Elektro Deposition jämntjock Ge
1Department of Materials Science and Engineering, Clemson University, 2Department of Materials Science and Engineering, Texas A&M University, 3Department of Electrical and Computer Engineering, Texas A&M University, 4College of Optics and Photonics, Center for Research and Education in Optics and Lasers (CREOL), University of Central Florida, 5Department of Materials Science and Engineering, Massachusetts Institute of Technology, 6Department of Mechanical Engineering, Virginia Polytechnic Institute, 7Microphotonics Center, Massachusetts Institute of Technology

Published 8/19/2016
0 Comments
  CITE THIS  SHARE 
Engineering

Your institution must subscribe to JoVE's Engineering section to access this content.

Fill out the form below to receive a free trial or learn more about access:

Welcome!

Enter your email below to get your free 10 minute trial to JoVE!





By clicking "Submit", you agree to our policies.

 

Summary

Cite this Article

Copy Citation

Novak, S., Lin, P. T., Li, C., Borodinov, N., Han, Z., Monmeyran, C., et al. Electrospray Deposition of Uniform Thickness Ge23Sb7S70 and As40S60 Chalcogenide Glass Films. J. Vis. Exp. (114), e54379, doi:10.3791/54379 (2016).

Please note that all translations are automatically generated.

Click here for the english version. For other languages click here.

Abstract

Lösningsbaserade elektrospray filmavsättning, vilket är kompatibelt med kontinuerlig, rulle-till-rulle bearbetning, appliceras på chalcogenide glasögon. Två chalcogenide kompositioner demonstreras: Ge 23 Sb 7 S 70 och som 40 S 60, som båda har studerats ingående för plana mellaninfraröda (mid-IR) microphotonic enheter. I detta tillvägagångssätt är jämntjock film tillverkas genom användning av dator numeriskt styrd (CNC) rörelse. Kalkogenidglas (CHG) skrivs över substratet genom ett enda munstycke utmed en serpentinbana. Filmer utsattes för en serie av värmebehandlingar mellan 100 ° C och 200 ° C under vakuum för att avdriva kvarvarande lösningsmedel och förtäta filmerna. Baserat på transmissions Fourier transform infraröd (FTIR) -spektroskopi och ytgrovhet mätningar, var båda kompositionerna befunnits vara lämplig för tillverkning av plana anordningar som arbetar i mitten av IR-området. kvarvarande lösningsmedelavlägsnande befanns vara mycket snabbare för As 40 S 60 film jämfört med Ge 23 Sb 7 S 70. Baserat på fördelarna med elektro är direkt utskrift av en gradient brytningsindex (GRIN) i mitten av IR-transparent beläggning tänkt, med tanke på skillnaden i brytningsindex för de två kompositionerna i denna studie.

Introduction

Chalcogenide glasögon (ChGs) är känd för sin breda infraröd överföring och mottaglighet för enhetlig tjocklek, filt filmavsättning 1-3. On-chip vågledare, resonatorer och andra optiska komponenter kan sedan bildas från denna film av litografitekniker, och sedan efterföljande polymerbeläggning för att tillverka microphotonic enheter 4-5. En viktig applikation som vi sträva efter att utveckla är små, billiga, mycket känsliga kemiska avkänningsanordningar är verksamma i mitten av IR, där många organiska ämnen har optiska signaturer 6. Microphotonic kemiska sensorer kan användas i tuffa miljöer, t.ex. i närheten av kärnreaktorer, där exponering för strålning (gamma och alfa) är sannolikt. Därför en omfattande studie av ändringen av optiska egenskaper hos CHG elektrospray material är kritisk och kommer att redovisas i en annan papper. I den här artikeln, är elektro film avsättning av ChGs ut, eftersom det är en metod först nyligenappliceras på ChGs 7.

