Elektrospraymassespek Deposition af ensartet tykkelse Ge
1Department of Materials Science and Engineering, Clemson University, 2Department of Materials Science and Engineering, Texas A&M University, 3Department of Electrical and Computer Engineering, Texas A&M University, 4College of Optics and Photonics, Center for Research and Education in Optics and Lasers (CREOL), University of Central Florida, 5Department of Materials Science and Engineering, Massachusetts Institute of Technology, 6Department of Mechanical Engineering, Virginia Polytechnic Institute, 7Microphotonics Center, Massachusetts Institute of Technology

Published 8/19/2016
0 Comments
  CITE THIS  SHARE 
Engineering

Your institution must subscribe to JoVE's Engineering section to access this content.

Fill out the form below to receive a free trial or learn more about access:

Welcome!

Enter your email below to get your free 10 minute trial to JoVE!





By clicking "Submit", you agree to our policies.

 

Summary

Cite this Article

Copy Citation

Novak, S., Lin, P. T., Li, C., Borodinov, N., Han, Z., Monmeyran, C., et al. Electrospray Deposition of Uniform Thickness Ge23Sb7S70 and As40S60 Chalcogenide Glass Films. J. Vis. Exp. (114), e54379, doi:10.3791/54379 (2016).

Please note that all translations are automatically generated.

Click here for the english version. For other languages click here.

Abstract

Løsning-baserede elektrospray film deposition, der er forenelig med kontinuerlig, rulle-til-rulle behandling, påføres chalcogenid briller. To chalcogenid sammensætninger påvist: Ge 23 Sb 7 S 70 og som 40 S 60, som begge er studeret grundigt i plane mid-infrarødt (mid-IR) microphotonic enheder. I denne tilgang, er ensartet tykkelse film fremstillet ved brug af computer numerisk kontrolleret (CNC) bevægelse. Chalcogenid glas (CHG) skrives over substratet ved en enkelt dyse langs en bugtet bane. Film blev udsat for en række af varmebehandlinger mellem 100 ° C og 200 ° C under vakuum for at uddrive resterende opløsningsmiddel og fortætte filmene. Baseret på transmission Fourier transform infrarød (FTIR) spektroskopi og overfladeruhed målinger blev begge præparater sig at være egnede til fremstilling af plane udstyr, der opererer i mid-IR-regionen. resterende opløsningsmiddelfjernelse viste sig at være meget hurtigere for som 40 S 60 film sammenlignet med Ge 23 Sb 7 S 70. Baseret på fordelene ved elektrospray, er direkte trykning af en gradient brydningsindeks (GRIN) mid-IR transparent coating forestillede betragtning af forskellen i brydningsindeks for de to sammensætninger i denne undersøgelse.

Introduction

Chalcogenid briller (ChGs) er kendt for deres brede infrarød transmission og modtagelighed for ensartet tykkelse, tæppe film deposition 1-3. On-chip bølgeledere, resonatorer og andre optiske komponenter kan derefter dannes ud fra denne film ved litografiteknikker, og derefter efterfølgende polymerovertræk at fremstille microphotonic enheder 4-5. Et centralt program, vi søger at udvikle er små, billige, meget følsomme kemiske sensing udstyr, der opererer i midten af IR, hvor mange organiske arter har optiske signaturer 6. Microphotonic kemiske sensorer kan implementeres i barske miljøer, såsom nær atomreaktorer, hvor udsættelse for stråling (gamma og alfa) er sandsynlig. Derfor en omfattende undersøgelse af ændringen af ​​optiske egenskaber af CHG elektrospray materialer er kritisk og vil blive rapporteret i et andet papir. I denne artikel er elektrospray film deposition af ChGs udstillet, da det er en metode først for nyligpåføres ChGs 7.

