Temiz Örnekleme ve Eser Metal Çalışmaları Nehri ve haliç Waters Analizi

* These authors contributed equally
JoVE Journal
Environment

Your institution must subscribe to JoVE's Environment section to access this content.

Fill out the form below to receive a free trial or learn more about access:

 

Cite this Article

Copy Citation | Download Citations | Reprints and Permissions

Jiann, K. T., Wen, L. S., Santschi, P. H. Clean Sampling and Analysis of River and Estuarine Waters for Trace Metal Studies. J. Vis. Exp. (113), e54073, doi:10.3791/54073 (2016).

Please note that all translations are automatically generated.

Click here for the english version. For other languages click here.

Abstract

Introduction

Yaygın doğal sular için elde edilen bazı eser metal sonuçları numune toplama, tedavi ve kararlılık 1,2 sırasında uygulanan yetersiz tekniklerden kaynaklanan eserler nedeniyle hatalı olabileceği kabul edilmiştir. Çözünmüş eser metallerin (yüzey sularında 3 nM aralığında alt nM) gerçek konsantrasyonları daha önce yayınlanan değerlerden daha düşük büyüklükte şimdi iki kararlarıdır. Aynı durum okyanus sularında kabul çözünmüş eser metal konsantrasyonları son 40 yılda büyüklüğe göre azalmıştır ya da öylesine gelişmiş örnekleme ve analitik yöntemler getirilmiştir gibi deniz kimyada bulunmuştur. Çabaları eser metal analizleri 4-8 tüm aşamalarında azaltılması veya iz metal kirlenmesi kaldırılmasına yönelik "temiz teknikleri" nin gelişmelere veri kalitesini artırmak için yapılmıştır. ortam sıcaklığında eser metal konsantrasyonlarının belirlenmesi içinseviyeleri, zenginleştirme sıklıkla gerekmektedir. İyon değiş tokuş teknikleri 8-12 yaygın verimli zenginleştirilmesi için uygulanmıştır.

Kirlenme kapların duvarları ortaya çıkabilir, konteyner, sampler, numune işleme ve depolama, ve örnek korunması ve analiz 7,13 temizliği. Daha yakın zamanda gerçekleştirilen temiz yöntemlerle tüm çalışmalar, doğal sularda eser metal konsantrasyonları tipik olarak iyi rutin yöntemlerle 7 algılama sınırlarının altında olduğunu göstermektedir. 1990'ların başında şüpheli eser metal verilerinin tanınması yana, temiz yöntemler iz metal tayini 14 ABD EPA (Çevre Koruma Ajansı) Rehberin içine dahil edilmiştir ve US Geological Survey 15 projeleri onların su kalitesinin izlenmesi için temiz yöntemler benimsemiştir. eser metal çalışmaları için temiz yöntemler sağlam ve doğru veri tabanı oluşturmak amacıyla tüm projelerde istihdam edilmek üzere gerekir.

Dağıtım ve yüzey ve yeraltı suları gibi sucul ortamlarda eser metallerin davranışı doğal (örneğin, hava) ve antropojenik etkilenebilir (örn atıksu atıklar) bu tür yeniden gibi faktörler, yanı sıra diğer çevre koşulları,Bölgesel jeoloji, morfoloji, arazi kullanımı ve bitki örtüsü, iklim 16-19. Bundan sonra, bu asılı partikül madde konsantrasyonları (SPM), çözünmüş organik karbon (DOC), insan kaynaklı ligand (örneğin, etilendiamintetraasetik asit, EDTA), bir tuzu, redoks potansiyeli ve pH 17-20 olarak fiziksel parametreleri farklılıklara neden olabilir. Bu nedenle, doğru ve alakalı eser metal çalışmaları uygun eser metal analizi için numune toplama yanı sıra ilgili faktörler ve parametrelerin belirlenmesini gerektirmektedir.

Subscription Required. Please recommend JoVE to your librarian.