De existerande filmavsättningsmetoder kan kategoriseras i två klasser: ångdeponeringstekniker, såsom termisk förångning av bulk Chg mål, och lösningshärledda tekniker, såsom genom spinnbeläggning av en lösning av ChG löst i ett aminlösningsmedel. Allmänhet, lösningshärledda filmerna tenderar att resultera i högre förlust av ljussignalen på grund av närvaron av kvarvarande lösningsmedel i filmmatrisen 3, men en unik fördel av lösningshärledda tekniker över ångavsättning är den enkla inkorporering av nanopartiklar (t.ex. kvantprickar eller QDs) före spin-beläggning 8-10. Emellertid har aggregering av nanopartiklar observerats i spinnbelagda filmer 10. Dessutom, medan ångavsättning och spin-beläggning metoder är väl lämpade för bildandet av en enhetlig tjocklek, filt filmer, att de inte lämpar sig väl för lokala nedfall, eller manipulerade icke-enhetlig tjocklek filmer. Furthermore, är uppskalning av rotationsbeläggning svår på grund av höga materialspill på grund av avrinning från substratet, och eftersom det inte är en kontinuerlig process 11.

För att övervinna några av begränsningarna hos nuvarande CHG filmavsättningstekniker, har vi undersökt tillämpningen av elektrospray till CHG material systemet. I denna process, kan en aerosolspray vara bildad av CHG-lösning genom att anbringa en hög spänning elektriskt fält 7. Eftersom det är en kontinuerlig process som är kompatibel med rulle-till-rulle bearbetning, är nära 100% användning av material som möjligt, vilket är en fördel jämfört med spinnbeläggning. Dessutom har vi föreslagit att isolering av enstaka QDs i de enskilda ChG aerosoldroppar skulle kunna leda till bättre QD dispersion, på grund av att de laddade små dropparna att vara rumsligt själv dispergerings- genom Coulombic repulsion, i kombination med de snabbare torkning kinetiken för de små dropparna med hög ytarea som minimerar rörelsen av QDs på grund av denökande viskositet av dropparna medan under flygning 7, 12. Slutligen är lokaliserad avsättning en fördel som kan utnyttjas för att fabricera GRIN beläggningar. Utforskning av både QD inkorporering och GRIN tillverkning av ChG med elektro pågår för att läggas fram som en framtida artikel.

I denna publikation är flexibiliteten i elektro framgår av både lokala nedfall och enhetlig tjocklek filmer. För att undersöka lämpligheten av filmer för plana fotoniska applikationer, överföring Fourier transform infraröd (FTIR) spektroskopi, ytkvalitet, tjocklek och brytningsmätningar index utnyttjas.

Subscription Required. Please recommend JoVE to your librarian.

Protocol

Varning: Kontakta varuinformationsblad (MSDS) när man arbetar med dessa kemikalier, och vara medveten om andra risker såsom hög spänning, mekanisk rörelse av deponeringssystem och höga temperaturer på plattan och ugnar utnyttjas.

Obs: Börja detta protokoll med bulk kalkogenidglas, som framställs genom välkända smält dämpningen teknik 2.

1. Framställning av Chg Solutions

Anmärkning: Två lösningar användes vid denna undersökning, Ge 23 Sb 7 S 70 och As 40 S 60, både upplöst i etanolamin vid en koncentration av 0,05 g / ml. Framställningen av de två lösningarna är identiska. Utför alla steg i det här avsnittet inuti ett dragskåp.

  1. Krossa bulk glaset till ett fint pulver med användning av en mortel och mortelstöt.
  2. Blanda 0,25 g av glas med 5 ml etanolamin lösningsmedel.
  3. Låt 1-2 dagar för fullständig upplösning avglaset. Påskynda upplösning genom värmning av lösningen på en värmeplatta med en yttemperatur på ~ 50-75 ° C. Öka hastigheten för upplösning genom omrörning av blandningen, såsom med en magnetisk omrörarstav.
  4. Filterlösning in i en ampull med 0,45 | j, m polytetrafluoreten (PTFE) filter för att avlägsna eventuella stora fällningar från lösningen.

2. Inställning av beläggningsprocessen

Anmärkning: elektrospray avsättningssystem visas schematiskt i figur 1 I denna process, är en glasspruta 50 | j, l med en PTFE-tippas kolv utnyttjas.. Sprutan är en borttagbar nål stil med en kon-tippas, 22 gauge nål ytterdiameter (0,72 mm ytterdiameter, 0,17 mm inre diameter), och är ansluten till det vertikalt orienterade sprutpumpen enligt elektrospray systemet. Elektrospray-systemet utsätts för omgivande atmosfär i dessa initiala experiment, även om systemet sätts upp inne i en handskbox. Systemet bör vara sigt-up på en plats där den är isolerad från användaren, såsom en huv.