De eksisterende film deposition metoder kan opdeles i to klasser: dampaflejringsteknikker, såsom termisk fordampning af bulk CHG mål, og opløsning-afledte teknikker, såsom ved spin-coating af en opløsning af ChG opløst i et aminopløsningsmiddel. Generelt opløsning-afledte film har tendens til at resultere i højere tab af lyssignalet på grund af tilstedeværelsen af resterende opløsningsmiddel i filmen matrix 3, men en unik fordel ved opløsning-afledte teknikker over dampaflejring er den enkle inkorporering af nanopartikler (f.eks quantum dots eller QDs) før spin-coating 8-10. Men sammenlægning af nanopartikler er blevet observeret i afledte coatede film 10. Derudover mens dampafsætningsmetoder og spin-coating metoder er velegnede til dannelsen af ​​ensartet tykkelse, tæppe film, de ikke egner sig godt til lokaliserede depositioner eller manipulerede ikke-ensartet tykkelse film. Furthermore, opskalering af spin-coating er vanskelig på grund af høj materiale affald grundet afstrømning fra substratet, og fordi det ikke er en kontinuerlig proces 11.

For at overvinde nogle af begrænsningerne ved de nuværende CHG film deposition teknikker, har vi undersøgt anvendelsen af ​​elektrospray til CHG materialer systemet. Ved denne fremgangsmåde kan en aerosolspray være dannet af CHG-opløsning ved at anvende en høj spænding elektrisk felt 7. Fordi det er en kontinuerlig proces, som er kompatibel med rulle-til-rulle behandling, nær 100% udnyttelse af materiale er mulig, hvilket er en fordel i forhold spin-coating. Desuden har vi foreslået, at isolation af enkelte QDs i de enkelte ChG aerosoldråberne kunne føre til bedre QD dispersion, på grund af de ladede dråber er rumligt selvdispergerende af Coulomb frastødning, kombineret med de hurtigere tørring kinetik de stort overfladeareal dråber at minimere bevægelsen af ​​QDs grundetstigende viskositet af dråberne under flyvningen 7, 12. Endelig lokaliseret deposition er en fordel, der kan udnyttes til at fremstille GRIN-belægninger. Explorations både QD inkorporering og GRIN fremstilling af ChG med elektrospray er i øjeblikket i gang for at blive forelagt som en kommende artikel.

I denne publikation, er fleksibiliteten i elektrospray demonstreret ved både lokaliserede depositioner og ensartede tykkelse film. For at undersøge egnetheden af ​​film til plane fotoniske applikationer, transmission Fourier transform infrarød (FTIR) spektroskopi, overfladekvalitet, tykkelse og brydningsindeks målinger udnyttes.

Subscription Required. Please recommend JoVE to your librarian.

Protocol

Forsigtig: Kontakt sikkerhedsdatablade (MSDS), når der arbejdes med disse kemikalier, og være opmærksom på de andre farer såsom høj spænding, mekanisk bevægelse af deposition systemet, og høje temperaturer på varmepladen og ovne udnyttet.

Bemærk: Begynd denne protokol med bulk-chalcogenid glas, som er udarbejdet af kendte smelte-quench teknikker 2.

1. Fremstilling af CHG Solutions

Bemærk: To opløsninger anvendes i denne undersøgelse, Ge 23 Sb 7 S 70 og som 40 S 60, begge opløst i ethanolamin i en koncentration på 0,05 g / ml. Fremstillingen af ​​de to opløsninger er identiske. Udfør alle trin i denne sektion inde i en emhætte.

  1. Knuse hovedparten glas til et fint pulver under anvendelse af morter og støder.
  2. Bland 0,25 g af glas med 5 ml ethanolamin opløsningsmiddel.
  3. Tillad 1-2 dage for fuldstændig opløsning afglasset. Fremskynde opløsning ved opvarmning af opløsningen på en varmeplade med en overfladetemperatur på ~ 50-75 ° C. Øge opløsningshastigheden af ​​omrøring af blandingen, såsom med en magnetomrører.
  4. Filter opløsning i et hætteglas med 0,45 um polytetrafluorethylen (PTFE) filter for at fjerne eventuelle store præcipitater fra opløsningen.

2. Opsætning af Deposition Process

Bemærk: elektrospray deposition systemet er afbildet skematisk i figur 1 I denne proces, er en 50 pi glassprøjte med PTFE-spids stemplet udnyttet.. Sprøjten er en aftagelig nål stil med en kegle-spids, 22 gauge ydre diameter nål (0,72 mm ydre diameter, 0,17 mm indre diameter), og er forbundet med den vertikalt orienterede sprøjtepumpe af den electrospray system. Den elektrospray systemet udsættes for omgivende atmosfære i disse indledende forsøg, om systemet er sat op inde i en handskekasse. Systemet bør være set-up på et sted, hvor det er isoleret fra brugeren, såsom en emhætte.

