Электрораспылительная Отложение равномерной толщины Ge
1Department of Materials Science and Engineering, Clemson University, 2Department of Materials Science and Engineering, Texas A&M University, 3Department of Electrical and Computer Engineering, Texas A&M University, 4College of Optics and Photonics, Center for Research and Education in Optics and Lasers (CREOL), University of Central Florida, 5Department of Materials Science and Engineering, Massachusetts Institute of Technology, 6Department of Mechanical Engineering, Virginia Polytechnic Institute, 7Microphotonics Center, Massachusetts Institute of Technology

Published 8/19/2016
0 Comments
  CITE THIS  SHARE 
Engineering

Your institution must subscribe to JoVE's Engineering section to access this content.

Fill out the form below to receive a free trial or learn more about access:

Welcome!

Enter your email below to get your free 10 minute trial to JoVE!





By clicking "Submit", you agree to our policies.

 

Summary

Cite this Article

Copy Citation

Novak, S., Lin, P. T., Li, C., Borodinov, N., Han, Z., Monmeyran, C., et al. Electrospray Deposition of Uniform Thickness Ge23Sb7S70 and As40S60 Chalcogenide Glass Films. J. Vis. Exp. (114), e54379, doi:10.3791/54379 (2016).

Please note that all translations are automatically generated.

Click here for the english version. For other languages click here.

Abstract

Решение на основе осаждения электрораспыление пленка, которая совместима с непрерывной обработки с рулона на рулон, применяется к халькогенидных стекол. Два халькогенидных композиции продемонстрированы: Ge 23 Sb 7 S 70 и As 40 S 60, которые оба были изучены для плоских среднего инфракрасного (среднего ИК) microphotonic устройств. При таком подходе, однородные пленки толщиной изготовляются за счет использования компьютера числовым программным управлением (ЧПУ) движения. Халькогенидной стекла (CNG) записывается поверх подложки с помощью одного сопла вдоль извилистого тракта. Пленки были подвергнуты серии термической обработки в пределах от 100 ° С до 200 ° С под вакуумом, чтобы отогнать остаточный растворитель и уплотнить пленок. На основе Фурье передачи преобразования инфракрасного (FTIR) спектроскопия и шероховатость поверхности измерения, были найдены как композиции, чтобы быть пригодным для изготовления плоских устройств, работающих в средней ИК-области. Остаточный растворительудаление было установлено, что намного быстрее , для S 60 пленки из кассеты 40 по сравнению с Ge 23 Sb 7 S 70. На основе преимуществ электрораспылением, прямая печать градиента прозрачного покрытия показатель преломления (GRIN) среднего ИК предусматривается, учитывая разность показателей преломления двух композиций в данном исследовании.

Introduction

Халькогенидных стекол (CHGS) хорошо известны своей широкой инфракрасной передачей и аменабельности равномерной толщины, офсетного нанесения пленки 1-3. На кристалле волноводы, резонаторы и другие оптические компоненты затем могут быть сформированы из этой пленки с помощью методов фотолитографии, и затем последующее полимерное покрытие для изготовления microphotonic устройств 4-5. Одним из ключевых приложений , которые мы стремимся развивать это небольшие, недорогие, высокочувствительные устройства химического зондирования , работающих в среднем ИК диапазоне, где многие органические виды имеют оптические сигнатуры 6. Microphotonic химические датчики могут быть развернуты в жестких условиях эксплуатации, например, вблизи ядерных реакторов, где воздействие радиации (гамма и альфа), вероятно. Поэтому обширное исследование модификации оптических свойств электрораспылением материалов CHG является критическим и будет сообщено в другой статье. В этой статье, электрораспыление осаждение пленки CHGS проявляется, так как это метод только недавноприменительно к CHGS 7.