  1. Placera änden av nålen i CHG lösning. Dra in lösningen i sprutan genom att ställa in sprutpumpen i utdrag-läge med en långsam hastighet, till exempel 150 | il / timme, för att förhindra bildandet av bubblor.
  2. Ställ in arbetsavståndet (10 mm i detta fall) mellan änden av munstycket och upp på Si-substratet med hjälp av CNC i manuell förflyttning läge. Placera Si-substratet, som är odopad och har en resistivitet av 10000 ohm-cm, på en aluminiumplatta som är ansluten till strömförsörjningen jordretur.
  3. Tillåta en liten volym av vätska för att belägga den yttre ytan av munstycket genom att dispensera en del vätska från sprutan med användning av sprutpumpen. Sväng kokplattan på vid en yttemperatur av omkring 75 till 100 ° C. Vänta på ~ 2 h för att tillåta en film av glas för att torka på munstycksytan. Denna beläggning underlättar stabiliteten hos sprayen.

3. Elektrobeläggningav Chg filmer

  1. Anslut den likström (DC) strömförsörjningen till sprutans munstycke med en elektrisk klämma.
  2. Ställ in flödeshastighet på 10 l / h, och ställa likspänning för att bilda en stabil Taylor-konen (~ 4 kV vid 10 mm arbetsavstånd). Visa sprayen med en hög förstoring kamera.
  3. Starta CNC rörelse av sprayen över substratet för att avsätta film, när sprayen är stabil.
    1. Använda en serpentinbana för likformig tjocklek, eller en endimensionell (1-D) passerar för en linjär tjockleksprofil.
    2. Användning passerar med en sträcka som är längre än bredden av substratet, på sådant sätt att de spray rör sig helt off av substratet innan du gör nästa pass. Detta görs så att flödeshastigheten av vätska är densamma vid varje punkt på substratet.
    3. Styra CNC använder LinuxCNC programvara. För ett exempel, använder den kompletterande G-kod för en serpentinbana med 0,5 mm förskjutning mellan passeringar, hastighet på 20 mm / min, och 30 mm längd på de passerar. Figur 1
  4. Utsätta den avsatta filmen till en serie av värmebehandlingar under vakuum under 1 h vardera vid 100, 125, 150 och 175 ° C, och 16 h vid 200 ° C. En optimering av värmebehandlingsparametrarna presenteras i avsnittet Representativa resultat av denna artikel.

