水中の農薬のモニタリングのための特性とパッシブサンプラーの応用

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Ahrens, L., Daneshvar, A., Lau, A. E., Kreuger, J. Characterization and Application of Passive Samplers for Monitoring of Pesticides in Water. J. Vis. Exp. (114), e54053, doi:10.3791/54053 (2016).

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Abstract

五つの異なる水パッシブサンプラー124レガシーおよび現在の使用農薬の測定のために実験室条件下​​で較正しました。この研究は、パッシブサンプラーの準備、キャリブレーション、抽出方法および機器分析のためのプロトコルを提供します。サンプリングレート(R S)とパッシブサンプラー-水分配係数(K PW)は 、シリコーンゴム、極性有機化学統合サンプラーPOCIS-A、POCIS-B、SDB-RPSとC 18のディスクについて計算しました。選択された化合物の取り込みは、それらの物理化学的性質に依存し、 すなわち 、シリコーンゴムはPOCIS-A、POCIS-B及びSDB-一方、より疎水性の化合物(オクタノール-水分配係数(K OW)のログ> 5.3)のためのより良好な取り込みを示しRPSディスクは、親水性化合物(K OW <0.70を記録)のために、より適していました。

Introduction

農薬は継続的に水生環境に導入され、水生生物1へのリスクをもたらす可能性があります。水性環境中の農薬のモニタリングは、典型的には、グラブサンプリングを使用して実行される、しかし、このサンプリング技術は、完全に起因する流れの変動やエピソード入力( 例えば 、沈殿、合流式下水道のオーバーフロー、下水ラグーンリリース)2に濃度の時間変動を考慮していません、3。このように、モニタリング方法は、殺虫剤に伴う環境リスクのより良い推定のために改善する必要があります。パッシブサンプリングは、最小限のインフラと低汚染物質の濃度が4,5と、長期間にわたって継続的に監視することができます。

パッシブサンプラー地下6におけるモニタリングのための貴重なツールであることが示されている、新鮮な水7-10、廃水11と海水12。監視目的のほかに15、毒性試験16,17のために使用されている、代替としてsediment-及び18をバイオモニタリングします。パッシブサンプラーを水から連続的に化学物質を蓄積し、時間加重平均(TWA)濃度14を提供します 。汚染物質の取り込みは、サンプリング・レート(R S)とパッシブサンプラーデザイン、サンプラー材料、汚染物質の物理化学的特性、および環境条件( 例えば 、水に依存するパッシブサンプラー-水分配係数(K PW)、に依存します乱流、温度)13,14,19,20。

詳細なビデオは、水中での農薬のためのパッシブサンプラーを校正し、適用する方法を示すことを目指しています。具体的な目的は、i)は 、受動的sampl 5つの異なるタイプを使用して、124個々の農薬の準備のため、抽出および機器分析を実行するために含まシリコーンゴム、極性有機化学統合サンプラー(POCIS)-A、POCIS-B、SDB-RPSとC 18ディスク、ⅱ)研究室取り込み研究中の農薬のためのR SK PWを評価するため、及びiii)を含む、ERS関心とどのようにそれぞれのパッシブサンプラーのためのTWA濃度を計算するための標的化合物の適切なパッシブサンプラーを選択する方法を実証します。

参照標準とパッシブサンプラーデバイス

標的化合物は、124レガシーや除草剤、殺虫剤や殺菌剤( 表1)を含め、現在使用農薬が含まれていました。内部標準混合物は、(混合物である)フェノプロップ(2,4,5-TP)、クロチアニジン-D 3、エチオン及びテルブチ ​​ラジン-D 5が含まれてました 。他の使用される化学物質は、メタノール(MeOH)で、アセトニトリル(ACN)、アセトン(ACE)、ジクロロメタン(DCM)、シクロヘキサン(CH)、酢酸エチル(EA)、石油等が含まれ彼女の(PE)、2-プロパノール、25%アンモニア溶液、酢酸(HAC)およびギ酸(FA)。五つの異なる受動サンプリング装置は、シリコーンゴム、POCIS-A及 ​​びPOCIS-B、SDB-RPS、およびC 18ディスク1,21を含む、特徴づけました。