  1. Anbring enden af ​​nålen ind i ChG løsning. Træk væsken ind i sprøjten ved at indstille sprøjtepumpen i ekstrakt tilstand ved langsom hastighed, såsom 150 gl / time, for at forhindre dannelsen af ​​bobler.
  2. Indstil arbejdsafstand (10 mm i dette tilfælde) mellem enden af ​​dysen og toppen af ​​Si substratet ved hjælp af CNC i manuel bevægelse tilstand. Placer Si substrat, som er ikke-doteret og har en resistivitet på 10.000 ohm-cm, på en aluminiumsplade tilsluttet til strømforsyningen jorden tilbagevenden.
  3. Tillad et lille volumen af ​​væske til at overtrække den ydre overflade af dysen ved dispensering lidt væske fra sprøjten under anvendelse sprøjtepumpen. Drej kogeplade på ved en overflade temperatur på ca. 75-100 ° C. Vent på ~ 2 timer for at tillade en film af glas til tørre på dysen overflade. Denne coating hjælper stabiliteten af ​​sprayen.

3. Elektrospraymassespek Depositionaf Chg Films

  1. Tilslut jævnstrøm (DC) strømforsyning til sprøjten mundstykke med en elektrisk klip.
  2. Set flowhastighed på 10 pl / time, og tune DC spænding at danne en stabil Taylor kegle (~ 4 kV på 10 mm, der arbejder distance). Se sprayen med en stor forstørrelse kamera.
  3. Start CNC bevægelse af sprayen over substratet til at deponere film, når spray er stabil.
    1. Brug en bugtet sti til ensartet tykkelse, eller endimensional (1-D) passerer for en lineær tykkelse profil.
    2. Brug passerer med en afstand længere end bredden af ​​substratet, således at spray bevæger helt slukket af substratet, før den næste snit. Dette gøres således, at strømningshastigheden af ​​væske er den samme ved hvert punkt på substratet.
    3. Styr CNC hjælp LinuxCNC software. For eksempel, skal du bruge supplerende G-kode til en Serpentine vej med 0,5 mm offset mellem gennemløb, hastighed på 20 mm / min, og længden 30 mm af de passerer. Figur 1
  4. Underkaste afsatte film til en række varmebehandlinger under vakuum i 1 time hver ved 100, 125, 150 og 175 ° C, og 16 timer ved 200 ° C. En optimering af parametrene varmebehandling præsenteres i Repræsentative resultater i denne artikel.

