Düzgün kalınlığı Ge Elektro Biriktirme
1Department of Materials Science and Engineering, Clemson University, 2Department of Materials Science and Engineering, Texas A&M University, 3Department of Electrical and Computer Engineering, Texas A&M University, 4College of Optics and Photonics, Center for Research and Education in Optics and Lasers (CREOL), University of Central Florida, 5Department of Materials Science and Engineering, Massachusetts Institute of Technology, 6Department of Mechanical Engineering, Virginia Polytechnic Institute, 7Microphotonics Center, Massachusetts Institute of Technology

Published 8/19/2016
0 Comments
  CITE THIS  SHARE 
Engineering

Your institution must subscribe to JoVE's Engineering section to access this content.

Fill out the form below to receive a free trial or learn more about access:

Welcome!

Enter your email below to get your free 10 minute trial to JoVE!





By clicking "Submit", you agree to our policies.

 

Summary

Cite this Article

Copy Citation

Novak, S., Lin, P. T., Li, C., Borodinov, N., Han, Z., Monmeyran, C., et al. Electrospray Deposition of Uniform Thickness Ge23Sb7S70 and As40S60 Chalcogenide Glass Films. J. Vis. Exp. (114), e54379, doi:10.3791/54379 (2016).

Please note that all translations are automatically generated.

Click here for the english version. For other languages click here.

Abstract

Çözüm tabanlı elektrosprey film kaplama, sürekli, roll-to-roll işleme ile uyumludur, kalkojenit gözlük uygulanır. İki kalkojenit bileşimleri gösterilmiştir: Her iki düzlemsel orta-kızılötesi (orta IR) mikrofotonik cihazlar için yoğun çalışmalar yapılmıştır Ge 23 Sb 7 S 70 ve 40 gibi S 60. Bu yaklaşımda, tek tip kalınlıkta filmler bilgisayar nümerik kontrollü (CNC) bir hareket kullanılarak imal edilmiştir. Kalkojenit camı (CHG) yılan gibi kıvrımlı bir yol boyunca tek bir meme ile alt-tabaka üzerine yazılmıştır. Filmler kalan çözücüyü çıkarmak ve filmleri yoğunlaştırmak için vakum altında 100 ° C ile 200 ° C arasında ısıl işlem bir dizi tabi tutuldu. iletim Fourier göre kızıl ötesi (FTIR) spektroskopi ve pürüzlülük ölçüm yüzey, her iki bileşim de orta-IR bölgesinde faaliyet düzlemsel cihazların imalatı için uygun olduğu bulunmuştur. Kalıntı solvenKaldırma Ge 23 Sb 7 S 70 ile karşılaştırıldığında zamanda 40 S 60 film için çok daha hızlı olduğu bulunmuştur. elektrosprey avantajları göre bir gradyan refraktif indeks (GRIN) Katkı İR şeffaf kaplamanın doğrudan baskı Bu çalışmada iki bileşimlerin kırılma endeksi arasındaki fark göz önüne alındığında, öngörülmektedir.

Introduction

Kalgojenit camları (ChGs) eşit kalınlıkta, battaniye film biriktirme 1-3 onların geniş kızılötesi iletim ve amenability için iyi bilinmektedir. Yonga üzerindeki dalga kılavuzları, rezonatörler ve diğer optik bileşenler daha sonra litografi teknikleri ile bu film oluşturulabilir, ve daha sonra takip eden bir polimer kaplama mikrofotonik cihazları 4-5 imal etmek için. Biz geliştirmek istiyoruz bir anahtar uygulama birçok organik türün optik imzaları 6 olan orta-IR, faaliyet gösteren küçük, ucuz, son derece hassas bir kimyasal algılama cihazları olduğunu. Mikrofotonik kimyasal sensörler gibi radyasyon (gamma ve alfa) maruz kalma olasılığı nükleer reaktörlerde, yakın gibi sert ortamlarda dağıtılabilir. Dolayısıyla Fark elektro malzemelerin optik özelliklerinin modifikasyonu geniş bir çalışma önemlidir ve başka bir yazıda rapor edilecektir. ancak son zamanlarda bir yöntem olduğu gibi bu makalede, ChGs ve elektrosprey film kaplama, sergilenenChGs 7 uygulanır.