表1パッシブサンプラーサンプリングレート(R 'S、Lの1日 )、サンプラ-水分配係数(K' PW、Lキログラム-1)式は(式)は、個々のフィールドのサンプル中の濃度の計算に使用殺虫剤。 (エルゼビアから許可を得て、水、1月11日、著作権(2015年)中の農薬のモニタリングのためのクロマトグラフィーAのジャーナル、1405年、ルッツアーレンス、Atlasi Daneshvar、アンナ・E.・ラウ、ジェニークルーガー、5パッシブサンプリング装置の特性より転載。)22 このファイルをダウンロードするにはこちらをクリックしてください。

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Protocol

1.パッシブサンプラーのデザインと準備

  1. シリコーンゴムシート
    1. (3.2ミリメートル×10ミリメートルのステンレス鋼製のカッターを使用して、ステンレスブラインドリベットを使用してそれらを接続するのx 600ミリメートル2.5ミリメートル、2.5ミリメートル×314ミリメートルのストライプへのシリコーンゴムシートをカット(600ミリメートル×600ミリメートル、厚さ0.5mm) )のx 914ミリメートル2.5ミリメートル(表面積= 457センチメートル2、吸着剤の質量= 15.6グラム、ボリュームの合計サンプラーストライプサイズを取得するためにリベットガン=と22.9センチメートル3)。
  2. ソックスレー装置の抽出チャンバ内にシリコーンゴムを配置します。抽出チャンバーに50ミリリットルのEAを追加し、250ミリリットルのEAと500ミリリットルの丸底フラスコ中で3沸騰石を追加します。
    1. ボトルフラスコとコンデンサーを抽出チャンバを接続します。約80℃で96時間、ソックスレー抽出によりシリコーンゴムを清掃し、穏やかな窒素ガス下で、その後、それらを乾燥させます。
  3. シリコーンゴムSTRIを取り付けホルダーのロッドの周囲にシリコーンゴムストライプ( 図1)をラップすることにより、ステンレス鋼クモ試料ホルダーにPE。ケーブルタイを使用して、ホルダーのロッドにシリコーンゴムストライプの両端を接続します。

図1
シリコーンゴムの図1の回路図。上部およびB)は側面図からステンレス鋼クモ試料ホルダーAにシリコーンゴムストライプの添付ファイル)を示すシリコーンゴム用のパッシブサンプラー概略図。 の拡大版をご覧になるにはこちらをクリックしてください。この図。

  1. POCIS-AとPOCIS-B
    1. POCIS-Aについては、センチsquar 9.0により2 9.0 cmの間のHLBバルク吸着剤(表面積= 1.78×10 6 cm 2)で220 mgの配置Eポリエーテルスルホン(PES)膜( 図2)。
    2. POCIS-Bについては、吸着剤の混合物の220 mgの配置( すなわち 、ヒドロキシル化ポリスチレン-ジビニルベンゼン樹脂(80%)およびスチレンジビニルベンゼン共重合体に分散させた炭素質吸着剤(20%))(表面積= 2.82×10 6 cm 2)で両者のPES膜( 図2)。
    3. 手動で吸着剤と2つのステンレス鋼リングの間に2つのPESを圧縮(インナーØ= 5.4センチメートル)と( 図2)ステンレス鋼製の試料ホルダーに固定します。

図2
パッシブサンプラーディスクの図2の回路図。POCIS A、POCIS B、SDB-RPSディスクとAを示すC 18ディスク)ステンレス鋼リングを用いたパッシブサンプラーの組立のためのパッシブサンプラーの概略、ポリエーテルスルホン(PES)membranES、および受容相、およびB)のステンレス鋼試料ホルダーの組み立て。 この図の拡大版をご覧になるにはこちらをクリックしてください。