4. Karakterisering af CHG Films

  1. Karakterisering af resterende opløsningsmiddel Removal
    1. Tag en transmission FTIR-spektrum regelmæssigt i løbet af udglødningsbetingelser, måling den samme placering på prøven hver gang. Tegn en skitse af underlaget på prøven scenen, og placere den inden for denne skitse hver gang en måling er taget.
      1. I FTIR-softwaren, skal du klikke på "Eksperiment Setup", og skriv antallet af scanninger som 64. Klik på "Bænk" fanen og skriv scanningen område som 7.000 cm-1 til 500 cm -En. Tag en baggrund scanning med blot prøven etape i instrumentet ved at klikke på "Collect baggrund." Derefter placere prøven på scenen, og klik på "Collect Sample" at tage spektret af prøven.
    2. For at spore fjernelse af opløsningsmiddel, anslå størrelsen af ​​de organiske absorptioner i filmen matrix. I FTIR-softwaren, tegne en baseline i den spektrale område af interesse, ca. 2,300-3,600 cm -1. Softwaren beregner området under transmission spektrum af prøven, i forhold til basislinjen udpeget af brugeren.
  2. Måling af lagtykkelse
    1. Ridse filmen med fin spids pincet, indtil den mørke substrat bliver synlig blandt de lysere farvet film, der typisk forekommer i en skrabe bevægelse med let tryk. Fjerne snavs forårsaget af skrabe med komprimeret nitrogen.
      1. Måle tykkelsen af ​​tæppe film ved hjælp af en kontakt profilometerat bestemme trinhøjde fra film til substrat. Open "Måling Setup", og skriv scanning på 0,1 mm / sek, og scan længde på 500 um.
      2. Anbring prøven på scenen, placere bunden og dreje prøven, således at bunden er orienteret i venstre-højre. Flyt scenen således at trådkorset er lige under bunden, og begynde overfladen scanningen ved at klikke på "Måling".
      3. Når scanningen er færdig, skal du trække R og M markører, så de er begge på filmens overflade, og klik på "Level Two Point Linear" til niveau overfladen profil. Flytte en markør til bunden af ​​bunden, og skriv ned afstanden mellem hver markørposition i y-dimensionen. Mål tykkelsen på flere steder for at opnå en gennemsnitlig tykkelse og varians i data.
    2. Bestemme tykkelsen profiler af de ikke-ensartet tykkelse film ved at skanne profilometer tværs af hele filmen (vinkelret på 1-D Bevægelse anvendes til at deponere film), og bruge denne overfladeprofil at oprette en graf over filmtykkelse vs. position.
      1. Scanne over hele filmen ved at indtaste en passende scan længde er større end bredden af ​​filmen, sædvanligvis 10-20 mm, i "Measurement Setup". Placer trådkorset på uovertrukket substrat, på den ene side af filmen og klik "Measurement," tillader profilometer at fuldføre scanningen på uovertrukket substrat på den anden side af filmen. Højreklik på overfladen profil og eksport som en .csv-fil.
      2. Alternativt, hvis substratet ikke er flad nok til at få pålidelige tykkelse data, ridse filmen ned til underlaget med ca. 1 mm mellem ridser, og scan profilometer tværs hele filmen. Notér tykkelse og vandret position ved hver bunden, og skabe en graf over filmtykkelse vs. position fra disse datapunkter.
  3. Måle overfladeruhed med et hvidt lys interferometer13. Juster tilt fokus og scene til at generere interferens frynser over hele måleområdet, som i dette tilfælde var 414 um x 414 um ved hjælp af 5x mål. Tag fem målinger over ensartet lagtykkelse for at bestemme den gennemsnitlige ruhed og varians af data.
  4. Mål brydningsindekset med en ellipsometer 14 i området 600-1,700 nm bølgelængde. I dette tilfælde bruge en indfaldsvinkel på 60 °, og fokusere strålen til en pletstørrelse på 35 um.
    1. Foretage en måling på den ikke-coatede substrat, tilpasning af dataene til bestemmelse af tykkelsen af ​​den native oxidlag. Brug disse oplysninger til at modellere prøven som en tre lags-system: Si wafer + indfødte oxid + aflejret film. Tage otte målinger ved forskellige steder på prøven for at bestemme den gennemsnitlige brydningsindeks og varians, mens du bruger Cauchy model til at tilpasse dataene.

Subscription Required. Please recommend JoVE to your librarian.

Representative Results

En skematisk repræsentation af serpentinevej anvendes til at opnå ensartet tykkelse film med enkelt dyse elektrospray er vist i figur 2. Figur 3 viser et eksempel transmission FTIR-spektrum af en delvist hærdet som 40 S 60 film fremstillet med serpentine bevægelse af sprayen, som samt spektret af ren ethanolamin opløsningsmiddel. Ud fra de oplysninger, der kan fås fra FTIR spektre som vist i figur 3, Figur 4 viser udviklingen af opløsningsmidlet i hele den varmebehandling af ensartet tykkelse Ge 23 Sb 7 S 70 og som 40 S 60 film. Solvent fjernelse er et centralt element i løsningen-baserede ChG film behandling. Dette skyldes primært tilstedeværelsen af ​​resterende opløsningsmiddel forårsager absorption tab af lys i den tilsigtede enhed operation rækkevidde i midten af ​​IR. Derfor er brugen af ​​transmissionFTIR spektroskopi er en værdi, der kan anvendes til at optimere varmebehandling betingelser, der fører til en koncentration af resterende opløsningsmiddel minimum, og indikerer bearbejdningsbetingelser, der kan føre til minimum tab af lys. Film overfladeruhed årsager spreder lystab, så måling af denne er også nyttigt at optimere betingelser for databehandling minimalt tab. Imidlertid bør det bemærkes, at en sand tab måling består af kobling lys ind i film eller bølgeleder fremstillet af filmen til at tillade en lang vejlængde i størrelsesordenen cm. Ud over at forstå tab, er det også vigtigt at forstå brydningsindekset af filmen for optiske design af indretningen. Brydningsindeks dispersion af filmene efter alle varmebehandlinger blev afsluttet, er vist i figur 5. Denne måling kan analyseres ved sammenligning af film brydningsindeks til den for den tilsvarende bulk-glas. Brydningsindekset for en ChG film varierer i almindelighed i nogen grad from den tilsvarende bulk-glas, og denne variation kan være et resultat af forskelle i den strukturelle arrangement af atomerne, kompositoriske ændringer som følge af deposition proces eller fordampning under varmebehandling. I tilfælde af opløsning-afledte film, brydningsindekset ændrer også hele den varmebehandling som Opløsningsmidlet fjernes, og filmen fortætter.

