Electrospray Déposition de Uniforme Épaisseur Ge
1Department of Materials Science and Engineering, Clemson University, 2Department of Materials Science and Engineering, Texas A&M University, 3Department of Electrical and Computer Engineering, Texas A&M University, 4College of Optics and Photonics, Center for Research and Education in Optics and Lasers (CREOL), University of Central Florida, 5Department of Materials Science and Engineering, Massachusetts Institute of Technology, 6Department of Mechanical Engineering, Virginia Polytechnic Institute, 7Microphotonics Center, Massachusetts Institute of Technology

Published 8/19/2016
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Engineering

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Summary

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Novak, S., Lin, P. T., Li, C., Borodinov, N., Han, Z., Monmeyran, C., et al. Electrospray Deposition of Uniform Thickness Ge23Sb7S70 and As40S60 Chalcogenide Glass Films. J. Vis. Exp. (114), e54379, doi:10.3791/54379 (2016).

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Abstract

basé sur une solution de dépôt de film électrospray, qui est compatible avec un traitement continu, roll-to-roll, est appliqué à des verres de chalcogénures. Deux compositions de chalcogénure sont démontrées: Ge 23 Sb 7 S 70 et 40 S 60, qui ont tous deux été largement étudié pour la mi-infrarouge (mi-IR) dispositifs microphotoniques planes. Dans cette approche, les films d'épaisseur uniforme sont fabriqués grâce à l'utilisation de l'ordinateur à commande numérique (CNC) mouvement. verre de chalcogénure (CHG) est déposé sur le substrat par une buse unique le long d'un trajet sinueux. Les films ont été soumis à une série de traitements thermiques entre 100 ° C et 200 ° C sous vide pour chasser le solvant résiduel et densifier les films. Basé sur la transmission à transformée de Fourier (FTIR) à infrarouge et des mesures de rugosité de surface, les deux compositions se sont avérées convenir à la fabrication de dispositifs planaires fonctionnant dans la région de l'infrarouge moyen. Le solvant résiduell' enlèvement a été jugée beaucoup plus rapide pour le S 60 Comme le film 40 par rapport à Ge 23 Sb 70 S 7. Sur la base des avantages de électrospray, l'impression directe d'un revêtement transparent d'indice de réfraction (GRIN) mi-IR gradient est envisagé, étant donné la différence d'indice de réfraction des deux compositions dans cette étude.

Introduction

Verres de chalcogénure (CHGS) sont bien connus pour leur large transmission infrarouge et amenability à une épaisseur uniforme, une couverture de dépôt de film 1-3. Sur puce guides d' ondes, résonateurs, et d' autres composants optiques peuvent ensuite être formés à partir de ce film par des techniques de lithographie, puis revêtement polymère ultérieur pour fabriquer des dispositifs microphotoniques 4-5. Une application clé que nous cherchons à développer est petit, peu coûteux, très sensibles appareils de détection chimique opérant dans la mi-IR, où de nombreuses espèces organiques ont des signatures optiques 6. capteurs chimiques microphotoniques peuvent être déployés dans des environnements difficiles, comme à proximité des réacteurs nucléaires, où l'exposition au rayonnement (gamma et alpha) est probable. Ainsi une étude approfondie de la modification des propriétés optiques des matériaux électronébulisation CHG est critique et sera rapporté dans un autre document. Dans cet article, le dépôt de film électrospray de CHGS est exposé, car il est une méthode que récemmentappliquée à CHGS 7.

Les méthodes de dépôt de films existants peuvent être classés en deux catégories: les techniques de dépôt en phase vapeur, tels que l'évaporation thermique des cibles en vrac CHG, et les techniques de solution dérivés, tels que par centrifugation une solution de ChG dissous dans un solvant aminé. En général, les films de solutions dérivées ont tendance à entraîner une perte plus élevée du signal lumineux due à la présence de solvant résiduel dans la matrice du film 3, mais un avantage unique de techniques de solution dérivée sur le dépôt en phase vapeur est simple incorporation de nanoparticules (par exemple, points ou QDs quantiques) avant centrifugation 8-10. Cependant, l' agrégation des nanoparticules a été observée dans les films d'enduction centrifuge 10. En outre, alors que les dépôts et les spin-revêtement des approches vapeur sont bien adaptés à la formation d'une épaisseur uniforme, films de couverture, ils ne se prêtent pas bien à des dépôts localisés, ou d'ingénierie des films d'épaisseur non uniforme. Far ailleurs, scale-up de spin-coating est difficile à cause du matériel de haute déchets due au ruissellement du substrat, et parce qu'il est un processus continu 11.