4. Karakterisering av Chg filmer

  1. Karakterisering av restlösningsmedel Removal
    1. Tar en transmission FTIR-spektrum regelbundet under de parningsbetingelser, mätning av samma plats på provet varje gång. Rita en kontur av substratet på provet scenen, och placera den inom denna kontur varje gång en mätning görs.
      1. I FTIR programmet, klicka på "Experiment Setup" och skriv in antalet svep som 64. Klicka på "Bench" -fliken och skriv in sökområde som 7000 cm -1 till 500 cm -1. Ta en bakgrund skanning med bara provstadiet i instrumentet genom att klicka på "Samla bakgrund." Placera sedan provet på scenen, och klicka på "Samla prov" för att ta spektrum av provet.
    2. Att spåra avlägsnande av lösningsmedel, uppskatta storleken av de organiska absorptioner i filmen matrisen. I FTIR programvara, rita en baslinje i spektralområdet av intresse, ca 2,300-3,600 cm -1. Mjukvaran beräknar arean under transmissionsspektrum av provet, relativt baslinjen utsetts av användaren.
  2. Mätning av skikttjocklek
    1. Skrapa film med fin spets pincett, tills det mörka underlaget blir synlig bland de ljusare film, som typiskt förekommer i en skrapa rörelse med ett lätt tryck. Ta bort skräp som orsakas genom att skrapa med komprimerat kväve.
      1. Mäta tjockleken på filtfilmer genom användning av en kontakt profilometeratt bestämma steghöjden från film till substrat. Öppna "Mätning Setup" och typ i skanningshastighet på 0,1 mm / sek, och skanna längd av 500 pm.
      2. Placera provet på scenen, lokalisera början och rotera provet så att repa är orienterad i riktningen vänster till höger. Flytta scenen så att hårkorset är strax under noll, och börja ytkontroll genom att klicka på "Mätning".
      3. När genomsökningen är klar drar R och M markörer så att de är både på filmytan, och klicka på "Nivå två Point Linear" för att jämna ut ytan profil. Flytta en markör till slutet av repan, och skriva ner avståndet mellan varje markören i y-dimensionen. Åtgärd tjocklek på flera platser för att erhålla en genomsnittlig tjocklek och varians i data.
    2. Bestämma tjockleken profilerna för de icke-enhetlig tjocklek filmer genom att skanna profilometer över hela filmen (i rät vinkel mot en-D Rörelse används för att avsätta filmen), och använda denna ytprofil för att skapa ett diagram över skikttjocklek kontra position.
      1. Svepa över hela filmen genom att mata in en lämplig avsöknings längd som är större än bredden av filmen, vanligen från 10 till 20 mm, i "Measurement inställning". Placera hårkorset på obestruket substrat på ena sidan av filmen och klicka på "Mätning" låta profilometer att slutföra skanningen på obestruket substrat på andra sidan av filmen. Högerklicka på ytprofilen och export som en CSV-fil.
      2. Alternativt, om underlaget är inte platt nog att få tillförlitliga tjockleksdata, repa filmen ner till underlaget med ca 1 mm mellan repor, och skanna profilometer över hela filmen. Skriv ner tjockleken och horisontellt läge vid varje repa och skapa ett diagram över skikttjocklek kontra position från dessa datapunkter.
  3. Mät ytjämnhet med en vitt ljus interferometer13. Justera fokus och scenen lutning för att generera interferensfransar över hela mätområdet, som i detta fall var 414 um x 414 um med hjälp av 5x mål. Ta fem mätningar över enhetlig tjocklek filmen för att bestämma den genomsnittliga råhet och variansen av data.
  4. Mäta brytningsindex med en ellipsometer 14 inom intervallet 600-1,700 nm våglängd. I detta fall använda en infallsvinkel av 60 °, och fokusera strålen till en punktstorlek av 35 um.
    1. Göra en mätning på det obelagda substratet, anpassning av data för att bestämma tjockleken av skiktet av nativ oxid. Använd denna information för att modellera provet som en trelagers System: Si rånet + nativ oxid + avsatta filmen. Ta åtta mätningar vid olika platser på provet för att fastställa den genomsnittliga brytningsindex och varians, medan användning av Cauchy modell för att passa data.

Subscription Required. Please recommend JoVE to your librarian.

Representative Results

En schematisk representation av den serpentinbana utnyttjas för att erhålla enhetlig tjocklek filmer med enda munstycke elektrospray visas i figur 2. Figur 3 visar ett exempel transmission FTIR-spektrum av en partiellt härdade Som 40 S 60 film tillverkad med serpentin rörelse av spray, som samt det spektrum av ren etanolamin lösningsmedel. Av den information som kan erhållas från FTIR spektra som visas i figur 3, Figur 4 visar utvecklingen av lösningsmedlet under värmebehandlingar jämntjocka Ge 23 Sb 7 S 70 och som 40 S 60 filmer. Avlägsnande av lösningsmedel är en nyckelkomponent i lösningsbaserad ChG film bearbetning. Detta beror främst på förekomsten av kvarvarande lösningsmedel orsakar absorption förlust av ljus i den avsedda enheten driftområde i mitten av IR. Därför användningen av transmissionenFTIR-spektroskopi är ett mått som kan användas för att optimera de värmebehandlingsbetingelser som leder till ett minsta koncentration av kvarvarande lösningsmedel, och indikerar bearbetningsförhållanden som kan leda till minimal förlust av ljus. Film ytjämnhet orsakar spridnings förlust av ljus, så att mäta detta är också användbart för att optimera förutsättningarna för minimal förlust bearbetning. Emellertid bör det noteras att en sann förlustmätning består av koppling av ljus in i filmen eller vågledaren tillverkad av filmen för att tillåta en lång banlängd av storleksordningen cm. Förutom förståelse förlust, är det också viktigt att förstå brytningsindex hos filmen för optisk design av anordningen. Brytningsindex dispersion av filmerna efter att alla värmebehandlingar färdigställdes visas i figur 5. Denna mätning kan analyseras genom jämförelse av filmbrytningsindex med den hos den motsvarande bulkglaset. Brytningsindex för en ChG film varierar i allmänhet i viss utsträckning from motsvarande bulk glas, och denna variation kan vara ett resultat av skillnader i strukturella arrangemanget av atomerna, sammansättningen förändringar på grund av beläggningsprocessen eller förångning under värmebehandling. I fallet med lösningshärledda filmerna, ändrar brytningsindex också hela de värmebehandlingar som Lösningsmedlet avlägsnas och de film förtätar.