Endelig viser figur 6 tykkelsen profiler af filmene deponeret med 1-D bevægelse af sprayen. I dette tilfælde aftager tykkelsen lineært fra centerlinien af ​​filmen. Med målinger af variation filmtykkelse, kan den rumlige strømningshastighed inden sprayen forstås, tillader en ønsket struktur, der skal manipuleres. Figur 7 viser fotografier af film fremstillet med serpentin og 1-D bevægelse af spray til reference. Generelt kan visuel analyse af filmene fremstilles ved at observere effekten af ​​optisk interferens. jegn denne to-lags, film + substrat-system, regioner af ensartet tykkelse synes at være den samme farve (forudsat at brydningsindekset forbliver konstant).

figur 1
Figur 1:. Skematisk fremstilling af elektrospray deposition systemet Denne skematiske viser alle vigtige komponenter til systemet, med undtagelse af CNC-maskine. Klik her for at se en større version af dette tal.

Figur 2
Figur 2: Skematisk afbildning af CNC-styrede serpentinebane at opnå ensartet tykkelse film Sprayen er afbildet i begyndelsen af udfældning, som derefter derefter spor ud.stien angivet ved pilene. Den omtrentlige resulterende filmtykkelse profil vises til højre for underlaget. Klik her for at se en større version af dette tal.

Figur 3
Figur 3:. Sammenligning af infrarød transmission spektre af ren ethanolamin opløsningsmiddel til delvist hærdet som 40 S 60 film Opløsningsmidlet måles med svækket total refleksion (ATR), og filmen måles i transmission gennem film og Si substrat. Den primære spektrale område af interesse er de absorptioner på grund af tilstedeværelsen af resterende ethanolamin opløsningsmiddel i filmen matrix ved ~ 2,300-3,600 cm-1 bølgetal. En ret basislinje er tegnet i dette interval, og INTEGbedømt område under absorptioner i forhold til, at baseline beregnes med henblik på at spore fjernelse af resterende opløsningsmiddel fra filmen matrix. Klik her for at se en større version af dette tal.

Figur 4
Figur 4:. Plot af det integrerede areal under restopløsningsmiddel absorptioner Området er taget fra området ~ 2,300-3,600 cm-1 fra transmission FTIR spektre af ensartet tykkelse Ge 23 Sb 7 S 70 (a), og som 40 S 60 ( b) hele vakuum varmebehandlinger af prøverne. Temperaturprofilen af ​​den varmebehandling, er givet ved den stiplede blå linje, og den teoretiske filmtykkelse er givet ved den stiplede grå linje, som blev forudsagthjælp ligning 1. Dataene i disse tal er fra sekventiel varmebehandling og periodisk karakterisering af de samme prøver. De fejl barer på filmtykkelse er ± en standardafvigelse af de fem målinger, mens fejl barer på opløsningsmiddel topareal er ± 5%, hvilket viste sig at være den omtrentlige varians af denne metode. Klik her for at se en større udgave af dette tal.