Protocol

1. Numune Hazırlama

  1. örnekleyici
    1. sampler'ın montajı
      1. 1.5 m, kimyasal olarak dayanıklı, silikon, pompalama borusunun (OD 0.635 cm) bir 4 m uzunluğunda fluorinatlı etilen propilen (FEP) boru (İD 0.635 cm OD 0.95 cm veya benzeri) takın.
      2. pompalama tüpüne polipropilen Y-konnektörü yerleştirin ve diğer bir çıkışa ve (20 cm pompalama tüp ile) 0.45 mikron kapsül filtresine 50 cm pompalama tüp bağlayın.
      3. bir temiz oda (tezgah) 'de borulama onlar temizlenir sonra (aşağıya bakınız) birleştirin ve polietilen torba iki kat topluluğu saklayın.
    2. Numune temizleme
      1. laboratuvar deterjan çözeltisi ile boru seti (bir peristaltik pompa üzerine 1,5 m pompalama tüpü takarak) doldurun ve 24 saat için bekletin. Daha sonra,% 10 (h / h) HCI ile (reaktif derecesi) ile doldurun ve 48 saat boyunca bekletin, de-iyonize su ile ayarlanmış boru yıkayın.
      2. İyice W deiyonize ayarlanmış boru temizlemebirkaç kez bırakmayın, ve plastik torbalar içinde topluluğu saklayın. 24 saat boyunca bir% 50 (hac / hac) HNO 3 ile (reaktif derecesi) çözeltisi ıslatarak Y-bağlayıcıları ve kısa pompalama temiz tüplere.
    3. kapsül filtreleri
      1. Önce de-iyonize su ile 48 saatlik ıslatma adımı için, daha sonra,% 10 (h / h) HCI çözeltisi bunları yıkayarak kapsül filtreler temizleyin.
      2. Asit Batırılıp ıslatılmadan sonra, de-iyonize su ile filtre yıkayın ve asidi nötralize etmek için, her filtrenin içine% 21 (ağırlık) NH4OH (alt haşlanmış) çözeltisi 1 ml.
      3. polietilen fermuarlı çanta giriş ve çıkış, ve mağaza bağlayan 30 cm temizlenmiş pompalama tüpün bir döngü ile bireysel filtre mühür.
  2. numune kapları
    1. Polietilen (PE, 1000 mi) ve FEP (500 mi, 1.000 mi) iz metal tespiti için konteynerler için şişe kullanın.
      1. % 50 daha sonra, deterjan (% 1) ilk (h / h) HNO 3 ıslatarak şişe temizleme(Reaktif derecesi) ve 24, 48 ve 24 saat süre ile,% 10 (h / h) HCI ile (reaktif derecesi) çözeltiler, sırasıyla iki ıslatma kademe arasındaki de-iyonize su ile şişe yıkayın.
      2. son HCI iliklerine sonra, iyice de-iyonize su (DIW) ile şişe durulayın ve bir temiz oda veya sınıf-100 temiz tezgah (mühürlü kapaklı) şişe kurulayın.
      3. polietilen fermuarlı çanta ve taşıma için polietilen torbalarda çift torba onları mühür temizlenmiş şişe.
    2. çözünmüş organik karbon (DOC) tayini için temiz bir cam şişeler
      1. 48 saat süre ile,% 10 HCl, çözünmüş organik karbon (DOC) analizi için, kehribar borosilikat cam şişe (40 mi) bekletin. de-iyonize su ile temizlenmiş cam şişe durulayın ve kullanımdan önce 2 saat boyunca 480 ° C 'de bunları yanma. taşıma için fermuarlı polietilen torbalarda ayrı ayrı şişeleri Seal.

