålen på prøveoverflaten ved WD i området mellom 12 og 22 mm.
  4. Slå av elektronstråle akselerasjonsspenning og lukke kolonne kammer ventilen.
  5. Slå på strømforsyningen for EBSD detektoren. Flytt EBSD detektoren fra parkering posisjon til å måle posisjon i SEM kammeret.
  6. Åpne kolonne kammer ventilen og slå på elektronstrålen akselerasjonsspenning. Re-fokusere elektronstrålen på en region avinteresse på prøvens overflate.
  7. Åpne EBSD kontroll programvare og laste kalibreringsfilen for den valgte WD.
  8. Sett opp målingen i EBSD kontroll programvare i henhold til bruksanvisningen.
  9. Utfør bakgrunnen oppkjøpet i henhold til EBSD bruksanvisningen.
  10. Les ut posisjonen til EBSD mønster sentrum og detektoren avstand for den valgte WD fra EBSD kontrollprogramvare.
  11. Fokusere elektronstrålen i et område av prøven som grenser til området av interesse for selve målingene. La strålen å søke der i omtrent 1 time for stabilisering.
  12. Sjekk hvor mye strålen drift som ikke må overstige mer enn 1 mikrometer under hele EBSD måling.
  13. Naviger elektronstråle til regionen av interesse og re-fokus.
  14. Tidsplan linje skanner parallelt med vippeaksen i regionen av interesse. Bruk strålen kartlegging (ikke iscenesette kartlegging) innstilling. Velg riktige verdiene for antall sTeps (f.eks., 100), trinnstørrelse (f.eks., 50 nm), eksponeringstid (f.eks. 43 msek), rammegjennomsnitt (f.eks., 10) og detektor binning (f.eks., 2 x 2).
  15. Sørg for å velge "lagre alle bildene". Deaktiver indeksering å øke hastigheten på målingen.
  16. Kjør linjen skanner til siste skanningen er ferdig.
  17. Slå av elektronstråle akselerasjonsspenning og lukke kolonne kammer ventilen.
  18. Trekk EBSD detektoren fra måleposisjon i parkeringsposisjon og slå av EBSD kontrollenhet.
  19. Vent kammeret, tar prøven og evakuere.

7. Analyse av CL-data:

  1. Sjekk gitteret kalibreringen ved å sammenligne de spektrale posisjoner av kjente spektrallinjer (som toppene av luminescens linjer i bulk og uanstrengt GaAs testprøven med dataene i litteraturen) og modifisere kalibreringsbølgelengden hvis det er nødvendig.
  2. Korriger registrert CL spektra (int ensity vs. bølgelengde) i forhold til det bølgelengdeavhengige følsomhet for det optiske system som består av flamme gitteret og PMT ved å dele den målte intensitet av det tilsvarende følsomhetsverdien ved hvert målepunkt.
  3. Pakk den grå verdien av hver piksel i en CL bilde og gjennomsnitt de grå verdiene for hver region av interesse i bildet, i det minste på omfanget av elektronet interaksjon volum i prøven.
  4. Bestem CL intensitet for den regionen av interesse fra en kalibreringskurve av de gjennomsnittlige grå verdiene av CL bilder, avhengig av CL intensitet for gitte kontrast og lysstyrkeverdiene for PMT.
  5. Evaluere den midlere CL intensiteten I CL CL av hele bildet og den mørke signalet I 0 av CL detektoren.
  6. Beregn kontrasten C CL mellom lyse og mørke områder som opptrer i CL bildet ved den følgende ligning:
    d / 53872 / 53872eq1.jpg "/>

8. Analyse av EBIC-data:

  1. Pakk den grå verdien av hver piksel i et EBIC bilde og gjennomsnitt de grå verdiene for hver region av interesse å kvantifisere romlige variasjoner av EBIC intensitet i form av en EBIC kontrast.
  2. Bestem EBIC kontrast profilen fra romlig løst gråverdier grunn C. Donolato og RO Bell 18.
  3. Beregne arealet og variansen til EBIC kontrast profiler.
  4. Bestemme fysiske parametere slik som den diffusjonslengden og overflaten rekombinasjon hastigheten av minoritetsladningsbærere fra det beregnede område, og variansen av EBIC kontrastprofilen i henhold til de regler som er gitt av Donolato 14.

9. Analyse av ccEBSD Experiments

  1. Bruk in-house skrevet software "ccEBSD" programmert av Paul Chekhonin for evalueringen av de registrerte EBSD mønstre.
  2. Velg en appropriate EBSD mønster som vil fungere som referansemønster fra et målepunkt som bør være plassert i en prøve område fraværende av stammer.
  3. Påfør minst 15 utbredt områder av interesse på mønsteret.
  4. Bruk koordinatene til senteret mønster og detektoravstand som ble bestemt ved EBSD kontrollprogramvare for den videre evaluering.
  5. Skriv inn resten av parametrene som er relevante for evalueringen, ie., Elastiske konstanter av det analyserte materialet, antall trinn i linjen skanne og trinnstørrelse, detektor størrelse og dens oppløsning i piksler, detektor og prøven vinkler samt detektoren binning.
  6. Bruke et båndpassfilter i løpet av beregningen av den to-dimensjonale Fourier-transformasjon (indre filter av 6 bildeelementer og ytre filter av 40 bildeelementer).
  7. Kjør evalueringsprogrammet.
  8. Les ut de numeriske resultatene fra evalueringen tekstfil "protocol.txt" ved hjelp av en vanlig regnearkprogram whøne beregningen er fullført.

Representative Results

De strukturelle, elektriske og optiske egenskapene til utvidet defekter i et halvledermateriale ble studert ved ulike eksperimentelle metoder i scanning elektronmikroskop. Generelt er det mulig å undersøke disse egenskapene på samme prøve, og med noen innsats vedrørende prøvepreparering, selv på en distinkt enkelt feil som en korngrense eller en lokalisert arrangement av dislokasjoner. Imidlertid bør det bemerkes at på grunn av de spesifikke interaksjon produktene av den primære elektronstråle med det halvledermateriale som brukes for kontroll av fysiske defekt egenskaper, romlig oppløsning som kan oppnås ved CL, EBIC eller ccEBSD undersøkelser adskiller seg fra hverandre. I figur 1 er skjematiske tegninger gitt for en passende oppsett av SEM egnet for CL-målinger ved lave temperaturer (figur 1A), sammenstillingen for EBIC undersøkelser (figur 1B (figur 1C).