  1. SDB-RPSディスクおよびC 18ディスク
    1. SDB-RPS(表面積= 35 cm 2で、吸着剤の質量= 0.34 gの体積= 1.7 cm 3)とし、C 18ディスク(面積= 35 cm 2で、吸着剤の質量= 0.58 gの体積= 1.7 cm 3)との間に配置2PEsの膜( 図2)。手動でディスクと2つのステンレス鋼リングの間に2つのPESを圧縮(インナーØ= 5.4センチメートル)と( 図2)ステンレス鋼製の試料ホルダーに固定します。

2.実験取り込み実験

注:実験取り込み実験を定量的取り込みkを特徴付けるために実施しました制御された条件下で5異なるパッシブサンプラーデバイスのための124の個々の農薬のinetics。

  1. タンク1)シリコーンゴム(N = 16)、タンク2)POCIS-A(N = 16)、POCIS-B(N = 16)、及びタンク3:取り込み長方形のガラス容器(各〜95 L)で研究を行います)SDB-RPSディスク(N = 16)、C 18ディスク(N = 16)。 3タンクに天然水を記入してください。
  2. 一定の水の温度(〜20℃)で、それぞれの側の壁に取り付けられた2つの電気ポンプを使用して、乱流条件の水(約10センチ秒-1)の下ですべての実験を行います。光劣化の影響を最小限に抑えるために暗闇の中で実験を行います。
  3. ガラスシリンジを使用して124農薬を含む農薬標準混合物を用いて、各ガラス容器をスパイク(C 400 ngののL≈-1水タンク内の個々の農薬のために)。時間の5の間隔、11、20、および26 Dで、タンクから手動でパッシブサンプラーを取り出しAYSは、農薬のサンプリングレートを決定します。
  4. 他の箇所21に記載のように水試料の分析を0日目、5、11、20で、100 mlの水サンプルを収集することにより、各タンク中の農薬の濃度を監視し、及び26が実行されます。
    1. 品質管理のために、0日目で1時間、室内の空気に空白のサンプルを公開してから保存し、実際のサンプルとして扱います。すべての抽出物だけでなく、さらなる分析まで-18℃でタンクから収集した100ミリリットルの水のサンプルを保管してください。