Slutligen visar fig 6 visar de tjockleksprofiler av filmer belagda med en-D rörelse av sprayen. I detta fall minskar tjockleken linjärt från mittlinjen av filmen. Med mätningar av skikttjocklek variation, kan den rumsliga flödet inom sprut förstås så att en önskad struktur konstrueras. Figur 7 visar fotografier av filmer gjorda med serpentin och en-D rörelse spray för referens. Allmänt kan visuell analys av filmerna göras genom att observera effekterna av optisk interferens. jagn detta två-skikt, film + substratsystem, regioner av enhetlig tjocklek tycks vara samma färg (under antagande att brytningsindex förblir konstant).

Figur 1
Figur 1:. Schematisk bild av elektroavsättningssystem Denna schematiska visar alla viktiga komponenter i systemet, med undantag av CNC-maskin. Klicka här för att se en större version av denna siffra.

figur 2
Figur 2: Schematisk representation av CNC-styrd serpentinbana för att erhålla enhetlig tjocklek filmer Sprayen är avbildad i början av deponerings, som sedan därefter spårar ut.den väg som anges av pilarna. Den ungefärliga erhållna filmen tjockleksprofil visas till höger av substratet. Klicka här för att se en större version av denna siffra.

Figur 3
Figur 3:. Jämförelse av infraröd transmissionsspektra av ren etanolamin lösningsmedel för att partiellt härdade Som 40 S 60 film Lösnings mäts med attenuerad total reflektion (ATR), och filmen mäts i transmission genom filmen och Si-substrat. Den primära det intressanta spektralområdet är absorptionerna på grund av närvaron av kvarvarande etanolamin lösningsmedel i filmmatrisen vid ~ 2,300-3,600 cm -1 vågtal. En rak baslinje dras i detta område, och integrankade området under absorption i förhållande till baslinjen beräknas för att spåra avlägsnande av kvarvarande lösningsmedel från filmen matrisen. Klicka här för att se en större version av denna siffra.

figur 4
Figur 4:. Rita av den integrerade ytan under kvarvarande lösningsmedel absorptioner Området är hämtad från intervallet ~ 2,300-3,600 cm -1 från överföring FTIR spektra av jämn tjocklek Ge 23 Sb 7 S 70 (a) och som 40 S 60 ( b), under hela vakuumvärmebehandlingar av proven. Temperaturprofilen av de värmebehandlingar ges av den streckade blå linje, och den teoretiska filmtjockleken ges av den streckade grå linje, vilket förutspåddesanvändning av ekvation 1. Uppgifterna i dessa figurer är från sekventiell värmebehandling och periodisk karakterisering av samma prov. De felstaplar på filmtjocklek är ± en standardavvikelse av fem mätningar, medan felstaplar på lösningsmedelstoppen område är ± 5%, vilket visade sig vara den ungefärliga variansen av denna metod. Klicka här för att se en större version av denna siffra.