Alle de representative resultatene gitt her oppnås for silisium som et utstillingsvindu for et halvledermateriale med indirekte elektronisk bandet struktur. Denne båndstrukturen hindrer at alle luminescens målinger på grunn av den lave sannsynligheten for strålings overganger i forhold til halvledere med direkte band gap strukturer. For å realisere tilstrekkelig luminescens intensitet for statistisk trygg resultater er utfordrende. I det følgende blir de eksperimentelle prosedyrer som er beskrevet for undersøkelse av dislokasjoner som induseres av plastisk deformasjon samt av flytende fase re-krystallisering i silisiumenkeltkrystaller. Dessuten er undersøkelser på en silisium bi-krystall med to korngrensene og en lav-vinkel korn grense presentert.

Figur 2A viser et eksempel på en hensiktsmessig plassering av en prøve på den indium folie for å garantere en god termisk kontakt til den kryo-prøveholderen hvor temperaturen måles ved hjelp av termoelementet. Det ble påvist eksperimentelt at for silisium, en prøve tykkelse på ca. 200 til 500 um er godt egnet for kryo-CL undersøkelser ved temperaturer ned til 5 K. CL-spektra er angitt i figur 2B ble målt for en enkeltkrystall Si i den jomfruelige tilstand etter plastisk deformasjon og etter ytterligere gløding. Elektronstrålen i SEM ble kjørt ved en elektronstråle akselerasjonsspenning på 20 kV og en sonde strøm på omtrent 45 nA i defokusert skannemodus, noe som resulterer i en høy CL intensitet på grunn av elektron-hull par generering i et stort volum ( om (450 x 250 x 3) um 3) med moderat eksitasjon tetthet. I denne skannemodus, er prøvens overflate faktisk på WD = 15 mm, men en elektronisk WD = 0 er justert. for CL avbildning, selvfølgelig, har elektronstrålen skal fokuseres som gir en flekk diameter av elektronstrålen på prøvens overflate av noen få nm, men med den samme inntrengningsdybde på noen mikrometer for de primære elektroner som i defokusert skannemodus. Kjøpet tid per bilde med en butikk oppløsning på 1024 x 768 piksler var ca 10 min i pixel gjennomsnitts modus på skannehastighet 14 av elektronstråle. Det ble beregnet og eksperimentelt bekreftet at for defokusert skannemodus temperaturen i prøven området som undersøkes økes ikke mer enn noen 0.1 K ved varmeenergioverføring på grunn av elektronstrålen. I det fokuserte modus, avhengig av den lokale oppvarming prøven sterkt på den termiske ledningsevnen, som i sin tur avhenger av prøven doping og temperaturen selv 20. For flyte-sonen dyrket Si prøve, p-dopet med bor ved en konsentrasjon på 10 15 cm -3, i det fokuserte skannemodus, en lokal temperaturøkning av ATca 2 K skjedde på en cryostat temperatur på 5 K, og av AT ≈ 0,3 K ved 25 K.

For å studere de optiske egenskaper av dislokasjoner, ble en masseprøve Si kastes en plastisk deformasjon ved et trykk på 16 MPa ved 800 ° C etterfulgt av en andre deformering trinn ved 295 MPa ved 420 ° C. Glide linjer, vist i figur 2C på overflaten av en del av den deformerte prøve, er forårsaket av forvridning glide prosesser på to forskjellige 111-orientert slip fly. Glidelinjer kan visualiseres ved tilbakespredte elektroner (BSE). De slip linjene indikerer spor av innhegninger flyene som de fleste av dislokasjoner er justert. Monokromatiske CL (mono-CL) bilder (Tall 2D og 2E) ble kjøpt til energiske posisjoner av D4 og D3 luminescens band og ikke lider vesentlig fra overflaten topografi profil forårsaket av slip linjer. Dette ble bekreftet av CL undersøkelser enfter en forsiktig overflate polering som viste den samme nesten uforandret luminescens stripemønster som på den opprinnelig bølgete prøveoverflaten, hvor de CL intensitet stripemønsteret er parallelt med de plane glide trasene. Hvis det er planlagt å analysere den lokale fordeling av CL luminescens intensitet kvantitativt fra bildet, da CL bildet må være registrert i lineære området av forholdet mellom CL signal og grå verdi. Dette forholdet kan bli bestemt eksperimentelt ved å måle korrelasjon mellom bilde grå verdi og absolutte signalet fra fotomultiplikatoren ved gitte kontrast- og lysstyrkeverdiene for detektoren. Tvert imot, hvis det er ment å visualisere små variasjoner av CL intensitet på prøveoverflaten, deretter for de beste resultater, er en ikke-lineær signal-til-grå verdi forhold bør påføres allerede under avbildningsprosessen i SEM. Den romlige oppløsning av et CL bilde på et parti Si prøve ved lave temperaturer blir bestemt av størrelsen av interaksjonenvolumet av de primære elektroner i utvalget, fordi størrelsen på dette samspillet volumet er bare marginalt mindre enn volumet for strålings rekombinasjon av elektron-hull par 21. Diameteren av samspillet volum for en fokusert og stasjonær bjelke er omtrent 3 um under de gitte forsøksbetingelser 22.