3.サンプル抽出

  1. シリコーンゴム
    1. 抽出に先立って、高純度の窒素ガス気流下でシリコーンゴムストライプを乾燥。
    2. ガスクロマトグラフィー-質量分析(GC-MS)分析のために、ソックスレー抽出22を用いて固液抽出を行います。
      1. ソックスレー抽出にシリコーンゴムを配置します。 250ミリリットルPE / ACEを追加(50/50、v / v)の3 BOI丸底フラスコに玲石。
      2. ガラスシリンジを使用して混合物(C = 5のNG ml -1の)100μlのシリコーンゴムスパイク。ソックスレー抽出器に50ミリリットルPE / ACEを(50/50、v / v)を追加します。ヒーターのスイッチをオンにし、19時間ソックスレー抽出を実行した後、ヒーターのスイッチを切ります。
      3. 1ミリリットルに優しい窒素ブローダウンが続く回転蒸発によって抽出物を濃縮します。 1ミリリットルに窒素ブローダウン中に3回に1ミリリットルのCH / ACE(90/10、v / v)を添加することにより、/ ACEを(90/10、v / v)のCHに溶媒交換。
    3. 液体クロマトグラフィー-タンデム質量分析(LC-MS / MS)分析のために、ソックスレー抽出22を使用して抽出を行います。
      1. ソックスレー抽出にシリコーンゴムを配置します。ソックスレー抽出器に丸底フラスコに250ミリリットルのMeOHおよび3沸騰石を追加し、50ミリリットルのMeOH。ガラスSYRを使用している混合物(C = 5 ngのmlで-1)100μlとシリコーンゴムスパイクインゲ。
      2. ヒーターのスイッチをオンにし、19時間ソックスレー抽出を実行した後、ヒーターのスイッチを切ります。 1ミリリットルに優しい窒素ブローダウンが続く回転蒸発によって抽出物を濃縮します。 1ミリリットルに窒素ブローダウン中に1ミリリットルACNを追加することにより、ACNへの溶媒を交換します。
  2. POCIS-AとPOCIS-B
    1. 慎重POCISサンプラーを開き、2ポリエチレン(PE)フリットを含む予備洗浄空ポリプロピレン固相抽出(SPE)カートリッジ(6ミリリットル)に漏斗を使用して、超純水で吸着剤を移します。水を除去するために真空により吸着剤を乾燥させます。吸着剤材料の量を制御するために、空とパックされたSPEカートリッジの重量を記録します。異なるカートリッジはGC-MS及びLC-MS / MS分析のために使用されていることに注意してください。
    2. 溶出の前に、ガラスシリンジを使用して混合物(C = 5のNG ml -1の)100μlで吸着剤をスパイク。 5を使用して溶出POCIS-AとPOCIS-B吸着剤GC-MS 22 mlのEA。
      1. 穏やかな窒素ブローダウンにより1ミリリットルの抽出液を濃縮します。 1ミリリットルに窒素ブローダウン中に3回に1ミリリットルのCH / ACE(90/10、v / v)を添加することにより、/ ACEを(90/10、v / v)のCHに溶媒交換。
    3. 溶出POCIS-Aおよび8 mlのDCM / MeOHを続いを1.5mLのMeOHを用いPOCIS-Bカートリッジ(80/20、v / v)のLC-MS / MS分析のために22。穏やかな窒素ブローダウンにより1ミリリットルの抽出液を濃縮します。 1ミリリットルに窒素ブローダウン中に1ミリリットルACNを追加することにより、ACNへの溶媒を交換します。
  3. SDB-RPSとC 18のディスク
    1. ガラスビーカーにSDB-RPSとC 18ディスクの個々のディスクを移し、窒素ガス下で、それらを乾燥させます。 3mlで、次いで10分間EA 5mlで最初、混合物は、(C = 5のNGミリリットル-1)ガラスシリンジを使用して、室温でガラスビーカー中で、それらを2回超音波処理IS100μlのディスクスパイクとEAの10分間。
    2. 転送BO一方のガラス管に第抽出物を、ダウン穏やかな窒素ブローによって2mlまで、それらを濃縮し、(GC-MSおよびLC-MS / MS分析を、それぞれのために)は、2つの1mlの画分にそれらを分割します。
    3. 穏やかな窒素ブローダウンにより0.5ミリリットルに抽出物を濃縮し、GC-MS分析22のために(90/10、v / v)のCH / ACEに溶剤を交換します。穏やかな窒素ブローダウンにより0.5ミリリットルの抽出液を濃縮し、LC-MS / MS分析のために22 ACNに溶剤を交換します。

4.水試料

  1. ガラスシリンジを使用している混合物(C = 5 ngのmlの-1)を100μlと20ミリリットルの水のサンプルをスパイク、DCMの3ミリリットルを追加し、3分間ボルテックスし、GC-MS分析22のための相分離器にデカント。
    1. 二相を分離した後、ガラス管にDCM相を浸透。 3ミリリットルのDCMを用いた抽出を繰り返し、2ミリリットルのDCMでチューブをすすいでください。最後に、穏やかな窒素ブローダウンとexchanにより0.5ミリリットルに抽出物を集中CH / ACEへのGEの溶媒(90/10、v / v)でした。
  2. LC-MS / MS 21で他の場所に記載された方法と同様の大容量注入を用いて、水試料を分析します。