Figur 5
Figur 5: Brydningsindekset for ensartet tykkelse electrosprayed film. Disse data blev målt ved ellipsometri og pasning med Cauchy model. Ge 23 Sb 7 S 70 film blev udglødet i 20 timer ifølge figur 3, og har en tykkelse på ~ 410 nm. As 40 S 60 film var en LSO udglødet i 20 timer ifølge figur 4, og har en tykkelse på ~ 200 nm. De fejl barer er ± en standardafvigelse af målingerne på otte forskellige prøvesteder. Klik her for at se en større version af dette tal.

Figur 6
Figur 6: Tykkelse profiler af film med 1-D bevægelse af spray, hvilket fører til lineært skiftende filmtykkelse Working afstanden er varieret, mens strømningshastigheden er fastsat til 10 pi / time, og hastigheden af spray over underlaget er fast. ved 1 mm / min. klik her for at se en større version af dette tal.

Figur 7 "src =" / files / ftp_upload / 54379 / 54379fig7.jpg "/>
Figur 7:. Fotografier af film fremstillet med serpentinevej (venstre, 10 mm arbejdsafstand), og 1-D bevægelse (til højre, 5 mm arbejdsafstand) For filmene fremstillet med 1-D bevægelse, antallet af passager var 8, 10, 12 og 6, går fra venstre mod højre. klik her for at se en større version af dette tal.

Supplerende kode:. Eksempel G-kode anvendes til Serpentine vej Denne kode tillader bevægelse af dysen i en Serpentine vej med hastighed på 20 mm / min, 30 mm afstand på hver passage, og 0,5 mm offset mellem hvert forløb. Klik her for at hente denne fil.

Subscription Required. Please recommend JoVE to your librarian.

Discussion

Ved begyndelsen af ​​en ensartet filmtykkelse deponeret hos serpentine bevægelse af sprayen i forhold til substratet, er filmtykkelsen profil stigende. Når den tilbagelagte afstand i y-retningen større end diameteren af ​​sprayen (ved ankomsten til substratet), strømningshastigheden bliver omtrent ækvivalent for hvert punkt på substratet, og der opnås tykkelsesensartethed. For at bestemme de passende deposition parametre for en ensartet tykkelse electrosprayed film, teoretisk filmtykkelse, T, er udnyttet. Dette er givet ved ligning 1, som er afledt af de deposition parametre vist i tabel 1.

ligning 1
ligning 1

I denne vurdering af teoretiske tykkelse, er film antages at være fuldt hærdet med samme densitet som hovedparten glas, som det er ideelt for filmene tilnærmer egenskaberne af det tilsvarende bulk-glas. Brug af denne estimering er derfor nyttigt i optimering af varmebehandlinger for opløsningsmiddelfjernelse og fuld fortætning af filmene, således at hovedparten glas egenskaber, såsom brydningsindeks, kan gribes an. Fjernelse af opløsningsmiddel er yderst vigtigt, så at filmene er så transmitterende som muligt i mid-IR-regionen, som tilstedeværelsen af resterende opløsningsmiddel kan føre til absorption lystab gennem materialet. Figur 3 og 4 viser varmebehandlingsmidlet optimeringer af Ge 23 Sb 7 S 70 og som 40 S 60, hhv. Er nødvendig forlænget vakuum bagning ved 200 ° C (den maksimale temperatur i ovnen) i 16 timer for at minimere størrelsen af opløsningsmidlet absorptionstoppe i Ge 23 Sb 7 S 70 film matrix, hvorimod lignende peak størrelser er observeret i AS 40 S 60 film efter ~ 7 timer. Ligeledes blev det fundet thpå Som 40 S 60 nærmer teoretisk tykkelse efter ~ 7 timer af vakuum bagning, og bliver tyndere end den teoretiske værdi med udvidet udglødning, mens Ge 23 Sb 7 S 70 forbliver betydeligt tykkere end den teoretiske værdi på trods af lange varmebehandlinger. Hvis en film er tykkere end den teoretiske værdi, dette sandsynligvis indikerer, at det indeholder porøsitet og / eller resterende opløsningsmiddel. Hvis en film er tyndere end den teoretiske værdi, er den mest sandsynlige forklaring er, at nogle materiale er forflygtiges, og muligvis ændret støkiometri som følge heraf påvirker mål optiske egenskaber. Tykkelsen viste data er gennemsnit af fem målinger over en enhed-relevant område på ca. 1 cm 2, og de ​​relativt små fejl søjler på tykkelsesmålinger bekræfter, at serpentinevej fører til god tykkelsesensartethed.