Beregningen av belastningen feltet som omgir lengre defekter ved ccEBSD krever registrering av Kikuchi mønstre med tilstrekkelig kvalitet selv på svært anstrengte prøve regioner. Et eksempel er gitt i figur 3A. For å få disse mønstrene, bør prøven overflaten være fri for uønskede overflatelagene (oksyder, karbon forurensning, osv.). Gode ​​resultater kan oppnås med de følgende eksperimentelle parametere: elektronstråle ved 20 keV og 12 nA, tilt av prøvens overflate normal mellom 60 ° og 70 ° til den innfallende strålen ved WD = 15 mm, 2 x 2 EBSD Detector pixel binning som gir en oppløsning på 672 x 512 piksler, forsterkning av signalet satt til høy, eksponeringstid mellom 20 og 43 msek pr ramme på EBSD detektoren, i snitt over fem til ti bilder per målepunkt og lagring av Kikuchi mønster som bilder for hvert målepunkt uten indeksering. Den totale oppkjøpet tid for en Kikuchi mønster kan estimeres fra eksponeringstiden multiplisert med antall bilder pluss et par 10 msek på grunn av den tid som er nødvendig for bjelke skift, lest opp og lagring. En verdi på 50 nm viste seg eksperimentelt til å være en god minste trinnstørrelse mellom to prøve stillinger innenfor EBSD kartlegging. Dette er i samsvar med nyere teoretiske betraktninger 23 om mulig oppløsning for elektrondiffraksjon kontrast. For å unngå bjelke drift i løpet av EBSD kartlegging, er det anbefalt å vente i minst 15 minutter med stråleskanning i umiddelbar nærhet av regionen av interesse før du kjører kartet.Det ble funnet at bare EBSD linje skanner parallelt med prøven vippeakse tilveiebringe realistiske strekk data med en referansemønster på den samme linje. Ellers er en meget forsiktig bestemmelse av den aktuelle prøve vinkel nødvendig, eller alternativt lengden av en linje scan vinkelrett på vippeaksen må begrenses til noen få um.

Den Kikuchi mønster lagres som 8-bits JPEG ble evaluert ved Fourier-transformasjon (FT) og krysskorrelasjon med et program "ccEBSD" skrevet av en av forfatterne (PC). Programmet er basert på algoritmen utviklet av Wilkinson et al 6, som er beskrevet i detalj i ref. 19. I Kikuchi mønster, flere (15-19) under mønstre (128 x 128 piksler) må defineres med karakteristiske trekk som lyse bandet overganger (jf figur 3A og 3B). Alle under mønstre må analyseres ved FT. Et båndpassfilter må brukes på alle de FT bilder (indre radius 6 pixels for lave frekvenser, ytre radius 40 piksler for høyere frekvenser) for å sette alle verdiene til null utenfor båndpassfilter i Fourier-plass (se figur 3C). Deretter krysskorrelasjons (cc) funksjon (figur 3D) må beregnes mellom FT av hvert under mønster med de respektive FT av sub-mønster (fig 3E og 3F) fra referanse Kikuchi mønster. Fra posisjonene til toppene i CC-funksjoner (figur 3D), kan de relative forskyvninger av de undermønstre bestemmes. Ved hjelp av disse forskyvninger, kan de normale og skjærbelastningskomponenter beregnes. Hvis materialet uselvstendige elastiske konstanter er kjent, også stress komponentene kan bestemmes. I notasjon av Voigt, disse konstantene er C 11 = 165,7 GPa, C 12 = 63,9 GPa og C 44 = 79,9 GPa for Si med en kubisk gitter 24. Kombinasjonen av resultatene fra alle under mønstre av en Kikuchi pattern forbedrer nøyaktigheten av belastningen evaluering. Den statistiske feilen bestemmes fra en ccEBSD linje scan på en defekt frie region i et enkeltkrystallsilisium er funnet å være 2 x 10 -4 for alle belastningstensor komponentene. Ikke desto mindre, for å oppnå kvantitative resultater for tilfellet med utvidede defekter, er viktig valget av en Kikuchi mønster som referansemønster. Hvis, for eksempel, prøven er fullstendig dekket av dislokasjoner som vist i figur 2, kan sofistikerte fremgangsmåter som er foreslått av Jiang et al., 25 bli brukt for å finne ut den riktige referansemønster.

Situasjonen for bruk av ccEBSD er lettere for en Si-skive ([001] for overflateorientering) ble behandlet med en høyenergi-elektronstråle for å indusere en flytende fase re-krystallisering (se figur 4). Rundt banen for re-krystallisasjon, slip linjene er synlige i BSE-bilde som viser et Dislocation bevegelser på slepe plan med spor er parallelle med kantene av bildet (figur 4A). De CL Undersøkelsene ble utført under de samme eksperimentelle betingelser som for den plastisk deformerte prøve. De mono-CL bilder, spilt inn energiene til band-til-band overgang og av D4 og D2 forvridning luminescens band (Tall 4B, 4C og 4D, henholdsvis), viser den romlige fordelingen av utvidet mangler som skyldes gjen -crystallization prosedyre. En lokal anti-korrelasjon mellom båndet til båndet overgang og D linje luminescens bånd kan utledes fra de mono-Cl-bilder. Dette støttes av CL-spektra (figur 4E) som ble målt ved prøve posisjonene 1, 2 og 3 (se figur 4A) i stedet modus av elektronstrålen. Fra ccEBSD undersøkelser foretatt som en linje scan foran re-krystallisering spor (hvit linje i figur 4A), den lokale belastningstensor komponenter;ts langs linjen scan kunne bestemmes (Tall 4F og 4G). Det ble påvist, at det innenfor den statistiske feilen, har de verdier som ikke er avhengig av hvilken spesiell Kikuchi mønster ble benyttet som referansemønster hvis dette mønsteret befinner seg i en region hvor båndet til båndet overgang er dominerende. Forvridning relatert elektroniske overganger vises når summen av normale stammer Tr (E) overskrider en verdi på 5 x 10 -4. Fordi Tr (ε) ikke er lik null for skanningen i en region på omtrent 150 um lengde nær den re-krystallisering spor, er det en midlere gitter dilatasjon i et volum nær prøveoverflaten. I henhold til den lineære teori for elastisitet, er den normale spenning σ 33 lik null som forutsatt i evalueringsprogrammet "ccEBSD". Hvis det er en sprekk på EBSD linje skanning den, deretter en ccEBSD evaluering kan ikke utføres over hele scan med en referansemønster på grunn av brå variasjoner av Kikuchi mønster Caused av de geometriske effekter av sprekken.