2. Örnekleme

  1. Su numunesi toplama
    1. Upon örnekleme yerinde varış, dış torba üzerinde işareti örnek kimlik numarası ve orijinal torbalarda şişeleri tutun.
    2. Nehir kıyısında ya da bir teknede anda, bir kişi örnekleyici ile çantayı açıp (temizlenmiş) 3 m polipropilen direğine 4-m FEP tüp takmak gerekir. mümkün olduğunca bankadan kutup uzatın ve yaklaşık 30 cm, pompa açılmadan önce nehir akan su yüzeyinin altında FEP boru girişi tutun.
    3. başka bir kişinin bir peristaltik pompa (dahili pil ile örnekleme pompası) pompa kafasına pompalama tüp takmak zorunda. Pompayı başlatın ve su (aşağı tarafı) toplam numune hacmi en az 3 kez boşaltın. pudrasız eldiven giyin ve örnek şişeleri doldurarak başlatmak için şişe ve kapaklar çanta açın.
      1. Başka bir kişinin mevcut Alternatif olarak, eğer üçüncü şahıs iç çanta ve örnek kapaklar açılarak ve b içine örnek boşaltır örnekleme tüpünü tutan sorumlu olmak varottle.
    4. alanına iletkenlik, sıcaklık ve pH ölçümleri için 125 ml'lik bir plastik şişe içinde bir süzülmemiş numune toplayın.
    5. (1 (bir filtre olmadan çıkış ağzından) İlk (500 ml veya parçacık numune toplanması için 1000 ml) filtresiz örnekleri toplamak ve daha sonra bir filtrelenmiş su numunesi toplamak için kapsül filtre üzerinden gitmek için su zorlamak için plastik bir kelepçe ile çıkışı kapatın L) çözünmüş iz metal tayini için.
    6. süzüldü örnekleri toplamak DOC ve EDTA ölçümleri için 40 ml amber cam şişeler içinde (filtre ile çıkıştan).
    7. 1000 ml / dk, yaklaşık 500 ml / dk bir akış oranında su numuneleri toplamak. basıncı (filtreleri 'özelliklerine göre) kurmak için başladığında kapsül filtrelerini değiştirin. örneğin her türü için, kalite kontrol alikotları olarak hizmet etmek üzere seçilen konumlarda ilave örnekleri, aynı zamanda alan boşluklar, toplar.
    8. kuru buz ve depolanan i 40 ml cam şişe yerleştirinbir buz göğüs ve buz sandıklarda polietilen şişeler n.
  2. asılı partikül madde Koleksiyon (SPM)
    1. plastik bir süzme hunisi ve kap kullanılarak, vakumla süzülerek 0.4 um polikarbonat (PC), membran filtreler üzerinde SPM (asit yıkandı ve önceden tartılmış) toplayın.
    2. SPM konsantrasyonlar elde ve partikül iz metal tayini için parçacık örnekleri sağlamak için laboratuvarda kuru membran filtreleri dondurun.

3. Numune Tedavi öncesi (İz Metaller Çözünmüş)

  1. Çözündürüldü eser metal belirlenmesi için, numune şişelerine 2 ml konsantre edilmiş alt kaynatılmış HNO 3 (1-L numune başına) ilave edilir. FEP şişe içine aktarın çözündürüldü eser metal örnekleri (asidifiye). Alternatif olarak, numuneler FEP şişeler doğrudan toplanabilir. 24 saat (8 ila 15 watt UV lambaları) için FEP şişelerde örnekleri UV-ışın tedavisi.