Bu toplu CHG hedeflerin termal buharlaştırma, ve spin kaplama, bir amin çözücü madde içinde çözündürülmüş CHG eden bir çözelti ile olduğu gibi çözelti-türevi teknikleri gibi buharla yerleştirme teknikleri,: Mevcut film biriktirme yöntemler iki sınıfa ayrılabilir. Genel olarak, örneğin, (çözelti türetilen filmler nedeniyle filmin matris 3 kalıntı çözücü varlığında ışık sinyalinin yüksek kaybına neden olma eğilimindedir, ancak buhar biriktirme fazla çözeltisi türetilmiş teknikleri benzersiz bir avantaj nanopartiküllerinin basit dahil olduğu, kuantum noktaları veya QD'lerin) önce spin-kaplama için 8-10. Bununla birlikte, nanopartiküller ve çekiş spin kaplı filmler 10 gözlenmiştir. buhar biriktirme ve spin kaplama yaklaşımlar eşit kalınlıkta, battaniye filmlerin oluşmasına çok uygundur Buna ek olarak, bu, lokalize birikintilerle veya oluşturulmuş eşit olmayan kalınlıkta filmler de yardımcı olmazlar. Furthermore, spin-kaplama ölçek büyütme, çünkü run-off alt tabakadan dolayı yüksek malzeme atık zor olduğunu ve sürekli bir süreç 11 değil çünkü.

Geçerli CHG film biriktirme teknikleri bazı zayıf taraflarını bertaraf etmek için, biz CHG malzemeleri sisteme elektrosprey uygulanmasını araştırdık. Bu işlemde, bir aerosol sprey, bir yüksek gerilim elektrik alanı 7 uygulanarak CHG çözeltisi oluşturulabilmektedir. Bu roll-to-roll işleme uyumlu sürekli bir işlem olduğu için, maddenin neredeyse% 100 kullanımı döndürmeli kaplama üzerinde bir avantaj olan, mümkündür. Ayrıca, bireysel CHG damlacıklarla tek QDS izolasyonu nedeniyle tahsil damlacıklar yüksek yüzey alanlı damlacıklarının hızlı kuruma kinetiği ile birlikte, Kulomb itme tarafından mekansal kendini dağıtma olmanın, daha iyi QD dağılımına yol açabileceği önerdi bu nedeniyle QDS hareketi en aza indirmekUçuş 7, 12. Son olarak, lokalize bırakma GRIN kaplamalar imal etmek için kullanılabilir bir avantaj ise damlacıklar viskozitesi artar. elektropüskürtmeyle ile CHG hem QD Kuruluş ve GRIN imalat keşifleri şu anda gelecek bir makalede olarak sunulmak üzere devam etmektedir.

Bu yayında, elektrosprey esnekliği lokalize yeminli ve düzgün kalınlığı filmleri hem gösterilmiştir. Düzlemsel fotonik uygulamalar için film uygunluğunun saptanması için, iletim Fourier dönüşümü kızıl ötesi (FTIR) spektroskopisi, yüzey kalitesi, kalınlığı ve kırılma indisi ölçümleri kullanılır dönüşümü.

Subscription Required. Please recommend JoVE to your librarian.

Protocol

Dikkat: Bu kimyasallar ile çalışırken (MSDS) Malzeme Güvenlik Bilgi Formuna bakınız ve bu yüksek gerilim, birikim sisteminin mekanik hareket ve kullanılan ocak ve fırınların yüksek sıcaklıklarda gibi diğer tehlikelerin farkında olun.

Not: iyi bilinen eriyik söndürme teknikleri 2 tarafından hazırlanan toplu kalkojenit cam ile bu protokolü başlayın.

Fark Çözümleri hazırlanması 1.

Not: iki çözelti bu çalışmada kullanılır, Ge 23 Sb 7 S 70 ve 40 olarak S 60, 0.05 g / ml bir konsantrasyonda etanolamin içinde çözüldü, her iki. iki çözeltinin hazırlanması aynıdır. Davlumbaz içinde bu bölümdeki tüm adımları uygulayın.

  1. bir havan ve havan tokmağı kullanılarak ince bir toz haline yığın camın ezmek.
  2. etanolamin çözücü 5 ml cam 0.25 g karıştırın.
  3. İzin tamamen erimesi için 1-2 güncam. ~ 50-75 ° C'lik bir yüzey sıcaklığına sahip bir sıcak plaka üzerinde çözeltiyi ısıtarak çözünme hızlandırır. bir manyetik karıştırma çubuğu ile, karışım karıştırılarak çözünme hızını arttırır.
  4. 0.45 um politetrafloroetilen (PTFE) filtreli bir şişe içine filtre solüsyonu solüsyondan bir büyük çökeltiler kaldırın.