Hva som kan oppnås i prinsippet ved de eksperimentelle metodene som er beskrevet for undersøkelse av strukturelle, optiske og elektriske egenskaper av korngrensene i Si er vist i figur 5 for en Si bi-krystall av p-type doping med et Boron konsentrasjon på 10 17 cm -3. Den konvensjonelle EBSD kartet gir full informasjon om det krystall orientering på hvert punkt på kartet hvor bare en indeksering av Kikuchi mønsteret utføres umiddelbart etter mønster oppkjøpet av oppkjøpet programvare. I tillegg også den type korngrensene kan vises ved de konvensjonelle EBSD data administrerende program (figur 5A). For påvisning av en LAGB, har en kritisk vinkel for å bli definert for feilorientering av krystallgitteret på to tilstøtende målepunkter. En minimumsverdi på 1 ° ble vist seg å være hensiktsmessig. ForLAGB angitt i kartet EBSD, er feilorientering vinkel 4.5 °. Den EBIC-bilde av den samme prøveareal (figur 5B) ble målt ved romtemperatur. De usammenhengende Σ3 korngrensene og LAGB vises her som mørke linjer. Denne virkning er forårsaket av den lokalt økte bæreren rekombinasjon. Fra kontrasten profilen av EBIC signal over LAGB (jfr, figur 5H), en diffusjon lengde (60 ± 12) um og en rekombinasjon hastighet på (4,1 ± 0,4) x 10 4 cm sek -1 ble bestemt for minoritetsladningsbærere i rammen av modellen ved Donolato 14. Den enkle mørke punkter i EBIC bilde, fordelt over hele prøvens overflate og konsentrert spesielt i nærheten av LAGB, indikerer posisjonene til tråder dislokasjoner. I CL radiologiske undersøkelser ved 4 K, vises LAGB mørkt i den mono-CL bilde ved bånd-til-bånd overgangs energiene (figur 5C), som forventet, men surprisingly også i en mono-CL bilde på energien av den D4 båndet (figur 4D), som vanligvis er tilordnet dislokasjoner. Imidlertid ser det LAGB lys i en mono-CL bilde ved en bølgelengde på 1530 nm som svarer til de D1 / D2-luminescens bånd (figur 5E). Dette luminescens atferd antas å være forårsaket av punktdefekter i nabolaget av dislokasjoner utgjør LAGB. I tillegg ble det ccEBSD prosedyre utført som en linje skanne over LAGB for å bestemme den lokale belastning felt. Elektronstrålen akselerasjonsspenning ble redusert til 10 kV for å øke den romlige oppløsningen for bestemmelse belastning på bekostning av en øket total innhentingstiden for hver Kikuchi mønster. De normale og skjærbelastningskomponenter, som er vist i figur 5F og 5G, henholdsvis, kan ikke beregnes for sentrum regionen av LAGB (over ca. 50 nm), fordi dobbelt mønstre ut til at forhindre en analyse av Kikuchi mønstre. Merover, de EBSD mønstre på begge sider av LAGB må være korrelert med to forskjellige referansemønstre fordi krysskorrelasjonsmetode kan bare brukes for små variasjoner av diffraksjonsmønsteret. Så ble to referansemønstre oppsamlet på den venstre side og på høyre side av LAGB grunn av den store feilorientering vinkelen mellom de to underkorn. Likevel er det spennende at strekk komponentene oppfører seg symmetrisk på begge sider av LAGB. Diagrammene for stillingen avhengighet av strekk-komponentene viser at omfanget av stammen feltet i LAGB strekker seg til omtrent 350 nm inn i begge sub-korn. Tvert imot, det diagram av den lokalt varierende kontrasten i båndet til bånd overgang mono-CL bilde, og av den EBIC signal kontrasten i EBIC bilde (figur 5H), indikerer at påvirkning av LAGB på luminescens signalet og på EBIC signal områder opp til ± 10 mm og ± 1,5 mikrometer fra sentrum av den LAGB, respektivt. Dette bekrefter uttalelsen fra begynnelsen at det lokale oppløsning for undersøkelse av forskjellige egenskapene til utvidet defekter sterkt avhengig av den eksperimentelle metoden og parametre brukt.

Figur 1
Figur 1. Oppsett for CL, EBIC og ccEBSD Målinger. (A) SEM med felt utslipp pistol, forskjellige åpninger for bildebehandling og analyse, prøven på cryo-prøveholderen, CL lys-samle speilet, monokromator og IR-PMT for infrarødt lys, (B) Schottky kontakt av prøven for EBIC undersøkelser og (C) satt opp for dannelse og lagring av en Kikuchi mønster som kan analyseres numerisk for å få informasjon på krystallorientering, samt på krystall gitter forvrengninger av ccEBSD.d / 53872 / 53872fig1large.jpg "target =" _ blank "> Klikk her for å se en større versjon av dette tallet.

Figur 2
Figur 2. CL Spectral og radiologiske undersøkelser på en plastisk deformert Silicon én krystall. (A) Silicon prøver på indium folie plassert på cryo-prøveholderen. (B) Den CL-spektra målt på et høyrent Si enkeltkrystall (virgin), for en plastisk deformerte prøve, og etter ytterligere gløding. De karakteristiske overgangene i spektrene er merket som vanlig med BB for et band-til-bånd overgang, og D1 til D4 for forskyvnings indusert luminescens band. (C) Sett linjer på overflaten av det deformerte Si krystall (merket med rød pil i figur 2A) avbildes av tilbakespredte elektroner (BSE). Disse resultatene viser plastisk deformasjon for ulike slip systems. I figurene 2D og 2E, er mono-CL bilder for D4 linje og D3 linjen vist henholdsvis med hver målt for samme prøve region under som vist i BSE-bilde (Figur 2C). Klikk her for å vise en større versjon av dette tallet.