Существующие методы осаждения пленки можно разделить на два класса: способов осаждения из паровой фазы, такие как термическое испарение объемных CHG мишеней, и нахождение решений, полученных методами, такими как спин-покрытие раствор CHG, растворенный в растворителе амина. Как правило, раствор полученные пленки имеют тенденцию приводить к более высокой потере светового сигнала из - за наличия остаточного растворителя в матрице пленки 3, но уникальное преимущество решений , полученных методами над осаждения из паровой фазы является простое включение наночастиц (например, квантовые точки или квантовые точки) перед спин-покрытие 8-10. Тем не менее, агрегация наночастиц наблюдалось в пленках спиновых покрытием 10. Кроме того, в то время как осаждение из паровой фазы и спин-покрытия подходы хорошо подходят для формирования однородной толщины, одеяло фильмов, они не поддаются хорошо локализованным отложениями или сконструированных неодинаковой толщины пленок. Furthermore, расширение масштабов выделения покрытия затруднено из - за высокого отходов материала вследствие стекания от подложки, а также потому , что он не является непрерывным процессом 11.

Для того чтобы преодолеть некоторые из недостатков современных методов осаждения пленок CHG, мы исследовали применение электрораспылением к системе CHG материалов. В этом процессе, распыляемого аэрозоля может быть образован из раствора CHG путем применения электрического поля высокого напряжения 7. Потому что это непрерывный процесс, который совместим с обработкой с рулона на рулон, вблизи использование материала 100% возможно, что является преимуществом над спин-покрытием. Кроме того, мы предположили, что выделение отдельных квантовых точек в каплях отдельных ChG аэрозолей может привести к лучшей дисперсии квантовых точек, из-за заряженные капли будучи пространственно самодиспергирующийся путем кулоновского отталкивания, в сочетании с более быстрой кинетики сушки капель площади с высокой площадью поверхности которые сводят к минимуму движение квантовых точек из-заповышение вязкости капель в то время как в полете 7, 12. И, наконец, локализованное отложение является преимуществом , которое может быть использовано для изготовления Гринь покрытий. Исследования обоих QD инкорпорации и изготовление оскал Chg с электрораспылением В настоящее время проводятся которые должны быть представлены в следующей статье.

В данной публикации, гибкость электрораспылением демонстрируется как локализованных осаждении и однородных пленок толщиной. Для исследования пригодности пленок для плоских фотонных приложений, преобразование Фурье передачи инфракрасного (ИК) спектроскопии, качество поверхности, толщины и используются рефракционные измерения индекса.

Subscription Required. Please recommend JoVE to your librarian.

Protocol

Внимание: Пожалуйста, обратитесь к паспорта безопасности материалов (MSDS) при работе с этими химическими веществами, а также быть в курсе других опасностей, таких как высокое напряжение, механическое движение системы осаждения и высоких температур конфорки и печей используется.

Примечание: Начните этот протокол с объемной халькогенидном стекла, который получают хорошо известными методами расплава закалочных 2.

1. Приготовление растворов CHG

Примечание: Два решения используются в этом исследовании, Ge 23 Sb 7 S 70 и S до 40 60, и растворяли в этаноламина при концентрации 0,05 г / мл. Получение двух растворов идентичны. Выполните все действия, описанные в этом разделе внутри вытяжного шкафа.

  1. Измельчите насыпную стекла в мелкий порошок с помощью ступки и пестика.
  2. Смешать 0,25 г стекла с 5 мл этаноламина растворителя.
  3. Разрешить 1-2 дней для полного растворениястакан. Ускорить растворение путем нагревания раствора на плитке с температурой поверхности ~ 50-75 ° С. Увеличение скорости растворения путем перемешивания смеси в, например, с помощью магнитной мешалки.
  4. Фильтр раствора во флакон с 0,45 мкм политетрафторэтилена (PTFE) фильтр для удаления каких-либо больших выпадает в осадок из раствора.

2. Настройка процесса осаждения

Примечание: Система электрораспылением осаждения схематически изображена на фиг.1 , в этом способе 50 мкл стеклянный шприц с тефлоновым наконечником плунжера используется.. Шприц представляет собой съемную стиль иглы с коническим наконечником, 22 калибра наружный диаметр иглы (0,72 мм внешний диаметр, 0,17 мм внутренний диаметр), и соединен с вертикально ориентированным шприцевой насос электрораспылением системы. Электрораспылением система подвергается воздействию окружающей атмосферы в этих начальных экспериментах, хотя система настройки внутри перчаточной камеры. Система должна быть таковойт-в таком месте, где он изолируется от пользователя, например, в вытяжном шкафу.