2. Biriktirme Süreci ayarlama

Not: elektrosprey yerleştirme sistemi, Şekil 1 'de şematik olarak gösterilmektedir, bu işlemde, PTFE uçlu piston ile 50 ul bir cam şırınga kullanılır.. şırınga konik uçlu, 22 numaralı dış çaplı bir iğne (0.72 mm dış çapa, 0.17 mm iç çap) sahip, çıkarılabilir bir iğne tarzında olup, elektrosprey sistemin dikey olarak yönlendirilmiş şırınga pompasına bağlanır. Sistem set-up olsa bir torpido gözünün içinde elektrosprey sistemi, bu ilk deneylerde ortam atmosferine maruz kalmaktadır. Sistem se olmalıdırBöyle bir davlumbaz olarak, kullanıcı izole edilen bir konumda T makyaj.

  1. CHG çözeltisinin içine iğne ucunu yerleştirin. kabarcıkların oluşumunu önlemek için, yavaş bir hızda gibi 150 ul / saat özü modunda şırınga pompası ayarlayarak enjektöre çözüm çizin.
  2. memenin ucu ve elle hareket modunda CNC ile Si alt-tabaka üst kısmı arasında bir çalışma mesafesi (bu durumda 10 mm) ile. Güç kaynağı toprak geri bağlı olan bir alüminyum plaka üzerinde, katkısız ve 10,000 ohm-sm arasında bir dirençliliğe sahip Si alt tabaka, koyun.
  3. şırınga pompası kullanılarak şırınga biraz sıvı dağıtarak kaplamak için memenin dış yüzeyi küçük bir sıvı hacmi izin verin. yaklaşık 75-100 ° C'lik bir yüzey sıcaklığında ocak gözünü açın. meme yüzeyinde kurumaya cam filmi izin 2 ~ için saat bekleyin. Bu kaplama, sprey stabilitesini yardımcı olur.

3. Elektro BiriktirmeDeğ Filmlerinin

  1. bir elektrik klip ile şırınga memeye doğru akım (DC) güç kaynağını bağlayın.
  2. 10 ul / saat ve melodi DC gerilim Set akış hızı istikrarlı Taylor koni oluşturacak şekilde (~ çalışma mesafesi 10 mm 4 kV). Yüksek büyütme kamera ile sprey görüntüleyin.
  3. Sprey istikrarlı bir kez, filmin yatırmak substrat üzerinde sprey CNC hareket başlatın.
    1. üniform kalınlıkta ya da doğrusal bir kalınlık profili geçer (1-D) tek boyutlu bir serpantin yol kullanın.
    2. Kullanım uzun alt-tabaka genişliğinden bir mesafe ile geçer, bu, bir sonraki geçiş yapmadan önce tamamen alt-tabakanın dışına püskürtme hareket eder. sıvının akış hızı alt tabaka üzerinde her noktada aynı olduğu için yapılır.
    3. LinuxCNC yazılımını kullanarak CNC kontrol edin. Örnek olarak, geçişler arasında ofset 0.5 mm, 20 mm / dakika ve geçiş 30 mm uzunluğunda hıza sahip bir serpantin yol için ilave G kodunu kullanır. Şekil 1
  4. 100, 125, 150 ve 175 ° C ve 200 ° C de 16 saat, 1 saat, her vakum altında ısıl işlem bir dizi biriken film Konu. Isıl işlem parametrelerinin bir optimizasyon bu makalenin Temsilcisi Sonuçlar bölümünde sunulmuştur.