Figur 3
Figur 3. Bilder visual steg i løpet av ccEBSD Analysis. (A) Full Kikuchi mønster fra selve prøven posisjon med sub-mønster. (B) En av de undermønstre og (C) det filtrerte Fourier-transformasjon. (E) Den tilsvarende sub-mønster fra en referanseposisjon på prøven, og (F) sin filtrert Fourier-transformasjon. (D) Den krysskorrelasjonsfunksjonen (CCF) beregnes ut fra Fourier-transformasjoner av de sub-mønster. Lysstyrken på CCF ble økt med 20% for å visualisere detaljene. Klikk her for å se en større versjon av dette tallet.

Figur 4
Figur 4. CL og ccEBSD Undersøkelser for et Si Wafer Etter re-krystallisering. (A) BSE-bilde av overflaten av en Si-skive med et spor av re-krystallisert materiale etter behandling med en høyenergi-elektronstråle. Plassering av flekker 1, 2 og 3 for CL spektrale undersøkelser er merket samt tråd med retningen pilen der ccEBSD skanningen ble utført. (BD) Mono-CL bilder av prøven, vist i (A), som er tatt ved den energiske posisjoner av band-til-bånd overgangen (B),D4 (C) og D2 (D) luminescensen båndet. (E) CL spektra målt på plassene 1, 2 og 3. normal (F) og skjær belastning komponenter (G) langs linjen skanne i (A), beregnet fra ccEBSD undersøkelser. Klikk her for å se en større versjon av denne figur.

Figur 5
Figur 5. EBSD, EBIC, CL og ccEBSD Undersøkelser på en Silicon Bi-krystall med HAGBs og LAGB. (A) EBSD orientering på kartet på en Si bi-krystall med to korngrensene i gult og en LAGB i svart. Orienteringen av normalen på kornoverflaten er indikert. (B) EBIC bilde ved RT av prøven området (A) hvor koherent (gul pil) og incoherent (blå pil) enkeltskorngrensene er indikert. (CE) De mono-CL bilder med energier av BB (C), D4 (D) og D1 / D2 (E) tilhører den LAGB regionen som er markert med en rød firkant i EBIC bildet (B). Den normale (F) og skjærbelastningskomponenter (G) beregnet fra ccEBSD undersøkelser over LAGB. (H) Sammenligning av kontrast funnet i BB mono-CL bilde på 4K og i EBIC bilde ved RT over LAGB. Vær oppmerksom på annen skalering på x-koordinat i belastning komponent diagrammer og i Cl og EBIC kontrast diagram. Klikk her for å se en større versjon av dette tallet.

Discussion

SEM tilbyr muligheten til å lokalisere utvidede defekter i halvledermateriale, samt for å karakterisere deres strukturelle, optiske og elektriske egenskaper ved anvendelse av ccEBSD, CL og EBIC undersøkelser. Generelt er det ikke mulig å utføre alle tre metodene samtidig på den samme prøve. Men en kombinasjon av resultatene oppnådd i de forskjellige komplementære undersøkelsesmetoder, når den utføres i en rimelig sekvens, fører til en dypere forståelse av den fysiske naturen av effekter forårsaket av utvidede defekter.

For CL målinger som gir informasjon om de optiske egenskaper til utvidet defekter, et kritisk trinn i protokollen er prøveposisjoneringsprosedyre (trinn 1.6) på grunn av uønsket gløding av feil i prøven under oppvarming av indium folie (som sikrer en god termisk og elektrisk kontakt av prøven med prøveholder). Et alternativ til fremgangsmåten foreslåtter å montere prøven på prøveholderen av ledende sølvpasta ved RT. Imidlertid, av erfaring er det kjent at det organiske løsningsmiddel i pastaen kan føre karbon forurensning på prøvens overflate under skanningen i SEM. Forurensningen forringer kvaliteten på CL bilder så vel som av de EBSD diffraksjonsmønstre. I tillegg har trinnet 4.21 krever spesiell oppmerksomhet, hvor en brå økning av luminescens intensiteten av silisium kan forekomme under nedkjølings av prøven. Dette kan skade ytelsen til fotomultiplikatoren. Tvert imot, for tilfelle av uventet lav luminescens intensitet for den aktuelle prøve, bør man forsøke å forbedre justering av lys-oppsamlings speil (protokoll No. 4,23) fordi den innledende speilet justeringen ble utført på en testprøve ved RT i en litt annen rekke bølgelengde.

Angå instrumentale begrensninger metoden, må man ta hensyn til at ved svært lave Temperatures scenen med prøven kan flyttes kun ved ± 5 mm i x- og y-retningene som begrenser arealet av prøvene som skal undersøkes. Denne begrensningen er på grunn av faren for sprøbrudd av han overføringsrøret. Prøve dimensjoner for kryo-eksperimentene gitt i 1.1 og 1.2 er også begrenset av eksperimentelle forhold. Slik at overflatearealet av prøvene bør justeres til størrelsen på prøveholderen for å sikre en optimal termisk kontakt med kjøleribben. Den lave anbefalte tykkelsen på silisium prøvene begrenser temperaturgradient i utvalget for kryo-eksperimenter. For et utvalg tykkelse på 200 um, ble temperaturen i midten av interaksjonen volum for de primære elektroner i overflateregionen funnet å økes med mindre enn 5 K i forhold til temperaturen som er målt ved overflaten av prøveholderen. Den høye skannehastighet og lav forstørrelse slått bare for nedkjøling prosedyren i trinn 4.5 og 4.17, sikre at the region av interesse holdes rent. Dette er på grunn av varmeoverføring ved skanning-elektronstråle som opprettholder en temperatur som alltid er litt over temperaturen i resten av prøven regionene som virker som kondensfelle for restgass i den SEM kammeret. Vanligvis er alle parameterne oppført i trinn 4,24 til CL-spektroskopi optimalisert for måling av den såkalte D-linjen luminescens i bulk silisium ved den eksperimentelle satt opp i henhold til utstyrsliste. Parametrene må tilpasses hvis undersøkelser av den luminescens som skal utføres på andre halvledermaterialer.