  1. Поместите конец иглы в раствор CHG. Draw раствор в шприц, установив шприцевой насос в режиме экстракта с низкой скоростью, например, 150 мкл / ч, чтобы предотвратить образование пузырьков.
  2. Установите рабочее расстояние (10 мм в данном случае) между концом сопла и в верхней части кремниевой подложки с использованием ЧПУ в режиме ручного управления движением. Поместите кремниевую подложку, которая нелегированных и имеет удельное сопротивление 10000 Ом · см, на алюминиевой пластине, подключенной к возвращению заземления источника питания.
  3. Дайте небольшой объем жидкости для покрытия наружной поверхности сопла, освобождаясь некоторое количество жидкости из шприца с использованием шприцевого насоса. Включите конфорку на при температуре поверхности примерно 75-100 ° С. Подождите, пока ~ 2 часа, чтобы дать пленку стекла, чтобы высохнуть на поверхности сопла. Это покрытие способствует стабильности спрея.

3. Электрораспылительная Отложениеиз CHG пленок

  1. Подключение постоянного тока (DC) источника питания к шприцу сопло с электрическим зажимом.
  2. Установить расход при 10 мкл / ч, и настроиться напряжения постоянного тока для формирования стабильного конуса Тейлора (~ 4 кВ на 10 мм рабочее расстояние). Просмотр спрей с камерой высокого увеличения.
  3. Начать движение с ЧПУ распыляемого над подложкой для осаждения пленки, как только спрей стабилен.
    1. Используйте путь змеиную для равномерной толщины, или одномерным (1-D) проходит для линейного профиля толщины.
    2. Использование проходит на расстоянии более, чем ширина подложки, таким образом, что распылительные движется полностью от субстрата перед внесением следующего прохода. Это делается для того, что скорость потока жидкости совпадает в каждой точке на подложке.
    3. Управление ЧПУ с использованием программного обеспечения LinuxCNC. Для примера, используют дополнительный G-код для извилистому тракту с использованием 0,5 мм смещение между проходами, скоростью 20 мм / мин, и длиной 30 мм из проходов. На рисунке 1
  4. Тема осажденной пленки к серии термических обработок в вакууме в течение 1 ч каждый при 100, 125, 150 и 175 ° C, и 16 ч при 200 ° С. Оптимизация параметров термообработки представлены в разделе репрезентативные результаты этой статьи.