figur 5
Figur 5: Brytningsindex med jämn tjocklek electrosprayed filmer. Dessa data mättes med ellipsometri och passform med Cauchy modellen. GE 23 Sb 7 S 70 film glödgades under 20 timmar enligt figur 3, och har en tjocklek av ~ 410 nm. As 40 S 60 film var en lso glödgades under 20 timmar enligt figur 4, och har en tjocklek av ~ 200 nm. Felstaplarna är ± en standardavvikelse av mätningarna vid åtta olika provplatser. Klicka här för att se en större version av denna siffra.

figur 6
Figur 6: Tjocklek profiler av filmer gjorda med en-D rörelse spray, vilket leder till linjärt förändrade filmtjocklek Arbetsavstånd är varierat, medan flödeshastigheten är fixerad vid 10 pl / h och hastigheten hos sprayen över substratet är fast. på 1 mm / min. klicka här för att se en större version av denna siffra.

Figur 7 "src =" / filer / ftp_upload / 54.379 / 54379fig7.jpg "/>
Figur 7:. Fotografier av filmer framställda med serpentinbana (vänster, som arbetar 10 mm avstånd), och 1-D rörelse (höger, 5 mm arbetsavstånd) För de filmer framställda med ett-D rörelse, antalet överfarter var 8, 10, 12 och 6, som går från vänster till höger. klicka här för att se en större version av denna siffra.

Kompletterande kod. Exempel G-kod som används för serpentinbana Denna kod tillåter förflyttning av munstycket i en serpentinbana med hastighet av 20 mm / min, 30 mm avstånd av varje körning, och 0,5 mm förskjutning mellan varje pass. Klicka här för att ladda ner filen.

Subscription Required. Please recommend JoVE to your librarian.

Discussion

Vid början av en likformig tjocklek film avsatt med serpentin rörelse av spray i förhållande till substratet är filmen tjockleksprofil ökar. När väl tillryggalagda sträckan i y-riktningen överstiger diametern hos den spray (vid ankomsten till substrat), blir flödeshastigheten ungefär ekvivalent för varje punkt på substratet, och tjockleksenhetlighet uppnås. Att fastställa lämpliga deponeringsparametrarna för en jämn tjocklek electrosprayed film, teoretisk filmtjocklek, T, utnyttjas. Detta ges av ekvation 1, vilken är härledd från deponeringsparametrar som visas i tabell 1.

ekvation 1
ekvation 1

I denna uppskattning av den teoretiska tjockleken, är filmer antas vara fullständigt härdad med samma densitet som bulk glas, eftersom det är idealiskt för filmerna tillnärma sig egenskaperna hos motsvarande bulk glas. Med användning av denna uppskattning är därför användbart vid optimering av värmebehandlingar för avlägsnande av lösningsmedel och fullständig förtätning av filmerna, så att bulkglas egenskaper, såsom brytningsindex, kan kontaktas. Avlägsnande av lösningsmedel är oerhört viktigt så att filmerna är så genomsläppliga som möjligt i mitten av IR-området, eftersom närvaron av kvarvarande lösningsmedel kan leda till absorption förlust av ljus genom materialet. Figur 3 och 4 visar värmebehandlings optimeringar av GE 23 Sb 7 S 70 och som 40 S 60, respektive. Förlängd vakuum bakning vid 200 ° C (den maximala temperaturen i ugnen) under 16 timmar är nödvändig för att minimera storleken av lösningsmedels absorptionstoppar i GE 23 Sb 7 S 70 filmmatris, medan liknande storlek topp observeras i As 40 S 60 filmen efter ~ 7 timmar. Likaså konstaterades thpå As 40 S 60 närmar sig teoretisk tjocklek efter ~ 7 timmar vakuum bakning, och blir tunnare än det teoretiska värdet med förlängd glödgning, medan GE 23 Sb 7 S 70 förblir betydligt tjockare än det teoretiska värdet trots utökade värmebehandlingar. Om en film är tjockare än det teoretiska värdet, detta sannolikt indikerar att det innehåller porositet och / eller kvarvarande lösningsmedel. Om en film är tunnare än det teoretiska värdet, är den mest sannolika förklaringen att en del material har förflyktigats, och möjligen ändras stökiometri som ett resultat, som påverkar de underliggande optiska egenskaper. Uppgifterna tjocklek som presenteras är medelvärden av fem mätningar över en enhets relevant område på cirka 1 cm 2, och de relativt små felstaplar på tjockleksmätningar bekräftar att serpentinbana leder till god tjocklek enhetlighet.