Fark Filmleri 4. Karakterizasyonu

  1. Kalıntı çözücü uzaklaştırılarak karakterizasyonu
    1. numune üzerinde her zaman aynı konuma ölçme, tavlama koşulları boyunca periyodik olarak bir iletim FTIR spektrumu atın. örnek sahnede substratın bir taslak çizmek ve bu çerçevesi içinde bir ölçü alınır her zaman yerleştirin.
      1. FTIR yazılımında, 7000 cm -1 500 cm gibi tarama aralığı "Bench" sekmesine ve türüne 64. tıklayınız olarak tarar sayısında "Deney Setup" ve türünü tıklatın -1. Tıklayarak enstrüman sadece örnek sahne ile bir arka plan tarama "Take Background toplayın." Sonra sahnede örnek yerleştirin ve numunenin spektrumu çekmek için "Toplama Sample" tıklayın.
    2. çözücü kaldırılmasını izlemek için film matriks içinde organik absorpsiyon boyutunu tahmin. FTIR yazılımında, yaklaşık, ilgi spektral aralıkta 2,300-3,600 cm bir temel çizmek -1. Yazılım kullanıcı tarafından belirlenen taban göre numune, iletim spektrumunun altında alan hesaplar.
  2. Film Kalınlığı Ölçümü
    1. Koyu alt tabaka, genellikle hafif bir baskı ile bir tırmalama hareket meydana açık renkli film arasında görünür hale gelinceye kadar, ince nokta cımbız ile filmi Scratch. Sıkıştırılmış azot ile çizilmeye neden pislikleri temizleyin.
      1. Bir kişi profilometre kullanılarak battaniye filmlerin kalınlığını ölçmekfilmin alt-tabakaya, Basamak yüksekliğini belirlemek için. Aç "Ölçüm Ayar," ve 0.1 mm / sn tarama hızı yazın ve 500 mikron tarama uzunluğu.
      2. çizilmeye bulma ve çizilmeye sol-sağ yönde yönlendirilmiş öyle ki örnek dönen, sahnede örnek yerleştirin. çapraz kıllar sadece sıfırdan altında olacak şekilde sahne taşıyın ve tıklayarak yüzey taraması başlar "Ölçüm."
      3. Tarama bittikten sonra, hem film yüzeyinde böylece R ve M imleçler sürükleyin ve yüzey profili seviyeye "Seviye İki Nokta Linear" butonuna tıklayınız. sıfırdan altına bir imleci hareket ettirin, ve y-boyutunda her imleç konumu arasındaki mesafeyi bir yere yazın. Birden fazla yerde kalınlığını verilerde bir ortalama kalınlığa ve varyans elde edildi.
    2. 1 dik (tüm film boyunca profilometre tarayarak muntazam olmayan kalınlıkta filmlerin kalınlıkları profillerini belirlemek) Filmi yatırmak ve pozisyon vs film kalınlığı bir grafik oluşturmak için bu yüzey profili kullanmak için kullanılan -D hareket.
      1. film, genellikle 10-20 mm, genişliği daha büyük bir uygun tarama uzunluğu girerek tüm film boyunca tarama "Ölçüm Kur." Filmin bir tarafında kaplanmamış alt tabaka üzerinde çapraz kıllar yerleştirin ve filmin diğer tarafında kaplanmamış alt tabaka üzerinde tarama işlemini tamamlamak için profilometre izin "Ölçme," butonuna tıklayınız. Sağ bir .csv dosyası olarak yüzey profili ve ihracat üzerine tıklayın.
      2. Alt tabaka güvenilir kalınlık verileri elde etmek için yeterli düz değilse, alternatif olarak, tüm film boyunca yaklaşık 1 çizikler arasındaki mm ve tarama profilometreyle alt tabakaya aşağı filmi kazıyın. Her sıfırdan de kalınlığı ve yatay konumunu bir yere yazın ve bu veriler noktalardan pozisyon vs film kalınlığının bir grafik oluşturmak.
  3. bir beyaz ışık interferometresi ile yüzey pürüzlülüğü ölçün13. Bu durumda 5x objektif kullanılarak 414 mm x 414 mm oldu tüm ölçüm alanı üzerinde girişim saçakları oluşturmak için odak ve sahne eğimini ayarlayın. Verilerin ortalama pürüzlülüğü ve varyansının tespiti için üniforma kalınlığı filmin genelinde beş ölçüm alın.
  4. 600-1,700 nm dalga aralığında bir Elipsometre 14 refraktif indeksi ölçün. Bu durumda, 60 ° geliş açısı kullanımı ve 35 um arasında bir noktada boyutuna ışın odak.
    1. doğal bir oksit tabakasının kalınlığı belirlemek için veri filtreleri, kaplanmamış alt tabaka üzerinde ölçüm yapılmalıdır. Üç katmanlı bir sistem olarak örnek modellemek için bu bilgileri kullanabilirsiniz: Si gofret + yerli oksit + tevdi filmi. verilere uygun Cauchy modeli kullanarak, ortalama kırılma endeksi ve varyansının tespiti için numune üzerinde farklı konumlarda sekiz ölçün.

Subscription Required. Please recommend JoVE to your librarian.