4. Определение характеристик CHG пленок

  1. Характеристика удаления остаточного растворителя
    1. Возьмите спектр передачи FTIR периодически на протяжении условиях отжига, измерения в том же месте на образце каждый раз. Нарисуйте контур подложки на стадии образца, и поместите его в пределах этого контура каждый раз, когда измерение берется.
      1. В программном обеспечении ИК - Фурье, нажмите "Эксперимент Setup" и тип числа сканирований как 64. Нажмите на вкладку "скамейка" и введите в диапазоне сканирования в 7000 см -1 до 500 см -1. Возьмите фоновое сканирование с помощью только на стадии образца в приборе, нажав на "Collect фона." Затем поместите образец на сцене, и нажмите на кнопку "Collect Sample", чтобы взять спектр образца.
    2. Для отслеживания удаления растворителя, оценить размер органических абсорбционных в пленочную основу. В программном обеспечении ИК - Фурье, нарисуйте базовую линию в спектральном диапазоне интереса, примерно 2,300-3,600 см -1. Программа вычисляет площадь под спектром пропускания образца, по отношению к базовой линии, указанного пользователем.
  2. Измерение толщины пленки
    1. Царапины фильм с помощью пинцета кончику, пока темный субстрат не станет видимым среди светлого цвета пленки, которая обычно происходит в одном царапать движения с легким нажимом. Удалите мусор, вызванные царапать сжатым азотом.
      1. Измерить толщину покровных пленок с использованием контактного профилометрадля определения высоты шага от пленки к подложке. Открыть "Настройка измерений" и введите в скорости сканирования 0,1 мм / сек, а длина сканирования 500 мкм.
      2. Поместите образец на этапе обнаружения царапину и вращением образца таким образом, чтобы царапать ориентируют в направлении слева направо. Переместить сцену таким образом, что перекрестие чуть ниже нуля, и начать сканирование поверхности, нажав кнопку "Измерение".
      3. После завершения сканирования, перетащите R и M курсоры так, что они оба на поверхности пленки, и нажмите кнопку "Level двух точечных линейных", чтобы выровнять профиль поверхности. Переместить один курсор к нижней части нуля, и запишите расстояние между каждой позиции курсора в у-размерности. Измерение толщины в нескольких местах, чтобы получить среднюю толщину, и дисперсию в данных.
    2. Определить профили толщины неравномерных пленок толщиной путем сканирования профилометра по всей пленке (перпендикулярной к 1-Д Движение используется для осаждения пленки), и использовать этот поверхностный профиль, чтобы создать график толщины пленки против позиции.
      1. Сканирование по всей пленке, введя соответствующую длину сканирования больше, чем ширина пленки, как правило, 10-20 мм, в "измерительной установки." Поместите перекрестие на немелованной подложке на одной стороне пленки, и нажмите кнопку "Измерение", что позволяет профилометра, чтобы выполнить сканирование на непокрытой подложки на другой стороне пленки. Щелкните правой кнопкой мыши на профиле поверхности и экспорта в виде файла .csv.
      2. В качестве альтернативы, если субстрат не достаточно плоской, чтобы получить достоверные данные по толщине, поцарапать пленку вниз к подложке с приблизительно 1 мм между царапинами и профилометре развертки по всей пленке. Запишите толщину и горизонтальное положение на каждом пустом месте, и создать график толщины пленки по сравнению с положением из этих точек данных.
  3. Измерение шероховатости поверхности с белого света интерферометра13. Отрегулируйте фокусировку и этап наклона для создания интерференционных полос на весь район измерения, что в данном случае 414 мкм х 414 мкм с использованием цели 5x. Возьмите пять измерений по всей равномерной толщины пленки, чтобы определить среднюю шероховатость и дисперсию данных.
  4. Измерение показателя преломления с эллипсометром 14 в диапазоне 600-1,700 нм. В этом случае используйте угол падения 60 °, и фокусировки луча до размера пятна 35 мкм.
    1. Произведите измерение на непокрытую подложку, подгонки данных для определения толщины нативной оксидного слоя. Используйте эту информацию для моделирования образца в виде системы из трех слоев: Si + вафлю родной оксид + осажденной пленки. Возьмем восемь измерений в различных местах на образце, чтобы определить средний показатель преломления и дисперсии, в то время как с помощью модели Коши, чтобы соответствовать данным.

Subscription Required. Please recommend JoVE to your librarian.

Representative Results

Схематическое представление извилистого тракта , используемого для получения однородных пленок толщины с одной электрораспылением сопла показан на рисунке 2. На фиг.3 показан пример передачи FTIR спектр частично отвержденной As 40 S 60 пленка , изготовленная с змеиным движением брызг, а также спектра чистого этаноламина растворителя. Из информации , которую можно получить из спектров ИК - Фурье такой , как показано на рисунке 3, на рисунке 4 показана эволюция растворителя в течение термической обработки равномерной толщины Ge 23 Sb 7 S 70 и S 40 В 60 фильмах. Удаление растворителя является ключевым компонентом решения на основе CHG обработки пленки. Это происходит главным образом потому, что наличие остаточного растворителя приводит к потере поглощения света в предполагаемом диапазоне работы устройства в среднем ИК диапазоне. Таким образом, использование передачиИК-Фурье-спектроскопии является метрикой, которая может быть использована для оптимизации условий термообработки, которые приводят к минимальной концентрации остаточного растворителя, и указывает на условия обработки, которые могут привести к минимальной потерей света. Пленочные шероховатости поверхности приводит к потере рассеивание света, поэтому измерения это также полезно для оптимизации условий обработки для минимальных потерь. Тем не менее, следует отметить, что истинное измерение потерь состоит из сочетания света в пленку или волновода, изготовленной из пленки, чтобы позволить длинную длину пути по заказу см. В дополнение к пониманию потери, это также важно понимать показатель преломления пленки для оптической конструкции устройства. Показатель преломления дисперсия пленок после того, как были завершены все термические обработки показана на рисунке 5. Это измерение можно анализировать путем сравнения показателя преломления пленки в том , что из соответствующего объемного стекла. Показатель преломления CHG пленки обычно изменяется в некоторой степени FROM соответствующее объемное стекло, и это изменение может быть результатом различий в структурном расположении атомов, Композиционные изменения из-за процесса осаждения или испарения в процессе термообработки. В случае растворов, полученных пленок, показатель преломления также изменяется в течение термообработки, как удаляют растворитель и уплотняет пленки.