Eser Metal Analizi 4. Önderiştirme ve Tedaviler

  1. Küçük (10-30 mi kapasite) plastik bir kap içine katyon değiştirme reçinesi 2 g tartılır ve bir kap içine 2N HNO 3 solüsyonu az miktarda ilave edin. 10 ml kapasiteli kromatografi kolonu içine reçine dökün. 5 ml 2 N HNO 3 ile yıkanması reçineyi temizleme iki kez (-alt kaynatılmış) ve yüksek saflıkta su (HPW) ile 3 kez yıkayın.
  2. NH 4 + -formu için reçine dönüştürmek için sütuna (alt haşlanmış) 1 M NH 4 OH 10 ml ekleyin.
  • Tampon çözeltisi (1 M amonyum asetat)
    1. HPW yaklaşık 800 ml (alt kaynatılmış) buzlu asetik asit 57 ml ilave edilir. Amonyum hidroksit ~ 60 ml ilave edilir (% 21, haşlanmış-alt) ve asetik asit ile karıştırılır. 5.5 Nihai pH ve 1000 ml son ses seviyesini ayarlayın.
  • Zenginleştirme işlemi (tortu metaller çözündürüldü)
    1. 30 ml 1 M amonyum Acet eklenerek 5.5 ± 0.3 olana kadar asitleştirildi, UV radyasyona tabi numunelerin pH ayarlamatampon çözelti ve bazı (~ 2.8 mi) NH 4 OH yedik örneklerin içine (alt haşlanmış).
    2. ~ 30 katyonik değişim reçinesi (Bölüm 4.1) ile dolu sütunun üstünde cm ve ~ 60 cm FEP tüp ve kromatografi kap ve konnektör (dişi Luer) numune şişesi ve önderiştirme sütun bağlamak numune şişesi yerleştirin.
    3. sütun üzerinde bağlı bir 2-yollu valf kullanılarak 3-5 ml / dak akış hızı, kontrol eder. Numuneler zenginleştirme sütunlar geçmesine izin verin. Numuneler sütunu geçtikten sonra, sütun tüpleri ve kapaklarını çıkarın.
    4. 2 x 5 mi HPW 1 M amonyum asetat (pH 5.5) 4 x 5 ml ve diğer eser metaller Katyon ayırmak için HPW 2 x 5-ml sütunu tedavi edin.
    5. Sadece sütunun altında 30 ml asitle yıkanmış PE şişe yerleştirin ve 7 x 1 ml 2 N HNO 3 ile sütun yıkayın PE şişe içine (alt haşlanmış).
    6. Ağırlık a alarak 2 N HNO 3 atık (~ 8.0 ml) hacmi belirlemeknd 2 N HNO 3 atık özgül ağırlığı.
  • asılı partikül madde sindirimi
    1. SPM örnekleri ile kuru PC filtreleri Freeze ve kuruduktan sonra onları tartın. Talep SPM örnekleri, önceden tartılmış perfloroalkoksi alkan Filtrelerin ile (PFA) damarlar (60 mi kapasite) ve damar içine konsantre HNO 3 3 ml ekleyin.
    2. 2.5 kg-metre arasında bir sabit tork gemilere Sıkma ve 12 saat boyunca 130 ° C 'de, geleneksel bir fırın içinde dijeste edilmiştir. Soğuduktan sonra, gemileri açıp damarlarına HF 2 ml ekleyin.
    3. 2.5 kg-metre arasında bir sabit tork gemilere Sıkma ve 12 saat boyunca 130 ° C 'de, geleneksel bir fırın içinde dijeste edilmiştir. Soğutulduktan sonra, damarlar açıp damarlarına% 4.5 borik asit çözeltisinin 16 mi ekleyin.
    4. 2.5 kg-metre arasında bir sabit tork gemilere Sıkma ve 12 saat boyunca 130 ° C 'de, geleneksel bir fırında sindirimi. Her bir kap tartılır ve her özeti çözeltisinin özgül ağırlığını belirlerNihai sindirmek hacim elde edilir.
    5. (Nihai filtre üzerinde numune ağırlığı bölü hacim özet), her bir filtre üzerinde SPM nihai hacim ve ağırlığından sindirimi için seyreltme faktörünü hesaplar.
  • 5. Numune Analizi

    1. iz metaller
      1. Önceden konsantre edilmiş numune ve alev atomik absorpsiyon spektrofotometresi, grafit fırın atomik absorpsiyon spektrofotometresi kullanılarak parçacıklardan çözeltisi çözündürüldü, ve / veya indüktif olarak bağlanmış plazma içindeki iz metalleri (Cd, Co, Cu, Fe, Mn, Ni, Pb, Zn) konsantrasyonlarını belirlemek kütle spektrometresi.
      2. indüktif eşleşmiş plazma-atomik emisyon spektrometresi ile zenginleştirme önce çizilmiş alt örnekleri ve asılı partiküler madde digests, büyük iyonlar konsantrasyonları ve bazı iz metaller, belirleyin.
    2. yardımcı parametreler
      1. taşınabilir cihazlar kullanarak, alanında örnek sıcaklık, pH, tuzluluk ve iletkenlik belirleyin.
      2. Belirleme çözülmüş ya daKızılötesi spektrometresi 21 karbondioksit tespiti ile ıslak oksidasyon dayalı Ganiç karbon (DOC) Bir Toplam Organik Karbon Analiz tarafından konsantrasyonları. Yerleşik prosedürlere 22,23, aşağıdaki (a SPD-M10AV Diodearray dedektörü ile), yüksek performanslı sıvı kromatografisiyle toplam EDTA konsantrasyonunun belirlenmesi.

    Subscription Required. Please recommend JoVE to your librarian.

    Representative Results

    gelişme "temiz teknikler" kullanımı ile, şimdi, ortam sularında doğru eser metal konsantrasyonları elde etmek için, suların örneklerde eser metallerin zenginleştirme yaygın bir uygulama olduğu kabul edilmektedir. doğal sularda eser metallerin en su kalitesi kriterleri düşük mikrogram / L aralığında iken, alt saptama limitleri sucul ortamlarda ortam konsantrasyonlarda iz metaller üzerinde jeokimyasal ve biyolojik etkilerini araştırmak için ihtiyaç vardır.