Uavhengig av energiområdet av den luminescens observert en ytterligere begrensning av de CL målingsresultatene fra den lystoppsamlings speil fordi lys som kommer fra strålings rekombinasjonsprosesser i hele rekombinasjon volum er samlet inn av speilet og således bestemmer den grå verdien av det tilsvar CL bilde pixel som er assigned til plasseringen av elektronstrålen på prøvens overflate. På grunn av at diameteren av rekombinasjon volum (som er sammenlignbar med eksitasjon volum) er større enn pikselstørrelsen selv ved lav forstørrelse, fører denne virkning en romlig smearing av luminescens signal, og derfor begrenser romlig oppløsning. Ikke desto mindre gjør det mulig for CL undersøkelse en avbildning av den lokale fordeling av mono- eller pankromatiske luminescens med et medium spektral oppløsning, og kan kombineres med photoluminescence undersøkelser for å gi en større spektral oppløsning. Nylig, som et alternativ eksperimentelle metoden til CL-målinger, ble en mikroskopisk og spektroskopisk kartlegging av forvridning relatert photoluminescence foreslått av gruppen av Tajima og medarbeidere 26. Den romlige oppløsning av photoluminescence kartleggingen er klart lavere enn i CL bilder, men de photoluminescence undersøkelsene gjør i tillegg polarisasjonen av det dypt nivå emisjonsbånd tilsvarrelatert til dislokasjoner skal fastsettes i LAGBs med twist og tilt strukturer 27,28.

I tilfelle av EBIC undersøkelser, som gir innblikk i de elektriske egenskapene til utvidet defekter, det ikke finnes alternative metoder for avbildning av den lokalt varierende kostnad-samling effektivitet i halvledermaterialer med en forhold romlig oppløsning. Men også for EBIC målinger, blir kritiske trinn er inkludert i protokollen. Så i trinnet 5.13, er variasjonen av den EBIC bilde med synkende temperatur antas å oppstå fra den temperaturavhengige egenskaper av de utvidede defekter. Imidlertid kan kvaliteten av kontaktene endres ved temperaturer under romtemperatur og følgelig påvirke EBIC bildet. Temperaturen påvirker Schottky kontakt, laget med et passende lag av Al i tilfelle av p-type og med Au i tilfelle av n-type silisium, på grunn av de forskjellige varmeutvidelseskoeffisienter som skiller kontaktlaget fra silicon underlaget. Dessuten er ikke stabil ved temperaturer under 160 K. Normalt den ohmske kontakten gjennom en gallium-indium eutektikum, reduksjon av kontaktkvaliteten fører til en sterkt redusert EBIC signal for store områder. I dette tilfelle kontaktene må fornyes. For EBIC undersøkelser ved romtemperatur, er det også tenkelig at kontaktene for de EBSD målinger kan gjøres ved binding av prøven til et passende bærerkortet. En annen medvirkende begrensning av EBIC målinger er forårsaket av den utstikk av kontaktspissen holderne over prøvens overflate. For å unngå en kollisjon mellom kontaktspissen og holderen polstykket av SEM WD bør være minst 15 mm.

I den eksperimentelle fremgangsmåte for ccEBSD undersøkelser som kan brukes for å estimere den langtrekkende stamme felt utvidede defekter, kan fremgangsmåten er kritisk. Den mest utfordrende delen av forsøket er prøveopparbeidelse, spesielt den siste poler prosedyren (protocol No. 3.1), som må utføres forsiktig for å unngå dannelsen av ytterligere overflatedefekter. Hvis det ikke kan oppnås noen Kikuchi mønster, er ofte kvaliteten på prøvens overflate ikke er tilstrekkelig. Imidlertid, blant silisiumenkeltkrystaller med slip linjer på overflaten etter plastisk deformasjon, en god diffraksjonsmønster kunne oppnås som var godt egnet for ccEBSD evalueringen. Overflateruheten av disse prøvene ble analysert ved atomkraftmikroskopi, hvilket ga en høyde variasjon i området opp til 500 nm. Derfor er ekstremt høye indre stammer eller amorfe overflatesjikt synes å være ansvarlig for uskarpe diffraksjonsmønstre i stedet for den ufullkomne glatthet av prøvens overflate. Et ytterligere problem kan være et lavt signal fra den sammenhengende spredte elektroner i forhold til bakgrunnen. Da en økning av sondestrømmen ved konstant akselerasjon av spenning og / eller en mer nøyaktig bestemmelse av bakgrunnssignalet (protokoll trinn No. 6,12) are nyttig. For å minimere prøven bevegelse under en langvarig ccEBSD måling, anbefales det å fikse prøven mekanisk (protokoll nr 3.2).

Instrumental begrensninger for ccEBSD undersøkelser kan oppstå dersom vippe av prøveoverflaten i forhold til hendelsen elektronstråle er realisert ved vinkelen på scenen. Det er så sterke begrensninger for bevegelse av prøven på grunn av en kollisjonsrisiko med polstykket og kammerveggene. Videre er det sterkt anbefalt å bruke bare linje skanninger som er parallelle med tilt aksen (og dermed vises horisontalt på SEM-skjermen), fordi det første vertikale skanner har en stor sum feil for de interne belastninger på grunn av feil på prøven tilt. For det andre løpet EBSD, er lateral oppløsning høyere (faktor på ca 3 for 70 ° tilt) langs vippeaksen enn vinkelrett på den. Den nedre grense for verdien av belastningstensor komponentene beregnet for Si fra ccEBSD undersøkelser er ca.2 x 10 -4, som er den tilfeldige feil. I tillegg må det understrekes at ccEBSD teknikken ikke kan brukes i nærvær av store gitter rotasjoner (> 4 °) henviser til referansepunktet eller svært nær korngrensene, hvor EBSD mønstre fra ulike korn overlapper hverandre. Den fysiske begrensning av ccEBSD undersøkelser vedrørende den romlige oppløsning av stammen bestemmelse er på grunn av omfanget av elektrondiffraksjon som ble funnet å være omtrent 50 nm langs prøven vippeaksen. I sammenligning med røntgendiffraksjons-forsøk for bestemmelse av indre påkjenninger, er det en klar fordel på grunn av den betydelig større interaksjonen volum av røntgenstråler selv i tilfelle av røntgen-diffraksjon μ. For halvledermaterialer, kan undersøkelsen av forstyrrelser av den isotropiske brytningsindeksen ved en polarscope også anvendes for bestemmelse av indre spenninger, men den romlige oppløsning av denne fremgangsmåte er lavere ennnoen hundre nm 29. En alternativ fremgangsmåte for bestemmelse av romlig løst tredimensjonale belastning tilstand i krystallene er basert på spalting av høyere orden Laue soner (HOLZ) linjer. Denne fremgangsmåte må utføres i et transmisjons-elektronmikroskop (TEM) ved hjelp av en elektron biprism for elektron interferometri 30. Men i motsetning til de ccEBSD undersøkelser i SEM, krever TEM undersøkelse fremstilling av en folie fra prøven som endrer de indre belastninger som skyldes relaksasjonseffekter.