5.機器分析

  1. GC-MS分析
    1. 電子イオン化(EI)と負化学イオン化(NCI)モード、それぞれ22にGC-MSシステムを使用してCH / ACE抽出物の機器分析を実行します。
    2. EIを使用して、GC-MS法については、HP-5MS UIカラム(30メートル、0.25ミリメートル、内径、0.25μmのフィルム)上スプリットレス注入法で1μlのアリコートを注入します。
    3. CIを使用して、GC-MS法については、HP-5MS UIカラムで3μL(30メートル、0.25ミリメートル、内径、0.25μmのフィルム)のアリコートを注入します。
  2. HPLC-MS / MS分析
    1. ( - )ESI()と正イオンM ACNの機器分析を行う用い抽出物のHPLC-MS / MSは、エレクトロスプレー負イオン化源とインターフェース頌歌((+)ESI)22。
    2. (+)ESIについては、ACNを100μlを希釈すると、FAを用いてpHを5に調整900μlの超純水で抽出します。
    3. ( - )の場合はESI、ACN100μlの超純水で1%FAの900μlの溶液を用いて抽出し希釈します。
    4. (+)ESIために0.3 mlの分-1の流速で2-プロパノール/メタノール/ 10mMのギ酸アンモニウム(6/2/92、V / V / V)およびMeOHからなる二元勾配を使用します。
    5. ( - )の場合ESI 0.3 mlの分の流速でのHAcおよびACN + 0.1%のHAc ACN /超純水、0.1%からなる二元勾配を使用-1。
    6. 2つのオンラインSPEカラム(20×2mmのIDと20〜25ミクロンの粒子サイズの両方)、および分析カラム(C 18、100×3ミリメートル、3.5μm)の21を使用して、500μlの大量の注入を使用して、すべてのサンプルを注入します。

パッシブサンプリング6.論

注:パッシブサンプラーmediuへの化学物質の取り込みプロフィールリニア、曲線状及び平衡( 図3):メートル(PSM)は、3つのセクションに分かれています。

図3
3.パッシブサンプラー取り込み曲線図。 A)およびC)の取り込み絶対ngのパッシブサンプラー(N t )中で、それぞれアセタミプリドおよびジメトエートの蓄積量の曲線、およびB)およびD)ngのLのそれぞれアセタミプリドおよびジメトエート、、の水タンクの濃度- 1。 この図の拡大版をご覧になるにはこちらをクリックしてください。

  1. (露出のトン日後にパッシブサンプラーにN ' トンを標的化合物の蓄積量を分割することにより、パッシブサンプラーの等価水量(V 当量の L)を計算-1、 ワット Cグラブと時間統合アクティブサンプリングを使用して、水相中の濃度によりp>、NG)。
    式(1) (1)
  2. 展開時間に対するV 当量の勾配を取ることによって、吸収特性の線形吸収相からサ ​​ンプリング・レート(R S、Lの1日目)を導出します。
  3. K PW式を使用して、個々の農薬の(-1 Lのキロ)を計算します。 2。
    式(2) (2)
    ここで、m pはサンプラー(NG)あたりの吸着剤の質量です。
  4. リニア取り込みフェーズでは、パッシブサンプラー(TWA C、NGのL -1)式を用いて導出水中の検体のTWA濃度を算出。 3。
    式3 (3)
    ここで、R Sは SAでありますmpling率(L-1)、tデプロイメント時(日)です。
  5. 曲線的な段階では、式を使用してTWA cを計算します。 4。
    式4 (4)
  6. 平衡相では、式を使用してTWA cを計算します。 5。
    式(5) (5)

7.統計的データ解析

  1. シャピロ-ウィルク検定23を使用して、データの非正規分布をテストします。試験された殺虫剤の物理化学的特性24(-1から1までの範囲スピアマンのrho) K PWR Sのためのノンパラメトリックスピアマンの順位相関を使用してください。

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Representative Results

五つの異なるパッシブサンプラー技術が124レガシーの取り込みとシリコーンゴム( 図1)、およびPOCIS A、POCIS B、SDB-RPSとC 18ディスク( 図2)を含む、現在の使用農薬について比較しました。抽出方法および機器分析の性能を最適化しました。実験室での取り込み実験の結果は、PW値個々の農薬( 図3)のための吸収プロファイルに基づいて( 1)R 'K Sおよび ログ」を計算するために使用することができます。結果は、シリコーンゴム」(OW <0.70良いPOCIS A、POCIS Bにより取り込まれたより極性の高い化合物がKをログ)に対し、(OW)> 5.3オクタノール-水分配係数(Kのログ')疎水性化合物に適していることが示されましたそして、SDB-RPSディスク( 4)。R 'S - 1日 )、K 'PW(キログラム-1 L)および式(当量)を、個々の農薬のフィールドサンプル中濃度の計算のために使用することができる( 1)22。