Afin de surmonter certaines des limites des techniques actuelles de dépôt de film CHG, nous avons étudié l'application de électropulvérisation au système de matériaux de Chg. Dans ce procédé, un spray aérosol peut être formée de la solution ChG par application d' un champ électrique à haute tension 7. Parce qu'il est un processus continu qui est compatible avec le traitement roll-to-roll, près de l'utilisation à 100% du matériel est possible, ce qui est un avantage par rapport spin-coating. En outre, nous avons proposé que l'isolement des BQs uniques dans les différentes gouttelettes ChG aérosol pourrait conduire à une meilleure dispersion de QD, en raison des gouttelettes chargées étant spatialement auto-dispersion par répulsion Coulomb, combinée avec la cinétique de séchage plus rapide des gouttelettes de grande surface qui minimisent le mouvement de QDs en raison de laaugmenter la viscosité des gouttelettes en vol tandis que 7, 12. Enfin, le dépôt localisé est un avantage qui peut être utilisé pour fabriquer des revêtements GRIN. Explorations tant incorporation QD et GRIN fabrication de ChG avec électrospray sont actuellement en cours pour être soumis comme un futur article.

Dans cette publication, la souplesse de électropulvérisation est démontrée par les deux dépôts localisés et des films d'épaisseur uniforme. Pour étudier l'aptitude des films pour des applications photoniques planaires, la transformée de Fourier de transmission infrarouge (FTIR), la qualité de surface, l'épaisseur et les mesures d'indice de réfraction sont utilisés.

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Protocol

Attention: S'il vous plaît consulter les fiches signalétiques (FS) lorsque vous travaillez avec ces produits chimiques, et être conscient des autres risques tels que la haute tension, le mouvement mécanique du système de dépôt, et des températures élevées de la plaque de cuisson et des fours utilisés.

Remarque: Commencez ce protocole avec le verre en vrac de chalcogénure, qui est préparé par des techniques bien connues à l' état ​​fondu de trempe 2.

1. Préparation des solutions CHG

Remarque: Les deux solutions sont utilisées dans cette étude, Ge 23 Sb 70 S 7 et S 40 60, tous deux dissous dans de l' éthanolamine à une concentration de 0,05 g / ml. La préparation des deux solutions sont identiques. Effectuez toutes les étapes de cette section à l'intérieur d'une hotte.

  1. Écraser le verre en vrac en une fine poudre en utilisant un mortier et un pilon.
  2. Mélanger 0,25 g du verre avec 5 ml de solvant d'éthanolamine.
  3. Laisser 1-2 jours pour une dissolution complète dele verre. Accélérer la dissolution en chauffant la solution sur une plaque chauffante avec une température de surface de ~ 50-75 ° C. Augmenter la vitesse de dissolution en agitant le mélange, comme avec un barreau d'agitation magnétique.
  4. Solution de filtre dans un flacon avec 0,45 um polytétrafluoroéthylène (PTFE) filtre pour éliminer les gros précipités de la solution.

2. Mise en place du processus de dépôt

Remarque: Le système de dépôt par électropulvérisation est représenté schématiquement sur ​​la figure 1 Dans ce procédé, une seringue en verre de 50 pi avec le piston de PTFE pointe est utilisée.. La seringue est un modèle d'aiguille amovible avec une 22 aiguille de calibre de diamètre extérieur (diamètre extérieur 0,72 mm, 0,17 mm de diamètre intérieur) à pointe conique, et est relié à la pompe à seringue orientée verticalement du système électropulvérisation. Le système d'électronébulisation est exposé à l'atmosphère ambiante dans ces expériences initiales, même si le système est mis en place à l'intérieur d'une boîte à gants. Le système devrait être soit dans un endroit où elle est isolée de l'utilisateur, comme une hotte aspirante.