I fremtidige studier, vil ccEBSD målinger også bli utført ved lave temperaturer. Dette vil tillate undersøkelsen de strukturelle, optiske og elektriske egenskaper, ikke bare på det samme utvidede defekten, men også ved den samme temperatur.

Materials

Name Company Catalog Number Comments
Cryogenic liquids:    Linde http://www.linde-gas.de, Air Liquide http://www.airliquide.de/
Liquid helium ( LHe ) for cooling of the cryostat
Liquid nitrogen ( LN2 ) for cooling of the PMT R5509-73
Indium wire chemPUR http://chempur.de/  900898 CL sample preparation: for good electrical and thermal coupling between cryostat and sample
Mica plano GmbH http://www.plano-em.de/  V3 isolation of EBIC sample holder and good thermal coupling to the cryostat
Aluminium wire, gold wire chemPUR http://chempur.de/  009013, 900891 purity 99.99%, material for formation of Schottky contact for EBIC measurements
Indium-Gallium eutectic solution Alfa Aesar  12478 to form ohmic contact on the backside of the sample for EBIC measurements
Liquid chemicalsVLSI Selectipur
 (de-ionized water, acetone, ethanol)
VWR 52182674,
51152090
for sample preparation: cleaning and surface treatment
Hydrofluoric acid VWR 1,003,382,500 necessary to remove surface oxide layer on Silicon samples immediately before investigation; follow safety precautions! 
MicroCloth Buehler http://www.buehler.com/  40-7222 polishing cloth
MasterMet 1 (0.02 µm) Buehler http://www.buehler.com/  40-6380-006 SiO2 polishing suspension
Scanning electron microscope (SEM) Carl Zeiss AG http://www.zeiss.de/microscopy/  Ultra 55 field emission gun
SEM-CL system EMSystems customized, following equipment belongs to CL system:
 SEM stage for cryostat Kammrath & Weiss http://www.kammrath-weiss.com 
KONTI cryostat Cryovac http://www.cryovac.de/ 3-06-4609C-7674 cooling of sample
Liquid He transfer line for KONTI cryostat Cryovac http://www.cryovac.de/ 3-01-3506C-SO
Cryogenic Temperature Controller Cryovac http://www.cryovac.de/ TIC-304 MA controlling the flow rate of cryogenic
Photomultiplier Tube (PMT)  Hamamatsu http://www.hamamatsu.com R5509-73 for NIR spectral range 
PMT housing and cooler Hamamatsu http://www.hamamatsu.com C9940-2
HV power supply  Heinzinger electronic GmbH http://www.heinzinger.de/ LNC 3000-10 neg for operating of the PMT
Monochromator  Sol Instruments Ltd. http://www.solinstruments.com MS2004i
PMT  Hamamatsu http://www.hamamatsu.com R3896 for visible spectral range
CCD digital camera  Proscan GmbH, Proscan Special Instruments Ltd. http://www.proscan.de HS 101 H for visible spectral range
Control program Proscan GmbH, Proscan Special Instruments Ltd. http://www.proscan.de PSI line for controlling spectral CL measurements with CCD or PMT detectors
Laptop Dell Latitude 110L hardware for running the control program
 LHe dewar cryotherm http://www.cryotherm.de/ Stratos 100 SL container for cryogenic
LN2 dewar container for cryogenic
Protective glasses pulsafe protective equipment
Protective gloves tempex Protect line  Mod. 4081052 protective equipment
Heating tape Thermocax Isopad GmbH http://www.isopad-solutions.com IT-TeMS 6 to prevent or reduce icing of the flexible hoses during cooling
Diaphragm pump  Vacuubrand GmbH & Co KG http://www.vacuubrand.com ME4 to provide the flow rate of the cryogenic
Vacuum accessoires: flexible hoses, seals, locking rings connectors for cryogenic CL or EBIC set-up
Specimen current EBIC amplifier KE developments / Deben http://deben.co.uk/ Type 31 Measuring the EBIC current
High vacuum chamber with metal evaporation customized formation of Schottky contact for EBIC measurements
Heating plate Retsch GmbH http://www.retsch.de SG1 CL sample preparation
EBSD detector Nordlys HKL no more available; can be replaced by the Oxford EBSD detectors NordlysMax3 or NordlysNano
EBSD acquisition and evaluation software Channel 5 HKL no more available; can be replaced by the Oxford EBSD Software AZtecHKL
ccEBSD program ccEBSD_v1.07.exe in house written program for use please contact authors
EBSD interface with remote control system Carl Zeiss AG http://www.zeiss.de/microscopy/  necessary for the electron beam control and parameter transfer between EBSD system and SEM  
Vibromet2 Buehler, http://www.buehler.com/  671635160 vibratory polisher