И, наконец, на рисунке 6 показаны профили толщины пленок с 1-D движения аэрозоля. В этом случае толщина линейно уменьшается в направлении от средней линии фильма. При измерении изменения толщины пленки, скорость потока в пределах пространственной спрея можно понять, что позволяет желательную структуру , чтобы быть сконструировано. На рисунке 7 приведены фотографии пленок , изготовленных змеиного и 1-D движения спрей для справки. Как правило, визуальный анализ пленок может быть сделано путем наблюдения эффектов оптической интерференции. яп это двухслойная, пленка + подложка системы, области одинаковой толщины, как представляется, тот же цвет (при условии, что показатель преломления остается постоянным).

Рисунок 1
Рисунок 1:. Схематическое изображение системы электроспрея осаждения Эта схема показывает все ключевые компоненты в системе, за исключением станка с ЧПУ. Пожалуйста , нажмите здесь , чтобы посмотреть увеличенную версию этой фигуры.

фигура 2
Рисунок 2: Схематическое изображение с ЧПУ извилистому тракту , чтобы получить однородные пленки толщиной Распылительная изображен в начале осаждения, который затем затем вычерчивает.путь показано стрелками. Ориентировочно в результате чего профиль толщины пленки показано справа от подложки. Пожалуйста , нажмите здесь , чтобы посмотреть увеличенную версию этой фигуры.

Рисунок 3
Рисунок 3:. Сравнение ИК - спектров пропускания чистого этаноламина растворителя к частично отверждают до 40 S 60 пленки Растворитель измеряется с нарушенного полного внутреннего отражения (ATR), а пленка измеряется в передаче через пленки и подложки Si. Основной спектральный диапазон интерес представляют поглощение из - за наличия остаточного этаноламина растворителя в матрице пленки при ~ 2,300-3,600 см -1 волновое число. Прямая исходная линия рисуется в этом диапазоне, а Integноминальная площадь под поглощениями относительно этой базовой линии рассчитывается для того , чтобы отслеживать удаление остаточного растворителя из матрицы пленки. Пожалуйста , нажмите здесь , чтобы посмотреть увеличенную версию этой фигуры.

Рисунок 4
Рисунок 4:. Участок интегрированной площади под остаточным абсорбционных растворителей Область берется из диапазона ~ 2,300-3,600 см -1 от пропускания ИК - спектры однородной толщины Ge 23 Sb 7 S 70 (а) и в качестве 40 S 60 ( б), по всей вакуумной термической обработки образцов. Температурный профиль термообработок дается штриховой синей линией, а толщина пленки Теоретический дается штриховой серой линией, предсказанныйс использованием уравнения 1. Данные, приведенные в этих цифр от последовательной термической обработки и периодической характеристики тех же образцов. Столбики ошибок по толщине пленки составляет ± одно стандартное отклонение пяти измерений, в то время как столбики ошибок на площади пика растворителя составляет ± 5%, что было установлено, что приблизительная дисперсия этого метода. Пожалуйста , нажмите здесь , чтобы увидеть увеличенную версию эта фигура.