  1. Placer l'extrémité de l'aiguille dans la solution CHG. Aspirer la solution dans la seringue, en réglant la pompe à seringue en mode d'extraction à une vitesse lente, par exemple 150 pl / h, pour éviter la formation de bulles.
  2. Régler la distance de travail (10 mm dans le cas présent) entre l'extrémité de la buse et la partie supérieure du substrat en Si au moyen de la commande numérique dans le mode de déplacement manuel. Placer le substrat en Si, ce qui est non dopée et présente une résistivité de 10 000 ohms-cm sur une plaque en aluminium reliée à la retour à la masse de l'alimentation.
  3. Permettre à un petit volume de liquide pour recouvrir la surface extérieure de la buse en distribuant un liquide dans la seringue en utilisant la pompe à seringue. Tourner sur plaque à une température de surface d'environ 75-100 ° C. Attendre pendant environ 2 heures pour permettre à un film de verre à sécher sur la surface de la buse. Ce revêtement contribue à la stabilité du jet.

3. Electrospray Depositionde CHG Films

  1. Connectez le courant continu (CC) d'alimentation directe à l'embout de la seringue avec une pince électrique.
  2. Régler le débit à 10 ul / h, et de régler la tension continue pour former un cône de Taylor stable (~ 4 kV à 10 mm de distance de travail). Voir la pulvérisation avec un appareil photo à fort grossissement.
  3. Démarrer CNC mouvement de la pulvérisation sur le substrat pour déposer le film, une fois que la pulvérisation est stable.
    1. Utiliser un chemin en serpentin pour une épaisseur uniforme ou une dimension (1-D) qui passe pour un profil d'épaisseur linéaire.
    2. L'utilisation passe à une distance supérieure à la largeur du substrat, telle que la pulvérisation se déplace complètement hors du substrat avant d'effectuer la passe suivante. Ceci est fait de telle sorte que le débit de liquide d'écoulement est la même sur tous les points sur le substrat.
    3. Contrôle de la CNC en utilisant le logiciel LinuxCNC. Pour un exemple, utiliser le code G supplémentaire pour un trajet sinueux avec décalage de 0,5 mm entre les passages, la vitesse de 20 mm / min, et 30 mm de longueur des passes. Figure 1
  4. Soumettre le film déposé à une série de traitements thermiques sous vide, pendant 1 heure chacun à 100, 125, 150 et 175 ° C et 16 heures à 200 ° C. Une optimisation des paramètres de traitement thermique sont présentés dans la section des résultats représentatifs de cet article.