図4
パッシブサンプラータイプ 図4. K OW。シリコーンゴム(N = 86)に取り込まれた個々の農薬のボックス・ひげ・プロット、極性有機化学統合サンプラー(POCIS)-A(N = 106)、POCIS-B(nはそれらのオクタノール-水分配係数(K OW)に関して= 110)、SDB-RPSディスク(N = 65)、およびC 18ディスク(N = 54)。注:パッシブサンプラーの平均農薬濃度は平均PEに比べて0.1%より大きかった場合には農薬のみ含まれていました水中でsticide濃度。 (エルゼビアから許可を得て、水、1月11日、著作権(2015年)中の農薬のモニタリングのためのクロマトグラフィーAのジャーナル、1405年、ルッツアーレンス、Atlasi Daneshvar、アンナ・E.・ラウ、ジェニークルーガー、5パッシブサンプリング装置の特性から変更されました。)22 この図の拡大版をご覧になるにはこちらをクリックしてください。

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Discussion

品質管理のために、標準的な手順、実験用ブランクとして、検出(LOD)、回収、および再現性の限界は23を調べました。いくつかの殺虫剤は、低濃度レベルでブランク試料において検出されました。 LODの平均のLODは、シリコーンゴム、POCIS-A 1.7 pgの絶対、1.6用のカラムに注入8.0 pgの絶対的だった3の信号対雑音比の基準を満たしている較正曲線上の最低点の値として設定しました。 PG POCIS-B、SDB-RPSディスクの3.0 pgの絶対的、およびC 18ディスクの絶対1.6 pgのための絶対。すべての濃度は、スパイクによって補正された混合物です。平均法の回収率は、ネイティブ農薬のスパイクされた受動的なサンプルに基づいて(n = 3) 68%、110%、92%、89%およびシリコーンゴム、POCIS-A、POCIS-B、SDB-RPSディスクとCのために70%でしたそれぞれ18ディスク。個々の殺虫剤(N = 10)の平均再現性は19%、20%、16%、33%シリコーンこする36%でしたBER、POCIS-A、POCIS-B、SDB-RPSディスクおよびC 18ディスク、それぞれ。

ほとんどの農薬はのために124の短い直線状の取り込み曲線(5〜10日)と26日後に平衡化し、 すなわち 、シリコーンゴムのための124の89、POCIS-Aのための124の97、POCIS-Bのための124の99、32を持っていましたSDB-RPSディスクおよびC 18ディスクのための124の36。したがって、ほとんどの農薬のログK 'PWは、( 表1)を計算することができます。農薬が平衡していない場合、ログK平衡相のPW "PWはログ計算Kよりも高いと仮定しました」。中央値R 'S(L-1)は、C 18ディスクのSDB-RPSディスクのPOCIS-B、POCIS-Aのための0.18、0.05 0.22と0.02、シリコーンゴムのために0.86でした。シリコーンゴムに対する高いR 'Sは、シリコーンゴム(M pの高い吸着量(M p )によって説明することができますメートルのp = 0.22〜0.58グラム)と比較してem>の= 15.6グラム)。中央値は、C 18ディスクのため、POCIS-AのためのシリコーンゴムのためのSDB-RPSディスクのための3.17、3.14および2.71をPOCIS-Bのために4.78であった(Lキログラム-1)K PW、4.56を記録します。相違点は、シリコーンゴムと比較して異なる表面領域(それぞれP = 1.78×10 6 cm 2であり、2.82×10 6 cm 2で)POCIS-A及 ​​びPOCIS-Bのために高かった(p)(pで説明することができます= 457センチメートル2)、SDB-RPSディスクおよびC 18ディスク(両方のためのp = 35 cm 2)で。 R 'Sは、このよう較正手順25標準化されたプロトコルを定義する必要がある、別の較正方法及びパッシブサンプラーの種類の間で変化し得ることに留意することが重要です。