Ud opløsningsmiddelfjernelse, minimering filmoverflade ruhed er also meget vigtigt at minimere tabet af lys gennem materialet. Det er tidligere blevet vist, at overfladeruhed på bølgeledere kan føre til spredning lystab 15. Roden betyde kvadrerede (RMS) ruhed Ge 23 Sb 7 S 70 film efter 20 timer vakuum bagning var 2,5 nm ± 1,0 nm, mens RMS ruhed Som 40 S 60 film var 5,8 nm ± 1,1 nm. Kvaliteten overflade kunne eventuelt optimeres yderligere ved tuning andre deposition parametre, såsom arbejdsafstand og strømningshastighed. Men disse oprindelige værdier er acceptable for indledende undersøgelser om eventuel anvendelse i optiske enheder 16.

Som forventet blev der observeret forskelle i brydningsindekserne for de to sammensætninger undersøgte, hvilket betyder, at en GRIN direkte kunne "trykt" ved samtidig spray af de to opløsninger, eller ved flerlagsstrukturer af de to præparater. De målte brydningsindekser de to compositioner undersøgt i denne artikel svarer til tidligere undersøgelser af afledte coatede film af samme sammensætning, hvor Som 40 S 60 nærmer indekset for den tilsvarende bulk-glas, mens Ge 23 Sb 7 S 70 tendens til at forblive under indekset for den tilsvarende bulk-glas 1, 17. der arbejdes i øjeblikket til at demonstrere en effektiv GRIN belægning gennem aflejring af flerlagede film, hvor de enkelte kompositioner har en lineær ændring i filmen tykkelse. Et lineært skiftende filmtykkelse, eller trekantet formede film tværsnit, kan opnås med 1-D bevægelse af sprayen over substratet. Dækningsområdet af coatingen kan indstilles ved at variere arbejdsafstand, mens hældningen af ​​lagtykkelse kan indstilles ved at variere antallet af passager eller hastigheden af ​​bolden.

Elektrospray er i stand til kontinuerlig fremstilling 18, hvilket er en potentiel fordel for opskalering sammenlignet medmere traditionelle spin-coating og termisk fordampning af Chg film, som er diskrete i naturen. Desuden manipuleret ikke-ensartet tykkelse film er muligt med elektrospray, såsom at tillade en GRIN film, der skal deponeres direkte ved aflejring af flere løsninger med forskellige glassammensætninger. En sådan GRIN kunne opnås ved tæppe coating af multiple lag fra spin-coating eller termisk fordampning, men dette ville sandsynligvis være en mere kompleks proces, der involverer flere nedlæggelser af forskellige sammensætninger og maskering af forskellige områder i substratet. Men der er nogle nuværende begrænsninger elektrospray. F.eks gennemløb er meget lav med anvendelse af en enkelt dyse, selvom multipleksede dyser arrays er blevet påvist i andre materialer for at muliggøre højere gennemløb 18. Desuden kan sprayen undertiden blive ustabil, hvilket fører til dårlig filmkvalitet. Dette er blevet observeret at være et resultat af befugtning af ChG opløsningen op dysen overfladeaktivee, så foreslås det at overvindes ved at påføre et kemisk resistent, hydrofob coating til dysen overflade, såsom PTFE. I disse undersøgelser blev en ChG belægning på dysen overflade observeret at forbedre stabiliteten, som beskrevet i afsnittet protokol.

Afslutningsvis har vi vist nogle af de interessante fordele ved elektrospray for ChG film behandling, især foreneligheden med rulle-til-rulle behandling, og muligheden for at konstruere uensartede tykkelse belægninger gennem lokaliserede nedlægninger. Med yderligere optimering, kan dette deposition metode, viser sig at være fordelagtigt til behandling af midt-IR, microphotonic anordninger og forbedring af deres design.

Subscription Required. Please recommend JoVE to your librarian.