4. Caractérisation des Films CHG

  1. L'élimination de la caractérisation du solvant résiduel
    1. Prendre un spectre de transmission FTIR périodiquement pendant les conditions d'hybridation, la mesure de la même position sur l'échantillon à chaque fois. Tracez un contour du substrat sur la scène de l'échantillon, et le placer dans ce schéma chaque fois qu'une mesure est prise.
      1. Dans le logiciel FTIR, cliquez sur "Configuration de l' expérience," et tapez le nombre de balayages que 64. Cliquez sur l'onglet "Bench" et tapez dans la plage de balayage de 7000 cm -1 à 500 cm -1. Prenez un balayage de fond avec juste l'étape de l' échantillon dans l'instrument en cliquant sur ​​"Récupérer fond." Ensuite, placez l'échantillon sur la scène, et cliquez sur "Sample Collect" pour prendre le spectre de l'échantillon.
    2. Pour suivre l'élimination du solvant, estimer la taille des absorptions organiques dans la matrice du film. Dans le logiciel FTIR, tracer une ligne de base dans la gamme spectrale d'intérêt, environ 2,300-3,600 cm -1. Le logiciel calcule l'aire sous le spectre de l'échantillon, par rapport à la valeur de référence désignée par l'utilisateur transmission.
  2. Mesure de l'épaisseur de film
    1. Grattez le film avec de fines pinces de point, jusqu'à ce que le substrat sombre devient visible entre le film de couleur plus claire, ce qui se produit généralement en un seul mouvement gratter avec une légère pression. Enlever les débris causés par le grattage avec de l'azote comprimé.
      1. Mesurer l'épaisseur de films de couverture en utilisant un profilomètre de contactpour déterminer la hauteur de gradin d'un film sur le substrat. Ouvrir "Configuration de mesure," et tapez vitesse de balayage de 0,1 mm / sec, et la longueur de balayage de 500 um.
      2. Placer l'échantillon sur scène, localiser le scratch et la rotation de l'échantillon de telle sorte que le scratch est orienté dans la direction gauche-droite. Déplacer la scène de telle sorte que le réticule sont juste au-dessous de zéro, et commencer l'analyse de surface en cliquant sur "Mesure".
      3. Une fois l'analyse terminée, faites glisser le R et M curseurs afin qu'ils soient à la fois sur la surface du film, et cliquez sur "Level Two Point Linéaire" pour niveler le profil de surface. Déplacer un curseur vers le bas de la rayure, et notez la distance entre chaque position du curseur dans la dimension y. Mesurer l'épaisseur à des emplacements multiples pour obtenir une épaisseur moyenne et la variance des données.
    2. Déterminer les profils d'épaisseur des films d'épaisseur non uniforme par balayage du profilomètre à travers la totalité du film (perpendiculairement au 1mouvement -D utilisé pour déposer le film), et utiliser ce profil de surface pour créer un graphique de l'épaisseur du film par rapport à la position.
      1. Balayez à travers tout le film en entrant une longueur de balayage appropriée supérieure à la largeur du film, généralement 10-20 mm, dans "Configuration de mesure." Placez le réticule sur un substrat non couché sur un côté du film et cliquez sur "Mesure", permettant au profilomètre de compléter le balayage sur le substrat non revêtu de l'autre côté du film. Clic droit sur le profil de la surface et l'exportation sous forme de fichier .csv.
      2. Par ailleurs, si le substrat est pas assez plat pour obtenir des données fiables d'épaisseur, gratter le film vers le bas sur le substrat avec environ 1 mm entre les rayures et profilomètre scan à travers le film entier. Notez l'épaisseur et la position horizontale à chaque scratch, et de créer un graphique de l'épaisseur du film par rapport à la position de ces points de données.
  3. Mesurer la rugosité de la surface avec un interféromètre à lumière blanche13. Réglez la mise au point et l' étape d' inclinaison pour générer des franges d'interférence sur la zone de mesure entière, qui dans ce cas était de 414 um x 414 um en utilisant l'objectif 5x. Prenez cinq mesures à travers le film d'épaisseur uniforme pour déterminer la rugosité moyenne et la variance des données.
  4. Mesurer l'indice de réfraction avec un ellipsomètre 14 dans la plage de longueur d' onde 600-1,700 nm. Dans ce cas, utiliser un angle d'incidence de 60 °, et focaliser le faisceau à une taille de spot de 35 pm.
    1. Prendre une mesure sur le substrat non revêtu, ajustant les données pour déterminer l'épaisseur de la couche d'oxyde natif. Utilisez ces informations pour modéliser l'échantillon comme un système à trois couches: Si wafer + oxyde natif + film déposé. Prenez huit mesures à différents endroits sur l'échantillon pour déterminer l'indice de réfraction moyen et la variance, tout en utilisant le modèle de Cauchy pour ajuster les données.

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Representative Results

Une représentation schématique de la trajectoire en serpentin utilisé pour obtenir des films d'épaisseur uniforme avec un seul électropulvérisation de la buse est représentée sur la figure 2. La figure 3 représente un spectre de transmission exemple FTIR d'un état ​​partiellement durci 40 S 60 film réalisé avec le mouvement sinueux du jet, comme ainsi que le spectre de solvant d'éthanolamine pure. A partir des informations qui peuvent être obtenues à partir des spectres FTIR tel que celui représenté sur la figure 3, la figure 4 montre l'évolution du solvant à travers les traitements thermiques d' une épaisseur uniforme de Ge 23 Sb 70 S 7 et S 40 60 films. L'élimination du solvant est un élément clé de ChG traitement de film à base de solution. Ceci est principalement parce que la présence de solvant résiduel provoque la perte de la lumière d'absorption dans la plage de fonctionnement du dispositif prévu dans la mi-IR. Par conséquent, l'utilisation de la transmissionLa spectroscopie FTIR est une mesure qui peut être utilisée pour optimiser les conditions de traitement thermique qui conduisent à une concentration minimale de solvant résiduel, et indique les conditions de traitement qui peuvent conduire à une perte minimale de lumière. Film causes de rugosité de surface de diffusion perte de lumière, de sorte que la mesure de c'est également utile pour optimiser les conditions de traitement pour un minimum de perte. Toutefois, il convient de noter qu'une véritable mesure de la perte de lumière est constituée d'accouplement dans le film ou le guide d'onde fabriqué à partir du film pour permettre une longueur de trajet longue de l'ordre du cm. En plus de comprendre la perte, il est également important de comprendre l'indice de réfraction du film pour la conception optique du dispositif. Dispersion de l' indice de réfraction des films après tous les traitements thermiques ont été achevés est représenté sur la figure 5. Cette mesure peut être analysée à travers la comparaison de l' indice film de réfraction que du verre en vrac correspondant. L'indice de réfraction d'un film CHG varie généralement à un certain degré from du verre en vrac correspondant, et cette variation peut être le résultat de différences dans l'agencement structurel des atomes, des changements de composition en raison du processus de dépôt ou de la volatilisation pendant le traitement thermique. Dans le cas des films de solutions dérivées de l'indice de réfraction change également au cours des traitements thermiques comme on élimine le solvant et les densifie de film.