    "Temiz tekniklerin" kullanımını takiben gelişmiş algılama sınırlarına, bunu açıkça zenginleştirme (Şekil 1) gereklidir, Teksas akarsulardan 141 rastgele toplanan nehir su numunelerinin bir veri kümesinden gösterilmiştir. Cd, Cu, Ni, ve Pb eser metal verilerinin histogramı gösterir, söz konusu elemanların bazı konsantrasyonları, nispeten kolaylıkla determi olabilirkenned (örneğin, Cu), bazı unsurlar (örneğin, Cd ve Pb) de rutin analitik yöntemlerin tespiti limitlerin altında ortam sularda konsantrasyonları var. Karşılaştırma USEPA Yöntemleri 1637, 1638, 1639 karşı Texas nehir veri seti ile yapılmış ve 1640 Yöntem 1637 ve 1640 önderiştirme ile eser metal tayini için teknikler ve grafit fırınlı atomik absorpsiyon spektrometresi ile tespit edilmesi veya indüktif plazma kütle spektrometresi birleştiğinde sırasıyla. Yöntem 1639 ve 1638 zenginleştirme olmaksızın yukarıda bahsedilen araçlar, ortam sularında eser metallerin tespiti içindir.

    Şekil 1
    141 örneklerin Şekil 1. Texas, ABD nehirlerden toplanan verilerin histogram ve Cd için USEPA yöntemi tespit limitleri ile karşılaştırılması (a), Cu (b), Ni (c), ve Pb (d). Toplamda, rastgele toplanmış farklı yerlerden,Burada anlatılan örnekleme ve analiz protokolü kullanılarak işlenmiştir. veri ve EPA algılama sınırları dağılımları karşılaştırılması Teksas nehirleri örneklerin büyük bir kısmı iyi veri kalitesini elde etmek için zenginlestirilerek edilmesi gerektiğini göstermektedir. Grafiklerde gösterilen tespit limitleri (ML) olanlar USEPA Yöntemleri 1637, 1638, 1639, ve 1640 (yöntem detayları metne bakınız) listelenmiştir. Bu rakamın büyük halini görmek için lütfen buraya tıklayınız.

    Algılama sınırlarına bir referans malzeme (SRM) için kurtarma ve alan boşlukları, numune olarak alana getirilen ve tedavi ve işlenmiş yüksek saflıktaki su boş konsantrasyonlarının sonuçları, "temiz teknikleri" (Tablo 1) etkinliğini göstermektedir. Alt saptama limitleri iyi SRM geri kazanımı ve çok düşük alan boş konsantrasyon kirlenme sonucu azaltılmasıs. Tablo 1 'de gösterilen sonuçlar, boş numune işleme 1 L göre elde edilmiştir. Düşük tespit limitleri eser metal konsantrasyonları eser metal dağılımları çevre koşulları (parametreler) etkileyen iz metal jeokimyasal 20 oranla edileceği zaman kritik iyi veri çözünürlüğü ile elde edilebilir ima etmektedir. Bununla birlikte, benzer ya da daha iyi bir alan örnekleme dahil değildir yukarıda bahsedilen EPA Yöntemleri olanlar ile sonuçlarını (yöntem tespit limitleri) Karşılaştırılması (alt) tespit limitleri burada sağlanan protokol kullanılarak elde edilmiştir. Alan boşlukları içindeki sonuçları ile kanıtlandığı gibi iyi bir hassasiyetle, aynı zamanda, elde edilmiştir. Çoğaltmak örnekler genellikle% 10'dan daha az olduğu toplanmış ve bazı alan örnekleri ve eser metal konsantrasyonlarının farklar için ayrı ayrı işlendi.

    CD Co </ Td> Cu fe Mn Ni Pb Zn
    ng / L mg / L' mg / L' mg / L' mg / L' mg / L' ng / L mg / L'
    MDL 1 0.01 0.06 0.3 0.1 0.1 10 0.1
    SLR-3 (= 11 K)
    onaylı 13 0.027 1.35 100 3.9 0.83 68 1.04 Ölçülen (ort) 12.6 0.026 1.29 97.2 3.86 0.77 71 1.13
    Standart sapma 0.9 0.008 0.09 4.2 0.20 0.06 9 0.12
    Kurtarma(%) 97 97 96 97 99 93 105 109
    Alan boş 1 0.2 0.000 0.003 0.03 0.00 0.01 2.5 0.02
    Saha bırak 2 0.2 0.000 0.011 0.02 0.01 0.00 2.9 0.03 Alan boş 3 0.1 0.000 0.011 0.03 0.00 0.00 2.5 0.01

    Tablo veri kalitesinin 1. Sonuçları örnekleme ve analiz protokolü burada açıklanan kullanılarak elde etti. Tespit limitleri, 3 dosyalanmış boşlukları bir eser metal standart referans malzemesi (SLR-3) ve eser metal konsantrasyonlarının resimde istatistiksel sonuçlar (yüksek saflıkta su muamelesi alanına örnekleri) tarif edilen protokol etkinliğini göstermektedir. Konsantrasyon birimleri Cd ve Pb ve diğer elemanlar için ug / L / L ng. Düşük tespit limitleri, standart referans malzeme için iyi geri kazanım ve düşük alan boş konsantrasyonları elde edilmiştir.