Representative Results

Tek meme Elektrospreyli aynı kalınlıkta filmler elde etmek için kullanılan kavisli bir yolda bir şematik temsili Şekil 2'de gösterilmektedir. Gibi, 3 sprey serpentin hareketi ile yapılan kısmen vulkanize 60 S 40 olarak filmin bir örneği iletim FTIR spektrumu göstermektedir iyi saf etanolamin çözücü spektrumu olarak. Şekil 3'te gösterildiği gibi FTIR spektrumları elde edilebilir bilgilerden, Şekil 4, tek tip kalınlıkta ısıl işlem Ge 23 Sb 7 S 70 içinde ve 40 S 60 film gibi bir solvent evrimi gösterir. Solvent kaldırma çözüm tabanlı CHG filmi işleme önemli bir bileşenidir. Bu kalıntı çözücünün varlığı orta IR amaçlanan cihaz çalışması aralığında ışık emme kaybına yol açar çünkü bu esas olarak. iletim Bu nedenle, kullanımFTIR spektroskopisi kalıntı çözücü minimum konsantrasyona yol ısıl işlem koşullarını optimize etmek için kullanılabilecek bir ölçümdür ve ışığın minimum kaybına neden olabilir işleme koşullarını gösterir. bu nedenle bu ölçüm, ışık kaybı saçılma film yüzey pürüzlülüğü sebep olan minimum kayıp işleme koşullarını optimize etmek için de yararlıdır. Bununla birlikte, gerçek bir kaybı ölçümü cm civarında bir uzun yol uzunluğuna izin vermek için filmden imal edilen film ya da dalga kılavuzu olarak birleştirme ışık oluşur unutulmamalıdır. kaybını anlamanın yanı sıra, cihazın optik dizaynı filmin kırılma indeksi anlamak önemlidir. Tamamlanmıştır tüm ısı tedavileri, Şekil 5'te gösterilen sonra filmlerin kırılma indeksi dağılımı. Bu ölçüm karşılık gelen yığın camın bu film kırılma endeksi karşılaştırılarak analiz edilebilir. Bir CHG filmin kırılma indeksi genellikle bir dereceye f değişirROM karşılık gelen dökme cam ve bu varyasyon atomu yapısal düzenleme farklılıklar bir sonucu olabilir, ısı nedeniyle sırasında yerleştirme işlemi ya da buharlaşma bileşimsel değişiklikler tedavisi. Çözelti türetilen filmler durumunda, kırınım indeksi aynı zamanda çözücü çıkarılırken ısıl işlem ve film yoğunlaştırır boyunca değişir.

Son olarak, Şekil 6, sprey 1-B hareket tevdi filmlerin kalınlığı profillerini göstermektedir. Bu durumda, kalınlığın filmin merkez hattından doğrusal olarak azalmaktadır. Film kalınlığı varyasyon ölçümleri ile, sprey içinde mekansal akış hızı istenen bir yapı tasarlanabilir sağlayan anlaşılabilir. Şekil 7 referans olarak sprey serpantin ve 1-B hareket ile yapılan filmlere fotoğraflarını göstermektedir. Genel olarak, filmlerin görsel analiz optik girişim etkilerini gözlemlemek yapılabilir. benn Bu iki tabakalı film, + madde sistemi, aynı kalınlıkta bölgeleri (kırılma indisi sabit kaldığı varsayılarak) aynı renk olarak görünür.

Şekil 1
Şekil 1:.. Elektrosprey birikim sisteminin şematik Bu şematik CNC makine hariç, sisteme tüm temel bileşenleri gösteren bu rakamın daha büyük bir versiyonunu görmek için lütfen buraya tıklayınız.

şekil 2
Şekil 2: CNC kumandalı kavisli bir yolda şematik gösterimi aynı kalınlıkta filmler elde etmek üzere püskürtme daha sonra üzerinden izler çökelme başlangıcında, tasvir edilmiştir.Oklarla gösterilen yolu. Yaklaşık Ortaya çıkan film kalınlığı profil yüzeye sağında gösterilir. Bu rakamın büyük halini görmek için lütfen buraya tıklayınız.

Şekil 3,
Şekil 3:., Kısmen 40 S 60 film olarak tedavi etmek kullanılan çözücü madde saf etanolamin enfraruj transmisyon spektrumlarının karşılaştırması çözücü, Ayarlanmış Toplam Yansıtma (ATR) ile ölçülür, ve film, film ve alt-tabaka içinden Si iletim ölçülür. Ilgi birincil spektral aralığı nedeniyle ~ 2,300-3,600 cm -1 dalga sayısı en iyi film matrisinde artık etanolamin çözücünün varlığı emilimleri vardır. Düz bir baz bu aralıkta çekilmekte ve INTEG olanBu başlangıca göre emilimleri göreceli altında puan alan filmi matrisinden kalıntı çözücü kaldırılmasını izlemek için hesaplanır. Bu rakamın büyük halini görmek için lütfen buraya tıklayınız.

Şekil 4,
Şekil 4:. Kalıntı çözücü absorpsiyon altındaki entegre alan Arsa alanı ~ 2,300-3,600 cm -1 muntazam kalınlıkta iletimi FTIR spektrumları Ge 70 (a) ve 40 de G 60 23 Sb 7 S (e kadar olan erim alınır b) numunelerin vakum ısıl işlemler boyunca. ısıl işlemlerin sıcaklık profili kesik mavi çizgi ile verilir ve teorik film kalınlığı tahmin edilenden kesik gri çizgi ile verilirBu şekillerde Denklem 1. Veri kullanarak ardışık ısıl işlem ve aynı örneklerin periyodik karakterizasyonu değil. Film kalınlığına hata çubukları çözücü pik alanında hata çubukları bu yöntemin yaklaşık varyans olduğu tespit edildi ±% 5, ise., Beş ölçümün ± standart sapma vardır büyük halini görmek için tıklayınız bu figür.