Enfin, la figure 6 représente les profils d'épaisseur de film déposé avec un mouvement 1-D de la pulvérisation. Dans ce cas, l'épaisseur diminue de manière linéaire depuis la ligne centrale du film. Avec les mesures de variation d'épaisseur du film, le débit de l' espace intérieur de la pulvérisation peut être comprise, ce qui permet une structure souhaitée pour être manipulée. La figure 7 montre des photographies des films réalisés avec la serpentine et 1-D mouvement du jet de renvoi. En général, l'analyse visuelle des films peut être réalisée en observant les effets d'interférence optique. jen ce système à deux couches, le film + substrat, les régions d'épaisseur uniforme semble être de la même couleur (en supposant que l'indice de réfraction reste constante).

Figure 1
Figure 1:. Représentation schématique du système de dépôt électrospray Ce schéma montre tous les composants clés du système, à l'exception de la machine CNC. S'il vous plaît cliquer ici pour voir une version plus grande de cette figure.

Figure 2
Figure 2: Représentation schématique de la trajectoire en serpentin à commande numérique pour obtenir des films d'épaisseur uniforme Le spray est représenté au début du dépôt, qui a ensuite trace ensuite dehors.le chemin indiqué par les flèches. Le profil approximatif résultant de l' épaisseur du film est à la droite du substrat. S'il vous plaît cliquez ici pour voir une version plus grande de cette figure.

Figure 3
Figure 3:. La comparaison des spectres d'émission infrarouge d'éthanolamine pur solvant partiellement durci 40 S 60 Film Le solvant est mesurée avec une réflexion totale atténuée (ATR), et le film est mesurée en transmission à travers le film et le substrat en Si. La gamme spectrale d'intérêt principal sont les absorptions en raison de la présence de solvant résiduel éthanolamine dans la matrice de film à ~ 2,300-3,600 cm -1 wavenumber. Une ligne de base droite est tracée dans cette gamme, et le Integzone nominale sous la absorptions par rapport à cette ligne de base est calculé afin de suivre l'élimination du solvant résiduel de la matrice de film. S'il vous plaît cliquer ici pour voir une version plus grande de cette figure.

Figure 4
Figure 4:. Terrain de la zone intégrée sous absorptions de solvants résiduels La zone est prise à partir de la gamme de ~ 2,300-3,600 cm -1 de spectres FTIR de transmission d'épaisseur uniforme Ge 23 Sb 7 S 70 (a) et 40 S 60 ( b) tout au long des traitements thermiques sous vide des échantillons. Le profil de température des traitements thermiques est donnée par la ligne bleue en pointillés, et l'épaisseur de film théorique est donnée par la ligne grise en pointillés, qui a été préditen utilisant l'équation 1. Les données sur ces figures est du traitement thermique séquentiel et la caractérisation périodique des mêmes échantillons. Les barres d'erreur sur l' épaisseur du film sont ± un écart - type des cinq mesures, tandis que les barres d'erreur sur solvant aire de pic sont de ± 5%, ce qui a été jugée la variance approximative de cette méthode. S'il vous plaît cliquer ici pour voir une version plus grande cette figure.

Figure 5
Figure 5: Indice de réfraction d'épaisseur uniforme films électropulvérisée. Ces données ont été mesurées par ellipsométrie et en forme avec le modèle de Cauchy. 7 S Sb 70 Ge 23 pellicule a été recuite pendant 20 heures , selon la figure 3, et a une épaisseur de ~ 410 nm. Le S 60 films Comme 40 était un LSO recuite pendant 20 heures , selon la figure 4, et a une épaisseur de ~ 200 nm. Les barres d'erreur sont ± un écart - type des mesures à huit emplacements d'échantillons différents. S'il vous plaît cliquer ici pour voir une version plus grande de cette figure.