    Burada anlatılan örnekleme ve analiz protokolü kullanılarak elde edilen sonuçlar, öyle değil gösteriyorSadece o da uygulama için geniş bir ürün yelpazesi sunar, düşük tespit limitleri metal verilerini iz üretir. Eser metal, iki bağımsız yöntemler belirlenmiştir konsantrasyonları, 1 civarındaki bir doğrusal regresyon eğimi ile iyi bir korelasyon (> 0,994 R2) karşılaştırılması, Şekil 2'de gösterildiği gibi, bu teknikler su ortamlarında uygulanabilir olduğunu göstermektedir. bir iyon değişim deriştirme tekniği bu sonuçları elde etmek için kullanıldı için, lineer aralığı açıklanan protokol eser metal konsantrasyonları geniş bir aralık içinde değişebilir belirgin farklı su ortamlarında uygulanabilir olduğunu göstermektedir.

    şekil 2
    İki bağımsız yöntemlerle elde edilen eser metal konsantrasyonları Şekil 2. karşılaştırılması. Çok iyi bir anlaşma iki Independen kullanılarak belirlenen eser metal konsantrasyonları arasında ilişki saptanmadıAynı numunelerin ayrı parçalar halinde T yöntemleri. Bir örnek indüktif eşleşmiş plazma atomik emisyon spektrometresi ile doğrudan analiz edildi ve diğer endüktif çift plazma kütle spektrometresi ile tespit edildikten sonra iyon değişim teknikleri ile zenginlestirilerek edildi. Büyük konsantrasyon aralığı teknikleri eser metal konsantrasyonları önemli farklılıklar göstermektedir belirgin farklı ortamlarda eser metal çalışmalar için uygun olduğunu ima eder. Bu rakamın büyük halini görmek için lütfen buraya tıklayınız.

    Subscription Required. Please recommend JoVE to your librarian.

    Discussion

    doğal sularda güvenilir eser metal veri elde kirlenmeyi azaltmak amacı numune toplama, işleme, pretreatments ve analiz sırasında vurguladığı gibi büyük dikkat gerektirir. konsantrasyonları önceden bildirilen daha düşük büyüklükte emir olabilir bulundu son yirmi yılda "temiz teknikleri" kullanılarak elde edilen doğal sularda metal konsantrasyonları izleyin. eser metal düzeyleri doğru insanlar ve daha yüksek organizmalara zararlı etkilerinin daha iyi değerlendirilmesi sonucunda ölçülen zaman sularında eser metallerin su kalite kriterleri artık daha kolay değerlendirilir. Biyoyararlanım ve sucul ortamlarda eser metallerin toksisitesi düşük konsantrasyon aralıkları daha sıkı araştırmalar gerektirmektedir. Bu eser metallerin dağılımı ve davranış ortamında diğer birçok fizikokimyasal parametreler tarafından kontrol edilir gibi kolay bir iş değildir ve bu nedenle, biyoyararlanım ve eser metallerin toksisitesi güvenilir değerlendirmelerzorlu. metaller iz ilgili yardımcı parametrelerin örnekleme ve analiz gibi değerlendirmelere dahil edilmesi gerekir.

    kirlenmeyi ortadan kaldırmak ve sonuçta çevre sularda eser metal konsantrasyonları için algılama sınırlarını düşürücü, bu nedenle, eser metal analizleri tüm aşamalarında özel dikkat bilimsel tarafları gerektirir. enstrümantal ayara laboratuar gereçleri, örnekleme dişliler, örnek kapları, aparat ve örnek pretreatments, kimyasallar ve reaktifler sırasında kullanılan girdilerden, kirlenme katkı olur ve iz metal analizi sonuçları raporlama yaparken ihtiyaç yukarıda bahsedilen tüm bu faktörler belirtilmesi. Bu nedenle, prosedürler işleyecek ve numuneler sucul ortamlarda eser metaller için yüksek veri kalitesi elde yönünde tüm kritik adımlar analiz etmek için kullanılan örnekleme dişli, örnek kapları ve malzemeleri hazırlamak. Mevcut yöntemlerle (ör USEPA Yöntemi) ile karşılaştırıldığında, veri protokolü outlin kullanılarak eldeiyi ya da benzer algılama sınırları ve çok düşük boşlukları sonucu yukarıdaki ed. Iz elementler (8, Tablo 1) büyük bir paketi değerlendirilebilir.