DOWNLOAD MATERIALS LIST

References

  1. Alexander, H. Chapter 6, Dislocations. Electronic Structure and Properties of Semiconductors. Schröter, E. Materials Science and Technology; 4. VCH Basel. 249-319 (1991).
  2. Mahajan, S. Defects in semiconductors and their effects on devices. Acta Mater. 48, 137-149 (2000).
  3. Holt, D. B., Yacobi, B. G. Extended Defects in Semiconductors- Electronic Properties, Device Effects and Structures. Cambridge University Press. (2007).
  4. Hornstra, J. Models of grain boundaries in the diamond lattice. Physica. 25, (1-6), 409-422 (1959).
  5. Randle, V. Crystallographic characterization of planes in the scanning electron microscope. Mater. Charact. 34, (1), 29-34 (1995).
  6. Wilkinson, A. J., Meaden, G., Dingley, D. J. High-resolution elastic strain measurement from electron backscatter diffraction patterns: New levels of sensitivity. Ultramicroscopy. 106, (4-5), 307-313 (2006).
  7. Wilkinson, A. J., Meaden, G., Dingley, D. J. High resolution mapping of strains and rotations using electron backscatter diffraction: New levels of sensitivity. Ultramicroscopy. 106, (4-5), 307-313 (2006).
  8. Drozdov, N. A., Patrin, A. A., Tkachev, V. D. Recombination radiation on dislocations in silicon. JETP Lett. 23, (11), 597-599 (1976).
  9. Dean, P. J., Williams, G. M., Blackmore, G. Novel type of optical transition observed in MBE grown CdTe. J Phys. D: Appl. Phys. 17, (11), 2291-2300 (1984).
  10. Nacke, M., Allardt, M., Chekhonin, P., Hieckmann, E., Skrotzki, W., Weber, J. Investigations on residual strains and the cathodoluminescence and electron beam induced current signal of grain boundaries in silicon. J. Appl. Phys. 115, (16), 163511-1-163511-8 (2014).
  11. Ikeda, K., Sekiguchi, T., Ito, S., Suezawa, M. EBIC and Cathodoluminescence Study of the Bonded Silicon Wafers. Solid State Phenom. 63-64, 481-488 (1998).
  12. Sekiguchi, T., Ito, S., Kanai, A. Cathodoluminescence study on the tilt and twist boundaries in bonded silicon wafers. Mater. Sci. Eng. B. 91-92, (4), 244-247 (2002).
  13. Lee, W., Chen, J., Chen, B., Chang, J., Sekiguchi, T. Cathodoluminescence study of dislocation-related luminescence from small-angle grain boundaries in multicrystalline silicon. Appl. Phys. Lett. 94, 112103 (2009).
  14. Donolato, C. Theory of beam induced current characterization of grain boundaries in polycrystalline solar cells. J. Appl. Phys. 54, (3), 1314-1322 (1983).
  15. Kittler, M., et al. Regular Dislocation Networks in Silicon as a Tool for Nanostructure Devices used in Optics, Biology, and Electronics. Small. 3, (6), 964-973 (2007).
  16. Kveder, V., Kittler, M., Schröter, W. Recombination activity of contaminated dislocations in silicon: A model describing electron-beam-induced current contrast behavior. Phys. Rev. B. 63, 115208 (2001).
  17. Higgs, V., Lighthowlers, E. C., Norman, C. E., Kightley, P. Characterisation of dislocations in the presence of transition metal contamination. Mater. Sci. Forum. 83-87, 1309-1314 (1992).
  18. Donolato, C., Bell, R. O. Characterization of grain boundaries in polycrystalline solar cells using a computerized electron beam induced current system. Rev. Sci. Instrum. 54, (8), 1005-1008 (1983).
  19. Wilkinson, A. J., Meaden, G., Dingley, D. J. chap. 17, Mapping Strains Using Electron Backscatter Diffraction. Electron Backscatter Diffraction in Material Science. Schwartz, A. J., Kumar, M., Adams, B. L., Field, D. P. 2nd Edition, Kluwer Academics/Plenum Publishers. New York. 231-249 (2009).
  20. Childs, G. B., Ericks, L. Y., Powell, R. W. National Bureau of Standards. Thermal Conductivity of Solids at Room Temperature and Below: A Review and Compilation of the Literature. http://digital.library.unt.edu/ark:/67531/metadc13173/m1/1 (1973).
  21. Yacobi, B. G., Holt, D. B. Cathodoluminescence Microscopy of Inorganic Solids. Plenum Press. New York. (1990).
  22. Everhart, T. E., Hoff, P. H. Determination of Kilovolt Electron Energy Dissipation vs Penetration Distance in Solid Materials. J. Appl. Phys. 42, (13), 5837-5846 (1971).
  23. Zaefferer, S., Elhami, N. N. Theory and application of electron channelling contrast imaging under controlled diffraction conditions. Acta Mater. 75, 20-50 (2014).
  24. Schulze, G. Metallphysik. Akademie Verlag. Berlin. (1967).
  25. Jiang, J., Britton, T. B., Wilkinson, A. J. Evolution of intragranular stresses and dislocation densities during cyclic deformation of polycrystalline copper. Acta Mater. 94, 193-204 (2015).
  26. Inoue, M., Sugimoto, H., Tajima, M., Oshita, Y., Ogura, A. Microscopic and spectroscopic mapping of dislocation-related photoluminescence in multicrystalline silicon wafers. J. Mater. Sci.: Mater. Electron. 19, 132-134 (2008).
  27. Kato, G., Tajima, M., Toyota, H., Ogura, A. Polarized photoluminescence imaging analysis around small-angle grain boundaries in multicrystalline silicon wafers for solar cells. Jpn. J. Appl. Phys. 53, 080303 (2014).
  28. Tajima, M. Spectroscopy and Topography of Deep-Level Luminescence in Photovoltaic Silicon. IEEE J. Photov. 4, (6), 1452-1458 (2014).
  29. Yablon, A. D. Optical and mechanical effects of frozen-in stresses and strains in optical fibres. IEEE J. Sel. Top. Quant. 10, (2), 300-311 (2004).
  30. Herring, R., Norouzpour, M., Saitoh, K., Tanaka, N., Tanji, T. Determination of three-dimensional strain state in crystals using self-interfered split HOLZ lines. Ultramicroscopy. 156, 37-40 (2015).

Comments

0 Comments


    Post a Question / Comment / Request

    You must be signed in to post a comment. Please or create an account.

    Usage Statistics