Figure 6
Figure 6: profils d' épaisseur de films réalisés avec le mouvement 1-D de la pulvérisation, conduisant à changer linéairement l' épaisseur du film Distance de travail est varié, tandis que le taux d'écoulement est fixé à 10 ul / h, et ​​la vitesse de la pulvérisation sur le substrat est fixe. à 1 mm / min. S'il vous plaît cliquer ici pour voir une version plus grande de cette figure.

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Figure 7:. Photographies de films réalisés avec le chemin serpentine (gauche, 10 mm distance de travail), et le mouvement 1-D ( à droite, 5 mm distance de travail) Pour les films réalisés avec le mouvement 1-D, le nombre de passages a été de 8, 10, 12 et 6, en allant de gauche à droite. S'il vous plaît cliquer ici pour voir une version plus grande de cette figure.

Code complémentaire:. Exemple utilisé pour le chemin serpentine code G Ce code permet le mouvement de la buse dans un trajet sinueux avec une vitesse de 20 mm / min, 30 mm de distance de chaque passe, et 0,5 mm de décalage entre chaque passe. S'il vous plaît cliquer ici pour télécharger ce fichier.

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Discussion

Au début d'un film d'épaisseur uniforme déposé avec un mouvement sinueux de la pulvérisation par rapport au substrat, le profil d'épaisseur du film augmente. Une fois que la distance parcourue dans le sens y est supérieur au diamètre du jet (à l'arrivée au niveau du substrat), le débit devient approximativement équivalent pour chaque point sur le substrat, et une uniformité d'épaisseur est obtenue. Pour déterminer les paramètres de dépôt appropriés d'un film d'épaisseur uniforme électropulvérisée, épaisseur de film théorique, T, est utilisé. Ceci est donné par l' équation 1, qui est dérivée à partir des paramètres de dépôt indiqués dans le tableau 1.

L'équation 1
L'équation 1

Dans cette estimation de l'épaisseur théorique, les films sont supposés être complètement durci avec la même densité que le verre en vrac, car il est idéal pour les films àapprocher les propriétés du verre en vrac correspondant. En utilisant cette estimation est donc utile pour l'optimisation des traitements thermiques d'élimination du solvant et la densification totale des films, de sorte que les propriétés de verre en vrac, tels que l'indice de réfraction, peuvent être approchés. L' élimination du solvant est très important pour que les films sont aussi transmissive que possible dans la région de l' infrarouge moyen, comme la présence de solvant résiduel peut conduire à une perte d'absorption de la lumière à travers le matériau. Les figures 3 et 4 montrent les optimisations du Ge 23 de traitement thermique Sb 7 S 70 et S 40 60, respectivement. Vide prolongé cuisson à 200 ° C (la température maximale du four) pendant 16 heures est nécessaire de minimiser la taille des pics d'absorption de solvant dans le Sb 7 S 70 matrice de film de Ge 23, tandis que la taille des pics similaires sont observées dans le 40 S 60 film après ~ 7 h. De même, il a été constaté eà 40 S 60 approches théoriques épaisseur après ~ 7 h de cuisson sous vide, et devient plus mince que la valeur théorique avec un recuit prolongé, tandis que Ge 23 Sb 7 S 70 reste nettement plus épais que la valeur théorique en dépit des traitements thermiques prolongés. Si un film est plus épaisse que la valeur théorique, ce qui indique probablement qu 'elle contient une porosité et / ou de solvant résiduel. Si un film est plus mince que la valeur théorique, l'explication la plus probable est que certaines matières ont volatilisé, et peut-être changé stoechiométrie en conséquence, affecter les propriétés optiques ciblées. Les données d'épaisseur présentées sont des moyennes de cinq mesures sur une zone périphérique correspondant d'environ 1 cm2, et le nombre relativement petites barres d'erreur sur les mesures d'épaisseur confirme que le trajet sinueux conduit à une bonne homogénéité d'épaisseur.