    Burada açıklanan protokol kolay ve nehir estuarin suları, örneğin, okyanuslar, göller ve yeraltı yanı sıra, su numuneleri farklı toplanmasından uygulanabilir. Numune zenginleştirme zaman alıcı olabilir, çünkü burada sağlanan protokol farklı sucul ortamlarda belirli özelliklerine göre modifiye edilebilir. Çok etkilenen sularda, örnekler hala temiz alınmalıdır, ancak hiçbir matris girişim karşılaşıldığında eğer uygun araçlarla doğrudan belirlenebilir. büyük veya daha küçük zenginleştirme faktörleri gerekiyorsa örnek hacmi ayarlanabilir. iyon değişim kapasitesinin arttırılması gereken durumlarda, reçine daha büyük miktarlarda da kullanılabilir.

    Bu çalışma gösteriyor ki iz elementlerin bize belirlenmesiİlgili çevresel parametrelerin belirlenmesinde birlikte örnekleme ve ön konsantrasyon içerir "temiz teknikleri" ing, sucul ortamlarda eser metallerin dağılımı daha iyi dikkate belirli çevre koşulları ve doğal ve antropojenik etkilerden 20 kapsamını alarak değerlendirilebilir. büyük bir konsantrasyon Bu protokol eser metal dağılımları ve davranış araştırmaları da zaman ve mekan içinde değişebilir ortamlarda yapılabilir ima uygulama yeteneğine sahip olduğunu değişmektedir.

    Subscription Required. Please recommend JoVE to your librarian.

    Materials

    Name Company Catalog Number Comments
    Nitric Acid Seastar Chemicals Baseline grade
    Ammonium hydroxide Seastar Chemicals Baseline grade
    Acetic Acid Seastar Chemicals Baseline grade
    Nitric Acid J. T. Baker 9601-05 Reagent grade
    Hydrochloric acid J. T. Baker 9530-33 Reagent grade
    Chromatographic columns Bio-Rad 7311550  Poly-Prep
    Column stack caps Bio-Rad 7311555
    Cap connectors (female Luers) Bio-Rad 7318223
    2-way stopcocks Bio-Rad 7328102
    Cation exchange resin Bio-Rad 1422832  Chelex-100
    Portable sampler (sampling pump) Cole Palmer EW-07571-00
    FEP tube Cole Palmer EW-06450-07 6.4 mm I.D., 9.5 mm O.D.
    Pumping tube Cole Palmer EW-06424-24 6.4 mm I.D. C-Flex
    Capsule filter (0.4 mm) Fisher Scientific WP4HY410F0 polypropylene casing
    1 L low density polyethylene bottle NALGE NUNC INTERNATIONAL 312088-0032
    1 L (or 500 ml) FEP bottle NALGE NUNC INTERNATIONAL 381600-0032