Şekil 5,
Şekil 5: üniforma kalınlığı electrosprayed filmlerin Kırılma indeksi. Bu veriler, Cauchy modeli ile Elipsometri ve uyum ile ölçülmüştür. Ge 23 Sb 7 S 70 filmi, Şekil 3'e uygun 20 saat tavlanmış ve ~ 410 nm arasında bir kalınlığa sahiptir edildi. As 40 S 60 filmi oldu LSO Şekil 4'e göre 20 saat tavlanmış ve ~ 200 nm arasında bir kalınlığa sahiptir. Hata çubukları sekiz farklı örnek yerlerde ölçümler ± standart sapma vardır. Bu rakamın büyük halini görmek için lütfen buraya tıklayınız.

Şekil 6,
Şekil 6:. Sprey 1-B hareket ile yapılan filmlerin kalınlığı profilleri gelen doğrusal akış hızı, 10 | il / saatte sabitlenir ise çalışma mesafesi zengindir film kalınlığı değişen ve alt-tabaka üzerine sprey hızı sabittir 1 mm / dk. Bu rakamın büyük halini görmek için lütfen buraya tıklayınız.

Şekil 7 "src =" / files / ftp_upload / 54379 / 54379fig7.jpg "/>
Şekil 7:. (10 mm çalışma mesafesi sol) kavisli bir yolda ile yapılan filmlere fotoğrafları ve 1-B hareket (sağ, 5 mm çalışma mesafesi) 1-D hareketi ile yapılan filmler için, geçiş sayısı, 8 oldu 10, 12, ve 6, soldan sağa doğru gidiyor. Bu rakamın büyük halini görmek için lütfen buraya tıklayınız.

Ek kod:. Örnek G-kod serpantin yolu için kullanılan bu kod 20 mm / dk, her geçişte 30 mm mesafesi ve her geçişte arasındaki ofset 0.5 mm hızı ile kavisli bir yolda meme hareketini sağlar. Için tıklayınız Bu dosyayı indirmek.

Subscription Required. Please recommend JoVE to your librarian.

Discussion

alt-tabaka için sprey nisbetle serpentin hareketi tevdi muntazam kalınlıkta bir film başlangıcında, film kalınlığı profili artmaktadır. Y-yönünde kat edilen mesafe (alt-tabaka girişte) sprey çapını aşması halinde, akış oranı alt-tabaka üzerine her nokta için yaklaşık olarak eşit olur, ve kalınlık düzgünlüğü elde edilir. muntazam kalınlıkta electrosprayed film, teorik film kalınlığı, T uygun bırakma parametreleri belirlemek için kullanılır. Bu, Tablo 1 'de gösterilen kaplama parametreleri elde edilir Denklem 1 ile verilir.

denklem 1
denklem 1

teorik kalınlığı Bu tahmin, filmler bu filmlerin için ideal olarak tam, yığın camın aynı yoğunlukta tedavi olduğu varsayılmaktadırİlgili yığın camın özelliklerini yaklaşım. kırılma endeksi gibi dökme cam özellikleri, yaklaşılabilir, böylece bu tahmin kullanarak, çözücü uzaklaştırma ve film tam yoğunlaştırılması için ısıl işlem optimizasyonu faydalıdır. Çözücünün çıkarılması filmler orta IR bölgesinde mümkün aktarıcı gibi olduğu şekilde bakiye çözücünün varlığı malzemesi boyunca ışık emilmesi kaybına yol gibi., Son derece önemlidir 3, Şekil 4 Ge 23 ısıl işleme tabi optimizasyonları göstermektedir Sb 7 S 70, sırasıyla 40 gibi S 60. Içindeki pik boyutları 40 olarak görülmektedir, oysa 16 saat 200 ° C'de (fırında maksimum sıcaklığı) pişirme Genişletilmiş vakum, Ge 23 Sb 7 S 70 filmi matris içinde çözücü emmesi piklerinin boyutunu en aza indirmek için gerekli olan S 60 filmi ~ 7 saat sonra. Aynı şekilde, inci bulundu40 S 60 vakum pişirme teorik kalınlığı 7 ~ sonra saat yaklaşımları ve Ge 23 Sb 7 S 70 genişletilmiş ısı tedavilere rağmen teorik değerden önemli ölçüde kalın kalırken, genişletilmiş tavlama ile teorik değerden daha ince hale geldikçe. film teorik değerden daha kalın ise, bu olasılıkla gözeneklilik ve / veya artık solvent içerdiğini belirtir. film teorik değerden daha ince olması durumunda, en olası açıklaması, bazı maddenin uçucu hale gelmesine ve muhtemelen hedeflenen optik özelliklerini etkileyen, bir sonucu olarak stoikiometriyi değiştirmiştir. Sunulan kalınlığı verileri, yaklaşık 1 cm2, ve kalınlık ölçümleri nispeten küçük hata çubukları bir cihaz, ilgili alan üzerinde beş ölçümün ortalamasıdır yılan gibi kıvrımlı yolun iyi kalınlıkta düzgün olmasına yol açtığını teyit etmektedir.