Рисунок 5
Рисунок 5: Показатель преломления равномерной толщины electrosprayed пленок. Эти данные были измерены методом эллипсометрии и согласуется с моделью Коши. Ge 23 Sb 7 S 70 пленку отжигают в течение 20 часов в соответствии с фиг.3, и имеет толщину ~ 410 нм. S 60 фильм В 40 был LSO отжигали в течение 20 часов в соответствии с фиг.4, и имеет толщину ~ 200 нм. Столбики погрешности ± одно стандартное отклонение измерений на восьми разных местах образцов. Пожалуйста , нажмите здесь , чтобы посмотреть увеличенную версию этой фигуры.

Рисунок 6
Рисунок 6: Толщина профилей пленок , изготовленных с 1-D движения спрея, что приводит к линейно изменения толщины пленки Рабочее расстояние изменяется, в то время как скорость потока устанавливается в 10 мкл / ч, а скорость распыления над подложкой является фиксированным. на 1 мм / мин. Пожалуйста , нажмите здесь , чтобы посмотреть увеличенную версию этой фигуры.

Рисунок 7 "SRC =" / файлы / ftp_upload / 54379 / 54379fig7.jpg "/>
Рис . 7: Фотографии фильмов , сделанные с извилистого тракта (слева, 10 мм рабочее расстояние), и движение 1-D (справа, 5 мм рабочее расстояние) Для фильмов , сделанных с движением 1-D, число проходов было 8, 10, 12 и 6, идя слева направо. Пожалуйста , нажмите здесь , чтобы посмотреть увеличенную версию этой фигуры.

Дополнительный код:. Пример G-код используется для извилистого тракта Этот код позволяет перемещение сопла по волнообразной траектории со скоростью 20 мм / мин, 30 мм расстояние каждого прохода, а также 0,5 мм смещение между каждым проходом. Пожалуйста , нажмите здесь , чтобы скачать этот файл.

Subscription Required. Please recommend JoVE to your librarian.

Discussion

В начале однородной толщины пленки, осажденной при змеевидной движения распылительного относительно подложки, профиль толщины пленки возрастает. После того, как расстояние, проходимое в у-направлении превышает диаметр спрея (по прибытии в подложке), скорость потока становится приблизительно равен для каждой точки на подложке, а толщина однородность достигается. Для определения соответствующих параметров осаждения равномерной толщины пленки electrosprayed, теоретической толщины пленки, T, используется. Это дается уравнением 1, которое получено из параметров осаждения , показанных в таблице 1.

Уравнение 1
Уравнение 1

В этой оценке теоретической толщины, пленки предполагается полностью вылечены с той же плотностью, что и объемного стекла, поскольку он идеально подходит для пленок кприближаются к свойствам соответствующего объемного стекла. Используя эту оценку, следовательно, полезны при оптимизации тепловых обработок для удаления растворителя и полное уплотнение пленок, таким образом, что основная масса свойства стекла, такие как показатель преломления, можно подойти. Удаление растворителя является чрезвычайно важным , так что фильмы , как пропускающие , насколько это возможно в средней ИК - области, так как наличие остаточного растворителя может привести к потере поглощения света через материал. На рисунках 3 и 4 показаны термообработки оптимизаций Ge 23 Sb 7 S 70 и S 40 В 60, соответственно. Расширенная вакуумная печь при температуре 200 ° C (максимальная температура печи) в течение 16 часов необходимо минимизировать размер пиков растворителя поглощения в Ge 23 Sb 7 S 70 пленочной, в то время как аналогичные размеры пиков наблюдаются в качестве 40 S 60 после того, как фильм ~ 7 ч. Аналогичным образом, было установлено, йв качестве 40 S 60 приближается теоретическая толщина после ~ 7 ч вакуумной выпечки, и становится тоньше , чем теоретическое значение с расширенным отжига, в то время как Ge 23 Sb 7 S 70 остается значительно толще , чем теоретическое значение , несмотря на протяженных термообработок. Если пленка толще, чем теоретическое значение, это, вероятно, указывает на то, что она содержит пористость и / или остаточный растворитель. Если пленка тоньше, чем теоретическое значение, наиболее вероятным объяснением является то, что какой-то материал имеет испаряются, и, возможно, изменился стехиометрии в результате воздействия на целевые оптические свойства. Данные , представленные толщины представляют собой средние значения из пяти измерений по сравнению с аппаратно-соответствующей области приблизительно 1 см 2, а также относительно небольшие погрешностями по измерению толщины подтверждает , что змеиный путь ведет к хорошей однородностью толщины.