Förutom avlägsnande av lösningsmedel minimerar film ytjämnheten also mycket viktigt för att minimera förlusten av ljus genom materialet. Det har tidigare visats att ytgrovheten på vågledare kan leda till spridning förlust av ljus 15. Den kvadratiskt medelvärde (RMS) råhet Ge 23 Sb 7 S 70 film efter 20 h vakuum bakning var 2,5 nm ± 1,0 nm, medan RMS råhet As 40 S 60 film var 5,8 nm ± 1,1 nm. Ytkvaliteten skulle eventuellt kunna optimeras ytterligare genom att avstämma andra avsättningsparametrar, såsom arbetsavstånd och flödeshastighet. Dessa initiala värden är acceptabla för initiala studier på eventuell användning i optiska enheter 16.

Som väntat, var skillnader observerades i brytningsindexen för de två kompositionerna som studerats, vilket innebär att en GRIN direkt kunde "tryckt" genom samtidig spray av de två lösningarna, eller genom flerskiktsstrukturer av de två kompositionerna. De uppmätta brytningsindex för de två compositioner som studerats i denna artikel liknar tidigare studier på spinnbelagda filmer av samma sammansättning, där Som 40 S 60 närmar sig index för motsvarande bulk glas, medan GE 23 Sb 7 S 70 tenderar att förbli under indexet för motsvarande bulk glas 1, 17. Arbete pågår för att visa en effektiv GRIN beläggning genom avsättning av flerskiktsfilmer, där de enskilda kompositionerna har en linjär förändring i filmtjocklek. Ett linjärt föränderlig filmtjocklek, eller triangelformat film tvärsnitt, kan erhållas med ett-D rörelse av sprayen över substratet. Täckningsområdet för beläggningen kan avstämmas genom att variera arbetsavstånd, medan lutningen av filmtjockleken kan avstämmas genom att man varierar antalet passager eller hastigheten av passet.

Elektrospray har förmåga att kontinuerlig tillverknings 18, som är en potentiell fördel för uppskalning jämfört medmer traditionella spinnbeläggning och termisk avdunstning av Chg filmer, som är diskreta i naturen. Dessutom engineered ojämn tjocklek filmer är möjliga med elektrospray, sådan att den tillåter en GRIN-film som skall deponeras direkt genom avsättning av flera lösningar med olika glaskompositioner. Sådan GRIN skulle kunna uppnås genom filt beläggning av multipla skikt från rotationsbeläggning eller termisk förångning, men detta sannolikt skulle vara en mer komplex process som inbegriper flera avsättningar av olika kompositioner och maskering av olika regioner av substratet. Men det finns några aktuella begränsningar elektro. Till exempel, är mycket låg vid användning av ett enda munstycke genomströmning, även om multiplexerade munstycksarrangemangen har påvisats i andra material system för att medge högre genomströmning 18. Dessutom kan sprayen ibland bli instabilt, vilket leder till dålig filmkvalitet. Detta har observerats att vara ett resultat av vätning av ChG lösning upp munstycket surface, så föreslås det att övervinnas genom att anbringa ett kemiskt resistent, hydrofob beläggning till munstycket yta, såsom PTFE. I dessa studier var en ChG beläggning på munstycksytan observerade att förbättra stabiliteten, som beskrivs i protokollet avsnitt.

Sammanfattningsvis har vi visat några av de intressanta fördelarna med elektro för ChG film bearbetning, särskilt kompatibiliteten med rulle-till-rulle bearbetning, och möjligheten att konstruera icke-enhetlig tjocklek beläggningar genom lokala nedfall. Med ytterligare optimering kan detta deponeringsmetod visa sig vara fördelaktigt för behandling av mitten-IR, microphotonic enheter och förbättring av sin konstruktion.

Subscription Required. Please recommend JoVE to your librarian.