Ayrıca filmin yüzey pürüzlülüğü als olan en aza indirerek, kaldırma solventçok önemli o malzemenin içinden ışığın kaybını en aza indirmek için. Dalga kılavuzları yüzey pürüzlülüğü ışığı 15 kaybı saçılma yol açabilir önceden gösterilmiştir. As 40 S 60 filmin RMS pürüzlülük 1.1 nm nm ± 5.8 iken kök, 1.0 nm nm ± 2.5 idi 20 saat vakum pişirme sonrası Ge 23 Sb 7 S 70 filmin karesi (RMS) pürüzlülüğü anlamına gelir. yüzey kalitesi muhtemelen böyle çalışma mesafesi ve debi gibi diğer biriktirme parametreleri, tuning tarafından daha fazla optimize edilebilir. Bununla birlikte, bu başlangıç ​​değerleri optik cihaz 16 olası kullanımı ile ilgili ilk araştırmalar için kabul edilebilir.

Beklendiği gibi, farklılıklar GRIN doğrudan iki çözeltinin, aynı anda püskürtme ile ya da iki bileşimlerin çok katmanlı yapılarla "baskılı" olabilir, yani incelenen iki bileşimin kırılma indeksleri gözlenmiştir. İki com ölçülen kırılma indisleriGe 23 Sb 7 S 70 karşılık gelen endeks altında kalması eğilimi ise bu makalede incelenen pozisyonları, 40 gibi S 60 tekabül eden toplu cam dizini yaklaşımları aynı kompozisyonda, spin-kaplı filmlerde önceki çalışmalarda benzer yığın camın 1, 17. Çalışma tek tek bileşimlerin film kalınlığında bir doğrusal değişiklik sahip çok-katmanlı filmler, çökelmesi yoluyla etkili bir GRIN kaplama göstermek için halen devam etmektedir. Bir doğrusal değişen film kalınlıkları ya da üçgen şekilli bir film kesitidir, alt-tabaka üzerine sprey 1-B hareketi ile elde edilebilir. film kalınlığı eğimi geçer ya da geçiş hızının sayısını değiştirerek ayarlanabilir ise kaplamanın kapsama alanı, değişen çalışma mesafesi ile ayarlanabilir.

Elektrosprey bir potansiyel avantaj kıyasla ölçek-up için, sürekli üretim 18, yeteneğine sahiptirdaha geleneksel spin-kaplama ve doğada ayrık CHG filmleri, termal buharlaştırma. Buna ek olarak, GRIN filmi doğrudan farklı bir cam bileşimleri ile birden çok çözüm birikimi ile tevdi edilecek imkan vermek için, eşit olmayan kalınlıkta filmler Elektrospreyli mümkündür tasarlanmıştır. Böyle bir GRIN spin kaplama veya termal buharlaştırma birden fazla katmandan paket kaplama ile elde edilebilir, ancak bu büyük olasılıkla farklı bileşimler ve alt-tabakanın çeşitli bölümlerinin maskeleme çeşitli birikimler kapsayan daha karmaşık bir süreç olabilir. Ancak, elektropüskürtmeyle bazı güncel sınırlamalar vardır. Çoğaltılmış çok katlı meme dizileri daha yüksek verim 18 sağlamak için diğer malzemeler sistemlerinde gösterilmiştir, ancak örneğin, verim, tek bir memenin kullanılması ile çok düşüktür. Buna ek olarak, sprey, bazen zayıf film kalitesine neden kararsız olacaktır. Bu CHG çözeltisi kadar meme ile yüzeyin ıslatılması bir sonucu olduğu görülmektedirE, PTFE gibi meme yüzeyi, bir kimyasal olarak dayanıklı, hidrofobik bir kaplama uygulanarak aşılabilir önerilmiştir, böylece. Protokol bölümünde tarif edildiği gibi, bu çalışmalarda, meme yüzeyi üzerinde CHG kaplama kararlılığını artırmak için gözlenmiştir.