Materials

Name Company Catalog Number Comments
Ethanolamine Sigma-Aldrich 411000-100ML 99.5% purity
Si wafer University Wafer 1708 Double side polished, undoped
Syringe Sigma-Aldrich 20788 Hamilton 700 series, 50 microliter volume
Syringe pump Chemyx Nanojet
CNC milling machine MIB instruments CNC 3020
Power supply Acopian P015HP4 AC-DC power supply, 15 kV, 4 mA

DOWNLOAD MATERIALS LIST

References

  1. Novak, J., et al. Evolution of the structure and properties of solution-based Ge23Sb7S70 thin films during heat treatment. Mat. Res. Bull. 48, 1250-1255 (2013).
  2. Musgraves, J. D., et al. Comparison of the optical, thermal and structural properties of Ge-Sb-S thin films deposited using thermal evaporation and pulsed laser deposition techniques. Acta Materiala. 59, 5032-5039 (2011).
  3. Zha, Y., Waldmann, M., Arnold, C. B. A review on solution processing of chalcogenide glasses for optical components. Opt. Mat. Exp. 3, (9), 1259-1272 (2013).
  4. Chiles, J., et al. Low-loss, submicron chalcogenide integrated photonics with chlorine plasma etching. Appl. Phys. Lett. 106, 11110 (2015).
  5. Hu, J., et al. Demonstration of chalcogenide glass racetrack microresonators. Opt. Lett. 38, (8), 761-763 (2008).
  6. Singh, V., et al. Mid-infrared materials and devices on a Si platform for optical sensing. Sci. Technol. Adv. Mater. 15, 014603 (2014).
  7. Novak, S., Johnston, D. E., Li, C., Deng, W., Richardson, K. Deposition of Ge23Sb7S70 chalcogenide glass films by electrospray. Thin Solid Films. 588, 56-60 (2015).
  8. Kovalenko, M. V., Schaller, R. D., Jarzab, D., Loi, M. A., Talapin, D. V. Inorganically functionalized PbS-CdS colloidal nanocrystals: integration into amorphous chalcogenide glass and luminescent properties. J. Am. Chem. Soc. 134, 2457-2460 (2012).
  9. Novak, S., et al. Incorporation of luminescent CdSe/ZnS core-shell quantum dots and PbS quantum dots into solution-derived chalcogenide glass films. Opt. Mat. Exp. 3, (6), 729-738 (2013).
  10. Lu, C., Almeida, J. M. P., Yao, N., Arnold, C. Fabrication of uniformly dispersed nanoparticle-doped chalcogenide glass. Appl. Phys. Lett. 105, 261906 (2014).
  11. Zhao, X. -Y., et al. Enhancement of the performance of organic solar cells by electrospray deposition with optimal solvent system. Sol. Energ. Mat. Sol. C. 121, 119-125 (2014).
  12. Novak, S. Electrospray deposition of chalcogenide glass films for gradient refractive index and quantum dot incorporation [dissertation]. Clemson University. (2015).
  13. Tolansky, S. New contributions to interferometry, with applications to crystal studies. J. Sci. Instrum. 22, (9), 161-167 (1945).
  14. Archer, R. J. Determination of the properties of films on silicon by the method of ellipsometry. J. Opt. Soc. Am. 52, (9), 970-977 (1962).
  15. Hu, J., et al. Optical loss reduction in high-index-contrast chalcogenide glass waveguides via thermal reflow. Opt. Exp. 18, (2), 1469-1478 (2010).
  16. Hu, J., et al. Exploration of waveguide fabrications from thermally evaporated Ge-Sb-S glass films. Opt. Mater. 30, 1560-1566 (2008).
  17. Song, S., Dua, J., Arnold, C. B. Influence of annealing conditions on the optical and structural properties of spin-coated As2S3 chalcogenide glass thin films. Opt. Exp. 18, (6), 5472-5480 (2010).
  18. Deng, W., Klemic, J. F., Li, X., Reed, M. A., Gomez, A. Increase of electrospray throughput using multiplexed microfabricated sources for the scalable generation of monodisperse droplets. J. Aerosol. Sci. 37, (6), 696-714 (2006).

Comments

0 Comments


    Post a Question / Comment / Request

    You must be signed in to post a comment. Please or create an account.

    Video Stats