Materials

Name Company Catalog Number Comments
Ethanolamine Sigma-Aldrich 411000-100ML 99.5% purity
Si wafer University Wafer 1708 Double side polished, undoped
Syringe Sigma-Aldrich 20788 Hamilton 700 series, 50 microliter volume
Syringe pump Chemyx Nanojet
CNC milling machine MIB instruments CNC 3020
Power supply Acopian P015HP4 AC-DC power supply, 15 kV, 4 mA

DOWNLOAD MATERIALS LIST

References

  1. Novak, J., et al. Evolution of the structure and properties of solution-based Ge23Sb7S70 thin films during heat treatment. Mat. Res. Bull. 48, 1250-1255 (2013).
  2. Musgraves, J. D., et al. Comparison of the optical, thermal and structural properties of Ge-Sb-S thin films deposited using thermal evaporation and pulsed laser deposition techniques. Acta Materiala. 59, 5032-5039 (2011).
  3. Zha, Y., Waldmann, M., Arnold, C. B. A review on solution processing of chalcogenide glasses for optical components. Opt. Mat. Exp. 3, (9), 1259-1272 (2013).
  4. Chiles, J., et al. Low-loss, submicron chalcogenide integrated photonics with chlorine plasma etching. Appl. Phys. Lett. 106, 11110 (2015).
  5. Hu, J., et al. Demonstration of chalcogenide glass racetrack microresonators. Opt. Lett. 38, (8), 761-763 (2008).
  6. Singh, V., et al. Mid-infrared materials and devices on a Si platform for optical sensing. Sci. Technol. Adv. Mater. 15, 014603 (2014).
  7. Novak, S., Johnston, D. E., Li, C., Deng, W., Richardson, K. Deposition of Ge23Sb7S70 chalcogenide glass films by electrospray. Thin Solid Films. 588, 56-60 (2015).
  8. Kovalenko, M. V., Schaller, R. D., Jarzab, D., Loi, M. A., Talapin, D. V. Inorganically functionalized PbS-CdS colloidal nanocrystals: integration into amorphous chalcogenide glass and luminescent properties. J. Am. Chem. Soc. 134, 2457-2460 (2012).
  9. Novak, S., et al. Incorporation of luminescent CdSe/ZnS core-shell quantum dots and PbS quantum dots into solution-derived chalcogenide glass films. Opt. Mat. Exp. 3, (6), 729-738 (2013).
  10. Lu, C., Almeida, J. M. P., Yao, N., Arnold, C. Fabrication of uniformly dispersed nanoparticle-doped chalcogenide glass. Appl. Phys. Lett. 105, 261906 (2014).
  11. Zhao, X. -Y., et al. Enhancement of the performance of organic solar cells by electrospray deposition with optimal solvent system. Sol. Energ. Mat. Sol. C. 121, 119-125 (2014).
  12. Novak, S. Electrospray deposition of chalcogenide glass films for gradient refractive index and quantum dot incorporation [dissertation]. Clemson University. (2015).
  13. Tolansky, S. New contributions to interferometry, with applications to crystal studies. J. Sci. Instrum. 22, (9), 161-167 (1945).
  14. Archer, R. J. Determination of the properties of films on silicon by the method of ellipsometry. J. Opt. Soc. Am. 52, (9), 970-977 (1962).
  15. Hu, J., et al. Optical loss reduction in high-index-contrast chalcogenide glass waveguides via thermal reflow. Opt. Exp. 18, (2), 1469-1478 (2010).
  16. Hu, J., et al. Exploration of waveguide fabrications from thermally evaporated Ge-Sb-S glass films. Opt. Mater. 30, 1560-1566 (2008).
  17. Song, S., Dua, J., Arnold, C. B. Influence of annealing conditions on the optical and structural properties of spin-coated As2S3 chalcogenide glass thin films. Opt. Exp. 18, (6), 5472-5480 (2010).
  18. Deng, W., Klemic, J. F., Li, X., Reed, M. A., Gomez, A. Increase of electrospray throughput using multiplexed microfabricated sources for the scalable generation of monodisperse droplets. J. Aerosol. Sci. 37, (6), 696-714 (2006).

Comments

0 Comments


    Post a Question / Comment / Request

    You must be signed in to post a comment. Please or create an account.

    Video Stats