En plus de solvant élimination, ce qui minimise le film rugosité de surface est also très important de minimiser la perte de lumière à travers le matériau. Il a été montré précédemment que la rugosité de surface sur des guides d' ondes peut conduire à la diffusion perte de lumière 15. La valeur efficace (RMS) rugosité de la Sb 7 S 70 films Ge 23 après 20 h sous vide de cuisson a été de 2,5 nm ± 1,0 nm, tandis que la rugosité RMS du film Comme 40 S 60 était de 5,8 nm ± 1,1 nm. La qualité de surface pourrait être optimisé en outre par le réglage d'autres paramètres de dépôt tels que la distance de travail et le débit. Cependant, ces valeurs initiales sont acceptables pour les études initiales sur l' utilisation possible dans des dispositifs optiques 16.

Comme on s'y attendait, des différences ont été observées dans les indices de réfraction des deux compositions étudiées, ce qui signifie qu'un GRIN pourrait être directement «imprimé» par pulvérisation simultanée des deux solutions, ou par des structures multicouches des deux compositions. Les indices de réfraction mesurés des deux comles positions étudiées dans cet article sont semblables à des études antérieures sur les films de spin revêtue de la même composition, alors que 40 S 60 se rapproche de l'indice du verre en vrac correspondant, tandis que Ge 23 Sb 7 S 70 tend à rester au- dessous de l'indice du correspondant verre en vrac 1, 17. des travaux sont actuellement en cours pour démontrer un revêtement GRIN efficace à travers le dépôt de films multicouches, où les compositions individuelles ont un changement linéaire dans l'épaisseur du film. Une épaisseur de film linéaire changeant, ou d'un film en forme de section transversale triangulaire, peuvent être obtenus avec le mouvement 1-D du jet pulvérisé sur le substrat. La zone de couverture du revêtement peut être ajustée en faisant varier la distance de travail, tandis que la pente de l'épaisseur du film peut être ajustée en faisant varier le nombre de passages ou de la vitesse de la passe.

Électropulvérisation est capable de fabrication en continu 18, qui est un avantage potentiel de mise à l' échelle par rapport àplus de spin-coating traditionnelle et l'évaporation thermique des films CHG, qui sont de nature discrète. En outre, l'épaisseur des films conçus non uniformes sont possibles avec électropulvérisation, de manière à permettre un film GRIN pour être directement déposé par dépôt de plusieurs solutions avec différentes compositions de verre. Un tel gradient d'indice peut être obtenu par une couverture de revêtement de plusieurs couches de revêtement par centrifugation ou par évaporation thermique, mais cela serait sans doute d'un processus plus complexe faisant intervenir plusieurs dépôts de différentes compositions et de masquage de diverses régions du substrat. Cependant, il y a des limites actuelles de électrospray. Par exemple, le débit est très faible avec l'utilisation d'une buse unique, bien que des réseaux de buses multiplexes ont été démontrées dans d' autres systèmes de matériaux pour permettre un débit plus élevé 18. En outre, la pulvérisation peut parfois devenir instable, conduisant à une mauvaise qualité du film. Ceci a été observé comme un résultat de mouillage de la solution jusqu'à CHG la surfac de busee, il est donc proposé d'être surmonté par l'application d'un revêtement résistant aux agents chimiques, hydrophobes à la surface de la buse, tel que le PTFE. Dans ces études, un revêtement CHG sur la surface de la buse a été observée pour améliorer la stabilité, telle que décrite dans la section protocole.

En conclusion, nous avons démontré certains des avantages intéressants de électrospray pour ChG traitement de film, en particulier la compatibilité avec le traitement roll-to-roll, et la possibilité de concevoir des revêtements d'épaisseur non-uniforme à travers des dépôts localisés. Avec une optimisation plus poussée, cette méthode de dépôt pourrait se révéler avantageux pour le traitement de la mi-IR, dispositifs microphotoniques et l'amélioration de leur conception.

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Materials

Name Company Catalog Number Comments
Ethanolamine Sigma-Aldrich 411000-100ML 99.5% purity
Si wafer University Wafer 1708 Double side polished, undoped
Syringe Sigma-Aldrich 20788 Hamilton 700 series, 50 microliter volume
Syringe pump Chemyx Nanojet
CNC milling machine MIB instruments CNC 3020
Power supply Acopian P015HP4 AC-DC power supply, 15 kV, 4 mA

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References

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