Sonuç olarak, CHG filmi işleme, özellikle roll-to-roll işleme ile uyumluluk ve lokalize yeminli yoluyla homojen olmayan kalınlık kaplamalar mühendisi olasılığı elektrosprey ilginç avantajlarından bazıları göstermiştir. Daha fazla optimizasyon ile bu birikim yöntemi orta-IR, mikrofotonik cihazlar ve bunların tasarım geliştirme işlenmesi için avantajlı olarak kanıtlamak olabilir.

Subscription Required. Please recommend JoVE to your librarian.

Materials

Name Company Catalog Number Comments
Ethanolamine Sigma-Aldrich 411000-100ML 99.5% purity
Si wafer University Wafer 1708 Double side polished, undoped
Syringe Sigma-Aldrich 20788 Hamilton 700 series, 50 microliter volume
Syringe pump Chemyx Nanojet
CNC milling machine MIB instruments CNC 3020
Power supply Acopian P015HP4 AC-DC power supply, 15 kV, 4 mA

DOWNLOAD MATERIALS LIST

References

  1. Novak, J., et al. Evolution of the structure and properties of solution-based Ge23Sb7S70 thin films during heat treatment. Mat. Res. Bull. 48, 1250-1255 (2013).
  2. Musgraves, J. D., et al. Comparison of the optical, thermal and structural properties of Ge-Sb-S thin films deposited using thermal evaporation and pulsed laser deposition techniques. Acta Materiala. 59, 5032-5039 (2011).
  3. Zha, Y., Waldmann, M., Arnold, C. B. A review on solution processing of chalcogenide glasses for optical components. Opt. Mat. Exp. 3, (9), 1259-1272 (2013).
  4. Chiles, J., et al. Low-loss, submicron chalcogenide integrated photonics with chlorine plasma etching. Appl. Phys. Lett. 106, 11110 (2015).
  5. Hu, J., et al. Demonstration of chalcogenide glass racetrack microresonators. Opt. Lett. 38, (8), 761-763 (2008).
  6. Singh, V., et al. Mid-infrared materials and devices on a Si platform for optical sensing. Sci. Technol. Adv. Mater. 15, 014603 (2014).
  7. Novak, S., Johnston, D. E., Li, C., Deng, W., Richardson, K. Deposition of Ge23Sb7S70 chalcogenide glass films by electrospray. Thin Solid Films. 588, 56-60 (2015).
  8. Kovalenko, M. V., Schaller, R. D., Jarzab, D., Loi, M. A., Talapin, D. V. Inorganically functionalized PbS-CdS colloidal nanocrystals: integration into amorphous chalcogenide glass and luminescent properties. J. Am. Chem. Soc. 134, 2457-2460 (2012).
  9. Novak, S., et al. Incorporation of luminescent CdSe/ZnS core-shell quantum dots and PbS quantum dots into solution-derived chalcogenide glass films. Opt. Mat. Exp. 3, (6), 729-738 (2013).
  10. Lu, C., Almeida, J. M. P., Yao, N., Arnold, C. Fabrication of uniformly dispersed nanoparticle-doped chalcogenide glass. Appl. Phys. Lett. 105, 261906 (2014).
  11. Zhao, X. -Y., et al. Enhancement of the performance of organic solar cells by electrospray deposition with optimal solvent system. Sol. Energ. Mat. Sol. C. 121, 119-125 (2014).
  12. Novak, S. Electrospray deposition of chalcogenide glass films for gradient refractive index and quantum dot incorporation [dissertation]. Clemson University. (2015).
  13. Tolansky, S. New contributions to interferometry, with applications to crystal studies. J. Sci. Instrum. 22, (9), 161-167 (1945).
  14. Archer, R. J. Determination of the properties of films on silicon by the method of ellipsometry. J. Opt. Soc. Am. 52, (9), 970-977 (1962).
  15. Hu, J., et al. Optical loss reduction in high-index-contrast chalcogenide glass waveguides via thermal reflow. Opt. Exp. 18, (2), 1469-1478 (2010).
  16. Hu, J., et al. Exploration of waveguide fabrications from thermally evaporated Ge-Sb-S glass films. Opt. Mater. 30, 1560-1566 (2008).
  17. Song, S., Dua, J., Arnold, C. B. Influence of annealing conditions on the optical and structural properties of spin-coated As2S3 chalcogenide glass thin films. Opt. Exp. 18, (6), 5472-5480 (2010).
  18. Deng, W., Klemic, J. F., Li, X., Reed, M. A., Gomez, A. Increase of electrospray throughput using multiplexed microfabricated sources for the scalable generation of monodisperse droplets. J. Aerosol. Sci. 37, (6), 696-714 (2006).

Comments

0 Comments


    Post a Question / Comment / Request

    You must be signed in to post a comment. Please or create an account.

    Video Stats