Кроме удаления растворителя, минимизируя пленка шероховатость поверхности ALSO очень важно, чтобы свести к минимуму потери света через материал. Было показано , что ранее шероховатость поверхности на волноводов может привести к потере 15 света рассеяния. Корень среднеквадратичной (RMS) шероховатость Ge 23 Sb 7 S 70 пленки после 20 ч вакуумной выпечки составляла 2,5 нм ± 1,0 нм, в то время как RMS шероховатость В 40 S 60 пленки составляла 5,8 нм ± 1,1 нм. Качество поверхности могла быть оптимизирована в дальнейшем путем настройки других параметров осаждения, например, рабочее расстояние и скорость потока. Тем не менее, эти начальные значения являются приемлемыми для первоначальных исследований возможного использования в оптических устройствах 16.

Как и следовало ожидать, наблюдались различия в показателях преломления двух составов изученных, а это означает, что GRIN может быть непосредственно "напечатаны" одновременным распылением двух растворов, или с помощью многослойных структур двух композиций. Измеренные показатели преломления двух комположения , изучаемые в этой статье, аналогичны предыдущим исследованиям на пленках спин-покрытием того же состава, где , как 40 S 60 приближается к индексу соответствующего объемного стекла, в то время как Ge 23 Sb 7 S 70 имеет тенденцию оставаться ниже показателя соответствующего основная часть стекла 1, 17. в настоящее время проводится , чтобы продемонстрировать эффективную GRIN покрытие путем осаждения многослойных пленок, где отдельные композиции имеют линейное изменение толщины пленки. Линейно изменения толщины пленки, или треугольной формы пленки поперечное сечение, может быть получена с 1-D движения аэрозоля над подложкой. Зона охвата покрытия может быть настроена путем изменения рабочего расстояния, в то время как наклон толщины пленки может быть настроена путем изменения числа проходов или скорости прохода.

Электрораспылительная способна непрерывного производства 18, которая является потенциальным преимуществом для расширения масштабов по сравнению сболее традиционный спин-покрытие и термическое испарение CHG пленок, которые дискретный характер. Кроме того, разработаны толщина неоднородные пленки возможны с электрораспылением, например, чтобы позволить ухмылкой пленку, чтобы быть непосредственно на хранение путем нанесения нескольких растворов с различными составами стекла. Такой ГРИН может быть достигнуто за счет офсетного покрытия из нескольких слоев со спин-покрытия или термического испарения, но это, вероятно, будет более сложный процесс, включающий несколько уровней осаждения различных композиций и маскирование различных областей подложки. Тем не менее, есть некоторые текущие ограничения электрораспылением. Например, пропускная способность очень низкая при использовании одного сопла, хотя мультиплексированных матрицы сопел были продемонстрированы в других систем материалов , чтобы обеспечить более высокую пропускную способность 18. Кроме того, спрей иногда может стать нестабильной, что приводит к ухудшению качества пленки. Это наблюдалось, чтобы быть результатом смачиванием CHG раствора вверх по Surfac соплае, так что предлагается преодолеть путем применения химически стойкое, гидрофобное покрытие на поверхности сопла, такого как PTFE. В этих исследованиях наблюдалось ChG покрытие на поверхности сопла и предназначенный для повышения стабильности, как это описано в разделе протокола.

В заключение, мы продемонстрировали некоторые из интересных преимуществ электроспрея для Chg обработки пленки, в частности совместимости с обработкой с рулона на рулон, а также возможность инженеру неодинаковой толщины покрытий по локализованным отложениями. С дальнейшей оптимизации, этот метод осаждения может оказаться выгодным для обработки среднего ИК, microphotonic устройств и повышения их конструкции.

Subscription Required. Please recommend JoVE to your librarian.