    DOWNLOAD MATERIALS LIST

    References

    1. Taylor, H. E., Shiller, A. M. Mississippi River Methods Comparison Study: Implications for water quality monitoring of dissolved trace elements. Environmental Science and Technology. 29, 1313-1317 (1995).
    2. Windom, H. L., Byrd, J. T., Smith, R. G., Huan, F. Inadequacy of NASQAN data for assessing metal trends in the nation's rivers. Environmental Science and Technology. 25, (6), 1137-1142 (1991).
    3. Mason, R. P. Trace Metals in Aquatic Systems. Wiley-Blackwell. (2013).
    4. Wen, L. -S., Santschi, P., Gill, G., Paternostro, C. Estuarine trace metal distributions in Galveston Bay: importance of colloidal forms in the speciation of the dissolved phase. Marine Chemistry. 63, 185-212 (1999).
    5. Wen, L. -S., Stordal, M. C., Tang, D., Gill, G. A., Santschi, P. H. An ultraclean cross-flow ultrafiltration technique for the study of trace metal phase speciation in seawater. Marine Chemistry. 55, 129-152 (1996).
    6. Benoit, G. Clean technique measurement of Pb, Ag, and Cd in freshwater: A redefinition of metal pollution. Environmental Science and Technology. 28, 1987-1991 (1994).
    7. Benoit, G., Hunter, K. S., Rozan, T. F. Sources of trace metal contamination artifacts during collection, handling, and analysis of freshwater. Analytical Chemistry. 69, (6), 1006-1011 (1997).
    8. Jiann, K. -T., Presley, B. J. Preservation and determination of trace metal partitioning in river water by a two-column ion exchange method. Analytical Chemistry. 74, (18), 4716-4724 (2002).
    9. Fardy, J. J. Preconcentration Techniques for Trace Elements. Alfassi, Z. B., Wai, C. M. CRC Press. 181-210 (1992).
    10. Pai, S. -C. Pre-concentration efficiency of Chelex-100 resin for heavy metals in seawater. Part 2. Distribution of heavy metals on a Chelex-100 column and optimization of the column efficiency by a plate simulation method. Analytica Chimica Acta. 211, 271-280 (1988).
    11. Pai, S. -C., Fang, T. -H., Chen, C. -T. A., Jeng, K. -L. A low contamination Chelex-100 technique for shipboard pre-concentration of heavy metals in seawater. Marine Chemistry. 29, 295-306 (1990).
    12. Pai, S. -C., Whung, P. -Y., Lai, R. -L. Pre-concentration efficiency of Chelex-100 resin for heavy metals in seawater. Part 1. Effects of pH and salts on the distribution ratios of heavy metals. Analytica Chimica Acta. 211, 257-270 (1988).
    13. Salbu, B., Oughton, D. H. Trace Elements in Natural Waters. Salbu, B., Steinnes, E. CRC Press. 41-69 (1995).
    14. U.S. Environmental Protection Agency. Method 1669. Sampling ambient water for trace metals at EPA Water Quality criteria levels. 30 U.S. Environmental Protection Agency. Washington, D.C. Available from: https://www3.epa.gov/caddis/pdf/Metals_Sampling_EPA_method_1669.pdf (1996).
    15. Horowitz, A. J., et al. Problems associated with using filtration to define dissolved trace metal concentrations in natural water samples. Environmental Science and Technology. 30, 954-963 (1996).
    16. Cortecci, G., et al. Geochemistry of trace elements in surface waters of the Arno River Basin, northern Tuscany, Italy. Applied Geochemistry. 24, (5), 1005-1022 (2009).
    17. Markich, S. J., Brown, P. L. Relative importance of natural and anthropogenic influences on the fresh surface water chemistry of the Hawkesbury-Nepean River, south-eastern Australia. The Science of the Total Environment. 217, 201-230 (1998).
    18. Shafer, M. M., Overdier, J. T., Hurley, J. P., Armstrong, D., Webb, D. The influence of dissolved organic carbon, suspended particles, and hydrology on the concentration, partitioning and variability of trace metals in two contrasting Wisconsin watersheds (U.S.A.). Chemical Geology. 136, 71-97 (1997).
    19. Warren, L. A., Haack, E. A. Biogeochemical controls on metal behaviour in freshwater environments. Earth-Science Reviews. 54, 261-320 (2001).
    20. Jiann, K. -T., Santschi, P. H., Presley, B. J. Relationships between geochemical parameters (pH, DOC, SPM, EDTA Concentrations) and trace metal (Cd, Co, Cu, Fe, Mn, Ni, Pb, Zn) concentrations in river waters of Texas (USA). Aquatic Geochemistry. 19, (2), 173-193 (2013).
    21. Peltzer, E. T., et al. A comparison of methods for the measurement of dissolved organic carbon in natural waters. Marine Chemistry. 54, 85-96 (1996).
    22. Nowack, B., Kari, F., Hilger, S. U., Sigg, L. Determination of dissolved and adsorbed EDTA species in water and sediments by HPLC. Analytical Chemistry. 68, (3), 561-566 (1996).
    23. Bergers, P. J. M., de Groot, A. C. The analysis of EDTA in water by HPLC. Water Research. 28, (3), 639-642 (1994).

    Comments

    0 Comments


      Post a Question / Comment / Request

      You must be signed in to post a comment. Please or create an account.

      Usage Statistics