この研究は、静的DEPLを用いて行きました簡単セットアップ多くの反復が、濃度の枯渇で経時的に持っているという利点を有するetionを考慮する必要があります。将来の取り込み試験は、現実的なフィールドの展開条件の19の下で一定の暴露濃度で、またはin-situでフロースルー露光タンクを使用して実行する必要があります。天然水は、実験室でのキャリブレーション実験に使用した、しかし、DOCは、サンプリングレートの決意に影響を与えることができます。19また、展開前のパッシブサンプラーにスパイクされたパフォーマンスと参照化合物(のPRCs)の使用法、缶その場での取り込み率を計算し、TWA濃度のより正確な推定を可能にするために使用される。26

ログシリコーンゴムのK PWおよびC 18ディスクがログK OW(; P <0.0001スピアマンのrho =それぞれ0.53および0.48)と有意な正の相関を示しました。ログRのS値について 、有意な正の相関が唯一のログR S発見され、シリコーンゴムのK OW(スピアマンのρ= 0.56、P <0.0001)をログに記録しました。一般に、K OWは、特定標的化合物14,27パッシブサンプラーの適合性を予測するための優れたパラメーターであることが示されています。異なる農薬の様々な-2.6から7.0までの範囲のログK OWと、本研究で調査しました。一般的には、5テストしたパッシブサンプラーは、シリコーンゴムのための異なるK OWの広い範囲で殺虫剤(K OW = 0.70から7.0)を蓄積することができた、POCIS(-1.9 - 5.3)、POCIS B(-1.9 - 5.2) 、SDB-RPSディスク(-1.2 - 4.7)とC 18ディスク(1.3から5.3)( 図4)。我々の結果は、シリコーンゴムは、疎水性化合物に適していることが示された(K OW> 5.3ログ)、一方より極性の化合物は、(K OW <0.70を記録)より良いPOCIS A、POCIS BとSDB-RPSディスク( 図4)によって取り上げられました。

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Materials

Name Company Catalog Number Comments
Methanol Merck Millipore 1.06035.2500
Acetonitrile Merck Millipore 1.00029.2500 
Acetone Merck Millipore 1.00012.2500
2-propanol Merck Millipore 1.00272.2500
Dichloromethane Merck Millipore 1.06054.2500
Ammoniak Merck Millipore 1.05428.1000 Purity 25%
Formic acid Sigma-Aldrich 94318-50ML-F Purity ~98%
Ethyl acetate  Sigma-Aldrich 31063-2.5L for pesticide residue analysis
Petroleum ether  Sigma-Aldrich 34491-4X2.5L for pesticide residue analysis
Acetic acid  Sigma-Aldrich 320099-500ML Purity ≥99.7%
Cyclohexane  Fisher Chemicals C/8933/17 for residue analysis
Empty polypropylene SPE Tube with PE frits, 20 μm porosity, volume 6 ml Supelco 57026
Empore SPE Disks, C18, diam. 47 mm Supelco 66883-U Passive sampler
Empore SPE Disks, SDB-RPS (Reversed-Phase Sulfonate), diam. 47 mm Supelco 66886-U  Passive sampler
POCIS-A  EST POCIS-HLB Passive sampler
POCIS-B EST POCIS-Pesticide  Passive sampler
Polyethersulfone (PES) membranes EST PES
Silicone rubber sheet Altec 03-65-4516 Passive sampler
Agilent 5975C Agilent Technologies 5975C GC-MS
HP-5MS UI J&W Scientific HP-5MS Analytical column for GC-MS
Agilent 6460 Agilent Technologies 6460 HPLC-MS/MS
Strata C18–E, 20 x 2 mm id and 20–25 μm particle size Phenomenex Strata C18–E Online SPE column for LC-MS/MS
Strata X, 20 x 2 mm id and 20–25 μm particle size Phenomenex Strata X Online SPE column for LC-MS/MS
Zorbax Eclipse Plus C18 Agilent Technologies Zorbax Eclipse Plus C18 Analytical column for LC-MS/MS
Isolute phase separator, 25 ml Biotage 120-1907-E
Stainless steel blind rivet, 3.2x10 mm Ejot & Avdel 951222

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References

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