Materials

Name Company Catalog Number Comments
Ethanolamine Sigma-Aldrich 411000-100ML 99.5% purity
Si wafer University Wafer 1708 Double side polished, undoped
Syringe Sigma-Aldrich 20788 Hamilton 700 series, 50 microliter volume
Syringe pump Chemyx Nanojet
CNC milling machine MIB instruments CNC 3020
Power supply Acopian P015HP4 AC-DC power supply, 15 kV, 4 mA

DOWNLOAD MATERIALS LIST

References

  1. Novak, J., et al. Evolution of the structure and properties of solution-based Ge23Sb7S70 thin films during heat treatment. Mat. Res. Bull. 48, 1250-1255 (2013).
  2. Musgraves, J. D., et al. Comparison of the optical, thermal and structural properties of Ge-Sb-S thin films deposited using thermal evaporation and pulsed laser deposition techniques. Acta Materiala. 59, 5032-5039 (2011).
  3. Zha, Y., Waldmann, M., Arnold, C. B. A review on solution processing of chalcogenide glasses for optical components. Opt. Mat. Exp. 3, (9), 1259-1272 (2013).
  4. Chiles, J., et al. Low-loss, submicron chalcogenide integrated photonics with chlorine plasma etching. Appl. Phys. Lett. 106, 11110 (2015).
  5. Hu, J., et al. Demonstration of chalcogenide glass racetrack microresonators. Opt. Lett. 38, (8), 761-763 (2008).
  6. Singh, V., et al. Mid-infrared materials and devices on a Si platform for optical sensing. Sci. Technol. Adv. Mater. 15, 014603 (2014).
  7. Novak, S., Johnston, D. E., Li, C., Deng, W., Richardson, K. Deposition of Ge23Sb7S70 chalcogenide glass films by electrospray. Thin Solid Films. 588, 56-60 (2015).
  8. Kovalenko, M. V., Schaller, R. D., Jarzab, D., Loi, M. A., Talapin, D. V. Inorganically functionalized PbS-CdS colloidal nanocrystals: integration into amorphous chalcogenide glass and luminescent properties. J. Am. Chem. Soc. 134, 2457-2460 (2012).
  9. Novak, S., et al. Incorporation of luminescent CdSe/ZnS core-shell quantum dots and PbS quantum dots into solution-derived chalcogenide glass films. Opt. Mat. Exp. 3, (6), 729-738 (2013).
  10. Lu, C., Almeida, J. M. P., Yao, N., Arnold, C. Fabrication of uniformly dispersed nanoparticle-doped chalcogenide glass. Appl. Phys. Lett. 105, 261906 (2014).
  11. Zhao, X. -Y., et al. Enhancement of the performance of organic solar cells by electrospray deposition with optimal solvent system. Sol. Energ. Mat. Sol. C. 121, 119-125 (2014).
  12. Novak, S. Electrospray deposition of chalcogenide glass films for gradient refractive index and quantum dot incorporation [dissertation]. Clemson University. (2015).
  13. Tolansky, S. New contributions to interferometry, with applications to crystal studies. J. Sci. Instrum. 22, (9), 161-167 (1945).
  14. Archer, R. J. Determination of the properties of films on silicon by the method of ellipsometry. J. Opt. Soc. Am. 52, (9), 970-977 (1962).
  15. Hu, J., et al. Optical loss reduction in high-index-contrast chalcogenide glass waveguides via thermal reflow. Opt. Exp. 18, (2), 1469-1478 (2010).
  16. Hu, J., et al. Exploration of waveguide fabrications from thermally evaporated Ge-Sb-S glass films. Opt. Mater. 30, 1560-1566 (2008).
  17. Song, S., Dua, J., Arnold, C. B. Influence of annealing conditions on the optical and structural properties of spin-coated As2S3 chalcogenide glass thin films. Opt. Exp. 18, (6), 5472-5480 (2010).
  18. Deng, W., Klemic, J. F., Li, X., Reed, M. A., Gomez, A. Increase of electrospray throughput using multiplexed microfabricated sources for the scalable generation of monodisperse droplets. J. Aerosol. Sci. 37, (6), 696-714 (2006).

Comments

0 Comments


    Post a Question / Comment / Request

    You must be signed in to post a comment. Please or create an account.

    Video Stats